Name: ammonia synthesis at low pressure
Uploaded: 2017-08-23T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 14 s
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ミネソタ州リソースと MNDRIVE のイニシアチブによって立法市民委員会をお勧めしますこの作品の主に、ARPA-E、ミネソタ州環境と天然資源信託基金によるエネルギーの米国部門の一部のサポートは、ミネソタの大学。追加のサポートは、ドレフュス財団から来た。

1。 パイロット プラント起動 <ol>空気乾燥機、空気圧縮機、窒素 窒素生産システム <ol><li>ターン <li>ジェネレーター。少なくとも 800 kPa 空気圧縮機タンク内の空気があることを確認します。0.004% (40 ppm) 酸素窒素で以上があるまで、これはバッファー タンクに窒素を送信し続ける</li>。
		<li>オンに窒素ガスのブースター。気体ブースター 17 MPa の高圧力下での窒素供給タンクを埋めるために開始します</li>。
	</ol></li> <li>水素製造システム <ol><li>、チラー、水の脱イオン化ユニット、この電解槽をオンにします。電解槽の開始を知らせるためにガス抜きの負圧を測定するフロー センサーがあるので、この電解槽はガス抜きシステムがなければ動作しません。0.54 キロ/h の速度で水素が発生し、吐出圧力 1.5 MPa になります</li>。
		<li>オン水素気体ブースター。チラーは運用冷却液が流れることを確認します。水素供給タンクは最大 17 MPa 塗りつぶされます</li>。
	</ol></li> <li>アンモニア スキッド スタートアップ <ol><li>次のように制御室のコンピューターを使用して: <ol><li>建物の非常口を確認してください</li>。
			<li>、建物内の酸素、水素、アンモニア濃度、未満 20%、19 ppm と 35 ppm、それぞれを確認してください</li>。
			<li>17 mpa 水素と窒素の供給タンクが充電されていることを確認します</li>。
			<li>アンモニア サンプラーと重量タンクのバルブをバイパスすることを確認してください</li>。
			<li>スキッドを設定することにより窒素とスキッドの加圧 &#39; 2.5 mpa s 窒素入口レギュレータ。300 psi まで窒素の圧力調整器を設定し、開いているし窒素バイパス バルブ 300 psi に窒素でスキッドを埋めるため。その圧力に達したとき、窒素バルブを閉じます。1,200 psi に水素を定期的に設定し、1,200 psi にスキッドを許可する水素バルブを開きます。水素バイパス バルブを閉じます</li>。
			<li>水素のインレット バルブを開き、スキッドを設定 &#39; s 10 MPa 水素入口レギュレータ</li>。
			<li>NH 3 圧力レギュレータを 1 MPa に設定します</li>。
			<li>ソフトウェアを制御する GUI を使用して複数のバイパス バルブ、スキッド、コンプレッサー、空気バルブを開く/閉じる</li>。
			<li>数 N 2 の比率 1:3 でスキッドが送られることを確認する PID コント ローラーを有効にするソフトウェアを制御する GUI を使用: H 2.</li>
			<li>コントロール ルームおよびソフトウェアを制御するマスターの GUI を使用して、開始、スキッド。コンプレッサーは、スキッドにガスを循環させるし、新鮮なエサを注入を開始します</li>。
			<li>GUI ソフトウェアを制御するは、反応、凝縮温度を設定します。原子炉や復水器の温度、それぞれ 440 ° C、-25 ° C に設定します 。
			注: それは、設定温度になるし、定常状態の条件を達成するために原子炉の 4 日前までかかります</li>。
		</ol></li></ol></li></ol> 2。実験装置のスタートアップ <ol><li>炉準備と削減 <ol><li>重量 3 g 予備還元の触媒。1 mm 以下のモルタルと乳棒を使用して触媒粒子の粒子サイズを削減します</li>。
		<li>チューブで 0.25 に触媒をロードし、両側に石英ウールを配置します</li>。
		<li>PID コント ローラーを使用し、適切な傾斜路と反応温度 (400 ° C) に原子炉温度上昇中に流れる水素流量毎分 (SCCM) 500 の標準的な立方センチメートルが付いているリアクターを。(表 1 に要約) ランプを使用します 。
		注: 温度上昇は適切な触媒活性を得るために非常に滑らかなする必要があります</li>。
		<li>は、24 時間空気や不純物と接触しない触媒確保の削減プロセスを続行します。常に窒素の毛布の下原子炉</li>。
	</ol></li> <li>吸収準備 <ol><li>吸収に CaCl 2 吸収の 80 g を読み込む (ID: 2.3 センチメートル、長さ: 30 cm)。吸収性の大小によると異なる吸収梱包サポートが充填層を固定化するために、吸収体の両側に使用されます</li>。
		<li>、任意の湿度を削除する 350 ° C に電波吸収体の温度を増加しながら 24 時間の 200 SCCM の流量で流れる窒素</li>
	</ol></li> <li>開始反応分離テスト <ol><li>400 ° C と 180 ° C に原子炉と電波吸収体の温度がそれぞれ増加しています 。
		注: は、原子炉の温度上昇を適切な温度の傾斜路を使用します。温度コントロールをスムーズにするためには、トランスフォーマーを使用します。窒素の毛布の下でアイドル モードでシステムを維持します。開始する前にすべてのテスト、数回、5 mpa 窒素システムを充電および圧力を離します</li>。
		<li>水素および窒素の質量流量コント ローラーを制御するための GUI を使用します</li>。
		<li>窒素と水素、1:3 の比率にターゲットの圧力装置を充電します</li>。
		<li>ターゲット圧力が達成されれば入口バルブを閉じます、炉出口バルブを開き、再循環ポンプをオンに。発熱反応と吸のため原子炉と電波吸収体の温度はプロセスの初めより注意深い制御を必要があります</li>。
		<li>起動時、吸収体が画期的なポイントまで 5 時間のテストを続行します</li>。
	</ol></li> <li>アンモニアの脱 <ol><li>入口と出口のバルブを開きます</li>。
		<li>システム &#39; s 圧力を大気圧と、吸収体の温度が上昇中に流れる窒素吸収性材料からアンモニアを脱着し 5 時間 100 SCCM の流量と</li>。
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
	<li>Erisman, J. W., Sutton, M. A., Galloway, J., Klimont, Z., Winiwarter, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=How+a+century+of+ammonia+synthesis+changed+the+world.">How a century of ammonia synthesis changed the world.</a> Nat Geosci. 1 (10), 636-639 (2008).</li><li>Vojvodic, A., Medford, A. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+the+limits:+A+low-pressure,+low-temperature+Haber-Bosch+process.">Exploring the limits: A low-pressure, low-temperature Haber-Bosch process.</a> Chem Phys Lett. 598, 108-112 (2014).</li><li>Jennings, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Catalytic Ammonia Synthesis. , (1991).</li><li>. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+Synthesis+at+Reduced+Pressure+via+Reactive+Separation.">Ammonia Synthesis at Reduced Pressure via Reactive Separation.</a> Ind Eng Chem Res. 55 (33), 8922-8932 (2016).</li><li>Wagner, K., Malmali, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Column+absorption+for+reproducible+cyclic+separation+in+small+scale+ammonia+synthesis.">Column absorption for reproducible cyclic separation in small scale ammonia synthesis.</a> AIChE Journal. , (2017).</li></ol>

