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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Dieser Artikel beschreibt die Herstellung von geordneten Nickel-Nanoschäumen über stromlose Metallabscheidung auf nanoporösen Vorlagen aus selbstorganisierten Diblock-Copolymer auf Basis Supramoleküle erhalten.

Zusammenfassung

Nanoporöse Metallschäume besitzen eine einzigartige Kombination von Eigenschaften - sie sind katalytisch aktive, thermisch und elektrisch leitfähig ist, und außerdem eine hohe Porosität, hohe Oberflächen-zu-Volumen und Kraft-zu-Gewicht-Verhältnis. Leider gemeinsame Ansätze zur Herstellung von metallischen Nanostrukturen machen Materialien mit stark fehl Architektur, die sich nachteilig auf ihre mechanischen Eigenschaften haben könnten. Block-Copolymere haben die Fähigkeit zur Selbstorganisation in geordnete Nanostrukturen und können als Vorlage für die Herstellung von geordneten Metall-Nanoschäumen verwendet werden. Hier beschreiben wir die Verwendung eines Blockcopolymers supramolekularen Komplex - Polystyrol-block-poly (4-vinylpyridin) (Pentadecylphenol) PS-b-P4VP (PDP) - als Vorstufe für geordneten Nickel-Nanoschaum. Die supramolekulare Komplexe weisen eine Phasenverhalten ähnlich wie bei herkömmlichen Blockcopolymeren und Selbstorganisation in den bikontinuierlich Gyroid Morphologie Witzh zwei PS-Netzwerke in einem P4VP (PDP)-Matrix angeordnet. PDP kann in Ethanol, die zur Bildung einer porösen Struktur, die mit Metall aufgefüllt werden kann, gelöst werden. Mit stromloses Technik kann Nickel in der Vorlage Kanäle eingesetzt werden. Schließlich kann das verbleibende Polymer durch Pyrolyse aus der Polymer / anorganische Nanohybrid wodurch nanoporösen Nickelschaum mit inverser Gyroid Morphologie entfernt werden.

Einleitung

Es gibt verschiedene Techniken zur Herstellung von Metall-Nanoschäumen zur Verfügung: Legierungsauflösung 1-3, Sol-Gel 4,5 nähert, nanosmelting 6,7, und die Verbrennungssynthese 8. Im Entlegierung Verfahren ist das Ausgangsmaterial in der Regel eine binäre Legierung, beispielsweise eine Legierung aus Silber und Gold. Das weniger edle Metall, Silber in diesem Fall kann entweder chemisch oder elektrochemisch, was zu einer ungeordneten porösen Schaum mit Goldnanogröße Bänder entfernt werden. In Verbrennungssynthese, Metall gemischt mit einer energetischen Vorläufer, die Energie während der Zersetzung Mitteilungen und treibt die Bildung von Metall-Nanoschaum 8. Studien über das mechanische Verhalten von Metallschäumen zeigen, dass in ungeordneten Architekturen Spannungen nicht effektiv aus dem Ligamentum nanoskaligen zur Gesamtmakro 9-11 übertragen werden. Somit wird erwartet geordneten Metallnanoschäume, überlegene mechanische Eigenschaften im Vergleich zu der habenungeordneten diejenigen.

Die Idee hier dargestellt wird, ist von Blockcopolymeren, die Selbstorganisation in geordnete Nanostrukturen als Vorläufer von Metall-Nanoschäumen zu beschäftigen. Je nach der Zusammensetzung eines Block-Copolymers, wobei die Gesamtzahl der Monomer-Einheiten und dem Ausmaß der Abstoßung zwischen den chemisch verbundenen Blöcken, werden verschiedene Morphologien wie: sphärisch, zylindrisch, lamellare Doppel Gyroid hexagonal perforierte lamellare und andere 12-14 . Weiterhin können Polymerblöcke selektiv die zu nanoporösen Materialien 15 abgebaut werden kann. Die häufigsten Methoden sind: Ozonolyse 16-18, UV-Bestrahlung 19, Reactive Ion Etching 20-22, 23-26 und Auflösung. Die erzeugten porösen Strukturen können mit verschiedenen anorganischen Materialien verfüllt werden. Metalloxide (z. B. SiO 2, TiO 2) werden üblicherweise durch ein Sol-Gel-Verfahren in der Vorlage Kanäle 27-29 eingeführt. Electrochemical und stromloses Plattieren werden häufig verwendet, um Metall in oder auf Vorlagen 30-33 abzuscheiden. Schließlich kann das restliche Polymer aus dem Polymer / anorganische Nanohybrid 2 durch Pyrolyse, Auflösung 34,35, 28,29 UV-Abbau, usw. entfernt werden

