Name: ammonia synthesis at low pressure
Uploaded: 2017-08-23T13:00:00.000+00:00
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Diese Arbeit wurde in erster Linie von ARPA-E, ein Bestandteil des US Department of Energy, von Minnesota Umwelt und natürlichen Ressourcen Treuhandfonds, unterstützt, wie die Legislative-Bürger-Kommission auf Minnesota Ressourcen und durch MNDRIVE, eine Initiative der empfohlen die Universität von Minnesota. Zusätzliche Unterstützung kam von der Dreyfus-Stiftung.

1. Pilot Plant Start-up- <ol><li>Stickstoff-Produktions-System <ol><li>Turn auf der Lufttrockner, der Kompressor und der Stickstoff-Generator. Überprüfen Sie, ob mindestens 800 kPa Luftmenge im Kompressor Lufttank. Dies hält Stickstoff, der Pufferspeicher senden, bis es nicht mehr als 0,004 % (40 ppm) Sauerstoff in der Stickstoff ist.</li>
		<li>Schalten Sie den Stickstoff-Gas-Booster. Der Gas-Booster zu Versorgung Stickstofftanks bei Drücken bis zu 17 MPa zu füllen beginnt.</li>
	</ol></li> <li>Wasserstoff-Produktion-System <ol><li>schalten die Kältemaschine, Entionisierung Wasseranlage und den Elektrolyseur. Electrolyzer funktioniert nicht ohne ein Entlüftungssystem, da gibt es ein Durchflusssensor, der misst den Unterdruck Belüftung um den Elektrolyseur starten zu lassen. Der Wasserstoff wird mit einer Rate von 0,54 kg/h produziert, und der Förderdruck werden etwa 1,5 MPa.</li>
		<li>Schalten Sie den Wasserstoff-Gas-Booster. Vergewissern Sie sich, dass der Kühler ist in Betrieb und die Kühlflüssigkeit durchströmt. Die Wasserstoff-Versorgung-Tanks gefüllt werden bis zu 17 MPa.</li>
	</ol></li> <li>Ammoniak Skid Inbetriebnahme <ol><li>benutzen den Computer in den Kontrollraum, um Folgendes zu tun: <ol><li>die Notausgänge des Gebäudes zu überprüfen.</li>
			<li>Stellen Sie sicher, dass der Sauerstoff, Wasserstoff und Ammoniak-Konzentrationen im Gebäude weniger als 20 %, 19 ppm und 35 ppm betragen.</li>
			<li>Stellen Sie sicher, dass der Wasserstoff und Stickstoff Versorgungstanks 17 MPa in Rechnung gestellt werden.</li>
			<li>Stellen Sie sicher, dass der Ammoniak-Sampler und Gewicht Tank Ventile umgangen werden.</li>
			<li>Mit Druck beaufschlagen die Kufe mit Stickstoff durch Festlegen der Kufe &#39; s Stickstoff Einlass Regler bis 2,5 MPa. Den Druckregler Stickstoff auf 300 Psi und öffnen Sie dann der Stickstoff bypass-Ventil, die Kufe mit Stickstoff bis 300 Psi zu füllen. Schließen Sie dann das Stickstoff-Ventil, wenn dieser Druck erreicht ist. Stellen Sie den Wasserstoff bis 1.200 Psi regelmäßig und öffnen Sie das Wasserstoff-Ventil, damit die Kufe bis 1.200 Psi füllen kann. Schließen Sie dann das Wasserstoff-Bypass-Ventil.</li>
			<li>Öffnen des Einlassventils Wasserstoff und legen Sie die Kufe &#39; s Wasserstoff Einlass Regler bis 10 MPa.</li>
			<li>NH 3 Druckregler auf 1 MPa festgelegt.</li>
			<li>Verwenden die Steuerungssoftware GUI zu um schließen/mehrere Bypass-Ventile auf die Kufe, der Kompressor und die Ventile öffnen.</li>
			<li>Verwenden die GUI Steuerungssoftware, drehen ein paar der PID-Regler, um sicherzustellen, dass die Kufe mit einem Verhältnis von 1:3 N 2 gespeist wird: H 2.</li>
			<li>Von der Leitwarte, und mit dem master GUI Steuerungssoftware, beginnen die Kufe. Der Kompressor startet zum Umwälzen des Gases in den Gleiter und injizieren die Frischfutter.</li>
			<li>In der GUI Steuerungssoftware, die Reaktion und Kondensation Temperatur einstellen. Der Reaktor und Kondensator Temperaturen sind bei 440 ° C und-25 ° C, bzw. eingestellt. 
