Die Autoren danken, die Unterstützung der Air Force Research Labs unter UES Untervertrag # S-932-19-MR002. Die Autoren erkennen weiterhin an Ausrüstung Unterstützung von Staat New York Graduate Forschung und Lehre Initiative (GRTI / GR15).

1. Präanalytik Probenvorbereitung <ol><li> Trennung von Funktionspartikeln aus Druckfarbenträger: Zentrifugation <ol><li> Basierend auf der anfänglichen Tintenformulierung, zu berechnen, wie viel Tinte Probe benötigt wird, um ein Minimum von 2,0 g Partikelsediment zu erhalten. Zum Beispiel, wenn die Tinte 10 Vol% keramische und die Dichte der Keramik ist 6,67 g / cm 3, dann ein Minimum von 3,0 ml der Tinte benötigt wird, um 2,0 g Sediment zu erzeugen. </li><li> Pipette wenigstens die minimale erforderliche Farbmenge in einem Zentrifugenröhrchen. Wahl der Zentrifugenröhrchen sollte basierend auf Tintenmenge benötigt und auf Reaktionsträgheit von Rohrmaterial, Tinte Lösungsmittel hergestellt werden. </li><li> Zeigen Rohr in Zentrifuge. Wahl der Zentrifuge und der Drehgeschwindigkeit wird durch die Schwerkraft erforderlich ist, um die Tintenpartikel sedimentieren diktiert werden. Ein Standard-Laborzentrifuge wie der Sorvall ST16 Zentrifuge mit einem TX-200 Schwingbecherrotor ist in der Regel ausreichend. </li><li> Programm Zentrifuge um Tinte mit einer Dreh ra Spinte und Zeit notwendig, um einen klaren Überstand zu erzeugen. Für die Zentrifuge verwendet hier, typische Preise und Zeiten sind 3.000 - 4.000 rpm für 30 min und 90 min. Die Einstellung der richtigen Drehzahl und Zeit erforderlich, die Tinte kann Versuch und Irrtum erforderlich sedimentieren weil auch Tinten der gleichen mittleren Teilchengrößen können unterschiedliche Teilchengrößenverteilungen. </li></ol></li><li> Post-Trennung Probenhandhabung: Entfernung von Überstand, Proben Waschen, Trocknen <ol><li> Sobald eine klare Überstand erreicht wurde, entfernen Sie das Zentrifugenröhrchen aus der Zentrifuge. </li><li> Überstand dekantieren und speichern in einem verschlossenen Glasprobenfläschchen für mögliche zukünftige Analysen. Die funktionellen Partikel sind nun Rest in dem Zentrifugenröhrchen. </li><li> Nach dem Dekantieren, legen Sie die nicht begrenzten Zentrifugenröhrchen auf den Kopf auf einem Papiertuch und lassen Sie zusätzliche Überstand für 1 min heraustropfen. </li><li> Entfernen Sie das Rohr aus dem Papiertuch und spülen Sie die sedimentierten Partikel durch Zugabe zu derRöhre ungefähr 2 ml frischem Lösungsmittel aus der gleichen Zusammensetzung in der Tintenformulierung verwendet. Man beachte, daß dieses Lösungsmittel nur die oberste Schicht der im Zentrifugenröhrchen sedimentiert Teilchen berühren. Dekantieren Lösungsmittel. Wiederholen Sie den Spülvorgang dreimal. </li><li> Nach dem letzten Spülgang, legen Sie die nicht begrenzten Zentrifugenröhrchen auf den Kopf auf einem Papiertuch und lassen Sie die zusätzlichen Lösungsmittels für etwa 5 min heraustropfen. </li><li> Verwenden Sie einen dünnen Metallspachtel, um das Sediment vom Boden des Zentrifugenröhrchens auf eine saubere, trockene Uhrglas entfernen und zu verbreiten. Verwenden Sie ein fusselfreies nicht scheuer Wattestäbchen oder die Spitze eines sauberen Spatel, um überschüssige Partikel von der Spatelspitze entfernen. </li><li> Legen Sie das Uhrglas in einen 50 ° C Ofen und lassen die Teilchen für 24 Stunden trocknen. Die Temperatur des Ofens relativ niedrig gehalten werden, um die Möglichkeit der Zersetzung von adsorbierten Spezies zu minimieren. Die zur Trocknung der Teilchen erforderliche Zeit von dem Dampfdruck des Lösungsmittels abhängt. 24 Stunden ist typisch, aber die Ergebnisse sind in der Regel unempfindlich gegen Zeiten so kurz wie 12 Stunden und so lange wie 3 Wochen warten. </li></ol></li></ol> 2. diffuse Reflexion-Infrarot-Spektroskopie Messung <ol><li> Herstellung von Infrarot-Spektrometer: align Zubehör, Spülung Fach <ol><li> Schalten Sie IR-Spektrometer. </li><li> Um diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie-Messungen vorzubereiten, legen Sie die diffuse Reflexion Probenahme Zubehör in das Infrarot-Spektrometer Probenahmefach. Das Infrarot-Spektrometer kann jedes Fourier-Transformations-Infrarot-Spektrometer Lage, mit einer diffusen Reflexionsproben-Entnahmevorrichtung. Ein Shimadzu IR Prestige 21 Spektrometer mit einer Pike Technologies EasiDiff Zubehör angeschlossen wurde für dieses Protokoll verwendet. Für die meisten Druckfarben-Teilchen stellt eine Standard deuterierten, L-Alanin dotierten Triglycinsulfat (DLATGS) -Detektor genügend Sensibilität für die Messung. Ein mit flüssigem Stickstoff gekühlten