Name: high pressure single crystal diffraction at px^2
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
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Diese Arbeit wurde in GeoSoilEnviroCARS (Sector 13), Partnerschaft für den Extreme Kristallographie-Programm (PX ^ 2), Advanced Photon Source (APS) und Argonne National Laboratory durchgeführt. GeoSoilEnviroCARS wird durch die National Science Foundation-Geowissenschaften (EAR-1.128.799) und Department of Energy-Geowissenschaften (DE-FG02-94ER14466) unterstützt. Der PX ^ 2-Programm wird von Compres unter NSF Kooperationsvereinbarung EAR 11-57758 unterstützt. Die Nutzung der Advanced Photon Source wurde durch das US Department of Energy, Office of Science, dem Büro des Basic Energy Sciences, unter Vertrag Nr DE-C02-6CH11357 unterstützt. Die Verwendung des Compres-GSECARS Gasladesystem wurde von Compres unter NSF Kooperationsvereinbarung EAR 11-57758 und durch GSECARS durch NSF Zuschuss EAR-1128799 und DOE gewähren DE-FG02-94ER14466 unterstützt. Wir möchten auch für die freundliche Bereitstellung der Proben aus RRUFF Sammlungen Prof. RT Downs an der University of Arizona danken.

1. Probenvorbereitung HINWEIS: Die Probenvorbereitung Verfahren beinhaltet drei wesentliche Schritte: die leere DAC Vorbereitung, das Laden der Probe und dem Laden des Inertgas Druckübertragungsmedium. DAC Vorbereitung und Probenbeladung wurden im Detail in Lavina et al. 10 und Druckmittelbeaufschlagung Übertragung wurde in Rivers et al. 14 Hier kurz beschreiben wir die typische Probenvorbereitung. <ol><li> Wählen Sie ein Paar von konischen Diamanten mit Trägerplatten passen. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die flachen Spitzen der Diamantambosse (culets) miteinander identisch sind. HINWEIS: Der Durchmesser des culet hängt von dem Zielmaximaldruck des Experiments. </li><li> Sicherzustellen, dass das konische Gehäuse der Trägerplatte die Form des konischen Diamanten entspricht. Sicherzustellen, dass die Höhe des Diamant, der Durchmesser der Rückseite des Diamanten, die opening Winkel der Trägerplatte und der Öffnungswinkel des DAC sind miteinander kompatibel, um die Winkel Zugang für Beugungs 9,15 zu maximieren. </li></ol></li><li> Reinigen Sie die Diamanten und Trägerplatten in einem Aceton Ultraschallbad 3-5 min. Stellen Sie den Ultraschallreiniger &quot;Sonic&quot; -Modus. Untersuchen Sie die Diamanten und Trägerplatten unter einem optischen Mikroskop, und entfernen Sie alle sichtbaren Staub oder Schmutz. </li><li> Platzieren des Diamanten in dem konischen Gehäuse der Trägerplatte und die Anordnung in einer Montagelehre. </li><li> Gelten einige kg Last auf den Diamanten mit Verdichten Schrauben, so dass es in innigen Kontakt mit der Trägerplatte ist. Dann gelten etwa 0,1 g Epoxid um den Außenumfang des Diamanten. Erwärmen, um die Montage auf 70 ° C für 8 h, um die Epoxy auszuhärten. </li><li> Reinigen des Inneren des DAC, der Rückseite der Trägerplatten und den culets der Diamanten mit Aceton und legen Sie die Trägerplatten mit Diamanten in den DAC. </li><li> adjust die Positionen der Diamanten mit Stellschrauben, die die Trägerplatte in Position zu halten, so dass der Amboss culets konzentrisch sind, wenn die beiden gegenüberliegenden Diamanten in Berührung kommen. </li><li> Überprüfen Sie den Neigungswinkel zwischen den beiden culets suchen Interferenzstreifen unter einem optischen Mikroskop. Stellen Sie den Neigungswinkel der Diamanten durch die Feinabstimmung der Last der Stellschrauben, so dass die Anzahl der Streifen 10 minimiert. </li><li> Legen Sie ein Stück von 250 &amp; mgr; m dicken Rhenium (Re) Metallfolie zwischen den beiden Diamanten, und befestigen Sie ihn mit Wachs. HINWEIS: Diese Re-Folie dient als Dichtung des DAC. </li><li> Anwenden Last gleichmäßig und langsam durch die vier Schrauben Komprimieren des DAC Anziehen und Überwachung der Dickenänderung der Re Dichtung mit einem Mikrometer durch die Gesamtdicke des DAC Baugruppe zu messen. </li><li> Wenn die Dicke der Dichtung Re ~ 40 &amp; mgr; m, entfernen Sie die Last der Komprimierung Schrauben langsam, und die vorge gegliederte Dichtung herausnehmen. </li><li> Verwenden Sie einen laser Fräsmaschine ein Loch in der Mitte der Pre-Einzug zu bohren, deren Durchmesser mindestens 2/3 des culet Durchmesser. Richten Sie die Dichtung mit einem optischen Mikroskop, und stellen Sie den vorgesehenen Durchmesser der Dichtung Loch in der Laser-Fräsmaschine Benutzeroberfläche. Drücken Sie die &quot;Scan&quot;, um das Loch zu bohren. </li><li> Genießen Sie die gebohrten Dichtung in Aceton und reinigen Sie sie mit einem Ultraschallreiniger im normalen Modus. Reinigen Sie die culets der Diamanten mit Aceton. Legen Sie die gebohrten Dichtung wieder in den DAC. HINWEIS: Das Loch in der Dichtung dient als die Probenkammer. </li><li> Legen Sie eine einzelne Kristallprobe in der Mitte der Dichtung Loch, das auch das Zentrum des Diamanten culet sein sollte. HINWEIS: Die optimale Stichprobengröße beträgt 20 &amp; mgr; m × 20 &amp; mgr; m × 5 &amp; mgr; m (Länge x Breite x Dicke). </li><li> Legen Sie eine kleine Rubinkugel (~ 10 &amp; mgr; m im Durchmesser) in der Nähe der Probe. HINWEIS: Die Rubinkugel dient als Druckmarkierung. </li><li> Platzieren Sie den DAC mit der Probe im Inneren ter Compres / GSECARS Gasbelastung Schiff und Lastdruck Helium (He) oder Neon (Ne) Gas zu einem maximalen Druck von etwa 25.000 psi das Gefäß 14 zu füllen. </li><li> Erhöhung des Drucks