Name: high pressure single crystal diffraction at px^2
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2 at JoVE.com

Bu çalışma Extreme Kristalografi programı (PX ^ 2), Gelişmiş Foton Kaynağı (APS) ve Argonne National Laboratory için GeoSoilEnviroCARS (Sektör 13), Ortaklık yapıldı. GeoSoilEnviroCARS Ulusal Bilim Vakfı-Yer Bilimleri (KULAK 1128799) ve Enerji-Yerbilimleri Bölümü (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenmektedir. PX ^ 2 programı NSF Kooperatif Anlaşması EAR 11-57758 altında CompRes tarafından desteklenmektedir. Gelişmiş Foton Kaynak Kullanımı Sözleşme No. DE-C02-6CH11357 altında Enerji, Bilim, Temel Enerji Bilimler Dairesi Ofisi US Department of tarafından desteklenmiştir. COMPRES-GSECARS gaz yükleme sisteminin kullanımı NSF Kooperatif Anlaşması EAR 11-57758 altında CompRes tarafından ve NSF hibe EAR-1128799 ve DOE DE-FG02-94ER14466 hibe yoluyla GSECARS tarafından desteklenmiştir. Biz de nazik RRUFF koleksiyonlarından örnekler sağlamak için Arizona Üniversitesi Prof. RT Downs teşekkür etmek istiyorum.