			Hinweis: Es dauert bis zu 4 Tage für den Reaktor, um die Solltemperatur und einen stabilen Zustand zu erreichen.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 2. Experimentelle Vorrichtung Start-up- <ol><li>Reaktor Vorbereitung und Verringerung <ol><li>wiegen 3 g des bereits ermäßigten Katalysator. Reduzieren die Partikelgröße der Katalysatorpartikel auf weniger als 1 mm mit einem Mörser und Pistill.</li>
		<li>Laden den Katalysator in 0,25 im Schlauch, und Quarzwolle auf beiden Seiten zu platzieren.</li>
		<li>Ein PID-Regler, und erhöhen die Reaktortemperatur auf die Reaktionstemperatur (400 ° C) mit entsprechenden Rampen, zwar fließende Wasserstoff durch den Reaktor mit einem Durchsatz von 500 standard Kubikzentimeter pro Minute (SCCM). Verwenden Sie die Rampen (zusammengefasst in Tabelle 1). 
		Hinweis: Der Temperaturanstieg sollten sehr glatt sein, um die ordnungsgemäße Katalysatoraktivität zu erhalten.</li>
		<li>Weiterhin den Abbauprozess für 24 h. Achten Sie darauf, das keine Luft oder Unreinheit in Kontakt mit dem Katalysator kommt. Halten Sie den Reaktor unter einer Stickstoff-Decke.</li>
	</ol></li> <li>Absorber Vorbereitung <ol><li>80 g CaCl 2 saugfähige in die Absorber-Spalte laden (ID: 2,3 cm, Länge: 30 cm). Nach verschiedenen saugfähigen Größen werden verschiedene Absorber Verpackung unterstützt auf beiden Seiten des Absorbers, verwendet werden, um das verpackte Bett zu immobilisieren.</li>
		<li>Um Feuchtigkeit zu entfernen, die Absorber-Temperatur auf 350 ° C erhöhen zwar fließende Stickstoff mit der Durchflussmenge von 200 SCCM für 24 h</li>
	</ol></li> <li>Ab Reaktion Separationstests <ol><li>die Reaktor und Absorber Temperatur bis 400 ° C und 180 ° C bzw. erhöhen. 
		Hinweis: Benutze die richtige Temperaturrampen die Reaktortemperatur erhöhen. Verwenden Sie Transformatoren, um die Temperaturregelung glatter zu machen. Halten Sie das System im Leerlauf unter Stickstoff-Decke. Vor Beginn jeder testen, laden Sie das System mit Stickstoff, 5 MPa ein paar Mal und dann lassen Sie den Druck.</li>
		<li>Verwenden die GUI, um Steuern, die Wasserstoff und Stickstoff Massendurchflussregler.</li>
		<li>Laden Sie das Gerät auf den Ziel-Druck mit Stickstoff und Wasserstoff, mit dem Verhältnis von 1:3.</li>
		<li>Sobald der Solldruck erreicht ist, schließen die Einlassventile, Reaktor Auslaßventil öffnen und die Umwälzpumpe einschalten. Durch die exotherme Reaktion und Absorption der Reaktor und Absorber Temperaturen sorgfältigen Kontrolle zu Beginn des Prozesses erfordern könnte.</li>
		<li>Weiterhin den Test für 5 h, bis zu dem Zeitpunkt, wenn der Absorber zu Durchbruch beginnt.</li>
	</ol></li> <li>Desorption von Ammoniak <ol><li>Einlass und Auslass Ventile öffnen.</li>
		<li>Reduzieren das System &#39; s Druck auf den atmosphärischen Druck und die Temperatur des Absorbers erhöhen zwar flüssigen Stickstoff mit einer Durchflussmenge von 100 SCCM für 5 h zu Ammoniak aus dem Absorptionsmaterial desorbieren.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Wichtige Schritte der Reaktion-Absorption experimentelle Vorrichtung:
Stellen Sie sicher, dass gibt es keine Verunreinigung im Stickstoff und Wasserstoff. Die saugfähigen Materialien ändert sich nach jedem Zyklus. In den meisten Fällen, bei hohen Temperaturen und in Anwesenheit von Ammoniak die saugfähigen Materialien verschmelzen und bilden einen großen festen Beton. Nach den thermodynamischen Eigenschaften der einzelnen Halogen-Metalldampflampen und Ammine komplexe sollten die entsprechend...

