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Method Article
Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.
Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.
Lithium-Ionen-Batterien stellen eine vielversprechende Quelle, um den ständig steigenden Anforderungen der Energiespeicher 1-4 zu erfüllen. Verbesserungen in der Kapazität von LIBs würde nicht nur zur Verbesserung der effektiven Reichweite von Elektrofahrzeugen 5,6, sondern auch ihre Lebensdauer zu verbessern durch Reduzierung der Tiefe der Entladung, was wiederum erhöht die Lebensfähigkeit der Bibliotheken für den Einsatz in netzEnergieSpeicherAnwendungen 7.
Ursprünglich für Hörgeräte in den 1970er Jahren 8 verwendet werden, sind Knopfzellen heute häufig in der Entwicklung und Bewertung von neuen und bestehenden Elektrodenmaterialien verwendet. Als eine der kleinsten Formfaktoren für Batterien, diese Zellen stellen eine einfache und effektive Möglichkeit, die Batterien in einem akademischen Forschungsumfeld zu schaffen. Eine typische Lithium-Ion-Batterie besteht aus einer Kathode, Anode, Stromabnehmer und einen porösen Separator, der ein Kurzschließen der Anode und der Kathode verhindert. Während des Betriebs eines Lithium-Ionen Akku, ions und Elektronen sind mobil. Während der Entladung reisen Ionen von der negativen Elektrode (Anode) durch den porösen Separator und in die positive Elektrode oder Kathode. Inzwischen Elektronen wandern durch den Stromkollektor für die externe Schaltung schließlich Rekombinieren mit den Ionen auf der Kathodenseite. Um irgendwelche Widerstände mit Ionen- und Elektronentransfer zu reduzieren, müssen die Komponenten richtig ausgerichtet werden, - der Abstand Ionen Reise minimiert werden. Typischerweise sind diese Komponenten kombiniert ein "Sandwich" -Konfiguration. Batterien in Elektrofahrzeugen, Mobiltelefone und Unterhaltungselektronik verwendet, bestehen aus großen Sandwiches, die spiralförmig gewunden oder gefaltet werden, abhängig von der Formfaktor der Batterie. Derartige Zellen können sehr schwierig auf kleinen Skalen ohne hohen Kostenaufwand herzustellen. Jedoch in einer Knopfzelle gibt es nur einen einzigen Sandwich innerhalb der Zelle. Obwohl spezielle Ausrüstung ist immer noch notwendig, um die Elektroden zu erstellen i n-Knopfzellen, die Zellen selbst können von Hand schnell montiert werden und in einer kontrollierten Umgebung abgedichtet.
Die Leistung von Batterien, unabhängig von ihrer Art, ist abhängig von den Materialien, welche die positive und die negative Elektrode, die Wahl des Elektrolyten und der Zellarchitektur 4,9-13 bilden. Eine typische LIB Elektrode aus einer Kombination von Li-haltigen aktiven Materials, leitfähigen Additivs, polymeres Bindemittel und Hohlraum, der mit einem Elektrolyten gefüllt ist, zusammengesetzt ist. - Ein Schritt, der oft wenig Aufmerksamkeit geschenkt wird trockener Pulvermischung, Nassmischen, Substrataufbereitung, Filmauftrag und Trocknen: Elektrodenverarbeitung lassen sich in fünf Hauptschritten organisiert werden. Bei der Herstellung einer Elektrode unter Verwendung dieser Verarbeitungsschritte ist das Endziel, eine gleichmäßige Elektrodenschicht, die aus dem aktiven Material, leitfähiges Additiv, ein Bindemittel zu erzielen. Diese gleichmäßige Verteilung ist entscheidend, um eine optimale Leistung des LIBs 14-18.
nt "> Dieser Leitfaden stellt die an der Texas A & M in der Energie und Verkehr Sciences Laboratory (ETSL) und Texas State University verwendet, um Knopfzellen für die Bewertung der bestehenden und neuen Elektrodenmaterialien herzustellen Schritte. Über die grundlegenden Schritte finden in vielen Quellen dokumentiert haben wir unser eigenes Know-how an kritischen Schritte enthalten, der Feststellung, wichtige Details, die oft aus ähnlichen Methoden Dokumenten und vielen Publikationen übrig sind. Darüber hinaus werden die in unserem Labor verwendet primären physikalischen und elektrochemischen Methoden (galvanostatische Radfahren und Elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)) innerhalb erläutert.Vorsicht ist geboten bei der Verwendung von einem der Lösungsmittel, Reagenzien, oder trocken in diesem Protokoll verwendeten Pulver ausgeübt werden. Lesen Sie alle Sicherheitsdatenblätter und geeignete Sicherheitsmaßnahmen. Serienmäßige Sicherheitsausstattung umfasst Handschuhe, Schutzbrille und einen Laborkittel.
1. Cathode Vorbereitung
Anmerkung: Die schematische Übersicht der Kathodenherstellungsverfahren ist in Figur 1 dargestellt.
Abbildung 1. Schematische Übersicht über die in der ETSL Kathoden erstellen genutzt Schritte. Der Hauptprozess beinhaltet die Vorbereitung und Gießen des Elektrodenschlamm auf eine gereinigte Aluminiumsubstrat, gefolgt von Trocknen der Elektrodenlage und die Einbindung in Knopfzellen. Bitte klicken Sie hier, um vergrößern version dieser Figur.