1. Numune Hazırlama NOT: Boş DAC hazırlanması örnek yükleme ve orta verici inert gaz basıncı yükleme: numune hazırlama süreci üç önemli adımlar içermektedir. DAC hazırlanması ve numune yükleme Lavina ark ayrıntılı olarak tarif edilmiştir. Orta yükleyicinin iletilmesi 10 ve basınç nehirleri ve diğerleri tarafından tarif edilmiştir. 14 Burada kısaca tipik örnek hazırlama sürecini tanımlar. <ol><li> Destek plakaları ile eşleşen konik elmas bir çift seçin. <ol><li> elmas örs (culets) düz uçları birbirine özdeş olduğundan emin olun. Not: Culet çapı deney hedefi maksimum basınca bağlıdır. </li><li> destek plakasının konik gövde konik elmas şekline uygun olduğundan emin olun. Emin olun elmas yüksekliği, elmas arka tarafının çapı, openinkırınım 9,15 için açısal erişimi maksimize edecek şekilde destek plakası ve DAC açılış açısı g açısı, birbirleri ile uyumludur. </li></ol></li><li> 3-5 dakika aseton ultrasonik banyoda elmas ve destek plakaları temizleyin. &quot;Sonic&quot; moduna ultrasonik temizleyici olarak ayarlayın. bir optik mikroskop altında elmas ve destek plakları inceleyin ve tüm görünür toz veya enkaz kaldırma. </li><li> Destek plakasının konik gövde elmas ve bir montaj ayıncıya grubunu yerleştirin. </li><li> Bu taşıyıcı plaka ile yakın temas içinde olacak şekilde, sıkıştırma vidaları ile elmas yük birkaç kg uygulanır. Daha sonra, elmas dış çevresi etrafında epoksi yaklaşık 0.1 g uygulanır. epoksi tedavisi için 8 saat boyunca 70 ° C&#39;ye kadar montaj ısıtın. </li><li> DAC, destek plakaları ve aseton ile elmas culets arka yüzünde içini temizleyin ve DAC elmas ile destek plakaları yerleştirin. </li><li> alacak şekilde ayarlayıniki karşıt elmas temas ettiğinde örs culets eş, böylece yerinde destek plakasını tutun set vida ile elmas konumlarını t. </li><li> bir optik mikroskop altında girişim saçaklar arayan iki culets arasındaki eğim açısını kontrol edin. Saçaklar sayısı 10 minimize edilir, böylece tarafından elmas eğim açısını ayarlayın, set vidalar yük ince ayar. </li><li> İki elmas arasındaki 250 mikron kalınlığında renyum (Re) metal folyo bir parça yerleştirin ve balmumu ile yerine sabitleyin. NOT: DAC conta gibi bu Re folyo davranır. </li><li> DAC dört sıkıştırarak vidaları sıkarak üniform ve yavaş yavaş yük uygulayın ve DAC montaj toplam kalınlığı ölçülerek bir mikrometre ile Re conta kalınlığı değişikliğini izlemek. </li><li> Re conta kalınlığı ~ 40 mikron iken, yavaş yavaş sıkıştırarak vidaların yükünü kaldırmak ve öncesi girintili conta çıkar. </li><li> Bir las kullanıner freze çapı Culet çapının en az 2/3 ön-girinti, merkezinde bir delik. bir optik mikroskop ile conta aynı hizaya getirin ve lazer freze kullanıcı arayüzünde conta delik amaçlanan çapı ayarlayın. delik için &quot;tarama&quot; düğmesine basın. </li><li> aseton içine delinmiş conta ıslatın ve normal modda ultrasonik temizleyici ile temizleyin. aseton ile elmas culets temizleyin. DAC delinmiş conta geri yerleştirin. NOT: conta delik örnek odası olarak hizmet vermektedir. </li><li> Ayrıca elmas Culet merkezi olmalıdır conta deliği, merkezinde bir tek kristal örnek yerleştirin. NOT: En iyi örnek boyutu 20 mm x 20 mm x 5 olduğunu um (uzunluk x genişlik x kalınlık). </li><li> Küçük bir yakut küre yerleştirin (~ çapı 10 mikron) numune yakın. NOT: yakut küre basınç belirteci olarak hizmet vermektedir. </li><li> t içindeki numune ile DAC yerleştirino gemiyi 14 doldurmak için yaklaşık 25.000 psi maksimum basınç / GSECARS gaz yükleme gemi ve yük sıkıştırılmış helyum (He) veya neon (Ne) gaz CompRes. </li><li> DAC sıkıştırma vidaları sıkarak DAC örnek odasının içine baskıyı artırmak ve yakut floresan 16 ile basıncını izlemek. </li></ol> 2. Veri Toplama <ol><li> Yeri ~ 1 mg Lab 6 difraktometresi dönme merkezinde toz ve δ açısı ile değişen çeşitli MARCCD dedektör pozisyonlarda toz kırınım desenleri toplamak. MARCCD EPICS arayüzünün &quot;Başlat&quot; butonuna tıklayarak toz kırınım desenleri toplayın. Dedektör-örnek mesafesi ve MARCCD dedektörü 2 eğimini ayarlamak için bu kırınım deseni kullanın. </li><li> Dedektör kalibrasyonu tamamladıktan sonra, difraktometresi gelen Lab 6 standardı kaldırın. Numune tutucuya DAC yerleştirin ve inci üzerine koydue difraktometresi numunesi sahne. <ol><li> çevre basıncında ve sıcaklığında örnek tutmak için ACA / IUCr standart gonyometre kafasına monte edilmiş ortam sıcaklığı DAC, yüksek sıcaklık DAC için su ile soğutulan bir kelepçe tipi tutucu ve polimer mikro ağ tutmak için bir kelepçe tipi tutucu kullanın. NOT: Aşağıdaki adımlar (2,3-2,8), tüm hareket kontrolleri EPICS kullanıcı arabirimi (EUI) ile elde edilir. </li></ol></li><li> örnek odası EUI içinde 120 φ açısını ayarlayarak izleme yakınlaştırma kameraya dik olacak şekilde φ ekseni döndürün. </li><li> birinci minimum büyütme görüntüleme kamera ile örnek odasını bulun. EUI örnek X, Y ve Z değiştirerek numunenin görüntüsünü ortalamak. zoom-in maksimum büyütme sonra EUI mikroskop Z değiştirerek örnek görüntü odak ve. </li><li> E örnek X, Y ve Z değiştirerek görüntüleme kameranın merkezine numune bölmenin imajını hizalayınUI. o odak kadar (bu yönde rotasyon merkezinin konumunu tahmin etmek önceden belirlenmiş bir kamera odağı kullanarak) kameranın ekseni boyunca örnek konumunu ayarlayın. örnek odası olay X-ışını dik olacak şekilde daha sonra EUI içinde 90 φ açısını döndürün. </li><li> iletilen ışın toplarken, gonyometre yerleşik motorlu çeviriler kullanarak, ScanWiz yazılımını kullanarak olay X-ışını dik yatay ve dikey yönde hem DAC pozisyonunu tarama, DAC ekseni boyunca aletin merkezinden numune değiştirmesi için düzeltmek için bir fotodiyot detektörü ile yoğunluğu verileri örnek arkasına yerleştirilir. NOT: fotodiyot dedektörü pnömatik aktüatör üzerine monte edilir ve kontrol istasyonundan uzaktan ve kiriş dışına taşınmış olabilir. </li><li> Maksimum iletim karşılık gelen ScanWiz ve &quot;merkez&quot; fonksiyonunu kullanarak toplanan yoğunluk tarama merkezi konumunu bulun. Bu ce olduğunuNumune odasının nter. </li><li> EUI kullanarak birkaç derece açıölçer φ eksen kullanılarak örnek döndürmek ve dikey geçiş taramasını tekrarlayın. Pozitif ve negatif φ uzaklıklar hem de iki kez tarama tekrarlayın. </li><li> Aşağıdaki denklem 17 ile olay X-ray&#39;in yönünde örnek konumunu hesaplamak <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660eq1.jpg" /> ΔY örnek aletin merkezine yerinden olduğu olay X-ray&#39;in yönünde mesafe olduğu durumlarda, Δφ taramalar arasındaki φ açısındaki değişim, x + ve ΔS X-ray&#39;in iletim pozisyon uzaklıklar vardır x- ΔS φ açısı + Δφ ve -Δφ tarafından eğildiği zaman profil. NOT: taramalar çeşitli tekrarlamalar örnek konumlandırma doğruluğunu geliştirmek için yapılabilir. </li><li> Örnek hizalama sonra, tek kristal kırınım verileri toplamakCCD_DC yazılımıyla 1. <ol><li> İlk başta, maksimum açılma açısını belirlemek için ScanWiz yazılım üzerinde &quot;tarama&quot; düğmesine tıklayarak bir fotodiyot bir φ-tarama toplamak ve elmas örs ve destek plakaları emme etkisi fonksiyonel-şeklini belirlemek için. </li><li> φ-taramadan sonra, adım φ pozlama bir dizi her 1 ° kapsayan ardından geniş bir φ (φ döndürülmüş ise dedektör açık bırakılır sırasında) maruz kalma DAC izin verdiği maksimum açılma açısını kapsayacak şekilde yürütmek. Maksimum açılma açısı &quot;toplam aralığı&quot; ayarı ve CCD_DC yazılımı aynı sayıda &quot;adımlar sayısı&quot; ayarlayarak bu adımı yürütmek. Daha fazla kırılma tepe erişime izin verecek kadar, CCD_DC yazılımı δ ve ν yönde dedektör kol pozisyonunu belirterek farklı dedektör pozisyonlarda geniş φ taramaları toplayın. NOT: Bir ünite ile kristaller içindaha büyük 10 Å, aynı açısal aralığı kapsayan 10 ° geniş adım taramalarının toplama hücre de tavsiye edilir. Pozlama süreleri elmas emilim tarafından belirlenir ve kırınım şiddeti örneğinden özellikleri vardır. Genellikle doygunluk olmadan kırılma tepe yoğunluklarını maksimize pozlama süresini seçin. Tipik bir pozlama süresi 1-5 sn / ° &#39;dir. bir detektör pozisyonda bir kristal ve bir basınç Tipik veri toplama yaklaşık 30 dakika sürer. </li></ol></li></ol> 3. Veri Analizi Not: Veri analizi ATREX / RSV yazılım paketi 2,18 kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Yazılımda kullanılan ilkelerin ayrıntılı bir açıklama için ark Dera, çalışmalarını bakın. 2 <ol><li> Lab 6 kalibrasyon dosyasını işlemek. <ol><li> S her detektör pozisyonunda toplanan Lab 6 toz difraksiyon görüntüyü açmakoftware. Girdi olay X-ışınları (0.434 Å) dalga boyu ve &quot;Cal rafine&quot; düğmesine basın. NOT: Yazılım otomatik olarak olay X-ışını ile ilgili örnek detektör mesafeyi ve dedektör eğimini hesaplar. Dedektör kalibrasyonu sadece dedektör pozisyonları ν = 0 yürütülen, δ = 0 olduğu. sıfır olmayan ν ve ö toplanan kalibrasyon görüntüleri kalibrasyon kalitesinin doğrulanması için kullanılır. </li><li> elle, gerekli ν ve δ ayarları düzenleyerek her dedektör pozisyon için kalibrasyon dosyaları kaydedin. NOT: Her resim serisi ile ilişkili ATREX depolar dedektör kalibrasyonu .cal dosyaları. Bir görüntüyü açarken, ilgili .cal dosya mevcut olup olmadigini kontrol eder. Değilse, böyle bir dosyayı seçmek için bir seçenek yoktur. </li></ol></li><li> tüm dedektör pozisyonları için kalibrasyon kaydettikten sonra, ATREX yazılımında &quot;Ata cal&quot; onay kutusunu işaretleyerek bu ilişkileri oluşturmak, Böylece programı kullanmak için hangi kalibrasyon hatırlayacaktır. </li><li> Numunenin kırılma tepe arayın ve pik şiddetlerini uygun. <ol><li> Yazılımın geniş açılı φ poz açın. &quot;Ara&quot; paneline gidin ve geniş açı maruz kırınım zirveleri arayın. El ile Re conta halkaları yakın elmas aşırı doymuş kırınım zirveleri ve kırınım doruklarına silin. </li><li> onların doğru pozisyonları ve şiddetleri almak için kırınım zirveleri takın. Yazılımda &quot;zirve arama&quot; butonuna tıklayarak tüm dedektör pozisyonları için numunenin kırılma tepe arayın ve &quot;doruklarına kaydet&quot; butonuna tıklayarak ilgili zirve tabloları kaydedin. </li></ol></li><li> Karşılıklı uzayda kırılma tepe &#39;dağılımını yeniden yapılandırma. <ol><li> programında, bir adım adım φ taramada bir detektör konumunda, ve bir görüntü için, pik tablosunu açmakAynı dedektör pozisyonu ile ssociated. Dedektör kalibrasyon dosyası henüz bu dosya serisi atanan değilse, uygun .cal dosyayı seçin. &quot;Tarama&quot; paneline gidin ve düğme &quot;tarama gelen hesaplamak Prof.&quot; tuşuna basın. Not: Bu adım tepe yoğunluğu en güçlü olduğu her difraksiyon tepe için φ açısını bulacaksınız. </li><li> Elde edilen pik tablo .pks dosyayı kaydedin. Farklı detektör pozisyonlarda tüm geniş rotasyon görüntüler için bu adımı yineleyin. </li></ol></li><li> Endeks kırınım pikleri. <ol><li> RSV yazılımı kullanarak, ilk zirve tablo dosyasını açın. Tüm ek zirve tabloları birleştirmek için &quot;ekleme&quot; işlevini kullanın. kırılma tepe Bu kristalin ve endeksine ön UB matrisi bulmak için RSV eklentisi kullanın. Yazılım otomatik olarak en muhtemel UB matrisinin arayacaktır. </li><li> .p4p dosyasını alarak RSV içinde ön UB matris açın ve ile UB matrisi rafine&quot;W / D-SPAC geliştir&quot; düğmesini kullanarak her bir kırılma tepe noktası, d-aralığı. kristal simetrisi biliniyorsa, uygun kristal sistem kısıtlarının seçin. NOT: arıtma yakınsar olduğunda, optimize edilmiş bir UB matrisi ve kristal (a, b, c, α, β ve γ) kafes parametreleri belirlenir. </li><li> Bir aksi belirtilmediği takdirde, dosyası olarak optimize UB matrisi kaydedin. NOT: İlk tepe arama sürecinde program yapısı belirlenmesi çok değerli olacaktır bazı düşük yoğunluklu zirveleri kaçırmış olabilir. </li></ol></li><li> bu eksik zirveleri geri yazılım gitmek için arama ve geniş açılı φ pozlama görüntü (ilişkili kalibrasyon dosyası otomatik olarak yüklenmiş olması gerekir) açın. </li><li> &quot;Tahmin&quot; panelinde, kristal UB matrisi açın ve kırınım deseni simüle. &quot;Peaks&quot; panelinde, gözlenen kırılma tepe aramak ve gözlenmeyen Peaks sonraki (metin kutusunu kaldırın&quot;Gözlenen&quot; butonuna zirve için gerekli olan zirve uydurma kutunun içinde minimum piksel yoğunluğu eşiğini belirlemek olanak sağlar) &quot;gözlenen&quot; dikkate alınması gereken. &quot;Zirve uyum&quot; butonuna tıklayarak zirveleri pozisyonlarını ve yoğunluklarını Fit, daha sonra pik tabloyu kaydedin. </li><li> &quot;Append&quot; fonksiyonunu kullanarak RSV yazılımı ile farklı dedektör pozisyonlarda tüm tahmin tepe tabloları birleştirin. farklı pozlama ayarları (° / sn dönme hızı) kullanılması durumunda yeni .pks dosyaları açarken, uygun ölçekleme faktörlerini kullanın. </li><li> SHELX yazılım paketi ile kristal yapısını iyileştirmek için kullanılabilecek bir .hkl metin dosyası olarak birleştirilmiş zirve tablo verme. SHELX ile Yapı arıtma yapılması için ayrıntılı prosedürler de başka bir yerde 19,20 tarif edilmiştir. </li></ol>