Ammoniak ist eine wichtige industrielle Chemikalie. Es entsteht durch das Haber - Bosch-Verfahren, bekannt als eine der wichtigsten Neuerungen der 20th Jahrhundert1,2. Ammoniaksynthese erfolgt in Anwesenheit eines heterogenen Katalysators bei erhöhten Temperaturen (&#62; 375 ° C) und Druck (&#62; 100 Bar)3. Solche hohen Anforderungen an Temperatur und Druck machen Ammoniak Synthese sehr Energie - und kapitalintensiv. Etwa 150 Millionen Tonnen Ammoniak entstehen jedes Jahr4, 1-3 % des Weltenergieverbrauchs, 5 % des Erdgas-Verbrauchs ausmacht und bis zu 3 % der klimaschädlichen Gas Emissionen5,6, 7.
Ammoniak hat zwei große Einsatzmöglichkeiten. Ammoniak ist ein synthetischer Stickstoff-Dünger-1. Ohne diese Dünger würde die Hälfte der gegenwärtigen Bevölkerung keinen Zugang zu ausreichend Nahrung. Zweitens kann Ammoniak als ein Energieträger, eine CO2-neutrale Flüssigbrennstoff oder als eine indirekte Wasserstoff Träger8,9,10,11dienen. In der Regel gibt es nachwachsende Rohstoffe (z.B. Wind) in underpopulated ländlichen Gebieten, wo es erfasst werden können; Diese Art von isolierten Wind- und Sonnenenergie wird "gestrandeten" genannt. In diesem Szenario werden die elektrischen und thermischen Energien aus erneuerbaren Energiequelle zu kalorienreichen klimaneutral flüssigem Ammoniak umgewandelt. Das flüssige Ammoniak produziert in die städtischen Zentren, wo es kann direkt in Ammoniak basierende Brennstoffzellen12 und Verbrennungsmotoren Motoren13verwendet werden, oder es kann in Wasserstoff zerlegt und dann in Wasserstoff-Brennstoffzellen verwendet werden verschifft werden kann oder Wasserstoff-Tankstellen. Infolgedessen können wir den Wind der amerikanischen Prärie auf der überfüllten städtischen Gebieten der USA bewegen.
Vor allem wegen der Düngung ist Herstellung von Ammoniak ein wichtiger Wirtschaftszweig. Bei Raumtemperatur, die Ammoniak-Synthese-Reaktion ist exotherm und damit – zumindest im Prinzip – spontane14, jedoch erreichen die Reaktion unter Umgebungsbedingungen ist äußerst schwierig, weil die starke Stickstoff-Stickstoff-Bindung 15. um dies zu überwinden, Fritz Haber bekanntlich früher hohe Temperaturen um schnelle Kinetik zu erreichen, aber diese hohen Temperaturen dazu geführt, dass die umgekehrte Reaktion die Produktion gehemmt. Um die Hemmungen dieser umgekehrte Reaktion zu reduzieren, zur Haber Hochdruck Verbesserung der Konvertierung. Er führte die groß angelegte Reaktion in einem Gewehrlauf, das noch die Anlage der BASF in Ludwigshafen ziert.
Die Notwendigkeit, hoher Temperatur und Druck zu verwenden, wenn die Reaktion möglicherweise viel bescheidener Bedingungen laufen konnte hat frustriert Chemiker für über ein Jahrhundert-2. Auch nach der Prozess in den Handel gebracht wurde, Karl Bosch und einer großen Kohorte bei BASF aufgewühlt durch das gesamte Periodensystem auf der Suche nach besseren Katalysatoren. Während Bosch wenig Erfolg hatten, weiter die Suche noch. Auch im letzten Jahr, wurde ein neues Forschungsprogramm zur Suche nach einen neuen Katalysator initiiert16,17. Die detaillierte Chemie der Ammoniaksynthese ist jetzt gut verstanden14, und wenn die Suche nach dem neuen Katalysator erfolgreich ist, wäre es sicherlich die Mühe wert. Aber aus unserer Sicht verringert die letzten Fehler die Wahrscheinlichkeit eines zukünftigen Erfolg.
Im folgenden Text kleine Ammoniak-Synthese-Prozess beschrieben, und die Motivation zu einem alternativen Verfahren untersuchen wird erklärt.
Der handwerklichen Prozess:
Wind-erzeugte Ammoniak Wir verbessern das Haber - Bosch-Verfahren zur Synthese von Ammoniak, sucht einen viel kleineren, einfacheren Prozess die lokal bedient werden, aber geringfügige Mengen von Kohlendioxid produziert. Die Machbarkeit der lokalen Ammoniak herstellen aus Wind wurde bereits in einer Pilotanlage in Morris, MN, und dargestellt in Abbildung 118nachgewiesen. Morris sitzt auf der Buffalo Ridge, eine Formation von sechzig Meilen von sanften Hügeln im Südwesten von Minnesota. Der Grat ist ungewöhnlich stabil, starker Wind, rollt durch die Prärie. Infolgedessen ist es ein Mekka für Windstrom.
