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Inorganic Chemistry

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Reinigung von Ferrocen durch Sublimation

Überblick

Quelle: Tamara M. Powers, Department of Chemistry der Texas A & M University

Sublimation, den direkten Phasenübergang eines Festkörpers in ein Gas ohne ersten zu einer Flüssigkeit erfolgt bei Temperaturen und Druck niedriger als die von der Verbindung Tripelpunkt (Abbildung 1). Der Prozess der Sublimation kann genutzt werden, um organische und anorganische Feststoffe zu reinigen. Während der Reinigung-Technik ist eine solide direkt in die Gasphase beheizt. Alle nicht-flüchtigen Verunreinigungen werden zurückgelassen, während die verdampfte Verbindung dann gesammelt (Ablagerung) als Feststoff auf eine kalte Oberfläche. Hier nutzen wir Sublimation Ferrocen, eine anorganische Feststoff mit einer Tripelpunkt-Temperatur von 183 ° c zu reinigen 1

Figure 1
Abbildung 1. Generische Phasendiagramm. Die farbigen Linien repräsentieren die Druck- und Temperaturbedingungen Anforderungen für Phasenübergänge. Destillation eines soliden wird unter Druck und Temperaturen über dem Tripelpunkt, vertreten durch die grüne Linie in das Phasendiagramm auftreten. Die blaue Linie stellt die Temperatur- und Druckbedingungen Bedingungen wo Sublimation auftritt.

Verfahren

1. Setup der Schlenk-Linie

Lesen Sie für eine detailliertere Verfahren bitte die "Schlenk Linien übertragen von Lösungsmittel" und "Entgasung Flüssigkeiten" Videos in der Serie Essentials of Organic Chemistry . Schlenk Linie Sicherheit sollte überprüft werden, vor der Durchführung dieses Experiments. Gläser sollten für Sterne Risse vor Gebrauch überprüft werden. Darauf sollte geachtet werden, um sicherzustellen, dass O2 ist nicht in der Schlenk Linie Falle kondensiert, wenn F

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Ergebnisse

Ferrocen (99 %) wurde von Alfa Aesar gekauft. Sublimation von 500 mg wie beschrieben ergab 493 mg isoliertes Produkt. Die gereinigten Ferrocen wurde 1H NMR analysiert. 1 H-NMR (Chloroform -d, 300 MHz, δ, ppm): 4.17 (s).

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Anwendung und Zusammenfassung

Sublimation ist eine Technik, bei der Reinigung von Feststoffen. Feststoffe, die bei niedrigem Druck und Temperatur erhaben sind gute Kandidaten für eine Reinigung durch Sublimation. Hier haben wir gezeigt, wie mithilfe eine Sublimation Kammer, erhabene Ferrocen unter statischen Vakuum bei 80 ° C.

In einer Laborumgebung ist Sublimation eine nützliche Technik, die auf die Reinigung von Feststoffen in einer Vielzahl von Situationen, einschließlich bei der Reinigung der Ausgangsstoffe oder sy...

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Referenzen

  1. Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

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