im Inneren der Kammer DAC Probe durch die Kompressionsschrauben des DAC Anziehen und überwachen den Druck mit Rubin Fluoreszenz 16. </li></ol> 2. Datenerfassung <ol><li> Ort ~ 1 mg LaB 6 Pulver bei der Drehmitte des Diffraktometers und Pulverbeugungsmuster an mehreren Detektorpositionen MarCCD sammeln durch den Winkel δ zu variieren. Sammeln Sie die Pulverbeugungsmuster, die durch die Schaltfläche &quot;Start&quot; der MarCCD EPICS Schnittstelle klicken. Verwenden Sie dieses Beugungsmuster der Detektor-Probe - Abstand und die Neigung des MarCCD Detektor 2 zu kalibrieren. </li><li> Nach dem Detektorkalibrierung Abschluss der LaB 6 - Norm aus dem Diffraktometer entfernen. Platzieren Sie den DAC in den Probenhalter, und legte sie auf the-Diffraktometer der Probentisch. <ol><li> Verwenden Sie einen Klemm-Halter auf Umgebungstemperatur DACs halten, eine wassergekühlte Klemmhalterungen für Hochtemperatur-DACs und Polymer micromesh montiert auf einem ACA / IUCr Standard Goniometerkopf eine Probe bei Umgebungsdruck und Temperatur zu halten. HINWEIS: In den folgenden Schritten (2,3-2,8), werden alle Bewegungssteuerungen mit dem EPICS Benutzeroberfläche erreicht werden (EUI). </li></ol></li><li> Drehen Sie die φ-Achse, so dass die Probenkammer durch Einstellen des φ Winkel zu 120 in der EUI zur Aussichts Zoom-Kamera ist senkrecht. </li><li> Finden Sie die Probenkammer mit der Beobachtungskamera bei der minimalen Vergrößerung zuerst. Zentrieren Sie das Bild der Probe durch die Probe X, Y und Z in der EUI ändern. Stellen Sie das Bild der Probe durch das Mikroskop Z in der EUI ändern, und dann Zoom-In bis zur maximalen Vergrößerung. </li><li> Richten das Bild der Probenkammer zu der Mitte der Beobachtungskamera durch Ändern der Probe X, Y und Z in der EUI. Stellen Sie die Probenposition entlang der Achse der Kamera, bis es im Fokus (unter Verwendung eines vorbestimmten Kamerafokus die Lage des Rotationszentrums in diese Richtung zu schätzen) ist. Dann drehen die φ Winkel 90 in der EUI so dass die Probenkammer zu dem einfallenden Röntgenstrahl senkrecht steht. </li><li> Zur Korrektur für die Proben Verschiebung von der Mitte des Instruments entlang der DAC-Achse, scannen Sie den DAC Position sowohl in horizontaler und vertikaler Richtung senkrecht zum einfallenden Röntgen die scanw Software, mit motorisierten Übersetzungen in die Goniometer gebaut, während übertragenen Strahl zu sammeln Intensitätsdaten mit einem Photodiodendetektor hinter der Probe angeordnet. HINWEIS: Der Photodiodendetektor auf einem pneumatischen Antrieb montiert ist, und kann in und aus dem Strahl entfernt von der Steuerstation bewegt werden. </li><li> Finden Sie die Mittelposition in der gesammelten Intensität Scan &quot;Zentrum&quot; Funktion von scanw verwenden, um maximale Übertragungs entspricht. Dies ist die center der Probenkammer. </li><li> Drehen Sie die Probe des Goniometers mit φ-Achse um einige Grad der EUI verwendet, und wiederholen Sie die vertikale Übertragung Scan. Wiederholen Sie den Scan zweimal, sowohl positive als auch negative φ Offsets. </li><li> Berechne die Probenposition entlang der einfallenden Röntgen der Richtung mit der folgenden Gleichung 17 <img alt="Gleichung 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660eq1.jpg" /> Wo &amp; Dgr; Y die Entfernung entlang der einfallenden Röntgen der Richtung ist , dass die Probe aus der Mitte des Instruments verschoben wird, Δφ die Änderung des φ Winkel zwischen den Abtastungen ist, &amp; Delta; S x + und &amp; Delta; S x- die Positionsverschiebungen der Röntgen des Getriebes sind Profil, wenn der φ Winkel von + Δφ und -Δφ geneigt ist. HINWEIS: Mehrere Iterationen von Scans kann die Genauigkeit der Probenpositionierung zu verbessern werden. </li><li> Nach der Probe auszurichten, zur Erhebung der Einkristall - Beugungsdatenmit der CCD_DC Software 1. <ol><li> Zunächst sammeln, um eine φ-Scan mit einer Photodiode durch Klicken auf die Schaltfläche &quot;Scannen&quot; auf der scanw Software den maximalen Öffnungswinkel zu bestimmen und die funktionelle Form der Absorptionseffekt der Diamant-Ambosse und Trägerplatten zu bestimmen. </li><li> Nach der φ-scan, führen eine breite φ Belichtungsgeführt (während der der Detektor offen gelassen wird, während φ gedreht wird), um den maximalen Öffnungswinkel abzudecken, dass der DAC ermöglicht, durch eine Reihe von Schritt φ Belichtungen gefolgt, jedes Abdeckelement 1º. Führen Sie diesen Schritt aus, indem Sie den &quot;Gesamtbereich&quot; auf den maximalen Öffnungswinkel und das Setzen der &quot;Anzahl der Schritte&quot;, um die gleiche Anzahl in der CCD_DC Software. Sammeln Scans breit φ an verschiedenen Detektorpositionen durch den Detektor Armposition in den δ ν und Richtungen in der CCD_DC Software angibt, um den Zugriff auf mehr Beugungspeaks zu ermöglichen. HINWEIS: Für Kristalle mit einer EinheitZelle größer als 10 Å, Sammlung von 10 ° Weit Schritt scannt den gleichen Winkelbereich abdeckt, ist ebenfalls zu empfehlen. Belichtungszeiten werden durch die Absorption aus dem Diamanten bestimmt, und die Intensität der Beugungs kennzeichnet von der Probe. Normalerweise wählen Sie die Belichtungszeit, die die Intensitäten der Beugungsspitzen ohne Sättigung maximiert. Eine typische Belichtungszeit beträgt 1-5 s / °. Typische Datensammlung von einem Kristall an einer Detektorposition und einem Druck dauert etwa 30 min. </li></ol></li></ol> 3. Datenanalyse HINWEIS: Die Datenanalyse ist 2,18 die ATREX / RSV - Software - Suite durchgeführt. Eine detaillierte Erklärung der in der Software verwendeten Prinzipien finden Sie in der Arbeit von Dera, et al. 2 <ol><li> Verarbeiten Sie die LaB 6 Kalibrierungsdatei. <ol><li> Öffnen Sie das LaB 6 Pulverbeugungsbild an jedem Detektorposition in den Gesammeltenoftware. Geben Sie die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen (0,434 Å), und drücken Sie die &quot;verfeinern Cal&quot; -Taste. HINWEIS: Die Software wird die Probe-Detektor-Abstand und die Neigung des Detektors in Bezug auf den einfallenden Röntgenstrahl automatisch berechnen. Detektorkalibrierung ist nur an Detektorpositionen durchgeführt ν = 0, δ = 0. Die Kalibrierungsbilder bei Nicht-Null-ν und δ gesammelt werden zur Überprüfung der Kalibrierung Qualität verwendet. </li><li> Speichern Sie die Kalibrierungsdateien für jeden Detektorposition durch manuelles die ν und δ Einstellungen bearbeiten, wie nötig. HINWEIS: ATREX speichert Detektorkalibrierung .cal Dateien mit jedem Bild Serie verbunden. Wenn Sie ein Bild zu öffnen, überprüft das Programm, wenn die zugehörige .cal Datei vorhanden ist. Wenn es nicht ist, gibt es die Möglichkeit, eine solche Datei auszuwählen. </li></ol></li><li> Nachdem die Kalibrierungen für alle Detektorpositionen zu speichern, erstellen Sie diese Zuordnungen durch die &quot;Assign cal&quot; Checkbox in der ATREX Software überprüft, So dass das Programm die Kalibrierungen zu verwenden erinnern. </li><li> Suchen Sie nach den Beugungspeaks der Probe, und passen Sie die Spitzenintensitäten. <ol><li> Öffnen Sie die Weitwinkel φ Belichtung in der Software. Gehen Sie auf die &quot;Suche&quot; -Feld, und für den Beugungspeaks in der Weitwinkelbelichtungs suchen. die Übersättigung Beugungspeaks von dem Diamanten und die Beugungspeaks nahe der Re ckungsringe manuell löschen. </li><li> Montieren Sie die Beugungsspitzen, um ihre genauen Positionen und Intensitäten zu bekommen. Suchen Sie nach den Beugungspeaks der Probe für alle Detektorpositionen durch die &quot;Peak-Suche&quot; -Button in der Software klicken, und speichern Sie die entsprechenden Peak-Tabellen, indem Sie auf den &quot;Speichern Spitzen&quot; -Taste. </li></ol></li><li> Rekonstruieren der Verteilung &quot;Diffraktionspeaks im reziproken Raum. <ol><li> In dem Programm, öffnen Sie die Peak-Tabelle für eine Detektorposition, und ein Bild in der Scan-Schritt φ, die amit dem gleichen Detektorposition ssociated. Wenn die Detektorkalibrierung Datei noch nicht auf diese Datei Reihe zugewiesen wurde, wählen Sie die entsprechende Datei .cal. Gehen Sie auf die &quot;Scan&quot; Panel, und drücken Sie die &quot;berechnen Prof. von Scan&quot; -Taste. HINWEIS: Dieser Schritt wird den φ Winkel für jede Beugungsspitze finden, bei der die Spitzenintensität am stärksten ist. </li><li> Speichern Sie die Peaktabelle .pks Datei. Wiederholen Sie diesen Schritt für alle größeren Dreh Bilder bei verschiedenen Detektorpositionen. </li></ol></li><li> Index die Beugungspeaks. <ol><li> Mit dem RSV-Software, öffnen Sie die erste Spitzentabellendatei. Verwenden Sie das &quot;Anhängen&quot; Funktion, um alle zusätzlichen Peak-Tabellen zu verschmelzen. Verwenden Sie das RSV-Plugin die vorläufige UB Matrix dieses Kristalls und zu indizieren den Beugungspeaks zu finden. Die Software wird für die wahrscheinlichste UB Matrix automatisch suchen. </li><li> Öffnen Sie die vorläufige UB Matrix in RSV durch die .p4p-Datei importieren, und zu verfeinern, die UB-Matrix mit derd-Abstand von jedem Beugungsspitze mit dem &quot;Filtern w / d-SPAC&quot; -Taste. Wenn die Symmetrie des Kristalls bekannt ist, wählen Sie die entsprechende Kristallsystem Einschränkungen. HINWEIS: Wenn die Verfeinerung konvergiert, die optimierte UB Matrix und die Gitterparameter des Kristalls (a, b, c, α, β und γ) bestimmt. </li><li> Speichern Sie die optimierte UB-Matrix als .ub Datei. HINWEIS: In der Anfangsspitzensuchprozess haben das Programm möglicherweise einige niedrige Intensitätsspitzen verpasst, die in der Strukturbestimmung sehr wertvoll sein wird. </li></ol></li><li> Für die Suche nach diesen fehlenden Spitzen auf die Software zurück, und öffnen Sie das Belichtungsbild φ Weitwinkel (die zugehörige Kalibrierungsdatei automatisch werden geladen). </li><li> In der &quot;Predict&quot; Panel, öffnen Sie die UB Matrix des Kristalls und simulieren das Beugungsmuster. In der &quot;Peaks&quot; Panel, die Suche nach den beobachteten Beugungspeaks, und entfernen Sie die unbeobachtete Peaks (das Textfeld nebenauf die &quot;Beobachtet&quot;, um die minimale Pixelintensitätsschwelle innerhalb des Spitzeneinbaudose angeben können, die &quot;beobachtet&quot;) werden als für den Spitzen erforderlich ist. Montieren Sie die Positionen und Intensitäten der Peaks durch die &quot;Peakfit&quot; klicken, dann speichern Sie die Peak-Tabelle. </li><li> Merge alle vorausgesagten Spitzen Tabellen an verschiedenen Detektorpositionen mit dem RSV-Software, um die &quot;anhängen&quot; -Funktion. Wenn unterschiedlichen Belichtungseinstellungen (Drehgeschwindigkeit in ° / s) verwendet wurden, entsprechende Faktoren Skalierung, wenn neue .pks Dateien zu öffnen. </li><li> Exportieren Sie die fusionierte Peak-Tabelle als .hkl Textdatei, die verwendet werden können, um die Kristallstruktur mit dem SHELX Softwarepaket zu verfeinern. Detaillierte Verfahren für die Durchführung von Strukturverfeinerung mit SHELX wurden auch an anderer Stelle 19,20 beschrieben. </li></ol>