Mit diesem Strom produzieren wir bereits Ammoniak aus Wind, mit dieser Pflanze die vierzig tausend Mal kleiner ist als die bestehenden Gewerbebetriebe für fossile Brennstoffe. Einige Windstrom wird verwendet, um Stickstoff aus der Luft durch Druck-Swing-Adsorption, eine etablierte Methode zur Luftzerlegung verwendet, z. B. für Patienten mit Emphysem, die Sauerstoff angereicherter Luft brauchen, zu machen. Jedoch mehr Strom wird verwendet, um Wasserstoff durch Elektrolyse von Wasser. Diese Gase werden über einen konventionellen Katalysator im schematisch in Abbildung 2dargestellten Prozess kombiniert. Nach der Reaktion werden die Gase durch Kühlung um den Salmiakgeist kondensieren getrennt. Die nicht umgesetztes Gase sowie die uncondensed Ammoniak werden recycelt.
Details der Pilotanlage In unserem Technikum, der University of Minnesota erneuerbaren Wasserstoff und Ammoniak Pilotanlage ist die elektrische Leistung von einem Co-located 1,65 MW Windkraftanlagen zur Verfügung gestellt. Die Pilotanlage nutzt etwa 10 % der Stromerzeugung mit den restlichen Stromverbrauch an der University of Minnesota, Morris Campus.
Die Wasserstoff-Produktion-System nutzt ein Elektrolyseur, einen Booster Kompressor und einer thermischen Kältemaschine. Dieses System produziert 0,54 kg Wasserstoff pro Stunde, die bei 2.400 Psi mit 24 gespeichert ist kWh Strom. Wasser aus einem Brunnen vor Ort wird mit einem umgekehrten Osmose und Entmineralisierung System gereinigt. Das Wasser ist dann an den Elektrolyseur mit einer Geschwindigkeit von bis zu 15 L/h wird Stickstoff erzeugt mit einem Stickstoffgenerator, ein Pre-Luftverdichter, ein Lufttrockner und einen Booster Kompressor geliefert. Das Stickstoffgas wird gespeichert, bei 2.400 Psi mit ca. 6 kWh Strom.
Die Synthese von Ammoniak verwendet eine benutzerdefinierte Skid. Freuen Sie sich auf einen Kompressor, einen Reaktor, eine Kühlung Kühlung Schleife und einen 20 kW elektrische Heizung. Die Kufe verwendet ungefähr 28 kWh Strom 2,7 kg Ammoniak pro Stunde zu produzieren, die dann bei 150 Psi gespeichert ist. Die Ammoniak-Produktion wird mit integrierter SPS und HMI-Systeme gesteuert. Der produzierte Wasserstoff und Stickstoff werden in 18 Stickstoff Stora vor Ort gespeichert.ge-Tanks und 54 Wasserstoff Lagertanks. Ammoniak ist auch vor Ort gespeicherte innerhalb einer 3.100-Gallone Behälter.
Windenergie ist teuer Der Strom für dieses Prozesses besteht aus Wind, und so ist der Treibstoff für die Herstellung von Ammoniak frei, ohne mit allen fossilen Brennstoffen. Die Investitionskosten für diese Pilotanlage dominiert jedoch die Investitionen für die Wasserstoffproduktion und für die Ammoniaksynthese. Die Vorgänge bis heute legen nahe, dass die Kosten einer kleinen Ammoniak sind etwa doppelt so hoch wie der konventionelle Ammoniak basierend auf fossilen Brennstoffen. Während wir unseren Prozess zu optimieren weiterhin, glauben wir, dass kleine Wind erzeugte Ammoniak nicht auf die aktuellen Preise für Erdgas konkurrenzfähig zu werden. Die Hauptstadt, die Kosten pro Masse Ammoniak hergestellt durch einen größeren konventionellen Prozess oder durch eine alternative Verfahren wie das reduziert werden könnte beschrieben weiter in diesem Papier.
Der Absorptionsprozess:
Absorption erhöht Produktion Während des letzten Jahrhunderts19ist der Katalysator für die Ammoniaksynthese verwendet fast unverändert geblieben. Infolgedessen haben wir einen anderen Ansatz in dieser Forschung durchgeführt. Wir gelten die aktuellen Katalysator und Betriebstemperatur, aber absorbieren Ammoniak bei geringen drücken, sobald es gebildet wird. Wir recyceln alle nicht umgesetztes Wasserstoff und Stickstoff. Der Prozess ist schematisch wie in Abbildung 3, ähnlich wie bei dem herkömmlichen Verfahren, aber mit einem verpackten Bett Absorber ersetzen den Kondensator.
Erste Reaktionskinetik nicht ändern Experimente mit diesem System auf niedrige Conversion zeigen eine anfängliche Reaktionsgeschwindigkeit, die viele der früheren Studien auf diesem System3,14,15,20,21 entspricht , 22 , 23, wie in Abbildung 4dargestellt. Die linke Tafel zeigt die ersten Sätze, die stark mit der Temperatur variieren. Während diese Preise auch mit Druck variieren, sind die Variationen kleiner, wie auf der rechten Seite dargestellt. In unserer neuen Prozess wir verwenden den gleichen Katalysator und ähnliche Betriebsbedingungen, sondern suchen Wege, um die Ammoniakproduktion mit Resorption bei einem geringeren Druck verbessern. Wir hoffen so, die Kapitalkosten für die Ammoniaksynthese zu reduzieren.
