Gold Nanostar Synthesis mit einem Silver Seed vermitteltes Wachstum Methode

Zusammenfassung

Wir synthetisierten sternförmigen Gold nanostars mit einem silbernen Saat vermitteltes Wachstum Methode. Der Durchmesser der nanostars reicht von 200 bis 300 nm und die Anzahl der Spitzen variieren von 7 bis 10. Die Nanopartikel haben eine große Oberflächen-Plasmon-Resonanz-Modus im nahen Infrarot zentriert.

Zusammenfassung

Die physikalischen, chemischen und optischen Eigenschaften von Nano-Kolloide sind abhängig von ihrer stofflichen Zusammensetzung, Größe und Form ^1-5. Es gibt ein großes Interesse im Umgang mit Nano-Kolloide für photo-thermische Ablation, Drug Delivery und viele andere biomedizinische Anwendungen ^6. Gold ist vor allem wegen ihrer geringen Toxizität ^7-9 verwendet. Eine Eigenschaft der Metall-Nano-Kolloide ist, dass sie eine starke ^{Oberflächen-Plasmon-Resonanz-10} haben. Der Höhepunkt der Oberflächen-Plasmon-Resonanz-Modus hängt von der Struktur und Zusammensetzung des Metalls Nano-Kolloide. Da die Oberflächen-Plasmon-Resonanz-Modus mit Licht angeregt wird, gibt es einen Bedarf an der Spitze Absorption im nahen Infrarotbereich, wo biologisches Gewebe Transmissivität ist maximal ^{11, 12} haben.

Wir präsentieren eine Methode zur sternförmigen kolloidalem Gold, auch als sternförmige Nanopartikel ^13-15 oder nanostars ¹⁶ bekannt zu synthetisieren. Diese Methode beruht auf als Basislösung mit Silber Samen, die als Nukleierungsmittel für anisotropes Wachstum von Gold-Kolloide ^17-22 verwendet werden. Rasterelektronenmikroskopie (SEM)-Analyse der resultierenden Goldkolloid zeigte, dass 70% der Nanostrukturen nanostars wurden. Die anderen 30% der Partikel wurden amorphe Cluster Dekaedern und Rauten. Die Absorption Höhepunkt der nanostars erkannt wurde, um im nahen Infrarot (840 nm) werden. So produziert unser Verfahren gold nanostars für biomedizinische Anwendungen geeignet, besonders für Foto-thermischen Ablation.

Protokoll

1. Silber Saataufbereitungsanlagen

1. Bereiten Sie eine Stammlösung von Silbernitrat (AgNO _3), indem eine beliebige Masse und das Mischen mit 10 ml deionisiertem Wasser (DI). Berechnen Sie Molarität der Lösung. Halten Sie die Lösung in einem dunklen Ort, um sie vor Licht zu isolieren.
2. Zusatz von 14,7 mg Natriumcitrat tribasischen (Na ₃ C ₆ H ₅ O ₇₎ zu 10 mL VE-Wasser zu einer 5 mM Lösung zu machen. Schütteln Sie die Durchstechflasche, bis das Pulver aufgelöst ist.
3. Add 15,1 mg Natriumborhydrid (NaBH ₄₎ zu einem anderen Fläschchen mit 10 ml VE-Wasser zu einer 40 mM Lösung zu machen. Schließen Sie die Flasche sofort. Schütteln Sie die Lösung per Hand und legen Sie sie in ein Becherglas mit Eis. Das Becherglas in den Kühlschrank und starten Sie eine Zeitschaltuhr (t1 = 0). Die frisch zubereitete Lösung wird in 15 min das ist genug Zeit, um es abzukühlen verwendet werden.
4. Aus der Stammlösung von Silbernitrat, 1,1), bereiten 10 mL bei 0,25 mM. Legen Sie eine Rührmagnet in das Fläschchen und stKunst Rühren.
5. Add 0,25 ml der Natriumcitrat tribasischen Lösung 1,2) bis 1,4).
6. Bei t ₁ = 15 min den Natriumborhydridlösung, 1,3), aus dem Kühlschrank. Mit einer Pipette nehmen 0,4 ml dieser Lösung und fügen Sie es 1,5). Hinweis: Fügen Sie die Lösung in einem einzigen schnellen Schlag. Die Farbe wird gelb. Rühren Sie die Lösung für 5 min.
7. Bei t ₁ = 20 min stoppen Rühren, entfernen Sie den Magneten aus der Flasche und halten Sie die Flasche an einem dunklen Ort. Schließen Sie nicht das Fläschchen.
8. Halten Sie die Lösung im Dunkeln bei Raumtemperatur für mindestens 2 Stunden vor der Verwendung. Vorzugsweise sind die Samen innerhalb einer Woche von der Vorbereitung.