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Die Autoren erklären, keinen Interessenkonflikt.

In diesem Bericht zeigen wir die Einzelheiten des Verfahrens für Einkristall-Beugungsexperimente mit DACs am GSECARS 13-BM-C-Strahlrohr durchgeführt wird. BX-90 Typ DACs mit BA-Diamant Ambosse und Trägerplatten sind für Einkristall - Beugungsexperimenten 2,9,15 empfohlen. Der Vorteil der BX-90 Typ DAC ist seinem breiteren Winkel Zugang im Vergleich zu den herkömmlichen symmetrischen DACs, die 9,15 für eine effektive Abtastung vieler Beugungspeaks bietet. Die breite Winkel Zugriff kritisch wird für Proben mit niedrigerer Symmetrie und mit kleineren Einheitszellen: die erstere Beugungspeaks erfordern , um die Gitterparameter genau zu beschränken, und diese geben weniger Beugungspeaks innerhalb der gegebenen Winkel Zugang 2. Je mehr Winkel Zugang gelangt man in das Experiment, desto genauer Atompositionsparameter misst man 2,4. Eingeschränkte Winkel Zugang kann in einem zweidimensionalen reziproken Vektordatensatz, mak führening zuverlässige Interpretation der Daten mathematisch unmöglich 2. Ein wichtiger, aber oft übersehen Schritt ist geeignet Druckübertragungsmedium zu wählen. Obwohl Druckmedien wie Argon, Silikonöl oder Methanol-Ethanol-Wasser - Lösung in früheren Einkristall Beugungsexperimenten verwendet wurden das hat nicht mehr als 10 GPa 21-23, diese Druckmedien deutlich nonhydrostatic werden zwischen 5-10 GPa 22 und stark reduzieren die Qualität des Kristalls während der Kompression 2,22. Unsere allgemeine Erfahrung ist, dass nur er und Ne Ergebnis in hoher Qualität Experimente bis zu 50 GPa (zB verweist 6,7). An den APS können diese Gase bequem mit der Verwendung von GSECARS / Compres Gasladevorrichtung 14 geladen DACs werden. Wenn er oder Ne als Druckmedium gewählt wird, schrumpft die Probenkammer während der Gasbelastung (Abbildung 2). Sobald die Probe direkt auf die Dichtung berührt,es bricht leicht während der Kompression. So ist es wichtig, eine ausreichend große Probenkammer zu bohren, dessen Durchmesser wenigstens 2/3 des culet Durchmesser, um den Kontakt zwischen der Probe zu vermeiden und die Dichtung nach der Gasbeladung. Die Synchrotron-monochromatische Einkristalldiffraktometrie Setup bei PX ^ 2 ist einzigartig. Im Vergleich zu den Labor Diffraktometer liefert die Synchrotron-Röntgenquelle , die einen viel höheren Fluß (&gt; 10 4) 4,27,28, die deutlich das Verhältnis Signal-zu-Rauschen verbessert und verringert die Datenerfassungszeit 4,27,28. Synchrotron basierte Pulverbeugung ist auch häufig verwendet , 4 , um die Struktur von Materialien bei hohen Drücken durch die Rietveld - Ansatz zu bestimmen. Einkristalldiffraktometrie hat Vorteile gegenüber dem Rietveld - Ansatz, weil es den Einbau von Gitterparameter und Strukturparameter 2,4 abkoppelt. Pulverbeugung mit Rietveld in der Regel passend erfordert passend sowohl lat<html> Tice Parameter und Strukturparameter zur selben Zeit, während die Anzahl der unabhängigen Beobachtungen 4 typischerweise viel niedriger als in Einkristall - Beugungs ist. Ein weiteres gemeinsames Strukturbestimmungsmethode ist Laue - Beugungs, die mit einem Flächendetektor 4 polychromatischer Strahlung verwendet. Im Vergleich zu monochromen Datenerfassung bei PX ^ 2, erfordert die Reduktion von Laue - Verfahren Daten zusätzliche Bedingungen einschließlich harmonischen Entfaltung und Intensität Normalisierung, die 4,24 zusätzliche Schwierigkeiten bei der Datenanalyse erstellt. Einfarbige Einkristalldiffraktometrie ist eine einfache Möglichkeit, Strukturen zu lösen, aber es hat seine eigenen Grenzen. Ein idealer Datensatz von monochromen Einkristalldiffraktometrie erfordert einen Defekt losen Kristall mit einer Größe von zehn um, und die Kristallqualität muss bei hohen Drücken zu erhalten. Diese Anforderungen kann schwierig sein , für einige nicht-quenchable Mineralien gerecht zu werden, wie bridgmanite 25. Inhalt &quot;&gt; Zeit Einkristalldiffraktometrie ist aufgelöst Lage ist , die transiente metastabilen Zuständen und Transformationskinetik während druckinduzierte strukturelle Übergänge erfassen, und ist einer der zukünftigen Forschungsrichtungen für PX ^ 2 26. Die quantitative Charakterisierung von Defekten und Gitterdynamik, basierend auf einer Analyse von Röntgen diffuse Streuung bei hohen Drücken ist auch in der Entwicklung bei der PX ^ 2 26. Eine kompakte optische Plattform für Laserheizte Hochdruck Einkristalldiffraktometrie gebaut wird, und die Erde-science - Community zu studieren das Verhalten ermöglichen von Materialien , die unter Tief Erde Bedingungen 26.