Absorption verbessert Konvertierung In unserer Arbeit haben wir den Kondensator in der kleinen Prozess mit einem verpackten Bett, das ist ein zylindrisches Gefäß, gefüllt mit kleinen Partikeln des Absorptionsmittels ersetzt. Wir betonten Absorptionsmittel besteht hauptsächlich aus Magnesiumchlorid und Calciumchlorid11,24. Solchen Ammine Absorptionsmittel haben zwei Effekte. Erstens, reduzieren sie die Ammoniak-Konzentration in der recycelten Gase auf nahe Null vorhanden. Zweitens: reduzieren sie effektiv die Zeit der Trennung auf nahe Null. Diese Strategie ist produktiv25,26,27. Zum Beispiel in Abbildung 5zeigen wir, dass die Rate der Herstellung von Ammoniak, die proportional zu den Rückgang der Gesamtdruck im System ist, viel größer mit Absorption als ohne ist. Insbesondere ist die Reaktion bei 90 Bar, dargestellt durch die roten Kreise weniger vollständig als die Reaktion mit Absorptionsmittel, dargestellt durch die blaue Dreiecke27. Dies gilt, obwohl die Reaktion ohne Absorptionsmittel bei einem Druck fast doppelt so, dass die Reaktion mit Absorption stattfindet. In früheren Experimenten (hier nicht dargestellt) zeigten wir auch, dass die eventuelle Umwandlung des Prozesses etwa 20 % ohne absorbierende aber über 95 % mit Absorptionsmittel.
Die Geschwindigkeit der Reaktion hängt weniger mit der Temperatur bei der Aufnahme als ohne. Dies wird in Abbildung 6dargestellt, wieder Ammoniaksynthese als Gesamtdruck versus Zeit27berichtet. Änderung der Reaktionstemperatur von 60 ° C, hat wenig Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit. Dies kontrastiert mit den ersten Preise in Abbildung 4, die eine Änderung der Reaktionsgeschwindigkeit des fast eine Größenordnung zeigt. Die Ergebnisse in Abbildung 4 und Abbildung 6 sind unterschiedlich, weil die Wirkung der die umgekehrte Reaktion reduziert worden, so dass der chemische Kinetik sind nicht mehr der einzige Schritt verantwortlich für die Gesamtrate.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Experimental Apparatus&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnesium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>7786-30-3</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Calcium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>10043-52-4</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Ultra Pure Hydrogen</td><td>Matheson</td><td>SG PHYF30050</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Ultra Pure Nitrogen</td><td>Matheson</td><td>SG G1881112</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Iron Based Catalyst</td><td>Clariant/Sud Chemie</td><td>-</td><td>Charlotte, NC</td></tr><tr><td>Variable Piston Pump</td><td>PumpWorks Inc.</td><td>PW2070N</td><td>Minneapolis, MN</td></tr><tr><td>Omega Ceramic Heater</td><td>Omega</td><td>CRFC-36/115-A</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>PID Controller</td><td>Omega</td><td>CN96211TR</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Signal Conditioner</td><td>Omega</td><td>DRG-SC-TC</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Pressure Transducer</td><td>WIKA</td><td>50426877</td><td>Lawrenceville, Georgia</td></tr><tr><td>Mass Flow Controller</td><td>Brooks Instruments</td><td>SLA5850</td><td>Hatefield, PA</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Pilot Plant&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrolyzer</td><td>Proton OnSite</td><td>H6 Series</td><td>Wallingford, CT</td></tr><tr><td>Gas Booster</td><td>PDC Machine</td><td>3 2500&amp;nbsp;</td><td>Warminster, PA</td></tr><tr><td>Wind Turbine</td><td>Vestas</td><td>V82</td><td>Portland, OR</td></tr><tr><td>Chiller</td><td>Thermal Care</td><td>SQ Series</td><td>Niles, IL</td></tr><tr><td>Water Purifier</td><td>Elga Pure Lab</td><td>S-15</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Generator</td><td>Innovative Gas System</td><td>NS-10</td><td>Huoston, TX</td></tr><tr><td>Air Compressor</td><td>Hydrovane</td><td>HV05</td><td></td></tr></tbody></table>