著者が明らかに何もありません。

反応吸収実験装置の重要なステップ:
窒素と水素のシステムに不純物がないことを確認します。吸収性材料は、サイクルごとに変更されます。ほとんどの場合、高温でアンモニアの存在下で吸収性材料はヒューズし、大規模な固体コンクリートを形成します。各金属のハロゲン化物およびアンミン複雑な熱力学的性質によると吸収および脱離のための適切な温度を採用する?...

アンモニアは、主要産業化学です。20th世紀1,2の最も重要な革新の 1 つとして知られているハーバー ・ ボッシュ法によって生産しています。アンモニア合成は高温触媒の存在下で実施 (&#62; 375 ° C) と圧力 (&#62; 100 棒)3。このような高い温度と圧力の要件を作るアンモニア合成非常にエネルギー-資本集約的。約、アンモニアの 1 億 5000 万トンが生産されて、世界のエネルギー消費量、天然ガス消費量の 5% の 1-3% 年4に各気候変動ガス排出量5,6の 3% まで 7。
アンモニアには 2 つの主要な潜在的な使用。まず、アンモニアは合成窒素肥料1です。この肥料なし現在の人口の半分は、十分な食糧へのアクセスを持っていないでしょう。第二に、アンモニアは、カーボン ニュートラルな液体燃料または間接水素キャリア8,9,10,11としてエネルギー ベクトルとして使用できます。通常、再生可能な資源 (例えば風) が取得元; 過疎の農村部で使用できます。このタイプの分離の風力や太陽光エネルギーは、「孤立した」と呼ばれます。このシナリオでは、再生可能エネルギー源から電気と熱のエネルギーは、エネルギー密度の高いカーボン ニュートラルな液体アンモニアに変換されます。液体アンモニアの生産は、都市、アンモニア系燃料電池12と内燃エンジン13、直接使用することができますまたはそれは水素に分解できるし、水素燃料電池で使用に出荷することや水素ステーション。米国の混雑した都市部へアメリカの大草原の風を移動我々 は結果として、
肥料の使用が主な原因アンモニア製造が主要産業です。常温アンモニア合成反応は発熱と、それゆえ-原則、少なくともで-自発的な14、しかし、周囲条件下で反応を達成する強い窒素-窒素結合のため非常に困難です15. この問題を解決するフリッツ Haber 有名使用高温高速の速度を達成するために、これらの高温は逆の反応が生産を抑制したことを意味します。この逆の反応の抑制を減らすためには、Haber はコンバージョンを改善するのに高圧を使用します。彼はまだルートビヒスハーフェンで BASF 工場を飾る砲身で大規模な反応を実施しました。
反応がはるかに適度な条件下で実行可能性があるときに高い温度と圧力の両方を使用する必要性は、世紀2のフラストレートした化学者。プロセスが商品化された後もカール ・ ボッシュと basf の巨大なコホートをよりよい触媒を探して全体の周期表を通じてかき立てください。ボッシュに少し成功があった検索はまだ続きます。昨年と同様、新しい触媒を求めてを目指した新しい研究プログラムは開始される16,17だったアンモニア合成の詳細な化学は今よく理解14になり新しい触媒の検索が成功した場合、確かに努力価値があるでしょう。しかし、我々 のビューで、過去の失敗は将来の成功のチャンスを減らします。
次のテキストで小規模なアンモニア合成プロセスを説明すると、代替プロセスを調査する動機を説明します。
小規模なプロセス:
アンモニアの風力発電 ローカルで操作することができますが、炭酸ガスのごくわずかな量を生成するはるかに小さくより簡単なプロセスを求めて、アンモニアを合成するハーバー ・ ボッシュ法を進めています。風からローカル アンモニア製造の可能性は、モリス、ミネソタ州に位置し、18の図 1に示すようにパイロット プラントですでに実証されています。モリスは、バッファローのリッジ、ミネソタ州の南西の角にローリング ・ ヒルズの 60 マイルの形成に座っています。稜線は非常に安定した、強い風、草原をローリングします。その結果、風力発電のメッカです。
この電気を既に製造しております風からのアンモナル 40 千回化石燃料の既存商業操作よりも小さいであるこの植物を使用しています。いくつかの風力発電は、圧力スイング吸着による空気、空気分離を使用すると、たとえば、肺気腫酸素富化空気を必要としている患者のための確立された方法から窒素を作るためです。ただし、電気の多くは水の電気分解で水素を作るにされます。これらのガスは、図 2に模式的に示すプロセスで従来触媒結合されます。反応後のガスは、液体アンモニアを凝縮して低温で区切られます。Uncondensed アンモニアと同様、未反応のガスがリサイクルされます。