<ol>
	<li>Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+X-ray+diffraction+at+extreme+conditions:+a+review.">Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review.</a> High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA/RSV+software.">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).</li><li>Hejny, C., Minkov, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+crystallography+of+periodic+and+aperiodic+crystals.">High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals.</a> IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modern+X-ray+Diffraction+Methods+in+Mineralogy+and+Geosciences.">Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences.</a> Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).</li><li>McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determining+complex+crystal+structures+from+high+pressure+single-crystal+diffraction+data+collected+on+synchrotron+sources.">Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources.</a> High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).</li><li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metastable+high-pressure+transformations+of+orthoferrosilite+Fs(82).">Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82).</a> Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).</li><li>Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phase+transitions+in+orthopyroxene+(En(90))+to+49+GPa+from+single-crystal+X-ray+diffraction.">Phase transitions in orthopyroxene (En(90)) to 49 GPa from single-crystal X-ray diffraction.</a> Phys Earth Planet Inter. 244, 78-86 (2015).</li><li>Zhang, J. S., Dera, P., Bass, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+high-pressure+phase+transition+in+natural+Fe-bearing+orthoenstatite.">A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite.</a> Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).</li><li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=BX90:+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements.">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).</li><li>Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Microdiffraction+at+Extreme+Pressures+and+Temperatures.">Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures.</a> J Vis Exp. (80), (2013).</li><li>Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Pressure+Single-Crystal+Techniques.">High-Pressure Single-Crystal Techniques.</a> Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).</li><li>Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+six-circle+kappa+diffractometer.">Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).</li><li>You, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle+calculations+for+a+'4S+2D'+six-circle+diffractometer.">Angle calculations for a '4S+2D' six-circle diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).</li><li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+COMPRES/GSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+Advanced+Photon+Source.">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source.</a> High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).</li><li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+anvil+designs+in+diamond-cells.">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).</li><li>Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calibration+of+the+Ruby+Pressure+Gauge+to+800-Kbar+under+Quasi-Hydrostatic+Conditions.">Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions.</a> J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).</li><li>Smith, J. S., Desgreniers, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selected+techniques+in+diamond+anvil+cell+crystallography:+centring+samples+using+X-ray+transmission+and+rocking+powder+samples+to+improve+X-ray+diffraction+image+quality.">Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality.</a> J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).</li><li>. ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA">https://github.com/pdera/GSE_ADA</a> (2016)</li><li>. Refinement tutorial Available from: <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf">https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf</a> (2016)</li><li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+short+history+of+SHELX.">A short history of SHELX.</a> Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).</li><li>Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-pressure+behavior+of+space+group+P2/n+omphacite.">High-pressure behavior of space group P2/n omphacite.</a> Am Mineral. 97 (2-3), 407-414 (2012).</li><li>Angel, R. J., Bujak, M., Zhao, J., Gatta, G. D., Jacobsen, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effective+hydrostatic+limits+of+pressure+media+for+high-pressure+crystallographic+studies.">Effective hydrostatic limits of pressure media for high-pressure crystallographic studies.</a> J Appl Crystallogr. 40, 26-32 (2007).</li><li>Mccormick, T. C., Hazen, R. M., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies.">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li><li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data:+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources.">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li><li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+bridgmanite,+the+most+abundant+mineral+in+Earth,+in+a+shocked+meteorite.">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li><li>Dera, P., Weidner, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. , (2016).</li><li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2:+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data.">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li><li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation.">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li></ol>