Einkristall-Röntgenbeugung ist eine der effizientesten und gut etablierte Möglichkeiten, um die chemische Zusammensetzung und Struktur eines kristallinen Materials bei unterschiedlichen Versuchsbedingungen zu bestimmen. Vor kurzem gab es in der Hochdruck Einkristalldiffraktometrie eine Reihe 1-5 von Entwicklungen. Der Druck ist einer der wichtigsten Faktoren, die das Verhalten und die Eigenschaften der Erde und Planeten-Materialien beeinflussen. Hochdruck-Experimente zeigen regelmäßig neue Polymorphe von gängigen Materialien und Möglichkeiten entdecken, um Chemikalien synthetisieren, die unmöglich sind bei Umgebungsbedingungen zu machen. In jüngster Zeit wurden mehrere neue Silikat Polymorphe wurden mit Hochdruck - Einkristall Beugung identifiziert, die in den Eigenschaften der Erdmantel neue Erkenntnisse liefern 6-8. Verschieden von Einkristall-Beugungs bei Atmosphärendruck, Hochdruck-Einkristall Beugungs einen Druckbehälter erfordert, zu erzeugen, undDruck halten während der Datenerfassung. Die häufigste Druckbehälter in Hochdruck-Einkristall Beugungs verwendet ist der Diamantstempelzelle (DAC), der aus einem Paar von Diamant Ambosse miteinander durch einen Metallrahmen / Metalldichtung gehalten zusammengesetzt ist, und ein Druckübertragungsmedium, das einen hydrostatischen bereitzustellen Umgebung in der Probenkammer 4,9-11. Einkristalldiffraktometrie einer Diamantstempelzelle unterscheidet sich von Beugung bei Umgebungsbedingungen in mehreren wichtigen Punkten. Zuerst wird die Abdeckung der reziproken Raum erheblich aufgrund der begrenzten Röntgenwinkel Zugang durch den Körper des DAC und den Stützplatten reduziert. Zweitens ist die winkelabhängige Absorption von Röntgenstrahlen durch die Rauten und Trägerplatten müssen die Beugungssignal zu korrigieren, so dass eine genaue Strukturfaktoren berechnet, ermittelt und verwendet werden. Drittens, jede Überlappung der Beugungssignal der Probe mit Streuung oder Beugung von den DAC-Komponenten, wie beispielsweise Diamanten, Dichtung und Druck transmitting Medium, müssen beseitigt werden. Viertens, im DAC zum Zentrum des Goniometers der Probe Ausrichten ist schwierig. Die Richtung senkrecht zur Lastachse des DAC wird immer durch die Dichtung blockiert und ist nicht zugänglich, entweder mit dem optischen Mikroskop oder dem Röntgenstrahl. In axialer Richtung kann das optische Mikroskop sichtbar nur ein verschobenes Bild der Probe aufgrund des hohen Brechungsindex des Diamanten. Diese Unterschiede erfordern die Erfindung von neuen Hochdruck-Einkristall-Beugungsmessverfahren. Die Partnerschaft für den Extreme Xtallography (PX ^ 2) Projekt ist ein neues Hochdruck Einkristalldiffraktometrie mit DACs gewidmet Forschungsinitiative. Das Projekt auf den GeoSoilEnviroCARS gehostet wird Versuchsstation 13-BM-C an der APS, die den größten Teil der Infrastruktur , einschließlich Detektoren bietet, fokussiert Röntgenstrahlen und einem 6-Kreis schwere Diffraktometer 12,13 für eine Vielzahl von fortgeschrittenen Kristallographie Experime optimiertnts. Das Diffraktometer hat sechs Drehfreiheitsgraden, vier Abtast- Orientieren (μ, η, χ und φ) und zwei Detektor-Ausrichtvorrichtung (δ und υ). Die Winkel Konventionen von 13 Sie werden verwendet , um die Bewegung der Probe und dem Detektor zu beschreiben, obwohl der η, χ und φ Bewegungen pseudo-Winkel sind von der Geometrie kappa realen Motoren des Instruments abgeleitet. Die experimentellen Verfahren wurden für die Hochdruck-Einkristall Beugungs mit DACs und eine Reihe von Datenverarbeitung und -analyse-Software-Pakete optimiert wurde entwickelt. In diesem Manuskript präsentieren wir ein detailliertes Protokoll für eine typische Hochdruck - Einzelbeugungsexperiment Kristall der BX-90 Typ DAC 9 als Führung bei PX ^ 2 zu sammeln und zu analysieren , Daten.

<table><tbody><tr><td>Diamond</td><td>Almax</td><td>P01037</td><td>Boehler-Almax type diamond</td></tr><tr><td>Backing plate</td><td>Almax</td><td>P01289</td><td>Backing plate&#039;s design should match the diamond&#039;s design</td></tr><tr><td>Re gasket</td><td>Alfa Aesar</td><td>10309</td><td></td></tr><tr><td>Epoxy</td><td>Henkel Loctite</td><td>Stycast 2651</td><td></td></tr><tr><td>Polymer micromesh</td><td>MiTeGen</td><td>M3-L18SP-25</td><td></td></tr><tr><td>Goniometer head</td><td>Hampton Research</td><td>HR4-647</td><td></td></tr><tr><td>Software: ATREX</td><td>Open source software</td><td></td><td>Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td></tr><tr><td>Software: RSV</td><td>Open source software</td><td></td><td>Website: https://github.com/pdera/RSV</td></tr><tr><td>Software: cell_now</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Software: CCD_DC</td><td>Free software</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