パイロット プラントの詳細 パイロット プラント、大学ミネソタ州の再生可能な水素とアンモニア パイロット プラントにて電力は併置 1.65 MW 風力タービンから提供されます。パイロット プラント発電、ミネソタの大学で使用される残りの力の約 10% を使用して、モリスのキャンパス。
熱チラー、ブースター コンプレッサー、電解水素製造システムを使用します。このシステム生成 0.54 kg 毎時 2,400 psi 24 を使用して格納されている水素ガスの電気の kWh。敷地内の井戸からの水は、逆浸透膜脱塩システムを使用して浄化されます。水は、窒素が窒素ガス発生装置、前空気圧縮機、空気の乾燥、ブースター コンプレッサーを使用して生成されます 15 L/h までのレートで電解槽に供給されます。窒素ガスは 2,400 psi 約 6 を使用してに格納されている電気の kWh。
アンモニアの合成は、カスタムの滑り止めを使用します。コンプレッサー、原子炉、冷凍冷却ループ、20 kW の電気ヒーターを含まれています。スキッドを使用して約 28 2.7 キロ時速 150 psi で、格納されているアンモニアを生産する電気の kWh。アンモニア生産プロセスは、内蔵 PLC や HMI システムで制御されます。作り出された水素と窒素 18 窒素 stora のサイトに格納されます。ge タンクおよび 54 の水素貯蔵タンク。アンモニアもストアド オンサイト 3,100 ガロン容器内です。
風力発電は、高価な このプロセスのために電気は風から作られて、アンモニアを作るための燃料は化石燃料を一切使わず無料でだから。しかし、このパイロット プラントの資本コストは、水素とアンモニア合成のための投資によって支配されます。日付操作は、小規模、アンモニアのコストが化石燃料に基づく従来のアンモニアの約 2 倍をお勧めします。我々 は私たちのプロセスを最適化し続ける、小規模風力生成されたアンモニアが現在の天然ガス価格で競争できないことと信じています。この論文では次に説明する作られた大量のアンモニアあたりコスト減らすことができるより大きい従来プロセスまたは別のプロセスによってそのような首都。
吸収プロセス:
吸収を高める生産 アンモニア合成用触媒変わってほぼ19の最後の世紀の間。その結果、本研究では異なるアプローチを行っています。我々 は現在の触媒と動作温度を適用、それは形成されるとすぐに適度な圧でアンモニアを吸収します。未反応の水素と窒素をリサイクルしています。プロセスは、概略図 3、従来のプロセスとほぼ同じようなことが充填層の吸収体でコンデンサーを交換します。
初期の反応速度を変更しないでください。 このシステム3,14,の15,20,21に関する以前の研究の多くと一致する最初の反応率低変換で、このシステムの実験します。,22,23図 4に示すように。左のパネルには、温度によって強く初期のレートが表示されます。これらの料金も圧力と異なりますが、バリエーションが右側のパネルに示すように、小さいです。私たちの新しいプロセス同じ触媒と同様の操作条件を使用して、しかし、低い圧力で吸収を利用したアンモニアの生産を向上させる方法を模索します。このようにアンモニア合成の資本コストを削減したいです。
吸収を高める変換 我々 の仕事で吸収液の微粒子を入れた円筒容器である充填層と小さなプロセスでコンデンサーを交換しました。塩化マグネシウム、塩化カルシウム11,24の主に吸収剤を強調しました。このようなアンミン吸収剤 2 つの効果があります。最初に、彼らはゼロ近くにリサイクルのガスにアンモニア濃度を減らします。第二に、彼らは効果的にゼロに近い分離のための時間を減らします。この戦略は、生産性の高い25,26,27です。たとえば、図 5のシステムに全圧の低下に比例してあるアンモニアを作る率が方なしよりも吸収が大きくなることを示す.特に、赤い円が表示される、90 のバーで反応は、吸着剤との反応よりより少なく完全な27の青い三角形によって示されています。これは、吸収せず反応で起こる圧力倍吸収反応でも当てはまります。(ここでは表示されません)、以前の実験で我々 はまたプロセスの最終的な変換が 95% 以上が、吸収剤の吸収なし約 20% であることを示した。
反応速度変化なしでより吸収と温度とはるかに少ない。これを図 6、再び時間対全圧27としてアンモニア合成を報告するに示します。60 ° C で反応温度を変更して反応速度にはほとんど影響を します。これは、図 4とほとんど大きさの順序の反作用率の変更で初期料金と対照的します。図 4と図 6の結果が化学反応速度論は、もはや全体的な率に責任がある唯一のステップ、逆の反応の効果が減ったので異なる。