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan ederim.

Bu yazıda GSECARS 13-BM-C beamline de DAC&#39;lerle tek kristal kırınım deneyleri yürütmek için detaylı bir işlemi göstermektedir. BA-tipi elmas örs ve destek plakaları ile BX-90 tipi DAC tek kristal kırınım deneyleri 2,9,15 için tavsiye edilir. BX-90 tipi DAC avantajı birçok kırılma tepe 9,15 etkin örnekleme sağlar geleneksel simetrik DAC&#39;ler kıyasla daha geniş açısal erişim. Eski doğru kafes parametreleri sınırlamak için daha fazla kırınım zirveleri gerektirir ve ikincisi verilen açısal erişim 2 içinde daha az kırılma doruklarına vermek: Geniş açılı erişim alt simetriye sahip numuneler için ve küçük birim hücreleri ile kritik hale gelmektedir. Daha köşeli erişim bir deneyde, daha hassas atom konumsal parametreler bir 2,4 ölçer ulaşır. Kısıtlı açısal erişim iki boyutlu karşılıklı vektör kümesi, mak neden olabilir2 matematiksel olarak imkansız güvenilir veri yorumlama ing. Bir önemli, genelde ihmal adım uygun basınç iletim ortamı seçmektir. Argon, silikon yağı ya da metanol-etanol-su çözeltisi gibi, basınç ortamı, önceki tek kristal kırınım deneylerde kullanıldı rağmen bu 10 GPa 21-23 Bu basınç ortam belirgin olusturulmus 22 GPa 5-10 arasında olmak fazla ve büyük ölçüde azaltmadı sıkıştırma 2,22 esnasında kristal kalitesi. Bizim genel deneyim olmuştur 50 GPa (örneğin, 6,7 başvuruyor) kadar yüksek kaliteli deneylerde sadece O ve Ne sonucu. APS, bu gazların uygun GSECARS / COMPRES gaz yükleme cihazının 14 kullanımı ile DAC yüklenebilir. O ya da Ne basınç ortamı olarak seçildiğinde, örnek odası gaz yükleme (Şekil 2) sırasında küçülür. Numune doğrudan conta dokunduğunda,bu sıkıştırma sırasında kolayca kırılır. Yüzden çapı Culet çapının en az 2/3 ise, numune ve gaz yükleme sonrası conta arasındaki teması önlemek için yeterince büyük bir örnek odasını, matkap önemlidir. PX ^ 2 de sinkrotron tabanlı monokrom tek kristal kırınım kurulumu benzersizdir. Laboratuar diffraktometreler karşılaştırıldığında, sinkrotron X-ışını kaynağı anlamlı sinyal-gürültü oranını iyileştirir ve veri toplama zamanı 4,27,28 azaltan çok daha yüksek bir akı (&gt; 10 4) 4,27,28, içerir. Sinkrotron göre toz sapması aynı zamanda yaygın Rietveld yaklaşım 4 boyunca yüksek basınçlarda malzemenin yapısını belirlemek için kullanılır. O kafes parametreleri ve yapısal parametreler 2,4 takılmasını decouples çünkü tek kristal kırınım, Rietveld yaklaşımı üzerinde avantajlara sahiptir. Rietveld genellikle uydurma ile toz difraksiyon uydurma hem lat gerektirir<html> Tice parametreleri ve aynı zamanda yapısal parametreleri, bağımsız bir gözlem sayısı tek kristal kırınım 4&#39;te olduğundan daha tipik haliyle çok daha düşük olduğu görülmektedir. Başka bir yaygın yapı tayini yöntemi alan detektörü 4 polikromatik radyasyon kullanır Laue kırınım vardır. PX ^ 2 de monokrom veri toplama ile karşılaştırıldığında, Laue yöntemi veri azaltma veri analizi 4,24 ek zorluklar ekleyen harmonik deconvolution ve yoğunluğu normalleşme dahil olmak üzere ek şartlar gerektirir. Monokrom tek kristal kırınım yapıları çözme basit bir yolu, henüz kendi sınırlamaları vardır. monokromatik tek kristal kırınım ideal veri kümesi um onlarca bir boyutu olan bir kusur, daha az kristal gerektirir ve kristal kalitesi yüksek basınçlarda muhafaza etmesi gerekir. Bu gereksinimler bridgmanite 25 gibi sivil quenchable mineraller, karşılamak için zor olabilir. içerik &quot;&gt; Zaman çözüldü tek kristal kırınım basınç kaynaklı yapısal geçişler sırasında yarı kararlı durumları ve dönüşüm kinetiği geçici yakalama yeteneğine sahiptir, ve ^ 2 26. kusurları ve kafes dinamikleri, nicel karakterizasyonu analizine dayalı PX için gelecekteki araştırmalara yön biridir X-ışını yüksek basınçlarda yaygın saçılma PX anda geliştirilme aşamasındadır da ^ lazer ısıtılmış yüksek basınçlı tek kristal kırınım için kompakt optik bir platform inşa ediliyor ve davranışlarını incelemek için toprak bilim topluluğu sağlayacak 26. 2 derin toprak koşullarında 26 altında malzemelerin.