high pressure single crystal diffraction at px^2

In diesem Bericht beschreiben wir detaillierte Verfahren für Einkristall-Röntgenbeugungsexperimente mit einer Diamantstempelzelle (DAC) am GSECARS 13-BM-C-Strahlrohr an der Advanced Photon Source Durchführung. Der DAC-Programm bei 13-BM-C ist Teil der Partnerschaft für den Extreme Xtallography (PX ^ 2) Projekt. BX-90 Typ DACs mit konisch-Diamant Ambosse und Trägerplatten sind für diese Experimente empfohlen. Die Probenkammer sollte mit Edelgas geladen werden, um eine hydrostatische Druckumgebung aufrecht zu erhalten. Die Probe wird auf das Rotationszentrum des Beugungs Goniometer ausgerichtet sind. Der MarCCD Flächendetektor ist mit einem Pulverbeugungsmuster kalibriert von LaB 6. Die Probenbeugungspeaks sind mit dem ATREX Software-Programm analysiert und werden dann mit dem RSV-Software-Programm indiziert. RSV wird verwendet, um die UB-Matrix des Einkristall zu verfeinern, und mit dieser Information und der Peak-Vorhersage-Funktion, kann mehr Beugungspeaks befinden. VertreterEinkristall - Beugungsdaten von einem Omphacit (Ca 0,51 Na 0,48) (Mg 0,44 Al 0,44 Fe 2+ 0,14 Fe 3+ 0,02) Si 2 O 6 Probe gesammelt wurden. Analyse der Daten bei 0,35 GPa einer monoklinen Gitter mit P2 / n Raumgruppe gab, und die Gitterparameter wurden festgestellt: a = 9,496 ± 0,006 Å, b = 8,761 ± 0,004 Å, c = 5,248 ± 0,001 Å, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90º.

Wir zeigen ein repräsentatives Beispiel für Hochdruck - Einkristall auf dem Beugungs Silicatmineral Omphacit (Ca 0,51 Na 0,48) (Mg 0,44 Al 0,44 Fe 2+ 0,14 Fe 3+ 0,02) Si 2 O 6. Die Omphacit Probe wurde in einem BX-90 Typ DAC mit Boehler-Almax (BA) Diamant Ambosse und Trägerplatten (Abbildung 1) geladen. Die Probenkammer wurde mit einem Edelgasdruckübertragungsmedium (Helium in diesem Fall) gefüllt, um einen hydrostatischen Druckumgebung zu gewährleisten. Der Druck der Probenkammer betrug 0,35 GPa, von Ruby Fluoreszenz bestimmt. Die Probe wurde mit dem Rotationszentrum des Beugungs Goniometer ausgerichtet (Figuren 3, 4). Wir kalibriert , um die Position und Neigung des MarCCD Detektor bei ν = 0, δ = 0 mit einem LaB 6 Pulver - Standard (Abbildung 5). Während des Experiments η, `7; und μ Winkel wurden bei 0 fixiert Die Beugungspeaks der Probe wurden zuerst die Funktion &quot;Suchen&quot; der ATREX Software analysiert (Abbildung 6). Dann wurden die Gitterparameter und die UB - Matrix des Omphacit Einkristall verfeinerten die RSV - Software (Abbildung 7). Mit der raffinierten UB Matrix des Kristalls, wurden mehr Beugungspeaks mit der &quot;Predict&quot; Funktion der Software (Abbildung 8) gefunden. Die verfeinerten Gitterparameter dieser Omphacit Einkristall bei diesem Druck sind: a = 9,496 ± 0,006 Å, b = 8,761 ± 0,004 Å, c = 5,248 ± 0,001 Å, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90º (Tab. 1). Die Omphacit Kristall wurde ein monokliner Gitter zu haben , in der P 2 / n Raumgruppe gefunden. Unsere raffiniertem Gitterparameter stimmen mit den veröffentlichten Gitterparameter von a Omphacit mitähnliche chemische Zusammensetzung und bei einem ähnlichen Druck: P = 0,449 GPa, a = 9,5541 ± 0,0005 Å, b = 8,7481 ± 0,0007 Å, c = 5,2482 ± 0,0003 Å, β = 106,895 ± 0.004º 21. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" /> Abbildung 1: Die Komponenten der BX-90 - DAC , die für Hochdruck Einkristalldiffraktometrie verwendet wird. (A) Boehler-Almax (BA) Typ Diamant; (B) Re Dichtung; (C) Typ BA Trägerplatte; (D) BA Typ Diamant auf BA - Typ Trägerplatte geklebt; (E) Zylinderteil des BX-90 DAC; (F) Kolbenteil des BX-90 DAC; (G) Linkshänder (brüniert) und Rechtshänder (Edelstahl-Ausführung) Komprimieren Schrauben: (h) rechtshändigen Komprimieren Schraube mit Tellerfederscheiben; ( <strOng&gt; i) BX-90 DAC - Baugruppe bereit für das Experiment Hochdruck Einkristalldiffraktometrie. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" /> Abbildung 2: Mikroskopische Aufnahme des DAC Probenkammer vor und nach dem Edelgas Druckmittelbeaufschlagung übertragen. Nach dem Gasdruckmedium Laden zu übertragen, schrumpfte die Probenkammer Loch von ca. 30% im Durchmesser. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 3" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" /> Abbildung 3: Versuchsaufbau für die Hoch pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2. Die sechs Winkelfreiheitsgrade (μ, η, χ, φ, δ und υ) und den drei Translationsrichtungen (x, y und z) sind gekennzeichnet. Die Notation für Winkel folgt die Winkel Konvention der Sie bis zu 13. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" /> Abbildung 4: Richten Sie die Probenkammer mit dem Rotationszentrum. Links: Probenkammer Scans an der Röntgennormalrichtung (blau) und φ-Drehung von + Δφ (grün) und -Δφ (rot). Rechts: Röntgentransmissionsprofile der Probenkammer Abtastungen bei verschiedenen Winkeln φ. Die Offsets der Röntgentransmissionsprofile werden verwendet, um die Positionskorrektur entlang der inciden zu berechnen<html> t X-ray-Richtung. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" /> Abbildung 5: Kalibrieren des MarCCD Detektor die Datenanalyse - Software. LaB 6 Pulverbeugungsmuster wird verwendet , um die Kalibrierung durchzuführen. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 6" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" /> Abbildung 6: Diffraction Spitzensuche die Datenanalyse - Software. Insgesamt 63 Beugungspeaks wurden in diesem breiten Belichtungsbild gefunden.<html> s / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="7" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" /> Abbildung 7: Indizierung der Beugungspeaks und die UB Matrix der Probe Berechnung der RSV - Software. Die Indizierung wird automatisch von der Software durchgeführt. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 8" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" /> Figur 8: Die Vorhersage der Beugungspeaks mit der Datenanalysesoftware. 112 Beugungspeaks wurden mit der gleichen Beugungsbild wie in Figur 6 mit der peak-Vorhersagefunktion gefunden.com / files / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> gitter~~POS=TRUNC </td><td> Wert </td></tr><tr><td> ein </td><td> 9,496 ± 0,006 Å </td></tr><tr><td> b </td><td> 8,761 ± 0,004 Å </td></tr><tr><td> c </td><td> 5,248 ± 0,001 Å </td></tr><tr><td> ein </td><td> 90º </td></tr><tr><td> b </td><td> 105,06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> G </td><td> 90º </td></tr></tbody></table> Tabelle 1: Gitterparameter von Omphacit (Ca 0,51 Na 0,48) (Mg 0,44 Al 0,44 Fe &lt;strong&gt; 2+ 0,14 Fe 3+ 0,02) Si 2 O 6 bei 0,35 GPa. Die Omphacit Kristall wurde ein monokliner Gitter zu haben , in der P 2 / n Raumgruppe gefunden.

