동적 광 산란(DLS)은 손상되지 않은 입자 크기와 분포를 평가하는 기본적인 방법입니다. 그러나 철 탄수화물 나노 입자의 분석은 몇 가지 문제를 제기합니다. DLS의 장점은 사용 가능한 광범위한 기기, 분석 수행이 용이함, 나노 물질 분석을 위한 프로토콜 수립 등이 있습니다.
DLS의 목표 중 하나는 나노 입자의 폴리 분산 프로파일을 평가하는 것이며, 이는 궁극적으로 생물학적 환경과의 상호 작용에 영향을 미칠 수 있습니다. 절차의 시연을 위해 제네바 대학의 박사 과정 후보자 인 Cintia Batista Marques가 될 것입니다. 기기 소프트웨어에서 기계를 시작한 후 열린 창에서 저장 위치를 선택하고 측정 파일의 이름을 지정한 다음 저장을 클릭하여 세부 정보를 확인합니다.
기기 인터페이스의 드롭다운 목록에서 필요한 표준 작동 절차를 선택합니다. 이전 SOP가 필요한 경우 목록에서 SOP 찾아보기를 선택하고 녹색 화살표를 클릭하여 선택을 확인합니다. 측정 프로세스를 시작하려면 기기 인터페이스 화면 하단에 있는 녹색 시작 버튼을 클릭하십시오.
그런 다음 희석되지 않은 입자 표준물질 1밀리리터를 폴리스티렌 큐벳에 채우고 뚜껑으로 닫습니다. 채워지면 기포가 없는지 확인하십시오. 기포가 있으면 큐벳을 가볍게 두드려 제거하십시오.
화살표 표시가 앞쪽을 향하도록 큐벳을 기기의 셀 홀더에 놓고 측정 챔버 커버를 닫습니다. 단위 매개변수 SOP를 로드하고 시작 창에 샘플 이름 SST 20 나노미터 입자 표준을 입력합니다. 또한 식별자 번호와 표준의 만료 날짜가 포함된 메모를 추가합니다.
철 자당 용액을 측정하기 위해 철 함량이 2 % 질량 인 철 자당 용액 0.5 밀리리터를 25 밀리리터 부피 플라스크에 피펫하고 저 입자 물로 표시까지 채우면 밀리리터 당 0.4 밀리그램의 철을 함유 한 용액이 생성됩니다. 이제 화살표 표시가 앞쪽을 향하도록 측정 용액이 들어 있는 플라스틱 큐벳을 장치에 놓고 뚜껑을 닫습니다. 매개변수 SOP를 다시 로드하고 시작 창에 샘플 이름 배치 번호를 입력합니다.
측정을 시작하고 음향 신호로 표시된 측정이 완료되면 측정 창을 닫습니다. 6개의 개별 측정값의 평균값을 계산합니다. 측정 파일의 기록 보기에서 개별 측정값을 표시하고 평균 결과 생성을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭합니다.
샘플 이름 아래에 평균값의 이름을 추가합니다. 그런 다음 확인을 클릭하여 확인합니다. 소프트웨어가 목록 끝에 새 레코드를 만들 때까지 기다렸다가 입력한 이름과 해당 레코드의 평균 결과를 찾습니다.
강도, 부피 및 수에 따른 크기 분포 플롯이 표시됩니다. 두 번째 피크의 영향을 받는 강도에 따른 크기 분포는 나쁜 결과의 예로 제공됩니다. 품질이 좋지 않은 데이터는 5, 000 나노 미터에서 추가 신호를 나타냈다.
숫자에 의한 크기 분포는 제안된 강도 기반 Z 평균과 최대 2배 차이가 났습니다. 부피별 크기 분포에 의해 약간 더 낮은 값만 계산되었습니다. DLS를 사용하여 철 탄수화물 나노입자를 특성화할 때 올바른 SOP, 샘플 희석 및 큐벳 충전을 보장하는 것이 중요합니다.
비대칭 유동장 흐름 분획 및 크기 배제 크로마토그래피 및 소각 X선 산란은 추가적인 직교 물리화학적 방법으로 수행할 수 있습니다. DLS에 대한 검증된 프로토콜은 철 탄수화물 나노입자의 초기 및 비교 특성 분석의 견고성을 크게 향상시킵니다. 그러나 샘플 준비와 큰 입자 크기에 대한 기술의 편향은 직교 방법론의 맥락에서 고려되어야 합니다.