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Experimental Apparatus&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnesium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>7786-30-3</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Calcium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>10043-52-4</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Ultra Pure Hydrogen</td><td>Matheson</td><td>SG PHYF30050</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Ultra Pure Nitrogen</td><td>Matheson</td><td>SG G1881112</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Iron Based Catalyst</td><td>Clariant/Sud Chemie</td><td>-</td><td>Charlotte, NC</td></tr><tr><td>Variable Piston Pump</td><td>PumpWorks Inc.</td><td>PW2070N</td><td>Minneapolis, MN</td></tr><tr><td>Omega Ceramic Heater</td><td>Omega</td><td>CRFC-36/115-A</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>PID Controller</td><td>Omega</td><td>CN96211TR</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Signal Conditioner</td><td>Omega</td><td>DRG-SC-TC</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Pressure Transducer</td><td>WIKA</td><td>50426877</td><td>Lawrenceville, Georgia</td></tr><tr><td>Mass Flow Controller</td><td>Brooks Instruments</td><td>SLA5850</td><td>Hatefield, PA</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Pilot Plant&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrolyzer</td><td>Proton OnSite</td><td>H6 Series</td><td>Wallingford, CT</td></tr><tr><td>Gas Booster</td><td>PDC Machine</td><td>3 2500&amp;nbsp;</td><td>Warminster, PA</td></tr><tr><td>Wind Turbine</td><td>Vestas</td><td>V82</td><td>Portland, OR</td></tr><tr><td>Chiller</td><td>Thermal Care</td><td>SQ Series</td><td>Niles, IL</td></tr><tr><td>Water Purifier</td><td>Elga Pure Lab</td><td>S-15</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Generator</td><td>Innovative Gas System</td><td>NS-10</td><td>Huoston, TX</td></tr><tr><td>Air Compressor</td><td>Hydrovane</td><td>HV05</td><td></td></tr></tbody></table>