Quecksilber-Cadmium-Tellurid (MCT) detector bietet eine vier- bis zehnfache Empfindlichkeit zu erhöhen, aber dies ist in der Regel nicht zur Identifizierung von Adsorbaten auf Tintenpartikeloberflächen notwendig. </li><li> Richten Sie die diffuse Reflexion Probenahme Zubehör nach den Anweisungen des Herstellers. </li></ol></li><li> Nach der Ausrichtung, schließen Sie die Infrarot-Abtastung Raum und beginnen Spülen mit Stickstoff oder mit CO 2 -freie, trockene Luft (Spülrate von 10 L / min). Ein Standard-Parker Balston FT-IR Spülgas-Generator liefert Luft mit weniger als 1 ppm Wasser und CO 2. Die Menge an Reinigungszeit erforderlich, um eine stabile Wasser und CO 2 freie Kammer, würden auf die Probenkammer-Konfiguration und der Feuchtigkeit im Labor abhängen. Die notwendige Spülzeit kann experimentell durch Vergleich Grundspektren in 1 oder 2 Minuten-Intervallen entnommen und die Beurteilung der Intensitäten von Wasser und CO 2 Bändern als eine Funktion der Zeit bestimmt werden. </li><li> Bereiten Probe für diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie Messsung <ol><li> Erhalten Sie die folgenden Probenvorbereitung Zubehör: (35 mm) Achat Mörser und Stößel, kleinen Metallspatel, gerade Rasierklinge und zwei diffuse Reflexion Infrarot-Probenbecher. Wischen Sie das Zubehör sauber und mit Ethanol, dann mit Aceton, und lassen Sie sie für 10 Minuten in einem 50 ° C Ofen trocknen. </li><li> Entfernen sauberen, trockenen Probenvorbereitung Zubehör aus dem Ofen, legen Sie sie auf einem großen Kimwipe, und es ihnen ermöglichen, auf RT abkühlen. </li><li> Während die Probenvorbereitung Zubehör Abkühlen Entfernen der getrockneten Tintenpartikel aus dem Ofen, und die Verwendung einer Analysenwaage auf 0,025 g der Partikelprobe zu messen. Lassen Sie die Probe sitzen in der Analysenwaage. </li><li> Zurück zur Probenvorbereitung Zubehör und gießen Sie 0,5 g KBr in den Achat-Mörser. Verwenden Sie immer KBr verkauft für Infrarot-Anwendungen. Abgemessenen Einzel 0,5 g Pakete KBr (Thermo Scientific) werden empfohlen, weil sie minimieren Wiegezeit und Belichtung des hygroskopischen KBr auf die Ambient Wasserdampf. Schleifen Sie die KBr auf ein einheitliches Erscheinungsbild, in der Regel 1 min kontinuierlicher manuelles Schleifen. </li><li> Vollständig zu füllen eine der diffusen Reflexion Infrarot-Abtastung Tassen mit dem Boden KBr-Pulver. Drücken Sie leicht das Pulver mit dem stumpfen Ende des Stößel, und oben von der Stichprobenbecher mit KBr. </li><li> Mit der Kante der Rasierklinge, um die Oberseite des KBr in den Probenbecher zu glätten. Dieses gefüllt und abgeflacht Probe ist die Referenz oder Hintergrund. </li><li> Entsorgung von jeglichen verbleibenden KBr im Mörser und sauber wischen. </li><li> Öffnen Sie ein neues Paket von 0,5 g KBr-Pulver (oder fügen Sie 0,5 g KBr-Pulver), und gießen Sie in den Mörtel. </li><li> In der zuvor gewogene 0,025 g Farbpartikel in die 0,5 g KBr und schleifen mit den Stößel, um eine einheitliche Pulverform, üblicherweise 1 min kontinuierlicher manuelles Schleifen. Dieses Verhältnis der Farbstoffpartikel KBr stellt eine 5 Gew% Probe während der Messung. Dies ist innerhalb des Standardbereichs (1 - 10 Gew%), aber nach oben oder unten, je o eingestellt werdenn das Absorptionsvermögen und die Signalstärke der Probe. </li><li> Führen Sie die Schritte 2.3.5 und 2.3.6, um eine Probenbecher mit der Partikel / KBr-Gemisch gefüllt erstellen. </li></ol></li><li> IR-spektroskopische Messung <ol><li> Legen Sie die Referenz- und Probenbecher in die Halterung ein, und legen Sie die Halterung in die diffuse Reflexion der Infrarotspektroskopie Probenahme Zubehör. Positionieren Sie die Halterung so, dass die Tasse mit dem Hintergrund (reines KBr) Material der Infrarotstrahlung ausgesetzt ist. </li><li> Schließen des Infrarotprobenahmekammer und damit die Kammer für 5 min spülen. Dieser Purge Zeit kann je nach der Menge an Zeit bestimmt notwendig zu sein in Schritt 2.2 eingestellt werden. </li><li> Nach 5 min Spülen erhalten ein Infrarotspektrum des Hintergrunds in dem Bereich von Interesse. Die Anzahl der Abtastungen sollte entsprechend dem Signal-Rausch-Verhältnis zu maximieren bei gleichzeitiger Minimierung Meßzeit werden. 128 Scans bei 4 cm -1 Auflösung ist in der Regel ausreichend. </li><li> Nach der background Scan abgeschlossen ist, öffnen Sie die Infrarot-Probenraum und bewegen Sie die Tasse mit dem Partikel / KBr Mischung, so dass es nun an der Infrarotstrahlung ausgesetzt ist. </li><li> Wiederholen Sie die Schritte 2.4.2 und 2.4.3, um ein Spektrum des Teilchens / KBr Mischung zu erhalten. </li></ol></li></ol>