Tek kristal X-ışını kırınımı, farklı deneysel koşullarda bir kristalin malzemenin kimyasal bileşimi ve yapısını belirlemek için en etkili ve iyi kurulmuş yollarından biridir. Son zamanlarda yüksek basınçlı tek kristal kırınım gelişmelerin bir dizi 1-5 olmuştur. Basınç davranış ve Dünya ve gezegen malzemelerin özelliklerini etkileyen en önemli faktörlerden biridir. Yüksek basınçlı deneyleri rutin olarak ortak malzemelerin yeni polimorfları ortaya koymak ve ortam koşullarında yapmak imkansız kimyasal sentez yollarını ortaya çıkarabilir. Son zamanlarda, birçok yeni silikat polimorfları Dünya&#39;nın manto 6-8 özellikleri yeni anlayış getirmiştir yüksek basınçlı tek kristal kırınım ile tespit edilmiştir. atmosfer basıncında tek kristal kırınım farklı olarak, yüksek basınç tek kristal kırınım oluşturmak için bir basınç teknesi gerektirirVeri toplama sırasında basıncı korumak. Yüksek basınçlı tek kristal kırınım en sık kullanılan basınçlı kap, bir metal çerçeve / metal conta tarafından bir arada tutulan bir elmas örs bir çift oluşan elmas örs hücresi (DAC) ve bir basınç hidrostatik sağlamak için orta iletilmesi numune odasına 4,9-11 çevre. Elmas örs hücresi kullanılarak tek kristal kırınım birçok önemli şekilde çevre koşullarında kırınımı farklıdır. İlk olarak, karşılıklı alan kapsamı önemli ölçüde bağlı DAC ve arka levhaların gövdesi boyunca sınırlı X-ışını açısal erişim indirgenir. İkinci olarak, elmas ve sırtlı plakaları ile X-ışınlarının açısı bağlı emme belirlenmiş ve kesin olmayan bir yapı faktörleri hesaplanan böylece sapma sinyalini çözmek için kullanılmalıdır. Bu tür elmaslar, conta ve basınç transmittin olarak DAC bileşenlerden dağılma ya da sapması ile numunenin kırılma sinyalinin Üçüncü olarak, herhangi bir örtüşmeg ortamı, ortadan kaldırılmalıdır. Dördüncü olarak, gonyometre merkezine DAC numune hizalama güçtür. DAC yük eksenine dik yönü daima conta tarafından engellendi ve optik mikroskop veya X-ışını ya da erişilebilir değildir. eksenel yönde, optik mikroskop nedeniyle sadece elmas yüksek kırılma indeksi örnek bir yerinden görüntü oluşturulabiliyor. Bu farklılıklar, yeni yüksek basınçlı tek kristal kırınım ölçüm yöntemlerinin buluşu gerektirir. Aşırı Xtallography için Ortaklık (PX ^ 2) Proje DAC&#39;lerle yüksek basınçlı tek kristal kırınım adanmış yeni bir araştırma girişimidir. Proje GeoSoilEnviroCARS deneysel istasyon dedektörleri de dahil olmak üzere altyapı çoğunu sağlar APS, 13-BM-C barındırılan, X-ışınları odaklı ve 6 daire ağır difraktometresi 12,13 ileri kristalografisi experime çeşitli için optimizeNTS. difraktometre altı serbestlik açısal dereceleri, dört numune yönlenmesini (μ, η, χ ve φ) ve iki dedektör-yönlendirme (δ ve υ) sahiptir. Η, χ ve φ hareketleri cihazın kappa geometrisi gerçek motorlar türetilen sahte açıları olmasına rağmen You 13 açısal sözleşmeler, örnek ve dedektör hareketini tanımlamak için kullanılır. Deneysel işlemler DAC&#39;lerle yüksek basınçlı tek kristal kırınım için optimize edilmiş ve veri işleme ve analiz yazılım paketleri bir takımdır geliştirilmiştir. Bu yazıda, toplamak ve PX ^ 2 de verileri analiz etmek için bir rehber olarak, DAC 9 BX-90 tipi kullanan tipik bir yüksek basınçlı tek kristal kırınım deneyi için ayrıntılı bir protokol mevcut.

<table><tbody><tr><td>Diamond</td><td>Almax</td><td>P01037</td><td>Boehler-Almax type diamond</td></tr><tr><td>Backing plate</td><td>Almax</td><td>P01289</td><td>Backing plate&#039;s design should match the diamond&#039;s design</td></tr><tr><td>Re gasket</td><td>Alfa Aesar</td><td>10309</td><td></td></tr><tr><td>Epoxy</td><td>Henkel Loctite</td><td>Stycast 2651</td><td></td></tr><tr><td>Polymer micromesh</td><td>MiTeGen</td><td>M3-L18SP-25</td><td></td></tr><tr><td>Goniometer head</td><td>Hampton Research</td><td>HR4-647</td><td></td></tr><tr><td>Software: ATREX</td><td>Open source software</td><td></td><td>Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td></tr><tr><td>Software: RSV</td><td>Open source software</td><td></td><td>Website: https://github.com/pdera/RSV</td></tr><tr><td>Software: cell_now</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Software: CCD_DC</td><td>Free software</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

high pressure single crystal diffraction at px^2

Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre (DAC) tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. 13-BM-C DAC programı Extreme Xtallography (PX ^ 2) proje için Ortaklık parçasıdır. konik tipi elmas örs ve destek plakaları ile BX-90 tipi DAC bu deneyler için tavsiye edilir. örnek odası hidrostatik basınç ortam sağlamak için gaz ile yüklenmiş olması gerekir. Numune kırınım gonyometre dönme merkezine hizalanır. MARCCD alan detektörü Lab 6 bir toz difraksiyon deseni ile kalibre edilir. Örnek kırınım pikleri ATREX yazılım programı ile analiz edilir ve daha sonra RSV yazılım programı ile endekslidir. RSV tek kristalin UB matrisi sınırlandırmak için kullanılmaktadır, ve bu bilgiler pik tahmini fonksiyonu, daha difraksiyon tepe noktaları bulunabilir. TemsilciBir omfasit gelen tek kristal kırınım veri (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 Al 0.44 Fe 2+ 0.14 Fe 3+ 0.02) Si 2 O 6 örnek toplanmıştır. Verilerin analizi 0.35 GPa P2 / n alanı grubuyla monoklinik kafes verdi ve örgü parametreleri olduğu bulunmuştur: A = 9,496 ± 0.006 A, B = 8,761 ± 0,004 Â, c = 5,248 ± 0,001 A, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90 °.