In unserem Ansatz gehen wir von einem supramolekularen Komplex von Polystyrol-block-poly (4-Vinylpyridin) (PS-b-P4VP) Diblock-Copolymer und amphiphilen Pentadecylphenol (PDP)-Molekülen. Dieser Komplex ist ein Ergebnis der Wasserstoffbrückenbindung zwischen PDP und Pyridinringe (Abbildung 1a). Die Zusammensetzung des Startblock-Copolymer und die Menge an zugesetztem PDP sind derart gewählt, dass die erhaltene System Selbstorganisation in der bikontinuierlichen Doppel Gyroid Morphologie mit einem PS-Netz und einem P4VP (PDP)-Matrix (Abbildung 1b). PDP-Moleküle selektiv in Ethanol und P4VP Ketten Zusammenbruch aufgelöst auf die PS-Netzwerk (Abbildung 1c). Anschließend wurde unter Verwendung stromloses Verfahren, Nickel in die Poren der Schablone (1d) aufgebracht. Nach dem Entfernen des verbleibenden Polymers durch Pyrolyse wird eine geordnete Gyroid Nickel-Nanoschaum, erhalten (Fig. 1e).

Protokoll

1. Herstellung und Charakterisierung von PS-b-P4VP (PDP)-Komplexe mit Doppel Gyroid Morphologie

  1. Abwiegen Polystyrol-block-poly (4-Vinylpyridin) (PS-b-P4VP) und Pentadecylphenol (PDP, M r = 304,51 g / mol). Um die Gyroid Morphologie zu erhalten, sorgfältig wählen Sie die Menge der PDP sollte (der Gewichtsanteil der P4VP (PDP) Block (f P4VP (PDP)) sollte ca.. 0,6 nach dem Phasendiagramm von linearen AB-Diblock-Copolymere). Normalerweise 0,15-0,2 g eines PS-b-P4VP zu PS-b-P4VP (PDP)-Filme 50-100 um dick (vorausgesetzt, dass der Durchmesser eines in dem Schritt 1.3 verwendet Petrischale ist 5-6 cm). Berechnen der Menge des PDP gemäß der folgenden Gleichungen:
    figure-protocol-792
    figure-protocol-866
    figure-protocol-940
    figure-protocol-1014
  2. Lösen PS-b-P4VP und PDP in Chloroform und rühren Sie es für ein paar Stunden bei Raumtemperatur. Aufrechterhaltung der Konzentration des Polymers unter 2 Gew.%, um die homogene Komplexbildung sicherzustellen.
  3. Füllen Sie die Lösung in eine Glaspetrischale.
  4. Die Schale in eine gesättigte Chloroform-Atmosphäre.
  5. Nach etwa einer Woche, nehmen Sie die Petrischale. Ein Film der supramolekularen Komplex.
  6. Trocknen des Films im Vakuum bei 30 ° C über Nacht.
  7. Legen Sie den Film in einem speziellen Behälter, entfernen Sie die Luft aus dem Behälter und füllen Sie ihn dann mit Stickstoff. Annealing der Film für 4 Tage im Ofen bei 120 ° C unter N 2-Atmosphäre mit 1 bar Überdruck.
  8. Schneiden Sie das kleine Stück des Films, in Epoxidharz eingebettet werden und Heilung über Nacht bei 40 ° C
  9. Mikrotom der Probe auf eine Dicke von etwa 80 nm unter Verwendung eines Diamantmessers bei Raumtemperatur. ThE Mikrotom Abschnitt wird auf dem Wasser schwimmen. Holen sie und legen auf Cu Netze.
  10. Setzen Sie die Gitter, die die Abschnitte Mikrotom in einem Glas mit Jod. Nach 45 min Proben sind gebeizt und bereit für die Transmissionselektronenmikroskopie.
  11. Legen Sie die Cu-Gitter mit gefärbten Schnitten im Transmissions-Elektronenmikroskop bei einer Beschleunigungsspannung von 120 kV und Bild der Probe.
  12. Legen Sie das Stück des Films (nach Schritt 1.7) erhalten in den Probenhalter für Kleinwinkel-Röntgenstreuung und fixieren Sie es mit einem Kapton-Band. Setzen Sie den Probenhalter vorbereitet in die Maschine für SAXS. Öffnen Sie die Röntgen-Shutter und erwerben die 2D-Streumuster. Integrieren Sie die erhaltenen 2D-Muster und die Position der Peaks in 1D-Muster zu analysieren.