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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanisms+of+Fatty+Acid+and+Triglyceride+Dispersant+Bonding+in+Non-Aqueous+Dispersions+of+NiO.">Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO.</a> Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).</li><li>Young, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ink-jet+printing+of+electrolyte+and+anode+functional+layer+for+solid+oxide+fuel+cells.">Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).</li><li>Nakamoto, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , (1997).</li><li>Fuller, M. 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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Die zwei kritischen Faktoren für die Erzeugung hochwertigen Infrarotspektren unter Verwendung dieses Verfahrens sind: 1) Minimieren der absolute Wassermenge, Verschmutzung und die Unterschiede in der Menge des Wasserkontamination zwischen den Proben und Referenz Tassen; und 2) die Schaffung von Probe und Referenz Tassen mit einheitlichen flachen Schichten und ähnliche KBr Korngrößen. Beide Faktoren werden durch besonderes Augenmerk auf die Probenvorbereitungsverfahren in Abschnitt 2.3 eingegangen wird. <p class=...

Generative Fertigung hat vor kurzem als vielversprechende Technik für die Herstellung von Keramik, um alles von Halbleitern, um medizinische Geräte 1 entstanden. Da die Anwendung von Additiven Verfahren zu erweitern, um gedruckte keramische Metalloxid und Metallteilen, die Notwendigkeit, spezielle funktionelle Tinten zu formulieren entsteht. Die Frage, wie die erforderlichen funktionellen Tinten zu formulieren, bezieht sich auf eine grundlegende Frage in Oberflächen- und Kolloidwissenschaft: Was sind die Mechanismen, durch die Teilchen in kolloidalen Dispersion gegen Aggregation stabilisiert? Breit, Stabilisierung erfordert eine Modifikation der Partikeloberflächen, so daß enge Annäherung von Partikeln (und daher die Aggregation) durch Coulomb-Abstoßung (elektrostatische Stabilisierung) verhindert entweder durch die entropische Aufwand Polymer Verschränkung (sterische Stabilisierung) oder durch eine Kombination der Coulomb und entropischen Kräfte (elektrosterische Stabilisierung) 2. Um eines dieser Mechanismen zu erreichen,Stabilisierung ist es üblicherweise notwendig, die Partikeloberflächenchemie durch Bindung von Polymeren oder kürzerkettige funktionellen Gruppen zu modifizieren. Somit ist die rationale Formulierung von stabilen funktionellen Tinten verlangt, dass wir wissen, ob ein bestimmter chemischer Zusatz wird an der Partikeloberfläche und welche chemische Gruppe wird an der Partikeloberfläche. Das Ziel der in diesem Protokoll vorgestellte Verfahren ist es, eine schnelle Charakterisierung chemische Spezies auf Teilchenoberflächen in funktioneller Tinten adsorbiert demonstrieren. Dieses Ziel ist besonders wichtig, da Funktionstintenformulierung Übergänge von einem spezialisierten Task für Oberflächen- und Kolloid Wissenschaftler auf eine Tätigkeit im Großen und Ganzen durch den Bereich von Wissenschaftlern und Ingenieuren interessiert Druck Keramik, Metalloxide und Metallvorrichtungen praktiziert. Die Erreichung dieses Ziels erfordert die Gestaltung ein Experiment, das die Herausforderungen der Charakterisierung undurchsichtig, hohe Feststoffbeladungen Dispersionen überwindet. Es erfordert auch Unterscheiden zwischen chemical Spezies, die in der Dispersion vorhanden ist, aber nicht auf die Partikel von den tatsächlich adsorbierten adsorbiert sind. Es erfordert eine weitere Unterscheidung zwischen den Arten, die chemisch auf den Partikeln von denen, die schwach physisorbiert adsorbiert werden. In diesem Versuchsprotokoll stellen wir die Verwendung von diffuser Reflexion-Infrarot-Spektroskopie zur Charakterisierung des Dispergiermittels Befestigung in funktioneller Tinten. Die diffuse Reflexion-Infrarot-Spektroskopie-Messung folgt einer Voranalyse Probenvorbereitungstechnik notwendig adsorbierten Spezies von denen lediglich in der Dispersion unterscheiden. Eine Vielzahl