2. Anodenlage für Ganzzell
3. Knopfzellen Vormontage
Achtung: Der Bau von Knopfzellen innerhalb einer inerten (Argon) Umgebung innerhalb einer Glovebox durchgeführt. Extreme Vorsicht zu treffen, um die Exposition des inneren Milieus, um äußere Atmosphäre zu minimieren. Arbeiten mit scharfen Materialien innerhalb der Glovebox sollte möglichst minimiert werden. Als allgemeine Regel sollte eine Aufgabe innerhalb der Glovebox 3 mal länger ist als die Geschwindigkeit, mit der die Aufgabe würde außerhalb erfüllt werden müssen. Handschuhe sollten auch in den Handschuhkasten Handschuhe getragen werden, um die Exposition zu minimieren, wenn die Arbeit mit verschiedenen Substanzen.
Hinweis: Die für den Bau der Knopfzelle benötigten Komponenten, einschließlich der Kappe, Tasche, Wellenfedern, Dichtungen, Abstandshalter, Lithium-Band, Elektrolyt und übrigen Tools wie Kunststoff-Pinzette (für Bestückungs) sind in einem mit Argon gefüllten Handschuhkasten enthalten mit O 2 und H 2 O-Spiegel unter 0,5 Teilen pro Million gehalten wird. Alle Komponenten in der Glovebox (einschließlich fusselfreien Aufgabe Tücher) eingefügt sollte erhitzt werden O / N in einem Vakuumofen bei 120 ° C bei einem Druck von -0,1 MPa zu einem entfernenFeuchtigkeit.
4. Knopfzelle Assembly
Anmerkung: Die Konfiguration der Knopfzelle istin Figur 2 dargestellt.
Abbildung 2. Münze Zellkomponenten in der Reihenfolge ihrer Platzierung innerhalb der Zelle angezeigt wird. Die Platzierung der Kathode durch den Separator, Dichtung, Gegenelektrode und Wellenfeder, gefolgt von Abdichten der Zelle folgt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen .
5. Elektrochemische Bewertung
Ein richtig gegossen Elektrodenfolie sollte einheitlich im Aussehen der Oberfläche erscheinen und richtig mit dem Stromabnehmer einzuhalten. Typischerweise Abplatzen der Elektrodenblatt wird entweder durch schlechte Ätzen des Substrats oder mit wenig NMP in der anfänglichen Mischstufe verursacht. Alternativ kann zu viel NMP das Blatt zu veranlassen, einen höheren Grad der Porosität, was nicht wünschenswert anzuzeigen. Schließlich kann eine dritte Muster auf der Elektrodenoberfläc...
Die Optimierung der Nassmischstufen sind entscheidend für die Schlammviskosität und Beschichtungsfähigkeit, das wirkt sich auf die Gleichförmigkeit und Haftung der Elektrode. Hier wird ein Hochschermischverfahren verwendet wird, wobei das Lösungsmittel, Additive, Bindemittel und aktiven Materials miteinander unter Verwendung der kinetischen Bewegungen der in den Vials vorhanden Glaskugeln gemischt. Dieses Mischverfahren bietet den Vorteil der sehr viel schnelleren Mischzeiten im Vergleich zu einem magnetischen Rüh...
The authors have nothing to disclose.
Diese Arbeit wird finanziell von der Texas A & M University Fakultät Forschungs Einleitung Zuschuss (Mukherjee) und Texas State University Anschubfinanzierung (Rhodes) unterstützt.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1) | Targray | PLB-H1 | |
CNERGY Super C-65 | Timcal | ||
Polyvinylidene Difluoride (PVDF) | Kynar | Flex 2801 | |
1-Methyl-2-pyrrolidinone anhydrous, 99.5% NMP | Sigma-Aldrich | 328634 | |
1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol) | BASF | 50316366 | |
Celgard 2500 Separator | MTI | EQ-bsf-0025-60C | 25um thick; Polypropylene |
Aluminum Foil | MTI | EQ-bcaf-15u-280 | |
Lithium Ribbon | Sigma Aldrich | 320080 | 0.75 mm thickness |
2-Propanol, ACS reagent, ≥99.5% | Sigma Aldrich | 190764 | |
Acetone, ACS reagent, ≥99.5% | Sigma Aldrich | 179124 | |
Stainless Steel CR2032 Coin Cell Kit | Pred Materials | case, cap, and PP gasket | |
Stainless Steel Spacer | Pred Materials | 15.5 mm diameter x 0.5 mm thickness | |
Stainless Steel Wave Spring | Pred Materials | 15 mm diameter x 1.4 mm height | |
Analytical Scale | Ohaus | Adventurer AX | |
Agate Mortar and Pestle | VWR | 89037-492 | 5 inch diameter |
Tube Drive | IKA | 3645000 | |
20 ml Stirring Tube | IKA | 3703000 | |
Glass balls | McMaster-Carr | 8996K25 | 6 mm diameter |
Automatic Film Applicator | Elcometer | K4340M10- | |
Doctor Blade | Elcometer | K0003580M005 | |
Die Set | Mayhew | 66000 | |
Vacuum Oven | MTI | ||
Vacuum Pump | MTI | ||
Laboratory Press | MTI | YLJ-12 | |
Hydraulic Crimper | MTI | MSK-110 | |
Glovebox | MBraun | LABstar | |
Battery Cycler | Arbin Instruments | BT2000 | |
Potentiostat/Galvanostat/EIS | Biologic | VMP3 |
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