2. Erzeugung und Charakterisierung der porösen Struktur

  1. Setzen Sie das Stück des Films (nach Schritt 1.7 erhalten) in Ethanol und halten Sie sie für drei Tage.
  2. Trocknen Sie die Probe.
  3. Prepare die Proben für 1 H-NMR-Messungen. PDP-Pulver aufzulösen, PS-b-P4VP Pulver supramolekularen Komplex PS-b-P4VP (PDP) (nach Schritt 1.7), und die poröse Schicht (nach Schritt 2.2) in CDCl 3. Record 1 H-NMR-Spektren bei Raumtemperatur.
  4. Analyse PS-b-P4VP Pulver supramolekularen Komplex PS-b-P4VP (PDP) (nach Schritt 1.7), und poröse Folie (nach Schritt 2.2) durch Differential-Scanning-Kalorimetrie. Verwenden ein moduliertes mit einer Heiz / Kühlrate von 1 ° C / min, einer Schwingungsamplitude von 0,5 ° C und einer Schwingungsperiode von 60 Sekunden. Ins Gleichgewicht der Proben bei -30 ° C, Wärme bis 180 ° C, kühl bis -30 ° C, und dann wieder erhitzen auf 180 ° C Die Daten aus dem zweiten Erwärmungszyklus für die Analyse.
  5. Ausgasen die poröse Probe (nach Schritt 2.2) für 8 h bei Raumtemperatur und 18 h bei 70 ° C durchzuführen und die Stickstoffadsorption bei 77 K.
  6. Verwenden Sie die entsprechende Software (zB WinADP) und Modelle, um die erhaltenen Isothermen analysieren.
  7. Trocknen der porösen Probe (nach Schritt 2.2) bei 50 ° C für 8 h und Entgasen bei Raumtemperatur und einem Druck von 0,5 Pa während 2 Stunden.
  8. Führen Quecksilberporosimetrie.

3. Einfügen Nickel in der Polymer-Vorlage

  1. Wiegen Sie Zinnchlorid (SnCl 2, M r = 189.60 g / mol) und bereiten eine wässrige Lösung (0,1 M SnCl 2 / 0,1 M HCl, 1.896 g 100 ml H 2 O SnCl 2, 0,8 ml HCl, und). Setzen Sie die Lösung auf einem Schüttler über Nacht, um die vollständige Auflösung von SnCl 2 zu gewährleisten.
  2. Wiegen Sie Palladiumchlorid (PdCl 2, M r = 177.33 g / mol) und bereiten eine wässrige Lösung (0,0014 M PdCl 2 / 0,25 M HCl, 0,025 g 100 ml H 2 O PdCl 2, 2 ml HCl und).
  3. Bereiten Sie Teil 1 des Nickelgalvanisierbad: wiegen 6,78 g Nickelsulfat-Hexahydrat (NiSO 4 • 6 H 2 O, M r = 262, 85 g / mol) und 2 g Natriumcitrat (Na 3 C 6 H 5 O 7, M r = 258.06 g / mol) und 80 ml ​​Wasser auflösen. Add 828 ul 85% ige Milchsäure (C 3 H 6 O 3, M r = 90,08 g / mol).
  4. Bereiten Sie Teil 2 der Nickelgalvanisierbad: Gewicht aus 0,2 g Borandimethylaminkomplexes ((CH 3) 2 NHBH 3, M r = 58,92 g / mol) und löst ihn in 20 ml Wasser. Borandimethylaminkomplexes sollte in einem gut gelüfteten Abzug gehandhabt werden.
  5. Tauchen der porösen Folie (nach Schritt 2.2) in der wässrigen Lösung von Zinnchlorid (Schritt 3.1) für 1 Stunde.
  6. Spülen Sie den Film gründlich mit VE-Wasser.
  7. Tauchen der Folie in der wässrigen Lösung von Palladiumchlorid (Stufe 3.2) für 1 Stunde.
  8. Spülen Sie den Film gründlich mit VE-Wasser.
  9. Mix Teil 1 (3.3) und Teil 2 (3.4) des Nickelgalvanisierbad. Einstellen des pH auf 7,0 mit Ammoniumhydroxid.
  10. Tauchen der Folie in der Nickel-Plattierungsbad für 1 Stunde.
  11. Spülen Sie den Film gründlich mit VE-Wasser.
  12. Trocknen Sie die Probe.
  13. Bereiten Sie die Probe überzogen für die Elektronenmikroskopie wie in Schritten von 1,8 bis 1,9 beschrieben.
  14. Bild der Probe, wie in Schritt 1.11 beschrieben.
  15. Legen Cu Gitter enthält die Abschnitte des beschichteten Probe in der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop. Erwerben Sie hochauflösende TEM-Aufnahmen. Beachten Sie die Probe unter dem Mikroskop, und wählen Sie den Bereich für die Elementanalyse mittels EDX (Energie-Streuungsanalyse von X-Rays). Führen Sie die EDX-Analyse des gewählten Bereich und analysieren die erhaltenen Muster.