Biz silikat minerali omfasit üzerinde yüksek basınçlı tek kristal kırınım bir temsilci örneği (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 Al 0.44 Fe 2+ 0.14 Fe 3+ 0.02) Si 2 O 6 göstermektedir. Omfasit örnek Boehler-ALMAX (BA) elmas anvils ve destek plakaları (Şekil 1) tip bir BX-90 tipi DAC yüklenmiş. örnek odası hidrostatik basınç ortamı sağlamak için (bu durumda helyum) orta ileten bir asal gaz basıncına dolduruldu. Örnek odanın basıncı Ruby floresans tespit GPa 0.35 idi. Örnek difraksiyon gonyometre dönme merkezi (Şekil 3, 4) ile hizalanmıştır. Biz δ = bir laboratuar 6 toz standardına 0 (Şekil 5), v = 0 MARCCD dedektör konumunu ve tilt kalibre. Deneme sırasında, η, `7; ve μ açıları örnek kırınım zirveleri ilk ATREX yazılımı &quot;Ara&quot; fonksiyonunu (Şekil 6) kullanılarak analiz 0. sabitlenmiştir. Daha sonra, örgü parametreleri ve omfasit tek kristalin UB matrisi RSV yazılım (Şekil 7) kullanılarak rafine edildi. Kristal rafine UB matris ile, daha fazla kırınım pikleri yazılımın &quot;Tahmin&quot; işlevini (Şekil 8) kullanılarak bulundu. Bu basınçta, bu omfasit tek kristal rafine örgü parametreleri: a = 9,496 ± 0.006 A, B = 8,761 ± 0,004 Â, c = 5,248 ± 0,001 A, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90 ° (Karş. 1). Omfasit kristal P2 / n boşluk grubunda monoklinik kafes sahip olduğu bulunmuştur. Bizim rafine kafes parametreleri ile omfasit yayınlanan kafes parametreleri ile tutarlıdırbenzer kimyasal bileşimi ve benzer bir basınçta: p = 0.449 GPa, a = 9,5541 ± 0.0005 Â, b = 8,7481 ± 0.0007 Â, c = 5,2482 ± 0.0003 A, β = 106,895 ± 0.004º 21. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" /> Şekil 1: Yüksek basınçlı tek kristal kırınım için kullanılan BX-90 DAC Bileşenleri. (A) Boehler-Almax (BA) tipi elmas; (B) Re conta; (C) Lisans tipi arka plaka; (D) Lisans tipi elmas BA tipi destek plakası üzerinde yapıştırılmış; (E) BX-90 DAC silindir kısmı; (F) BX-90 DAC piston kısmı; Solak (g) (siyah oksit kaplama) ve sağ elini kullanan (paslanmaz çelik kaplama) sıkıştırarak vidaları: (h) Disk yaylı rondelalar ile sağ elini sıkıştırarak vida; ( <strong&gt; i) yüksek basınçlı tek kristal kırınım deney için montaj hazır BX-90 DAC. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" /> Şekil 2: önce ve orta yükleyicinin iletilmesi asil gaz basıncı sonra DAC örnek odasının Mikroskop görüntüsü. orta yükleme verici gaz basıncı sonra, numune haznesi delik çapı ~% 30 küçüldü. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" /> Şekil 3: Yüksek öncesi için deney düzeneğiPX ^ 2 de tek kristal kırınım ssure. altı serbestlik açısal derece (μ, η, χ, φ, δ ve υ) ve üç öteleme tarifi (x, y ve z) olarak etiketlenmiştir. Açılar için notasyonu You 13 açısal kongre izler. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" /> Şekil 4: rotasyon merkezine numune odasına hizalayın. Sol: + Δφ (yeşil) ve -Δφ (kırmızı) ile X-ışını normal yönde (mavi) ve φ-rotasyon numune odası tarar. Sağ: Farklı φ açılarda örnek odası taramalarının X-ışını iletim profilleri. X-ışını iletim profilleri uzaklıklar inciden boyunca pozisyon düzeltme hesaplamak için kullanılır<html> t X-ışını yönü. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" /> Şekil 5: veri analiz yazılımı kullanılarak MARCCD dedektörü kalibrasyonu. Lab 6 toz sapması modeli kalibrasyonunu gerçekleştirmek için kullanılır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 6," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" /> Şekil 6: veri analiz yazılımı kullanılarak Kırınım pik arama. toplam 63 kırılma tepe bu geniş poz görüntüde bulundu.<html> s / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="Şekil 7," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" /> Şekil 7: absorpsiyon tepelerinin Endeksleme ve RSV yazılımı kullanarak örnek UB matrisi hesaplamak. indeksleme yazılımı tarafından otomatik olarak yürütülür. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 8," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" /> Şekil 8: Veri analizi yazılımı ile absorpsiyon tepelerinin tahmin. 112 difraksiyon tepe noktaları tepe tahmini fonksiyonu kullanılarak, Şekil 6 ile aynı kırılma görüntüsü ile bulunmuştur.com / files / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> kafes parametre </td><td> değer </td></tr><tr><td> bir </td><td> 9,496 ± 0.006 Å </td></tr><tr><td> b </td><td> 8,761 ± 0.004 Å </td></tr><tr><td> c </td><td> 5,248 ± 0.001 Å </td></tr><tr><td> bir </td><td> 90º </td></tr><tr><td> b </td><td> 105,06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> g </td><td> 90º </td></tr></tbody></table> Tablo 1: omfasit kafes parametreleri (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 Al 0.44 Fe &lt;0.35 GPa güçlü&gt; 2+ 0.14 Fe 3+ 0.02) Si 2 O 6. Omfasit kristal P2 / n boşluk grubunda monoklinik kafes sahip olduğu bulunmuştur.

Watch this Scientific Journal Video about High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2 at JoVE.com

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre ile tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. ATREX ve RSV programları verileri analiz etmek için kullanılır.

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

high-pressure-single-crystal-diffraction-at-px2

Research

JoVE Journal

Chemistry

21.4K Görüntüleme.  University of Hawai’i at Manoa.  Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre ile tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. ATREX ve RSV programları verileri analiz etmek için kullanılır. 

Video: High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Mühendislik

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder diffraction (XRPD) is presented in detail via two case studies.
The first material under investigation was sodium copper formate hydroxide oxide hydrate, Cu4Na4O(HCOO)8(OH)2&#8729;4H2O (sample 1) which forms on soda glass/copper alloy composite historic objects (e.g., enamels) in museum collections, exposed to formaldehyde and formic acid emitted from wooden storage cabinets, adhesives, etc. This degradation phenomenon has recently been characterized as &#34;glass induced metal corrosion&#34;.
For the second case study, thecotrichite, Ca3(CH3COO)3Cl(NO3)2&#8729;6H2O (sample 2), was chosen, which is an efflorescent salt forming needlelike crystallites on tiles and limestone objects which are stored in wooden cabinets and display cases. In this case, the wood acts as source for acetic acid which reacts with soluble chloride and nitrate salts from the artifact or its environment.
The knowledge of the geometrical structure helps conservation science to better understand production and decay reactions and to allow for full quantitative analysis in the frequent case of mixtures.