ammonia synthesis at low pressure

Ammoniak kann bei niedrigem Druck durch den Einsatz von selektiven Absorptionsmittel Ammoniak synthetisiert werden. Der Prozess kann mit Windenergie, lokal in Bereichen, in denen Ammoniak für synthetische Dünger verfügbar gefahren werden. Diese Windenergie wird oft "gestrandeten" genannt, weil es nur weit entfernt von Ballungszentren verfügbar ist, wo es direkt verwendet werden kann.
In der vorgeschlagenen Niederdruckverfahren Stickstoff aus der Luft mit Druck Swing Absorption erfolgt und wird Wasserstoff durch Elektrolyse von Wasser hergestellt. Während diese Gase bei ca. 400 ° C in Anwesenheit eines geförderten konventionellen Katalysators reagieren zu können, ist die Umwandlung oft durch die umgekehrte Reaktion begrenzt, die diese Reaktion bei hohen Drücken nur möglich macht. Diese Einschränkung kann durch Absorption auf ein Ammine-wie Calcium oder Magnesium Chlorid entfernt werden. Diese alkalischen Metall Halogenide können Ammoniak, so die Gleichgewicht Einschränkungen der Reaktion zu unterdrücken effektiv entfernen. Im Syntheseprozess vorgeschlagenen Aufnahme verstärkt Ammoniak kann die Geschwindigkeit der Reaktion dann nicht durch die chemische Kinetik noch die Absorptionsraten, sondern durch die Rate der Papierkorb nicht umgesetztes Gase gesteuert werden. Die Ergebnisse vergleichen vorteilhaft mit Ammoniak aus herkömmlichen kleinen Haber - Bosch-Verfahren hergestellt.

Eine Pilotanlage in Morris, MN hat die Machbarkeit der Verwendung von Wind für lokale Ammoniak Herstellung18, gezeigt, wie in Abbildung 1dargestellt. Der Wind erzeugt Strom, der verwendet wird, um Stickstoff und Wasserstoff durch den Druck Swing Absorption von Luft und durch die Elektrolyse von Wasser, bzw. zu machen. Ein Reaktor verwendet herkömmlichen Katalysator, um Stickstoff und Wasserstoff Gase, Herstellung von Ammoniak zu komb...

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Ammonia Synthesis at Low Pressure

Ammoniak kann bei niedrigem Druck durch die Verwendung herkömmlicher Katalysator und selektive Absorptionsmittel Ammoniak synthetisiert werden.

Ammoniaksynthese bei niedrigem Druck

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

26.4K Aufrufe.  University of Minnesota – Twin Cities. Ammoniak kann bei niedrigem Druck durch die Verwendung herkömmlicher Katalysator und selektive Absorptionsmittel Ammoniak synthetisiert werden.

Serie: Ammonia Synthesis at Low Pressure

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% fine dust formation within the EU15. But NH3 emissions also mean a considerable loss of nutrients. Many studies on NH3 emission from organic and mineral fertilizer application have been performed in recent decades. Nevertheless, research related to NH3 emissions after application fertilizers is still limited in particular with respect to relationships to emissions, fertilizer type, site conditions and crop growth. Due to the variable response of crops to treatments, effects can only be validated in experimental designs including field replication for statistical testing. The dominating ammonia loss methods yielding quantitative emissions require large field areas, expensive equipment or current supply, which restricts their application in replicated field trials. This protocol describes a new methodology for the measurement of NH3 emissions on many plots linking a simple semi-quantitative measuring method used in all plots, with a quantitative method by simultaneous measurements using both methods on selected plots. As a semi-quantitative measurement method passive samplers are used. The second method is a dynamic chamber method (Dynamic Tube Method) to obtain a transfer quotient, which converts the semi-quantitative losses of the passive sampler to quantitative losses (kg nitrogen ha-1). The principle underlying this approach is that passive samplers placed in a homogeneous experimental field have the same NH3 absorption behavior under identical environmental conditions. Therefore, a transfer co-efficient obtained from single passive samplers can be used to scale the values of all passive samplers used in the same field trial. The method proved valid under a wide range of experimental conditions and is recommended to be used under conditions with bare soil or small canopies (&#60;0.3 m). Results obtained from experiments with taller plants should be treated more carefully.

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Ammonia emissions are a major threat to the environment by eutrophication, soil acidification and fine particle formation and stem mainly from agricultural sources. This method allows ammonia loss measurements in replicated field trials enabling statistical analysis of emissions and of relationships between crop development and emissions.

Kalibrierte Passive Sampling - Multi-Plot Feldmessungen von NH<sub&gt; 3</sub&gt; Emissionen mit einer Kombination von Dynamic Tube-Methode und Passive Samplers

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% ...

Forschung

Umwelt

Ammonia Fiber Expansion (AFEX) Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown energy crops (e.g., miscanthus, and switchgrass) that are available in large quantities to produce biofuels, biochemicals, and animal feed. Plant polysaccharides (i.e., cellulose, hemicellulose, and pectin) embedded within cell walls are highly recalcitrant towards conversion into useful products. Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment that increases accessibility of polysaccharides to enzymes for hydrolysis into fermentable sugars. These released sugars can be converted into fuels and chemicals in a biorefinery. Here, we describe a laboratory-scale batch AFEX process to produce pretreated biomass on the gram-scale without any ammonia recycling. The laboratory-scale process can be used to identify optimal pretreatment conditions (e.g., ammonia loading, water loading, biomass loading, temperature, pressure, residence time, etc.) and generates sufficient quantities of pretreated samples for detailed physicochemical characterization and enzymatic/microbial analysis. The yield of fermentable sugars from enzymatic hydrolysis of corn stover pretreated using the laboratory-scale AFEX process is comparable to pilot-scale AFEX process under similar pretreatment conditions. This paper is intended to provide a detailed standard operating procedure for the safe and consistent operation of laboratory-scale reactors for performing AFEX pretreatment of lignocellulosic biomass.