4. Exposition der Inverse Gyroid Nickel Schaum

  1. Setzen Sie den vernickelt Film (nach Schritt 3.12) in einem Ofen bei 350 ° C und halten Sie sie von 1 Stunde bis zu 4 Tage.
  2. Bringen Sie die Probe in die Probenhalter mit einem Silberpaste.
  3. Legen Sie die Probe in die Raster-Elektronen-micROSCOPE. Erwerben mehrerer Bilder der Probe.
  4. Legen Sie die Probe in die Raster-Elektronen-Mikroskop. Beachten Sie die Probe unter dem Mikroskop, und wählen Sie den Bereich für die Elementanalyse mittels EDX. Führen Sie die EDX-Analyse des gewählten Bereich und analysieren die erhaltenen Muster.

Ergebnisse

. Die Morphologie der supramolekularen Komplexen PS-b-P4VP (PDP) x durch TEM und SAXS untersucht den 2a und 2b typischen Gyroid Muster einer repräsentativen supramolekularen Komplex an: das Doppel-Welle und die Wagen-Rad-Muster, die bekannt ist, darstellen, werden Vorsprünge durch die (211) und die (111)-Ebene des Gyroid Einheitszelle sind. Die PS-Block Domains hell erscheinen, während die P4VP (PDP) x Block Domains dunkel erscheinen aufgrund Iodfärbung. 2c...

Diskussion

Supramolekulare Komplexe erfolgreich als Vorstufen für geordneten Metall-Nanoschäumen aufgebracht. Bei diesem Verfahren ist der entscheidende Schritt, um die entsprechende Vorlage erfassen, dh eine Vorlage mit Gyroid Morphologie. In dem Phasendiagramm von Blockcopolymeren der Gyroid Bereich ist sehr klein und es ist ziemlich schwierig, vorbei. Dies bedeutet, dass, wenn herkömmliche Blockcopolymere werden als Ausgangsmaterialien verwendet werden, hat die recht aufwendige Synthese, bis die gewünschte Zusammen...

Offenlegungen

Die Autoren erklären, keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Danksagungen

Wir danken für die finanzielle Unterstützung durch die Zernike-Institut für Neue Materialien, Universität Groningen.

Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
REAGENTS:
PS-b-P4VP, CAS: 26222-40-2Polymer Source Inc.P9009-S4VP
P136-S4VP
P5462-S4VP
P3912-S4VP		additional information are provided in a separate table
PDPAldrichP4402-100G-Arecrystallized twice from petroleum ether
SnCl2Acros Organics196981000
PdCl2Aldrich76050
NiSO4 x H2OSigma-Aldrich227676
lactic acidAldrichW261106
citric acid trisodium saltSigma-AldrichC3674
borane dimethyl amine complexAldrich180238
PS-b-P4VP catalogue numberMn (PS), g/molMn(P4VP), g/molPDI
P9009-S4VP2400095001.1
P136-S4VP31900132001.08
P5462-S4VP37500160001.3
P3912-S4VP41500175001.07

Referenzen

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