Quelle: Kerry M. Dooley und Michael G. Benton, Department of Chemical Engineering, Louisiana Landesuniversität, Baton Rouge, LA

Verarbeitung von Biochemikalien umfasst Grundoperationen wie Kristallisation, Ultrazentrifugation, Membranfiltration und präparative Chromatographie, die gemeinsam große von kleinen Molekülen oder feste von der Flüssigkeit trennen müssen. Kristallisation ist das wichtigste aus Sicht der Tonnage. Aus diesem Grund wird es häufig in der Pharma-, Chemie- und Nahrungsmittelindustrie eingesetzt. Wichtige biochemische Beispiele sind chiral Trennungen,¹ Reinigung von Antibiotika,² Trennung von Aminosäuren aus Vorstufen,³ und viele andere Pharma-, Lebensmittelzusatzstoff^4-5 ,^6-7 und Agrochemie Reinigungen. ⁸ Die Kontrolle der Kristall Morphologie und Größe Verteilung ist entscheidend für Prozess-Ökonomie, wie diese Faktoren beeinflussen die Kosten der Weiterverarbeitung wie Trocknung, Filtration und Feststoffe vermitteln. Wenden Sie für weitere Informationen über Kristallisation sich an einen spezialisierten Lehrbuch oder ein Grundoperationen-Lehrbuch. ⁹

Referats Kristallisator (Abbildung 1) ermöglicht die Untersuchung von: (a) die Auswirkungen der Hauptparameter wie Übersättigung und Kühlung/Heizung Preise auf Feststoffe Inhalt, Morphologie und Kristall Größenverteilung; (b) und die Online-Kontrolle der Kristallisation Prozesse. Übersättigung kann durch Veränderung der Bedingungen wie Unruhe und Temperatur gesteuert werden. Die verschiedenen Klassifikationen der Kristallisation umfassen Kühlung, Verdunstungskühlung, pH Swing und chemische Modifikation. In diesem Experiment wird ein offline-Mikroskop von Kristallen reichen in der Größe von 10-1000 μm, einem typischen Größenbereich für Biologicals messen.

Abbildung 1: P & ID-Schaltplan (links) und Bild (rechts) der Kristallisator. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Dieses Experiment zeigt eine "chemische Modifikation" oder "pH-Swing" Kristallisation, Salicylsäure Säure (SAL) (Vorläufer des Aspirins) Kristalle aus der schnellen Reaktion von wässrigen Lösungen der grundlegenden Natrium Salicylat (NaSAL), die grundlegend sind, zu generieren und Schwefelsäure (H₂SO₄) überall von 40-80 ° C. ¹¹

Na⁺SAL ^{+ 0,5 H}₂SO₄ SAL (ppt) + Na⁺ + 0,5 SO₄^2-

Das Nebenprodukt Natriumsulfat bleibt wasserlöslich. Das Gerät besteht aus zwei feed Tanks, drei Variable Geschwindigkeit () Schlauchpumpen, Kristallisator (Rührbehälters zur Angleichung homogene Temperatur und Konzentration, ~ 5 L), ein im Umlauf für die Temperaturregelung, Leistungssteller, Produkttank, Bad und ein Make-up-Tank für feed-Regeneration mit NaOH-Lösung (falls gewünscht). Durch eine UV-Vis-Spektrometer für die verbleibende lösliche Salicylat-Ion Proben analysiert werden, und das Salicylsäure-Kristall-Produkt wird getrocknet und gewogen. Eine pH-Sonde lässt sich stationäre zu bestimmen, wenn Reaktionsbedingungen verändert werden.

Organische (Natrium Salicylat, NaSAL) und Säuren (Schwefelsäure, 0,25 M = 0,50 N) Lösungen werden dem Kristallisator zugeführt werden. Stellen Sie sicher, Latex Handschuhe beim Umgang mit NaSAL, Salicylsäure oder ihre Lösungen und die 0,25 M Schwefelsäure.

Die gesamte Anlage ist von einem PC mit einem kommerziellen verteilten Controller mit einer Schnittstelle ähnlich dem in Abbildung 1gesteuert. Alle ein-/ oder 3-Wege Magnetventile und Sollwerte Controller betrie

Abbildung 2 zeigt repräsentative Daten, die bescheidene Abweichungen vom Kristall Größenverteilung der ideal auch bei relativ hohen Geschwindigkeiten und geringen feed Konzentrationen MSMPR vorschlägt.

Abbildung 2 . Kristall-Größenverteilung für nasale Feed 0,16 M, 540 u/min, 60 ° C

Die Kristalle, die aus diesem Exp...

Dieses Experiment wurde gezeigt, wie roh Konzentration, Durchfluss und Temperatur messen und MSMPR Theorie verwenden, um die wichtigsten Parameter erforderlich, um eine große, komplexe Kristallisator System zu entwerfen, zu schätzen. Die kritische Rolle der Verweilzeit in hohen Kristall Erträge und im controlling der durchschnittlichen Größe der Kristalle, wurde erforscht. Oft gibt es eine optimale Verweilzeit, da sehr große Kristalle selten erwünscht sind. Das gleiche gilt für das Mischen - mischen muß ausreich...

1. C. Wibowo, L. O’Young and K.M. Ng, Chem. Eng. Prog., Jan. 2004, pp. 30-39.
2. W.J. Genck, Chem. Eng. Prog., Oct. 2004, pp. 26-32.
3. S. Takamatsu and D.D.Y. Ryu, Biotechnol. Bioeng., 32, 184-191 (1988).
4. F. Wang and K.A. Berglund, Ind. Eng. Chem. Res., 39, 2101-2104 (2000).
5. Y. Kim, S. Haam, Y.G. Shul, W.-S. Kim, J.K. Jung, H.-C. Eun and K.-K. Koo, Ind. Eng. Chem. Res., 42, 883-889 (2003).
6. K. Hussain, G. Thorsen and D. Malthe-Sorenssen, Chem. Eng. Sci., 56, 2295-2304 (2001).
7. H. Gron, A. Borissova and K.J. Roberts, Ind. Eng. Chem. Res., 42, 198-206 (2003).
8. F. Lewiner, G. Fevotte, J.P. Klein and F. Puel, Ind. Eng. Chem. Res., 41, 1321-1328 (2002).
9. For example:  W.L. McCabe, J.C. Smith, and P. Harriott, “Unit Operations of Chemical Engineering”, 7th Ed., McGraw-Hill, New York, 2005, Ch. 27, or C.J. Geankoplis, “Transport Processes and Unit Operations”, 3^rd Ed., 1993, Ch. 12.
10. P. Barrett, Chem. Eng. Prog., Aug. 2003, pp. 26-32.
11. R. Franck, R. David, J. Villermaux and J.P. Klein, Chem. Eng. Sci., 43, 69-77 (1988).
12. J. Garside, Chem. Eng. Sci., 40, 3-26 (1985).
13. H. Zhao, J.-X. Wang, Qi-An Wang, J.-F. Chen and J. Yun, Ind. Eng. Chem. Res. 46, 8229-8235 (2007).
14. J.S. Kwon, M. Nayhouse, G. Orkoulas and P.D. Christofides, Ind. Eng. Chem. Res., 53, 15538-15548 (2014).