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High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

13-BM-C-Strahlrohr an der Einkristall-Röntgenbeugungsexperimente mit einer Diamantstempelzelle aus GSECARS an der Advanced Photon Source In diesem Bericht beschreiben wir detaillierte Verfahren für die Durchführung. ATREX und RSV-Programme werden verwendet, um die Daten zu analysieren.

High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

high-pressure-single-crystal-diffraction-at-px2

Research

JoVE Journal

Chemistry

21.4K Aufrufe.  University of Hawai’i at Manoa.  13-BM-C-Strahlrohr an der Einkristall-Röntgenbeugungsexperimente mit einer Diamantstempelzelle aus GSECARS an der Advanced Photon Source In diesem Bericht beschreiben wir detaillierte Verfahren für die Durchführung. ATREX und RSV-Programme werden verwendet, um die Daten zu analysieren. 

Serie: High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Forschung

Ingenieurwesen

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Auf dem Weg Routine Kristallstrukturbestimmung von Korrosionsprodukten auf Heritage Kunstobjekte

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Chemie

Fully Autonomous Characterization and Data Collection from Crystals of Biological Macromolecules

High-brilliance X-ray beams coupled with automation have&#160;led to the use of synchrotron-based macromolecular X-ray crystallography (MX) beamlines for even the most challenging projects in structural biology. However, most facilities still require the presence of a scientist on site to perform the experiments. A new generation of automated beamlines dedicated to the fully automatic characterization of, and data collection from, crystals of biological macromolecules has recently been developed. These beamlines represent a new tool for structural biologists to screen the results of initial crystallization trials and/or the collection of large numbers of diffraction data sets, without users having to control the beamline themselves. Here we show how to set up an experiment for automatic screening and data collection, how an experiment is performed at the beamline, how the resulting data sets are processed, and how, when possible, the crystal structure of the biological macromolecule is solved.

Here, we describe how to use the automated screening and data collection options available at some synchrotron beamlines. Scientists send cryocooled samples to the synchrotron, and the diffraction properties are screened, the data sets are collected and processed and, where possible, a structure solution is carried out&#8212;all without human intervention.

Völlig autonom Charakterisierung und Datenerfassung aus Kristallen von biologischen Makromolekülen

High-brilliance X-ray beams coupled with automation have&#160;led to the use of synchrotron-based macromolecular X-ray crystallography (MX) beamlines for ...

Biochemie

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Messungen von Langstrecken elektronische Korrelationen während Femtosekunden Beugungsexperimente auf Nanokristallen Buckminsterfulleren durchgeführt

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

X-Ray Crystallography to Study the Oligomeric State Transition of the Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

The M42 aminopeptidases form functionally active complexes made of 12 subunits. Their assembly process appears to be regulated by their metal ion cofactors triggering a dimer-dodecamer transition. Upon metal ion binding, several structural modifications occur in the active site and at the interaction interface, shaping dimers to promote the self-assembly. To observe such modifications, stable oligomers must be isolated prior to structural study. Reported here is a method that allows the purification of stable dodecamers and dimers of TmPep1050, an M42 aminopeptidase of T. maritima, and their structure determination by X-ray crystallography. Dimers were prepared from dodecamers by removing metal ions with a chelating agent. Without their&#160;cofactor, dodecamers became less stable and were fully dissociated upon heating. The oligomeric structures were solved by the straightforward molecular replacement approach. To illustrate the methodology, the structure of a TmPep1050 variant, totally impaired in metal ion binding, is presented showing no further breakdown of dimers to monomers.

X-Ray Crystallography to Study the Oligomeric State Transition of the Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

This protocol has been developed to study the dimer-dodecamer transition of TmPep1050, an M42 aminopeptidase, at the structural level. It is a straightforward pipeline starting from protein purification to X-ray data processing. Crystallogenesis, data set indexation, and molecular replacement have been emphasized through a case of study, TmPep1050H60A H307A variant.

Röntgenkristallographie zur Untersuchung des oligomeren Zustandsübergangs der Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

The M42 aminopeptidases form functionally active complexes made of 12 subunits. Their assembly process appears to be regulated by their metal ion ...