von Verfahren werden derzeit verwendet, um Einsicht in die Natur der Wechselwirkungen zwischen chemischen Tintenkomponenten und kolloidal dispergierten Teilchen zu erhalten. Einige dieser Methoden sind indirekte Sonden in dem gemessenen Eigenschaften gelten als mit Oberflächenfunktionalisierung korrelieren. Zum Beispiel können Veränderungen in der Rheologie Aufschlämmung oder Sedimentation rAtes gelten als mit Adsorption von Oberflächenmodifizierungs 3 korrelieren. Korngrößenverteilung, wie gekennzeichnet durch dynamische Lichtstreuung (DLS) und Zeta-Potential, wie gekennzeichnet durch elektrophoretische Mobilität, einen Einblick in die Adsorption von Polymeren oder Art mit Oberflächenladung 4,5. In ähnlicher Weise abzutasten Masseverlust durch thermogravimetrische Analyse (TGA) untersucht betrifft Gegenwart desorbierende Spezies und der Stärke der Wechselwirkung zwischen dem Adsorbat und Teilchen 6. Die Informationen aus den oben genannten indirekten Sonden vorschlagen Veränderungen der Oberflächenchemie, jedoch liefern sie keine direkten Einblick in die Identität der adsorbierenden Spezies oder der Mechanismus der Adsorption. Direkten Einblick ist besonders wichtig für die Funktions Tinte in dem eine große Anzahl von Komponenten in der Dispersion vorhanden sind. Um detaillierte Informationen auf molekularer Ebene, Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) 7, 13 C-Kern liefernResonanz (NMR) 4,6, und Infrarotspektroskopie 8-12 erforscht worden. Dieser drei Optionen ist Infrarot-Spektroskopie besonders vielversprechend. Im Vergleich zu 13 C-NMR, Infrarotspektroskopie ist nicht erforderlich, dass Tinten mit analysenreinen Lösungsmitteln formuliert, um Störungen während der Messung 13 zu verhindern. Im Vergleich zur Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie, können Standard-Infrarot-Spektroskopie bei Umgebungsdruck durchgeführt werden, wodurch die Notwendigkeit für Ultrahochvakuumbedingungen während der Messung. Es gibt Literaturbeispielen für die Verwendung von Infrarotspektroskopie, um die Wechselwirkung zwischen kolloiddispersen Keramik, Metalloxid und Metallnanopartikel zu sondieren. Diese Arbeiten können in Versuchen getrennt werden, um Grenzflächenchemie in situ zu messen mit abgeschwächter Totalreflexion Infrarot (ATR-IR) 9, und versucht, die Grenzflächenchemie Ex-situ-Messung unter Verwendung von festen Abtastrate 8. Während gibt es Vorteile für in situ-Messungen, die Unsicherheiten, die auf die Notwendigkeit der spektralen Manipulation entstehen Sie machen das Verfahren schwierig für Mehrkomponentenfarben in dem es Lösungsmitteln und mehrere Polymerkomponenten. Daher konzentriert sich dieses Protokoll auf festen Probenahme und Ex-situ-Messung. Alle festen Abtastverfahren bringen einen Vorbehandlungsschritt, in dem ein Feststoff durch die Trennung der Teilchen von dem Lösungsmittel erhalten wird, und einen Analyseschritt, wenn Infrarot-Messungen werden an den Feststoffpartikeln durchgeführt. Der Unterschied zwischen den Verfahren entsteht in der Wahl des Proben Vorbehandlung und in der Wahl der experimentellen Technik für Infrarot-Analyse des Feststoffs verwendet. Historisch gesehen ist die traditionelle Art, Infrarotspektroskopie verwendet, um Feststoffe zu analysieren war, geringe Mengen (&lt;1%) der festen Probe mit Kaliumbromid (KBr) zermalmen und zu unterwerfen, dann das Gemisch auf Hochdruck-Sintern. Das Ergebnis ist eine transparente KBr-Pellet. Diese procedure erfolgreich mit Pulvern aus wässrigen Suspensionen von Nanopartikeln mit Zirkoniumoxid Polyethylen 10 funktionalisiert mit Fettsäuremonoschichten auf Co-Nanopartikel 7 abgeleitet versucht worden, mit Catechin abgeleitete Dispergiermittel auf Fe 3 O 4 -Nanopartikel 14. Trotz dieser erfolgreichen Anwendungen des KBr Pelletiertechnik zum Nachweis von adsorbiertem Dispergiermittel stellt diffusen Reflexion-Infrarot-Spektroskopie mehrere Vorteile. Ein Vorteil ist, vereinfacht die Probenvorbereitung. Im Gegensatz zu KBr Pelletierung kann die feste Probe in diffuser Reflexion einfach von Hand geschliffen