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Soxhlet-Extraktion von Lipid-Biomarkern aus Sediment

Überblick

Quelle: Labor von Jeff Salacup - University of Massachusetts Amherst

Jedes Labor braucht Standards, die der Wertentwicklung, Genauigkeit und Präzision ihrer Instrumente im Laufe der Zeit, eine Messung, die heute zu gewährleisten ist das gleiche wie eine Messung gemacht ein Jahr ab jetzt (Abbildung 1). Da Normen die Entwicklung der Instrumente über einen langen Zeitraum hinweg testen müssen, sind oft große Mengen der Standards erforderlich. Viele chemische Standards sind wissenschaftliche Handelsunternehmen wie Sigma-Aldrich und Fisher erhältlich. Jedoch haben einige Verbindungen, die in der Natur vorkommen und für paläoklimatische Untersuchungen relevant sind, noch nicht isoliert und gereinigt erworben wurden. Daher müssen diese Verbindungen natürlichen Proben entnommen werden, und wegen der großen Volumes der geforderten Standards müssen große Mengen an Sediment extrahiert werden. Die beschleunigte Solvent Extraction (Dionex) und Beschallung Extraktionen eignen sich nicht für die Gewinnung von so großen Sediment-Volumen. Unter diesen Umständen wird eine Soxhlet-Extraktion verwendet.

Figure 1
Abbildung 1: Schematische Darstellung, wie chemische standard überwacht die Leistung eines Instruments durch die Zeit. Die gestrichelte Linie stellt eine 1:1 Beziehung zwischen akzeptiert und (auf dem Instrument) gemessenen Wert einer Variablen. Jeder Stern ist eine wöchentliche Messung des chemischen Standards. Grüne Sterne stehen für Standards, die zutreffen. Rote Sterne spiegeln diejenigen, die nicht genau darauf hinweist, dass das Instrument korrektive Wartung erfordert.

Verfahren

1. Setup und Vorbereitung der Materialien

  1. Sammeln Sie eine Probe des gefrorenen, gefriergetrocknete, zerkleinert und homogenisiert Meeresablagerungen. Eine Probe davon enthält viele der Verbindungen für Standards erforderlich.
    1. Normen bestehen oft aus Sedimenten, die nach einem coring Expedition oder Analyse übrig sind. Zum Beispiel wird in diesem Experiment, Sediment, das aus dem "Schlamm-Pflaster" liegt südlich von Cape Cod abgerufen wurde extrahiert. Dieses Sediment wurde als Teil einer coring Exp

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Ergebnisse

Am Ende der Extraktion entsteht ein total Lipid-Extrakt (TLE) für das Beispiel. Die Runde-die Talsohle Flasche enthält die extrahierbare organische Stoffe aus der Sedimentprobe. Diese TLE nun analysiert werden kann, und seine chemischen Bestandteile identifiziert und quantifiziert.

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Anwendung und Zusammenfassung

Der Extrakt aus dem marine Schlamm enthält Verbindungen genannt Alkenone, die in Kreislaufs verwendet werden. Alkenone sind langkettige Alkyl-Ketone produziert durch bestimmte Klassen von Haptophyte Algen, die Leben in der sonnigen Oberfläche Ozean3 (Abbildung 3). Die zwei häufigsten Alkenone sind 37 Kohlenstoffatome lang und haben zwei oder drei Doppelbindungen in ihnen. Die Kalkalgen passen Sie das Verhältnis zwischen diesen beiden Alkenone in ihren Zellen abhängig von der Temperatur de...

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Referenzen
  1. Jensen, W. B. The Origin of the Soxhlet Extractor J Chem Ed. 84, 1913-1914, (2007).
  2. Levey, M. Chemistry and Technology in Ancient Mesopotamia, Elsevier. 33-34, (1959).
  3. Conte, M. H., Thompson, A., Eglinton, G. Primary production of lipid biomarker compounds by Emiliania huxleyi: results from an experimental mesocosm study in fjords of southern Norway, Sarsia79, 319-332 (1994).
  4. Brassell, S. C., Eglinton, G., Marlowe, I. T., Pflaumann, U., Sarnthein, M. Molecular Stratigraphy - a New Tool for Climatic Assessment, Nature320 (6058), 129-133 (1986).
  5. Herbert, T. D. Alkenone paleotemperature determinations, in Treatise in Marine Geochemistry, edited by H. Elderfield, Elsevier 391-432 (2003).
  6. Prahl, F. G., Wakeham S. G., Calibration of Unsaturation Patterns in Long-Chain Ketone Compositions for Paleotemperature Assessment, Nature330(6146), 367-369 (1987).
  7. Prahl, F. G., Muehlhausen, L. A., Zahnle, D. L. Further evaluation of long-chain alkenones as indicators of paleoceanographic conditions, Geochimica et Cosmochimica Acta52(9), 2303-2310 (1988).
  8. Müller, P. J. et al. Calibration of the alkenone paleotemperature index U37K′ based on core-tops from the eastern South Atlantic and the global ocean (60°N-60°S), Geochimica et Cosmochimica Acta62(10), 1757-1772 (1998).
  9. Marlowe, I. T. et al. Long-chain Alkenones and Alkyl Alkenoates and the Fossil Coccolith Record of Marine-sediments, Chem Geol88(3-4), 349-375 (1990).
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Overview

1:16

Principles of Soxhlet Extraction

2:44

Sediment Sample and Extraction Preparation

3:49

Soxhlet Extraction

5:54

Applications

7:36

Summary

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