资料来源: 凯瑞先生和迈克尔 g. 本顿, 路易斯安那州立大学化学工程系, 巴吞鲁日, LA
加工生化涉及的单位操作, 如结晶, 离心, 膜过滤, 和制备色谱, 所有这些都有共同的需要分离大的小分子, 或固体从液体。其中, 从吨位的角度来看, 结晶是最重要的。由于这个原因, 它通常被用于制药、化学和食品加工行业。重要的生物化学例子包括手性分离,1纯化抗生素,2从前体分离氨基酸,3和许多其他药剂,4-5食品添加剂,6-7和农用化学品净化.8晶体形态和尺寸分布的控制是过程经济学的关键, 因为这些因素影响下游加工操作的成本, 如干燥、过滤和固体输送。有关结晶的更多信息, 请参考专业教科书或单元操作教科书。9
结晶器单元 (图 1) 能够研究: (a) 主要参数, 如过饱和和冷却/升温速率, 对固体含量, 形态和晶体尺寸分布的影响;(b) 和对结晶过程的在线控制。过饱和度可以通过搅拌速率和温度等改变条件来控制。不同的结晶分类包括冷却、蒸发、pH 摆动和化学改性。在这个实验中, 离线显微镜将测量从大小从10-1000 μ m, 一个典型的大小范围为生物制品。
图 1:& 标识示意图 (左) 和结晶器 (右图)。请单击此处查看此图的较大版本.
这项实验将显示 "化学修饰", 或 "pH 摆动" 结晶, 以产生水杨酸 (萨尔) (前体阿司匹林) 晶体的水溶液的快速反应碱性水杨酸钠 (鼻), 这是基本的,硫酸 (H2,4) 在任何地方从 40-80 ° c。11
Na+萨尔+ 0.5 H24 SAL (ppt) + Na+ + 0.5 所以42-
副产物硫酸钠仍然是可溶解的。该装置由两个进给罐, 三变速 (蠕动) 泵, 结晶器 (搅拌槽, 以接近均匀的温度和浓度, 〜5升), 一个循环浴缸的温度控制, 功率控制器, 产品罐, 和用氢氧化钠溶液进行饲料再生的化妆箱 (如果需要)。用紫外-可见光谱仪对水杨酸的残留可溶性离子进行分析, 并对水杨酸结晶产物进行干燥和称量。pH 探针可用于确定反应条件改变时的稳态。
有机 (水杨酸钠, 鼻) 和酸 (硫酸, 0.25 米 = 0.50 N) 溶液将被送入结晶器。在处理鼻腔、水杨酸或其溶液时, 一定要戴上乳胶手套, 并且0.25 米的硫酸。
整个系统是由使用商用分布式控制器的 PC (与图 1中的接口类似) 控制的。所有的关闭或3路电磁阀和控制器设置点可以使用此接口操作和更改。示意图显示了与该单元相关联的模拟值 (流速、温度) 的趋势。
1. 启动结晶器
在运行开始时, 所有连续控制器都应处于手动模式, 所有电磁阀都应关闭 (关) 或回收 (3 路) 模式。
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