werden. Es gibt keinen Sinterschritt als Pulver selbst wird in den Probenbecher geladen und die diffus gestreuten Infrarot-Licht wird gemessen. Der andere Vorteil der diffusen Reflexion über KBr Pelletierung wird der erhöhte Oberflächenempfindlichkeit 15. Die Erhöhung der Oberflächenempfindlichkeit ist besonders nützlich für die vorliegende Anmeldung, in welcher der CRIsche Fragen sind das Vorhandensein und die Art von Adsorbaten auf die Nanopartikel-Oberflächen. Unter Arbeiten, die diffuse Reflexion Abtasttechnik verwendet wurden, um die Adsorption der chemischen Spezies an kolloidal dispergierten Proben Sonde ergeben sich die Hauptunterschiede in der Verfahren zur Abtrennung der Nanopartikel aus dem flüssigen Medium. Dieser Schritt ist wichtig, denn ohne die Trennung, es unmöglich sein, spezifisch adsorbierte Dispergiermittel aus Dispersionsmitteln einfach in dem flüssigen Medium gelöst zu unterscheiden wäre. In einigen Beispielen ist das Trennverfahren nicht aus dem Versuchsprotokoll 12,16,17 offensichtlich. Wenn angegeben, beinhaltet die am häufigsten praktizierte Methode Schwerkrafttrennung. Das Grundprinzip ist, daß die keramischen Metalloxid und Metall-Nanopartikel sind dichter als das umgebende Medium. Wenn sie sich niederlassen, werden sie mit ihnen nur die spezifisch adsorbierten Spezies nach unten ziehen. Chemische Spezies nicht mit dem Teil der InteraktionRZEUGE wird in Lösung bleiben. Während Dispersionen können leicht unter normalen Schwerkraft 18 zu regeln, sollte eine stabile Tintenstrahltinte nicht einsehbar begleichen über einen Zeitraum von weniger als einem Jahr. Als solche wird bevorzugt, das Verfahren zur Verwendung der Zentrifugation für Voranalyse Trennung. Dies wurde in mehreren Studien an Dispergiermittel Adsorption an Glaspartikeln 19,20 Dispergiermittel Bindemittel Adsorption auf Aluminiumoxid 8 und anionische Dispergiermittel Funktionalisierung CuO 11 gezeigt. Zuletzt wir verwendet haben, um Mechanismen der Fettsäure-Bindung in nicht-wässrigen für Tintenstrahldrucker und Aerosolstrahldruck der Festoxidbrennstoffzelle Schichten 21 verwendet NiO Dispersionen bewerten.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>FTIR bench</td>
			<td>Shimadzu Scientific Instruments</td>
			<td>IR_Prestige 21 used in this work; in 2013 IR-Tracer 100 model replaced Prestige-21</td>
			<td>Any research grade FTIR with purgable sample compartment is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Purge gas generator for sample compartment</td>
			<td>Parker Balston</td>
			<td>74-5041NA Lab Gas Generator</td>
			<td>Provides air with less than 1ppm CO2 and water; also possible to purge compartment with N2 tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Infrared Accessory</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-10XX</td>
			<td>Includes sample preparation kit and mortar and pestle (these can also be purchased separately, described below)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diffuse Reflectance Sample Preparation kit</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>042-3040</td>
			<td>Includes sample holder cups, spatulas, alignment mirror, mirror brush, razor blades</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Agate mortar and pestle</td>
			<td>Pike Technologies</td>
			<td>161-5035</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>Sorvall ST16</td>
			<td>Most benchtop centrifuges capable of ~ 5000 rpm will be acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Consumables</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Item</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog #</td>
			<td>Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge tubes</td>
			<td>Evergreen Scientific</td>
			<td>222-2470-G8K</td>
			<td>Any centrifuge tube of compatible size and material is acceptable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr powder packets</td>
			<td>ThermoScientific</td>
			<td>50-465-317</td>
			<td>Also possible to use alternative KBr supplier</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