Ammonia Fiber Expansion AFEX Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment technology that can convert lignocellulosic biomass (e.g., corn stover, rice straw, and sugarcane bagasse) into a highly digestible feedstock for both biofuels and animal feed applications. Here, we describe a laboratory-scale method for conducting AFEX pretreatment on lignocellulosic biomass.

Ammoniakfaserausdehnung (AFEX) Vorbehandlung von lignozellulosehaltiger Biomasse

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, we present a protocol for the fabrication of this material via the low-pressure vapor assisted solution process (LP-VASP) method, which yields ~19% power conversion efficiency in planar heterojunction perovskite solar cells. First, we report the synthesis of methylammonium iodide (CH3NH3I) and methylammonium bromide (CH3NH3Br) from methylamine and the corresponding halide acid (HI or HBr). Then, we describe the fabrication of pinhole-free, continuous methylammonium-lead halide perovskite (CH3NH3PbX3 with X = I, Br, Cl and their mixture) films with the LP-VASP. This process is based on two steps: i) spin-coating of a homogenous layer of lead halide precursor onto a substrate, and ii) conversion of this layer to CH3NH3PbI3-xBrx by exposing the substrate to vapors of a mixture of CH3NH3I and CH3NH3Br at reduced pressure and 120 &#176;C. Through slow diffusion of the methylammonium halide vapor into the lead halide precursor, we achieve slow and controlled growth of a continuous, pinhole-free perovskite film. The LP-VASP allows synthetic access to the full halide composition space in CH3NH3PbI3-xBrx with 0&#160;&#8804; x&#160;&#8804; 3. Depending on the composition of the vapor phase, the bandgap can be tuned between 1.6 eV&#160;&#8804; Eg&#160;&#8804; 2.3 eV. In addition, by varying the composition of the halide precursor and of the vapor phase, we can also obtain CH3NH3PbI3-xClx. Films obtained from the LP-VASP are reproducible, phase pure as confirmed by X-ray diffraction measurements, and show high photoluminescence quantum yield. The process does not require the use of a glovebox.

Here, we present a protocol for the synthesis of CH3NH3I and CH3NH3Br precursors and the subsequent formation of pinhole-free, continuous CH3NH3PbI3-xBrx thin films for the application in high efficiency solar cells and other optoelectronic devices.

Dampf-gestützte Lösung Niederdruckverfahren für durchstimmbare Band Gap Pinhole-frei Methylammonium Blei Halogenid Perowskit Filme

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

Chemie

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has been increasing because global nitrogen loads have dramatically increased following industrialization. Dissimilatory nitrate reduction to ammonium (DNRA) and denitrification are both microbial processes that use NO3&#8722; for respiration. Compared to denitrification, quantitative determinations of the DNRA activity have been carried out only to a limited extent. This has led to an insufficient understanding of the importance of DNRA in NO3&#8722; transformations and the regulating factors of this process. The objective of this paper is to provide a detailed procedure for the measurement of the potential DNRA rate in environmental samples. In brief, the potential DNRA rate can be calculated from the 15N-labeled ammonium (15NH4+) accumulation rate in 15NO3&#8722; added incubation. The determination of the 14NH4+ and 15NH4+ concentrations described in this paper is comprised of the following steps. First, the NH4+ in the sample is extracted and trapped on an acidified glass filter as ammonium salt. Second, the trapped ammonium is eluted and oxidized to NO3&#8722; via persulfate oxidation. Third, the NO3&#8722; is converted to N2O via an N2O reductase deficient denitrifier. Finally, the converted N2O is analyzed using a previously developed quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry system. We applied this method to salt marsh sediments and calculated their potential DNRA rates, demonstrating that the proposed procedures allow a simple and more rapid determination compared to previously described methods.

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

A series of methods to determine the potential DNRA rate based on 14NH4+/15NH4+ analyses is provided in detail. NH4+ is converted into N2O via several steps and analyzed using quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry.

