Source : Kerry M. Dooley et Michael g. Benton, département de génie chimique, Louisiana State University, Baton Rouge, Louisiane

Traitement de substances biochimiques implique opérations unitaires tels que la cristallisation, ultracentrifugation, filtration sur membrane et la chromatographie préparative, qui ont tous en commun la nécessité de séparer le grand de petites molécules, ou solides du liquide. Parmi eux, la cristallisation est la plus importante d’un point de vue tonnage. Pour cette raison, il est couramment employée en pharmaceutique, chimique et industries de transformation des aliments. Exemples biochimiques importants incluent des séparations chirales,¹ purification des antibiotiques,² séparation des acides aminés précurseurs et nombreux autres pharmaceutical, additif alimentaire de^4-5 ,^6-7 et³ agrochimiques purifications. ⁸ Le contrôle de la distribution de taille et de morphologie cristalline est essentiel à l’économie du processus, que ces facteurs affectent le coût des opérations de traitement en aval telles que le séchage, filtration et solides convoyage. Pour plus d’informations sur la cristallisation, consultez un manuel spécialisé ou un manuel d’opérations unitaires. ⁹

L’unité cristallisoir (Figure 1) permet l’étude de : (a) les effets des paramètres clés, tels que la sursaturation et taux de refroidissement/chauffage, sur la distribution de taille de cristal, la morphologie et la teneur en matières solides ; (b) et le contrôle en ligne des processus de cristallisation. Sursaturation peut être contrôlée en modifiant les conditions telles que les taux d’agitation et de la température. Les différentes classifications de cristallisation comprennent le refroidissement par évaporation, à pH swing et modification chimique. Dans cette expérience, un microscope hors ligne mesurera de cristaux s’étendant dans la taille de 10-1000 μm, une gamme de taille standard pour les produits biologiques.

Figure 1 : P & ID de schéma (à gauche) et image (à droite) du cristallisoir. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Cette expérience démontrera une « modification chimique », ou « pH-swing » cristallisation, à produire des cristaux de (SAL) (précurseur de l’aspirine) acide salicylique de la réaction rapide de solutions aqueuses de salicylate de sodium base (nasale), qui sont à la base, et acide sulfurique (H₂SO₄) à n’importe où de 40-80 ° C. ¹¹

Na⁺SAL ^{+ 0,5 H}₂SO₄ SAL (ppt) + Na⁺ + 0,5 oui₄^2-

Le sulfate de sodium sous-produit reste soluble. L’appareil est constitué de deux réservoirs d’alimentation à vitesse variable trois pompes (péristaltiques), le cristallisoir (réservoir agité à approcher une température uniforme et la concentration, L ~ 5), une circulation bain pour contrôler la température, contrôleur de puissance, réservoir de produit et un réservoir de maquillage pour alimentation régénération avec une solution de NaOH (si désiré). Les échantillons seront analysés par un spectromètre UV-visible pour l’ion salicylate solubles résiduels, et le produit de l’acide salicylique crystal sera séché et pesé. Une sonde de pH peut servir à déterminer l’équilibre lorsque les conditions de réaction sont modifiées.

Organique (salicylate de sodium, nasale) et acide (acide sulfurique, 0,25 M = 0,50 N) solutions seront données le cristallisoir. Assurez-vous de porter des gants en latex pour manipuler les voies nasales, l’acide salicylique ou leurs solutions et l’acide sulfurique de 0,25 M.

L’ensemble du système est commandé depuis un PC en utilisant un contrôleur commercial distribué avec une interface similaire à celle de la Figure 1. Toutes les électrovannes marche-arrêt ou 3

La figure 2 présente des données représentatives qui suggère modestes déviations par rapport à la distribution de taille de cristal de la MSMPR idéale même à des vitesses relativement élevées et de faibles concentrations d’alimentation.

Figure 2 . Distribution de taille de cristal pour 0,16 M flux NaSAL, 540 tr/min, 60 ° C

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Cette expérience a montré comment effectuer les mesures de concentration, de débit et de température brutes et théorie MSMPR permet d’estimer les paramètres clés nécessaires pour concevoir un système cristalliseur de vastes et complexes. Le rôle essentiel que joue la temps de séjour dans l’obtention de rendements de haute cristallerie et en contrôlant la taille moyenne des cristaux, a été explorée. Souvent, il y a un temps de séjour optimale puisque très gros cristaux est rarement souhaitable. Le mê...