diffuse reflectance infrared spectroscopic identification of dispersant/particle bonding mechanisms in functional inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers. A typical inkjet ink is a colloidal dispersion containing approximately ten components including solvent, the nano to micron scale particles which will comprise the printed layer, polymeric dispersants to stabilize the particles, and polymers to tune layer strength, surface tension and viscosity. To rationally and efficiently formulate such an ink, it is crucial to know how the components interact. Specifically, which polymers bond to the particle surfaces and how are they attached? Answering this question requires an experimental procedure that discriminates between polymer adsorbed on the particles and free polymer. Further, the method must provide details about how the functional groups of the polymer interact with the particle. In this protocol, we show how to employ centrifugation to separate particles with adsorbed polymer from the rest of the ink, prepare the separated samples for spectroscopic measurement, and use Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) for accurate determination of dispersant/particle bonding mechanisms. A significant advantage of this methodology is that it provides high level mechanistic detail using only simple, commonly available laboratory equipment. This makes crucial data available to almost any formulation laboratory. The method is most useful for inks composed of metal, ceramic, and metal oxide particles in the range of 100 nm or greater. Because of the density and particle size of these inks, they are readily separable with centrifugation. Further, the spectroscopic signatures of such particles are easy to distinguish from absorbed polymer. The primary limitation of this technique is that the spectroscopy is performed ex-situ on the separated and dried particles as opposed to the particles in dispersion. However, results from attenuated total reflectance spectra of the wet separated particles provide evidence for the validity of the DRIFTS measurement.

