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Entfernung von verzweigten und zyklischen Verbindungen durch Harnstoff-Adduktion für die Uk'37-Paläothermometrie

Überblick

Quelle: Labor von Jeff Salacup - University of Massachusetts Amherst

Wie bereits in vorherigen Videos, das Produkt ein Bio solvent-Extraktion, ist ein totale Lipid-Extrakt (TLE), oft eine komplexe Mischung von Hunderten, wenn nicht Tausende von verschiedenen Verbindungen. Der Forscher ist oft nur eine Handvoll Verbindungen interessiert. Bei unseren zwei Bio-Paleothermometers (Uk'37 und MBT/CBT), das Interesse ist in nur 6 Verbindungen (2 Alkenone und 4 isoprenoider Glycerin Dialkylcarbonat Glycerin Tetraethers). Wie in den vorherigen zwei Videos in dieser Serie besprochen, können Reinigungstechniken angewendet werden, um die Anzahl der Verbindungen in einer untersuchten Probe pare. Diese Techniken können chemisch verändern die unerwünschten Komponenten (Verseifung), profitieren Sie von den verschiedenen zusammengesetzten Chemikalien (Säulenchromatographie) oder die verschiedenen Formen und Größen der Moleküle oder Ausschließen bestimmter Komponenten aus der Analyse (Harnstoff Adduktion). Die atomare Struktur von verschiedenen Chemikalien führt einige organischen Verbindungen zu bilden lange, schmale, gerade Ketten (n-Alkane und Alkenone), andere organischen Verbindungen zu komplexen zyklischen Strukturen, andere zu stark verzweigte Strukturen, und wieder andere bilden beide zyklischen und verzweigte Strukturen (GDGTs) (Abbildung 1). Die verschiedenen Formen und Größen der Verbindungen in einer Probe können verwendet werden, um sie voneinander zu trennen, in der gleichen Weise, wie ein Coin Sorter Münzen der verschiedenen Konfessionen (Größen) trennt.

Figure 1
Abbildung 1: Vergleich der verschiedenen chemischen Strukturen. Decane, einen geraden angekettet Alkan (A; von aus http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry), Cyclohexan, eine zyklische Alkan (B; aus http://www.bpc.edu/mathscience/chemistry), ein Steroid, Poly-zyklischer Kohlenwasserstoff (C; aus www.wikiwand.com), und 2,2-Dimethylbutane, ein verzweigtes Alkan (D; www.wikimedia.com). Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Verfahren

1. Setup und Vorbereitung der Materialien

  1. Erhalten Sie eine totale Lipid Extrakt (TLE) Lösemittelextraktion Verfahren (Ultraschall, Soxhlet oder beschleunigte Lösungsmittel Extraktion (ASE)).
  2. Die folgenden Materialien bei jedem chemischen Händler erwerben: verbrannt Borosilikat Glas, Pipetten und Birnen; reines Wasser; Hexan; Dichlormethan (DCM); Methanol; Harnstoff.
    1. Die Reagenzien sollte rein und frei von Kohlenwasserstoffen. Alternativ kann reines Wasser in einem Labor mit einer Wasserau

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Ergebnisse

Diese Reinigung Technik produziert zwei verschiedene Fläschchen; eine mit der Bezeichnung Addukt, mit geraden angekettet und nur selten Verzweigungen Verbindungen, und eine andere mit der Bezeichnung nicht Addukt, stark verzweigte und zyklische Verbindungen enthalten. Dieses Verfahren hat sich die Komplexität einer Probe auf einem Instrument analysiert werden erheblich verringert. Diese Abnahme der Komplexität ist oft entscheidend für die genaue Analyse der Ziel-Verbindungen. Z. B. el...

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Anwendung und Zusammenfassung

Harnstoff Adduktion ist oft bei der Reinigung von n-Alkanen, gemeinsame Bestandteile der Blatt Wachs verwendet, um Co Medikamentenfreisetzende Verbindungen vor Isotopenanalyse entfernen. Kohlenstoff und Wasserstoff Isotopenverhältnisse von Blatt wachsen in Pflanzen enthalten Informationen über die Stoffwechselwege und Umweltbedingungen die Pflanze verwendet und lebte in, bzw.. Für die Ermittlung der Isotopenverhältnisse müssen sehr große Mengen der Substanz auf eine GC geladen werden. So großen Mengen verursachen ...

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Overview

0:56

Principles of Urea Adduction

3:10

Size Exclusion with Urea Crystals

4:40

Separating the Included and Excluded Organic Compounds

5:30

Applications

7:23

Summary

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