Messung der potenzialimilatorischen Nitratreduktion zu Ammonium basierend auf 14NH4+/15NH4+ Analysen mittels Sequenzielle Umwandlung in N 2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

Mäßiger Druck in verschlossenen Gefäßen, die Verwendung von Trockeneis als Solid CO2 zu erreichen

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Fast and Accurate Exhaled Breath Ammonia Measurement

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that uses a quantum cascade based laser. The monitor is coupled to a sampler that measures mouth pressure and carbon dioxide. The system is temperature controlled and specifically designed to address the reactivity of this compound. The sampler provides immediate feedback to the subject and the technician on the quality of the breath effort. Together with the quick response time of the monitor, this system is capable of accurately measuring exhaled breath ammonia representative of deep lung systemic levels. 
Because the system is easy to use and produces real time results, it has enabled experiments to identify factors that influence measurements. For example, mouth rinse and oral pH reproducibly and significantly affect results and therefore must be controlled. Temperature and mode of breathing are other examples. As our understanding of these factors evolves, error is reduced, and clinical studies become more meaningful. This system is very reliable and individual measurements are inexpensive. 
The sampler is relatively inexpensive and quite portable, but the monitor is neither. This limits options for some clinical studies and provides rational for future innovations.

Ammonia is an important physiologic metabolite relevant to various disease and wellness states. It is also a difficult molecule to measure in breath, which demands particular precautions be taken to obtain accurate results. Not all factors influencing ammonia are known, but progress can be difficult without accounting for these factors.

Schnelle und genaue Messung der ausgeatmeten Luft Ammoniak

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that ...

Medizin

High-Temperature and High-Pressure In situ Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There exists a drive to characterize materials under conditions relevant to the chemical process of interest. To address this, in situ high-temperature, high-pressure MAS NMR methods have been developed to enable the observation of chemical interactions over a range of pressures (vacuum to several hundred bar) and temperatures (well below 0 &#176;C to 250 &#176;C). Further, the chemical identity of the samples can be comprised of solids, liquids, and gases or mixtures of the three. The method incorporates all-zirconia NMR rotors (sample holder for MAS NMR) which can be sealed using a threaded cap to compress an O-ring. This rotor exhibits great chemical resistance, temperature compatibility, low NMR background, and can withstand high pressures. These combined factors enable it to be utilized in a wide range of system combinations, which in turn permit its use in diverse fields as carbon sequestration, catalysis, material science, geochemistry, and biology. The flexibility of this technique makes it an attractive option for scientists from numerous disciplines.

The molecular structures and dynamics of solids, liquids, gases, and mixtures are of critical interest to diverse scientific fields. High-temperature, high-pressure in situ MAS NMR enables detection of the chemical environment of constituents in mixed phase systems under tightly controlled chemical environments.

Hochtemperatur- und Hochdruck-In-situ-Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Synthese von Metallnanopartikeln, die auf Kohlenstoffnanoröhren mit dotierten Co- und N-Atomen unterstützt werden, und ihre katalytischen Anwendungen in der Wasserstoffproduktion

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in such a way as to maintain the equilibrium. In 1888, Henri-Lewis Le Ch&#226;telier described this phenomenon in a principle that states, &#34;When a change in temperature, pressure, or concentration disturbs a system in chemical equilibrium, the change will be counteracted by an alteration in the equilibrium composition.&#34;
This experiment demonstrates Le Ch&#226;telier&#39;s principle at work in a reversible reaction between iron(III) ion and thiocyanate ion, which produces iron(III) thiocyante ion:
Fe3+(aq) + SCN- (aq) <img alt="Reversibly Equals" src="/files/ftp_upload/10138/reversible.jpg" /> FeSCN2+ (aq)
The concentration of one of the ions is altered either by directly adding a quantity of one ion to the solution or by selectively removing an ion from the solution through formation of an insoluble salt. Observations of color changes indicate whether the equilibrium has shifted to favor formation of the products or the reactants. In addition, the effect of a temperature change on the solution at equilibrium can be observed, which leads to the ability to conclude whether the reaction is exothermic or endothermic.

Le Chatelier&#039;s Principle: Effect of Concentration and Temperature on Chemical Equilibrium

Das Prinzip von Le Chatelier

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Lehre

JoVE Science Education

Grundlagen der allgemeinen Chemie

Preparation of Amines: Alkylation of Ammonia and Amines

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines along with a quaternary ammonium salt through successive SN2 reactions. This process of making the quaternary salt through the direct alkylation method is called exhaustive alkylation.
Each alkylation step makes the nitrogen center more nucleophilic, which triggers successive alkylations until a quaternary ammonium salt is formed. Considering this, specific reaction conditions, such as excess ammonia, must be used to exclusively make primary amines.
Since tertiary halides are more hindered, they are not the substrates of choice for alkylation reactions. Although secondary alkyl halides are far less hindered and can be alkylated, they are also not preferred as substrates due to their tendency to undergo elimination reactions.
Since ammonia is cheaply available, alkylations using ammonia as the substrate are the most common.

Herstellung von Aminen: Alkylierung von Ammoniak und Aminen

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines ...

Ammoniaksynthese bei niedrigem Druck

Zusammenfassung

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Kalibrierte Passive Sampling - Multi-Plot Feldmessungen von NH