Die in diesem Protokoll beschriebenen experimentellen Verfahrensweise angewendet wurde, um einen Einblick in den Mechanismus der NiO Teilchenstabilisierung in einer Tinte verwendet wird, um die Anode der Festoxidbrennstoffzelle ausdrucken zu gewinnen. Diese Tinte ist eine Dispersion von NiO-Teilchen in 2-Butanol, alpha-Terpineol, und eine Reihe von Dispergiermittel und Bindemittel 22. Repräsentative Ergebnisse sind hier für ein vereinfachtes Dispersion von NiO in 2-Butanol mit einem Ölsäuredispersionsmitt...

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Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Diffuse Reflexion Infrarot-spektroskopische Identifizierung von Dispergiermittel / Particle Bindungsmechanismen in Functional Inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

diffuse-reflectance-infrared-spectroscopic-identification

Research

JoVE Journal

Chemistry

13.6K Aufrufe.  New York City College of Technology, City University of New York (CUNY). Formulation of stable, functional inks is critical to expanding the applications of additive manufacturing. In turn, knowledge of the mechanisms of dispersant/particle bonding is required for effective ink formulation. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopy (DRIFTS) is presented as a simple, inexpensive way to gain insight into these mechanisms.

Serie: Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

Layer-by-Layer-Synthese und Übertragung von Freestanding konjugierte mikroporöse Polymernanomembranen

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Forschung

Chemie

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Ein Filter-basierten oberflächenverstärkter Raman-spektroskopische Assay zum schnellen Nachweis von chemischen Verunreinigungen

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Construction of Models for Nondestructive Prediction of Ingredient Contents in Blueberries by Near-infrared Spectroscopy Based on HPLC Measurements

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared spectroscopy is used to predict nondestructively total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in each blueberry. The technique is expected to enable the selection of only delicious blueberries from all harvested ones. The near-infrared absorption spectra of blueberries are measured with the diffuse reflectance mode at the positions not on the calyx. The ingredient contents of a blueberry determined by high-performance liquid chromatography are used to construct models to predict the ingredient contents from observed spectra. Partial least squares regression is used for the construction of the models. It is necessary to properly select the pretreatments for the observed spectra and the wavelength regions of the spectra used for analyses. Validations are necessary for the constructed models to confirm that the ingredient contents are predicted with practical accuracies. Here we present a protocol to construct and validate the models for nondestructive prediction of ingredient contents in blueberries by near-infrared spectroscopy.

We present here a protocol to construct and validate models for nondestructive prediction of total sugar, total organic acid, and total anthocyanin content in individual blueberries by near-infrared spectroscopy.

Der Bau der Modelle für die zerstörungsfreie Vorhersage von Ingredient Inhalt in Heidelbeeren durch Nahinfrarotspektroskopie Basierend auf HPLC-Messungen

Nondestructive prediction of ingredient contents of farm products is useful to ship and sell the products with guaranteed qualities. Here, near-infrared ...

Site Directed Spin Labeling and EPR Spectroscopic Studies of Pentameric Ligand-Gated Ion Channels

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. Fundamental to these transitions is the intrinsic flexibility of the protein, which is critically modulated by membrane lipid-composition. To better understand the structural basis of channel function, it is necessary to study protein dynamics in a physiological membrane environment. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy is an important tool to characterize conformational transitions between functional states. In comparison to NMR and X-ray crystallography, the information obtained from EPR is intrinsically of lower resolution. However, unlike in other techniques, in EPR there is no upper-limit to the molecular weight of the protein, the sample requirements are significantly lower, and more importantly the protein is not constrained by the crystal lattice forces. Therefore, EPR is uniquely suited for studying large protein complexes and proteins in reconstituted systems. In this article, we will discuss general protocols for site-directed spin labeling and membrane reconstitution using a prokaryotic proton-gated pentameric Ligand-Gated Ion Channel (pLGIC) from Gloeobacter violaceus (GLIC) as an example. A combination of steady-state Continuous Wave (CW) and Pulsed (Double Electron Electron Resonance-DEER) EPR approaches will be described that will enable a complete quantitative characterization of channel dynamics.

This article describes methods for site-directed spin labeling and reconstitution of pentameric ligand-gated channels for Electron Paramagnetic Resonance studies. This protocol can be adapted for any membrane protein. The reconstitution method described here can also be used for patch-clamp measurements of macroscopic and single-channel currents in a defined lipid system.

Site-Directed Spin Labeling und EPR-spektroskopischen Untersuchungen von pentamerem liganden-gesteuerten Ionenkanäle

Ion channel gating is a stimulus-driven orchestration of protein motions that leads to transitions between closed, open, and desensitized states. ...