Modern high resolution X-ray powder diffraction (XRPD) in the laboratory is used as an efficient tool to determine crystal structures of long-known corrosion products on historic objects.

Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Kimya

Fully Autonomous Characterization and Data Collection from Crystals of Biological Macromolecules

High-brilliance X-ray beams coupled with automation have&#160;led to the use of synchrotron-based macromolecular X-ray crystallography (MX) beamlines for even the most challenging projects in structural biology. However, most facilities still require the presence of a scientist on site to perform the experiments. A new generation of automated beamlines dedicated to the fully automatic characterization of, and data collection from, crystals of biological macromolecules has recently been developed. These beamlines represent a new tool for structural biologists to screen the results of initial crystallization trials and/or the collection of large numbers of diffraction data sets, without users having to control the beamline themselves. Here we show how to set up an experiment for automatic screening and data collection, how an experiment is performed at the beamline, how the resulting data sets are processed, and how, when possible, the crystal structure of the biological macromolecule is solved.

Here, we describe how to use the automated screening and data collection options available at some synchrotron beamlines. Scientists send cryocooled samples to the synchrotron, and the diffraction properties are screened, the data sets are collected and processed and, where possible, a structure solution is carried out&#8212;all without human intervention.

Tamamen Özerk karakterizasyonu ve biyolojik oluştururlar kristalleri üzerinden veri toplama

High-brilliance X-ray beams coupled with automation have&#160;led to the use of synchrotron-based macromolecular X-ray crystallography (MX) beamlines for ...

Biyokimya

Measurements of Long-range Electronic Correlations During Femtosecond Diffraction Experiments Performed on Nanocrystals of Buckminsterfullerene

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the results of femtosecond X-ray free electron laser (XFEL) experiments. An increasing number of experimental observations have shown that although nuclear motion can be negligible, given a short enough incident pulse duration, electronic motion cannot be ignored. The current and widely accepted models assume that although electrons undergo dynamics driven by interaction with the pulse, their motion could largely be considered &#39;random&#39;. This would then allow the supposedly incoherent contribution from the electronic motion to be treated as a continuous background signal and thus ignored. The original aim of our experiment was to precisely measure the change in intensity of individual Bragg peaks, due to X-ray induced electronic damage in a model system, crystalline C60. Contrary to this expectation, we observed that at the highest X-ray intensities, the electron dynamics in C60 were in fact highly correlated, and over sufficiently long distances that the positions of the Bragg reflections are significantly altered. This paper describes in detail the methods and protocols used for these experiments, which were conducted both at the Linac Coherent Light Source (LCLS) and the Australian Synchrotron (AS) as well as the crystallographic approaches used to analyse the data.

We describe an experiment designed to probe the electronic damage induced in nanocrystals of Buckminsterfullerene (C60) by intense, femtosecond pulses of X-rays. The experiment found that, surprisingly, rather than being stochastic, the X-ray induced electron dynamics in C60 are highly correlated, extending over hundreds of unit cells within the crystals1.

Bukminsterfuleren Nanocrystals üzerinde gerçekleştirilen Femtosecond kırınım deneyler sırasında uzun menzilli elektronik korelasyon ölçümleri

The precise details of the interaction of intense X-ray pulses with matter are a topic of intense interest to researchers attempting to interpret the ...

X-Ray Crystallography to Study the Oligomeric State Transition of the Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

The M42 aminopeptidases form functionally active complexes made of 12 subunits. Their assembly process appears to be regulated by their metal ion cofactors triggering a dimer-dodecamer transition. Upon metal ion binding, several structural modifications occur in the active site and at the interaction interface, shaping dimers to promote the self-assembly. To observe such modifications, stable oligomers must be isolated prior to structural study. Reported here is a method that allows the purification of stable dodecamers and dimers of TmPep1050, an M42 aminopeptidase of T. maritima, and their structure determination by X-ray crystallography. Dimers were prepared from dodecamers by removing metal ions with a chelating agent. Without their&#160;cofactor, dodecamers became less stable and were fully dissociated upon heating. The oligomeric structures were solved by the straightforward molecular replacement approach. To illustrate the methodology, the structure of a TmPep1050 variant, totally impaired in metal ion binding, is presented showing no further breakdown of dimers to monomers.

X-Ray Crystallography to Study the Oligomeric State Transition of the Thermotoga maritima M42 Aminopeptidase TmPep1050

This protocol has been developed to study the dimer-dodecamer transition of TmPep1050, an M42 aminopeptidase, at the structural level. It is a straightforward pipeline starting from protein purification to X-ray data processing. Crystallogenesis, data set indexation, and molecular replacement have been emphasized through a case of study, TmPep1050H60A H307A variant.

X-Ray Kristalografi Thermotoga maritima M42 Aminopeptidaz TmPep1050 Oligomerik Devlet Geçiş Çalışma

The M42 aminopeptidases form functionally active complexes made of 12 subunits. Their assembly process appears to be regulated by their metal ion ...

A Sample Preparation Pipeline for Microcrystals at the VMXm Beamline

The mounting of microcrystals (&#60;10 &#181;m) for single crystal cryo-crystallography presents a non-trivial challenge. Improvements in data quality have been seen for microcrystals with the development of beamline optics, beam stability and variable beam size focusing from submicron to microns, such as at the VMXm beamline at Diamond Light Source1. Further improvements in data quality will be gained through improvements in sample environment and sample preparation. Microcrystals inherently generate weaker diffraction, therefore improving the signal-to-noise is key to collecting quality X-ray diffraction data and will predominantly come from reductions in background noise. Major sources of X-ray background noise in a diffraction experiment are from their interaction with the air path before and after the sample, excess crystallization solution surrounding the sample, the presence of crystalline ice and scatter from any other beamline instrumentation or X-ray windows. The VMXm beamline comprises instrumentation and a sample preparation protocol to reduce all these sources of noise.
Firstly, an in-vacuum sample environment at VMXm removes the air path between X-ray source and sample. Next, sample preparation protocols for macromolecular crystallography at VMXm utilize a number of processes and tools adapted from cryoTEM. These include copper grids with holey carbon support films, automated blotting and plunge cooling robotics making use of liquid ethane. These tools enable the preparation of hundreds of microcrystals on a single cryoTEM grid with minimal surrounding liquid on a low-noise support. They also minimize the formation of crystalline ice from any remaining liquid surrounding the crystals. 
We present the process for preparing and assessing the quality of soluble protein microcrystals using visible light and scanning electron microscopy before mounting the samples on the VMXm beamline for X-ray diffraction experiments. We will also provide examples of good quality samples as well as those which require further optimization and strategies to do so.