2. Growth-Aufbereitung

1. Bereiten 80 mM Ascorbinsäure (C ₆ H ₈ O ₆₎ durch Zugabe von 140 mg auf 10 mL VE-Wasser.
2. Bereiten Sie 10 ml einer konzentrierten Lösung von Goldchlorid (HAuCl _4). Berechnen Sie die Molarität der Lösung. Halten Sie die solution von hell isoliert.
3. Es werden 20 ml 50 mM von Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB - C ₁₉ H ₄₂ BRN), indem 364 mg an einem Fläschchen mit 20 ml DI-Wasser. Sofort legen Rührmagnet in die Durchstechflasche und beginnen unter Rühren auf eine warme Platte bei 30 ° C. Nach CTAB Pulver vollständig gelöst und die Lösung wird transparent schalten Sie die Heizung der Platte, aber immer schön rühren bis Schritt 2,7).
4. Add-Lösung 1,1) zur Lösung 2,3), um eine endgültige Molarität 4.9x10 ^{-2 mm} zu erhalten. Starten einer Zeit (t ₂ = 0).
5. Bei t ₂ = 1 min add-Lösung 2,2) bis 2,4), um eine endgültige Molarität von 0,25 mM zu erhalten.
6. Bei t ₂ = ₂ min 0,1 ml von 2,1) bis 2,5). Die Lösung wird wiederum farblos.
7. Bei t ₂ = ₂ min 20 sec add 0,05 ml 1,8) (silber Samen) bis 2,6). Rühren Sie die Suspension für 15 min. Die Suspension wird zunächst blau und dann braun.
8. Bei t ₂ = 17 min stoppen Rühren, entfernen Sie die mAgnet und halten Sie die Suspension bei Raumtemperatur für 24 Stunden.

3. Trennung des Goldes nanostars von CTAB für die Bildgebung, Charakterisierung oder Experimente

Hinweis: CTAB kann bei Raumtemperatur kristallisieren. Um die Kristalle aufheizen Goldkolloid auflösen zu 30 ° C oder tauchen Sie das Fläschchen in heißes Leitungswasser, bis die Kristalle auflösen.

1. Mit Ultraschall die Suspension 2 min.
2. Die Suspension für 5 min bei 730 rcf. Nanostars wird an der Wand des Rohres ansammeln.
3. Entfernen Sie so viel von der Suspension mit einer Pipette dabei nicht um die nanostars entfernen.
4. Add DI Wasser in die Röhre und beschallen für 2 min.
5. Die Suspension für 3 min bei 460 rcf. Die Suspension enthält weniger CTAB, ist daher geringer Zentrifugalkraft benötigt, um die nanostars trennen.
6. Wiederholen Sie die Schritte 3,3) und 3,4).
7. Add DI-Wasser, die Aussetzung und Zentrifuge für 3 min bei 380 rcf.
8. WIEDERHOLT t Schritte 3,3) und 3,4). Die nanostars sind bereit für die Bildgebung, der Spektroskopie oder Experimentieren.

4. Repräsentative Ergebnisse:

Abbildung 1 zeigt Transmissionselektronenmikroskop (TEM)-Bilder der silbernen Samen aufgenommen mit einem JEOL 2010-F TEM. Die Samen haben eine kugelförmige Gestalt und einer durchschnittlichen Größe von 15 nm auf. Gold nanostars abgebildet mit einem Hitachi S-5500 in einem Rasterelektronenmikroskop (SEM)-Modus. Abbildung 2 zeigt zunehmende Vergrößerung des nanostars mit unserer Methode synthetisiert. Stern geformten Teilchen sind etwa 70% aller Partikel in dem Kolloid. Non-gebildete Sterne erscheinen wie amorphen Clustern Dekaedern und Rauten (nicht dargestellt). Abbildung 3 zeigt einige Einzel Gold nanostars. Die Größe der nanostars reicht von 200 nm bis 300 nm und die Anzahl der Spitzen variieren von 7 bis 10. Wenn der Gold-Nanopartikel synthetisiert durch dieses Verfahren in CTAB verließen sie behalten ihre Form für mindestens 1 Monat nach der Synthese.

e_content "> Wir maßen die Absorptionsspektren der Silber Samen und nanostars mit einem Olis Cary-14-Spektralphotometer. Das Absorptionsmaximum der Samen wurde bei 400 nm, während die Spitze Absorption der nanostars wurde zwischen 800 nm und 850 nm (Abbildung 4 ).

Abbildung 1. Transmissionselektronenmikroskop Bilder von Silber Samen.

Abbildung 2. Rasterelektronenmikroskop-Aufnahmen von Gold nanostars.

Abbildung 3. Rasterelektronenmikroskop-Aufnahmen von einzelnen Gold nanostars.

Abbildung 4. Normierte Absorptionsspektren von Silber Samen (gestrichelte Linie) und Goldnanostars (durchgezogene Linie).

Diskussion

In dieser Arbeit haben wir eine Methode, um Gold nanostars mit Silber Samen synthetisieren vorgestellt. Wir fanden, dass Silber Samen in einer Ausbeute von 70% der Produktion von nanostars geführt. Die nanostars eine Nah-Infrarot-Absorptions-Peak, entsprechend ihrer Oberflächen-Plasmon-Resonanz-Modus, zwischen 800 nm und 850 nm ^{7, 23} zentriert. Diese Eigenschaften Eigenschaften ermöglichen es unseren Gold nanostars von Nutzen für biomedizinische Anwendungen ^24-26, wie Foto-Thermoablation werden...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Name des Reagenzes	Firma	Katalog-Nummer	Reinheit
Natriumcitrat tribasischen dehydrieren	Sigma	S4641	99,0%
Silbernitrat	Aldrich	204390	99,9999%
Natriumborhydrid	Aldrich	213462	99%
L-Ascorbinsäure	Sigma-Aldrich	255564	99 +%
Gold-chlorid-Trihydrat	Aldrich	520918	99,9 +%
Hexadecyltrimethylammoniumbromid (CTAB)	Sigma	H6269

Name der Ausrüstung	Firma	Kommentare
JEOL 2010-F	JEOL	Transmissions-Elektronenmikroskop
Hitachi S-5500	Hitachi	Gebrauchte in Rasterelektronenmikroskop-Modus
Olis Cary-14 Spektrophotometer	Olis	Spektrophotometer