From Molecules to Materials: Engineering New Ionic Liquid Crystals Through Halogen Bonding

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid crystals (ILCs). Taking advantages of the high specificity of XB for haloperfluorocarbons and the ability of anions to act as XB-acceptors, we obtained supramolecular complexes based on 1-alkyl-3-methylimidazolium iodides and iodoperfluorocarbons, overcoming the well-known immiscibility between hydrocarbons (HCs) and perfluorocarbons (PFCs). The high directionality of the XB combined with the fluorophobic effect, allowed us to obtain enantiotropic liquid crystals where a rigid, non-aromatic, XB supramolecular anion acts as mesogenic core.
X-ray structure analysis of the complex between 1-ethyl-3-methylimidazolium iodide and iodoperfluorooctane showed the presence of a layered structure, which is a manifestation of the well-known tendency to segregation of perfluoroalkyl chains. This is consistent with the observation of smectic mesophases. Moreover, all the reported complexes melt below 100 &#176;C, and most are mesomorphic even at room temperature, despite that the starting materials were non-mesomorphic in nature.
The supramolecular strategy reported here provides new design principles for mesogen design allowing a totally new class of functional materials.

A protocol for the synthesis of a new type of mesogens, based on the halogen-bonded supramolecular anion [CnF2n+1-I&#183;&#183;&#183;I&#183;&#183;&#183;I-CnF2n+1]&#8722;, is reported.

Von Molekülen zu Materialien: neue ionische Flüssigkristalle durch Halogen-Bonding Technik

Herein, we demonstrate that a bottom-up approach, based on halogen bonding (XB), can be successfully applied for the design of a new type of ionic liquid ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

Die Wirkung der interfacialen chemischen Bindung in TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Verbundwerkstoffe über ihre photokatalytische NOx-Abfallleistung

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared (ATR-FTIR) spectrometer in conjunction with Multivariate Data Analysis (MVDA). 3D7 P. falciparum were cultured to 10% parasitemia ring stage parasites and used to spike fresh donor isolated RBCs to create a dilution series between 0&#8211;1%. 10 &#181;L of each sample were placed onto the center of the ATR diamond window to acquire the spectrum. The sample data was treated to improve the signal to noise ratio and to remove the contribution of water, and then the second derivative was applied to resolve spectral features. The data were then analyzed using two types of MVDA: first Principal Component Analysis (PCA) to determine any outliers and then Partial Least Squares Regression (PLS-R) to build the quantification model.

Detection and Quantification of Plasmodium falciparum in Aqueous Red Blood Cells by Attenuated Total Reflection Infrared Spectroscopy and Multivariate Data Analysis

Here, we present a protocol for the detection and quantification of Plasmodium falciparum in infected aqueous red blood cells using an attenuated total reflection infrared spectrometer and multivariate data analysis.

Erkennung und Quantifizierung von Plasmodium Falciparum in wässrigen roten Blutkörperchen durch gedämpft totale Reflexion Infrarotspektroskopie und Multivariate Datenanalyse

We demonstrate a method of quantification and detection of parasites in aqueous red blood cells (RBCs) by using a simple benchtop Attenuated Total ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

Synthesen, Kristallisation und spektroskopische Charakterisierung von 3,5-Lutidine- N-Oxid zu entwässern

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Vorbereitung der funktionalen Kieselsäure mit einer Muskelmodelle Methode

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

Inkjet Printing All Inorganic Halide Perovskite Inks for Photovoltaic Applications

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are demonstrated. The ink synthesis is based on a simple wet chemical reaction and the inkjet printing protocol is a facile step by step method. The inkjet printed thin films have been characterized by X-ray diffraction, optical absorption spectroscopy, photoluminescent spectroscopy, and electronic transport measurements. X-ray diffraction of the printed quantum dot films indicates a crystal structure consistent with an orthorhombic room temperature phase with (001) orientation. In conjunction with other characterization methods, the X-ray diffraction&#160;measurements show high quality films can be obtained through the inkjet printing method.

A protocol for synthesizing inorganic-lead-halide hybrid perovskite quantum dot inks for inkjet printing and the protocol for preparing and printing the quantum dot inks in an inkjet printer with post characterization techniques are presented.

Inkjet-drucken alle anorganischen Halogenid-Perowskit-Tinten für photovoltaische Anwendungen

A method for synthesizing photoactive inorganic&#160;perovskite quantum dot inks and an inkjet printer deposition method, using the synthesized inks, are ...