A Sample Preparation Pipeline for Microcrystals at the VMXm Beamline

The mounting of microcrystals (&#60;10 &#181;m) for single crystal cryo-crystallography presents a non-trivial challenge. Improvements in data quality have been seen for microcrystals with the development of beamline optics, beam stability and variable beam size focusing from submicron to microns, such as at the VMXm beamline at Diamond Light Source1. Further improvements in data quality will be gained through improvements in sample environment and sample preparation. Microcrystals inherently generate weaker diffraction, therefore improving the signal-to-noise is key to collecting quality X-ray diffraction data and will predominantly come from reductions in background noise. Major sources of X-ray background noise in a diffraction experiment are from their interaction with the air path before and after the sample, excess crystallization solution surrounding the sample, the presence of crystalline ice and scatter from any other beamline instrumentation or X-ray windows. The VMXm beamline comprises instrumentation and a sample preparation protocol to reduce all these sources of noise.
Firstly, an in-vacuum sample environment at VMXm removes the air path between X-ray source and sample. Next, sample preparation protocols for macromolecular crystallography at VMXm utilize a number of processes and tools adapted from cryoTEM. These include copper grids with holey carbon support films, automated blotting and plunge cooling robotics making use of liquid ethane. These tools enable the preparation of hundreds of microcrystals on a single cryoTEM grid with minimal surrounding liquid on a low-noise support. They also minimize the formation of crystalline ice from any remaining liquid surrounding the crystals. 
We present the process for preparing and assessing the quality of soluble protein microcrystals using visible light and scanning electron microscopy before mounting the samples on the VMXm beamline for X-ray diffraction experiments. We will also provide examples of good quality samples as well as those which require further optimization and strategies to do so.

The signal-to-noise ratio of data is one of the most important considerations in performing X-ray diffraction measurements from microcrystals. The VMXm beamline provides a low-noise environment and microbeam for such experiments. Here, we describe sample preparation methods for mounting and cooling microcrystals for VMXm and other microfocus macromolecular crystallography beamlines.

Eine Probenvorbereitungspipeline für Mikrokristalle an der VMXm-Beamline

The mounting of microcrystals (&#60;10 &#181;m) for single crystal cryo-crystallography presents a non-trivial challenge. Improvements in data quality ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

Probenvorbereitungs- und Übertragungsprotokoll für die In-Vakuum-Langwellenkristallographie auf der Beamline I23 an der Diamantlichtquelle

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

On-Chip Crystallization and Large-Scale Serial Diffraction at Room Temperature

Biochemical reactions and biological processes can be best understood by demonstrating how proteins transition among their functional states. Since cryogenic temperatures are non-physiological and may prevent, deter, or even alter protein structural dynamics, a robust method for routine X-ray diffraction experiments at room temperature is highly desirable. The crystal-on-crystal device and its accompanying hardware and software used in this protocol are designed to enable in situ X-ray diffraction at room temperature for protein crystals of different sizes without any sample manipulation. Here we present the protocols for the key steps from device assembly, on-chip crystallization, optical scanning, crystal recognition to X-ray shot planning and automated data collection. Since this platform requires no crystal harvesting nor any other sample manipulation, hundreds to thousands of protein crystals grown on chip can be introduced into an X-ray beam in a programmable and high-throughput manner.

This contribution describes how to set up protein crystallization on crystal-on-crystal devices and how to perform automated serial data collection at room temperature using the on-chip crystallization platform.

On-Chip-Kristallisation und großflächige serielle Beugung bei Raumtemperatur

Biochemical reactions and biological processes can be best understood by demonstrating how proteins transition among their functional states. Since ...

Synthese und Entdeckung von Phosphonat-basierten MOFs: Ein solvothermer Ansatz

Discovery and Synthesis Optimization of Isoreticular Al(III) Phosphonate-Based Metal-Organic Framework Compounds Using High-Throughput Methods

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This manuscript describes the synthesis of metal-organic frameworks (MOFs) from solution using an HT reactor system, resulting in the discovery of various phosphonate-based MOFs of the composition [Al2H12-x(PMP)3]Clx&#8729;6H2O (H4PMP = N,N &#39;-piperazine bis(methylenephosphonic acid)) for x = 4, 6, denoted as Al-CAU-60-xHCl, containing trivalent aluminum ions. This was accomplished under solvothermal reaction conditions by systematically screening the impact of the molar ratio of the linker to the metal and the pH of the reaction mixture on the product formation. The protocol for the HT investigation includes six steps: a) synthesis planning (DOE = design of&#160;experiment) within the HT methodology, b) dosing and working with in-house developed HT reactors, c) solvothermal synthesis, d) synthesis workup using in-house developed filtration blocks, e) characterization by HT powder X-ray diffraction, and f) evaluation of the data. The HT methodology was first used to study the influence of acidity on the product formation, leading to the discovery of Al-CAU-60&#8729;xHCl (x = 4 or 6).

Autor im Rampenlicht: Beschleunigung der Entdeckung in der mikroporösen Materialchemie 

The targeted synthesis of new metal-organic frameworks (MOFs) is difficult, and their discovery depends on the knowledge and creativity of the chemist. High-throughput methods allow complex synthetic parameter fields to be explored quickly and efficiently, accelerating the process of finding crystalline compounds and identifying synthetic and structural trends.

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This ...

High Pressure Einkristalldiffraktometrie bei PX ^ 2

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Synthese und Mikrodiffraktion bei extremen Drücken und Temperaturen

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Auf dem Weg Routine Kristallstrukturbestimmung von Korrosionsprodukten auf Heritage Kunstobjekte

Völlig autonom Charakterisierung und Datenerfassung aus Kristallen von biologischen Makromolekülen

Messungen von Langstrecken elektronische Korrelationen während Femtosekunden Beugungsexperimente auf Nanokristallen Buckminsterfulleren durchgeführt

Röntgenkristallographie zur Untersuchung des oligomeren Zustandsübergangs der Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

Eine Probenvorbereitungspipeline für Mikrokristalle an der VMXm-Beamline

Probenvorbereitungs- und Übertragungsprotokoll für die In-Vakuum-Langwellenkristallographie auf der Beamline I23 an der Diamantlichtquelle

On-Chip-Kristallisation und großflächige serielle Beugung bei Raumtemperatur

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden

Entdeckung und Syntheseoptimierung von isoretikulären al(III)-phosphonat-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen mit Hochdurchsatzmethoden