The signal-to-noise ratio of data is one of the most important considerations in performing X-ray diffraction measurements from microcrystals. The VMXm beamline provides a low-noise environment and microbeam for such experiments. Here, we describe sample preparation methods for mounting and cooling microcrystals for VMXm and other microfocus macromolecular crystallography beamlines.

VMXm Beamline'da Mikrokristaller için Örnek Hazırlama Boru Hattı

The mounting of microcrystals (&#60;10 &#181;m) for single crystal cryo-crystallography presents a non-trivial challenge. Improvements in data quality ...

Sample Preparation and Transfer Protocol for In-Vacuum Long-Wavelength Crystallography on Beamline I23 at Diamond Light Source

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, chlorine, or calcium, that are often natively present in macromolecules. This enables the direct structure solution of proteins and nucleic acids via experimental phasing without the need of additional labelling. To eliminate the significant air absorption of X-rays in this wavelength regime, these experiments are performed in a vacuum environment. Beamline I23 at Diamond Light Source, UK, is the first synchrotron instrument of its kind, designed and optimized for MX experiments in the long wavelength range towards 5 &#197;. 
To make this possible, a large vacuum vessel encloses all endstation components of the sample environment. The necessity to maintain samples at cryogenic temperatures during storage and data collection in vacuum requires the use of thermally conductive sample holders. This facilitates efficient heat removal to ensure sample cooling to approximately 50 K. The current protocol describes the procedures used for sample preparation and transfer of samples into vacuum on beamline I23. Ensuring uniformity in practices and methods already established within the macromolecular crystallography community, sample cooling to liquid nitrogen temperature can be performed in any laboratory setting equipped with standard MX tools. 
Cryogenic storage and transport of samples only require standard commercially available equipment. Specialized equipment is required for the transfer of cryogenically cooled crystals from liquid nitrogen into the vacuum endstation. Bespoke sample handling tools and a dedicated Cryogenic Transfer System (CTS) have been developed in house. Diffraction data collected on samples prepared using this protocol show excellent merging statistics, indicating that the quality of samples is unaltered during the procedure. This opens unique opportunities for in-vacuum MX in a wavelength range beyond standard synchrotron beamlines.

Here, we present a protocol for cryogenic sample preparation and transfer of crystals into the vacuum endstation on beamline I23 at Diamond Light Source, for long-wavelength macromolecular X-ray crystallography experiments.

Diamond Light Source'daki Beamline I23'te Vakum İçi Uzun Dalga Boyu Kristalografisi için Örnek Hazırlama ve Transfer Protokolü

Long-wavelength macromolecular crystallography (MX) exploits the anomalous scattering properties of elements, such as sulfur, phosphorus, potassium, ...

On-Chip Crystallization and Large-Scale Serial Diffraction at Room Temperature

Biochemical reactions and biological processes can be best understood by demonstrating how proteins transition among their functional states. Since cryogenic temperatures are non-physiological and may prevent, deter, or even alter protein structural dynamics, a robust method for routine X-ray diffraction experiments at room temperature is highly desirable. The crystal-on-crystal device and its accompanying hardware and software used in this protocol are designed to enable in situ X-ray diffraction at room temperature for protein crystals of different sizes without any sample manipulation. Here we present the protocols for the key steps from device assembly, on-chip crystallization, optical scanning, crystal recognition to X-ray shot planning and automated data collection. Since this platform requires no crystal harvesting nor any other sample manipulation, hundreds to thousands of protein crystals grown on chip can be introduced into an X-ray beam in a programmable and high-throughput manner.

This contribution describes how to set up protein crystallization on crystal-on-crystal devices and how to perform automated serial data collection at room temperature using the on-chip crystallization platform.

Oda Sıcaklığında Çip Üzerinde Kristalizasyon ve Büyük Ölçekli Seri Kırınım

Biochemical reactions and biological processes can be best understood by demonstrating how proteins transition among their functional states. Since ...

Fosfonat Bazlı MOF'ların Sentezi ve Keşfi: Solvotermal Bir Yaklaşım

Discovery and Synthesis Optimization of Isoreticular Al(III) Phosphonate-Based Metal-Organic Framework Compounds Using High-Throughput Methods

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This manuscript describes the synthesis of metal-organic frameworks (MOFs) from solution using an HT reactor system, resulting in the discovery of various phosphonate-based MOFs of the composition [Al2H12-x(PMP)3]Clx&#8729;6H2O (H4PMP = N,N &#39;-piperazine bis(methylenephosphonic acid)) for x = 4, 6, denoted as Al-CAU-60-xHCl, containing trivalent aluminum ions. This was accomplished under solvothermal reaction conditions by systematically screening the impact of the molar ratio of the linker to the metal and the pH of the reaction mixture on the product formation. The protocol for the HT investigation includes six steps: a) synthesis planning (DOE = design of&#160;experiment) within the HT methodology, b) dosing and working with in-house developed HT reactors, c) solvothermal synthesis, d) synthesis workup using in-house developed filtration blocks, e) characterization by HT powder X-ray diffraction, and f) evaluation of the data. The HT methodology was first used to study the influence of acidity on the product formation, leading to the discovery of Al-CAU-60&#8729;xHCl (x = 4 or 6).

Yazar Spotlight: Mikro Gözenekli Malzeme Kimyasında Keşfi Hızlandırma 

The targeted synthesis of new metal-organic frameworks (MOFs) is difficult, and their discovery depends on the knowledge and creativity of the chemist. High-throughput methods allow complex synthetic parameter fields to be explored quickly and efficiently, accelerating the process of finding crystalline compounds and identifying synthetic and structural trends.

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu

High-throughput (HT) methods are an important tool for the fast and efficient screening of synthesis parameters and the discovery of new materials. This ...

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

Tamamen Özerk karakterizasyonu ve biyolojik oluştururlar kristalleri üzerinden veri toplama

Bukminsterfuleren Nanocrystals üzerinde gerçekleştirilen Femtosecond kırınım deneyler sırasında uzun menzilli elektronik korelasyon ölçümleri

X-Ray Kristalografi Thermotoga maritima M42 Aminopeptidaz TmPep1050 Oligomerik Devlet Geçiş Çalışma

VMXm Beamline'da Mikrokristaller için Örnek Hazırlama Boru Hattı

Diamond Light Source'daki Beamline I23'te Vakum İçi Uzun Dalga Boyu Kristalografisi için Örnek Hazırlama ve Transfer Protokolü

Oda Sıcaklığında Çip Üzerinde Kristalizasyon ve Büyük Ölçekli Seri Kırınım

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu