動的光散乱(DLS)は、無傷の粒子サイズと分布を評価するための基本的な方法です。ただし、鉄炭水化物ナノ粒子の分析にはいくつかの課題があります。DLSの利点には、幅広い機器、分析の実行が容易、ナノ材料の分析のためのプロトコルを確立することが含まれます。
DLSの目標の1つは、最終的に生物学的環境との相互作用に影響を与える可能性のあるナノ粒子のポリ分散性プロファイルを評価することです。手順のデモンストレーションのために、ジュネーブ大学の博士課程の候補者であるシンティアバティスタマルケスがいます。機器ソフトウェアで機械を起動した後、開いたウィンドウで保存場所を選択し、測定ファイルに名前を付けて、保存をクリックして詳細を確認します。
機器インターフェースのドロップダウンリストから必要な標準操作手順を選択します。古いSOPが必要な場合は、リストから[SOPの参照]を選択し、緑色の矢印をクリックして選択を確定します。測定プロセスを開始するには、機器のインターフェース画面の下部にある緑色のスタートボタンをクリックします。
次に、1ミリリットルの未希釈粒子標準をポリスチレンキュベットに入れ、蓋で閉じます。充填したら、気泡がないことを確認してください。気泡がある場合は、キュベットを軽くたたいて気泡を取り除きます。
矢印マークを前に向けてキュベットを機器のセルホルダーに入れ、測定チャンバーカバーを閉じます。単位パラメータSOPをロードし、スタートウィンドウにサンプル名SST 20ナノメートル粒子標準を入力します。さらに、標準の識別子番号と有効期限を含むメモを追加します。
鉄スクロース溶液を測定するには、鉄含有量が2体積%の鉄スクロース溶液0.5ミリリットルを25ミリリットルのメスフラスコにピペットで入れ、低粒子水でマークまで満たし、ミリリットルあたり0.4ミリグラムの鉄を含む溶液が得られます。次に、矢印マークを前に向けて、測定溶液を含むプラスチックキュベットをデバイスに置き、蓋を閉じます。パラメータSOPを再度ロードし、開始ウィンドウにサンプル名バッチ番号を入力します。
測定を開始し、音響信号で示される測定が終了したら、測定ウィンドウを閉じます。6つの個別の測定値の平均値を計算します。測定ファイルのレコードビューで個々の測定値をマークし、平均結果の作成を右クリックします。
[サンプル名] の下に平均値の名前を追加します。次に、[OK]をクリックして確認します。ソフトウェアがリストの最後に新しいレコードを作成するのを待ち、入力された名前とそのレコードの平均結果を探します。
強度、体積、および数によるサイズ分布プロットが表示されます。第2のピークの影響を受ける強度によるサイズ分布は、悪い結果の例として提供される。質の悪いデータは5, 000ナノメートルで追加の信号を示しました。
数によるサイズ分布は、提案された強度ベースのZ平均と最大2倍異なっていました。体積によるサイズ分布によってわずかに低い値のみが計算されました。DLSを使用して鉄炭水化物ナノ粒子の特性評価を行う場合、正しいSOP、サンプル希釈、およびキュベット充填を確実にすることが重要です。
非対称流れ場流分画およびサイズ排除クロマトグラフィーおよび小角X線散乱は、追加の直交物理化学的方法として実施することができる。DLSの検証済みプロトコルにより、鉄炭水化物ナノ粒子の初期および比較特性評価の堅牢性が大幅に向上します。ただし、サンプル調製と大きな粒子サイズへの技術の偏りは、直交する方法論のコンテキストで考慮する必要があります。