ammonia synthesis at low pressure

アンモニア選択性吸着剤を用いて低圧でアンモニアを合成できます。プロセスは、アンモニア合成肥料のために必要とする領域でローカルで利用可能な風力エネルギーで駆動できます。このような風力エネルギーは、直接使用することができます人口中心から遠く利用のみであるため「孤立した」呼ばれます。
提案の低圧プロセスの圧力振動吸収を使用して空気から窒素を作ったし、水素は水の電気分解によって生成されます。これらのガスは、昇格させた従来触媒の存在下で約 400 ° C で反応できる、変換多くの場合高圧だけで可能なこの反応は、逆反応によって限界が。この制限は、アンミンのようなカルシウムまたはマグネシウム塩化物の吸収によって削除できます。このようなアルカリ金属のハロゲン化物は効果的にアンモニア、抑制反応の平衡制約を削除できます。提案吸収強化アンモニア合成プロセスで、化学反応速度論も吸収率ではなく、未反応ガスのリサイクル率にし、反応速度は制御します。結果は従来の小規模なハーバー ・ ボッシュ法から作られたアンモニアと好意的に比較します。

モリス、ミネソタ州のパイロット プラントは、図 1に示すように、ローカルのアンモニア製造18風を使用しての可能性を実証しています。風をそれぞれ窒素と空気の圧力振動吸収と水の電気分解により水素に使用する電気を生成します。原子炉では、従来の触媒を使って、アンモニア、窒素および水素ガスを組み合わせていま?...

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Ammonia Synthesis at Low Pressure

従来の触媒とアンモニア選択性吸着剤を用いた低圧でアンモニアを合成できます。

低圧でのアンモニア合成

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

26.4K ビュー.  University of Minnesota – Twin Cities. 従来の触媒とアンモニア選択性吸着剤を用いた低圧でアンモニアを合成できます。

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Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% fine dust formation within the EU15. But NH3 emissions also mean a considerable loss of nutrients. Many studies on NH3 emission from organic and mineral fertilizer application have been performed in recent decades. Nevertheless, research related to NH3 emissions after application fertilizers is still limited in particular with respect to relationships to emissions, fertilizer type, site conditions and crop growth. Due to the variable response of crops to treatments, effects can only be validated in experimental designs including field replication for statistical testing. The dominating ammonia loss methods yielding quantitative emissions require large field areas, expensive equipment or current supply, which restricts their application in replicated field trials. This protocol describes a new methodology for the measurement of NH3 emissions on many plots linking a simple semi-quantitative measuring method used in all plots, with a quantitative method by simultaneous measurements using both methods on selected plots. As a semi-quantitative measurement method passive samplers are used. The second method is a dynamic chamber method (Dynamic Tube Method) to obtain a transfer quotient, which converts the semi-quantitative losses of the passive sampler to quantitative losses (kg nitrogen ha-1). The principle underlying this approach is that passive samplers placed in a homogeneous experimental field have the same NH3 absorption behavior under identical environmental conditions. Therefore, a transfer co-efficient obtained from single passive samplers can be used to scale the values of all passive samplers used in the same field trial. The method proved valid under a wide range of experimental conditions and is recommended to be used under conditions with bare soil or small canopies (&#60;0.3 m). Results obtained from experiments with taller plants should be treated more carefully.

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Ammonia emissions are a major threat to the environment by eutrophication, soil acidification and fine particle formation and stem mainly from agricultural sources. This method allows ammonia loss measurements in replicated field trials enabling statistical analysis of emissions and of relationships between crop development and emissions.

キャリブレーションされたパッシブサンプリング - NHのマルチプロット場計測<sub&gt; 3</sub&gt;ダイナミックチューブ法の組み合わせによる排出量およびパッシブサンプラー

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% ...

環境学

Ammonia Fiber Expansion (AFEX) Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown energy crops (e.g., miscanthus, and switchgrass) that are available in large quantities to produce biofuels, biochemicals, and animal feed. Plant polysaccharides (i.e., cellulose, hemicellulose, and pectin) embedded within cell walls are highly recalcitrant towards conversion into useful products. Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment that increases accessibility of polysaccharides to enzymes for hydrolysis into fermentable sugars. These released sugars can be converted into fuels and chemicals in a biorefinery. Here, we describe a laboratory-scale batch AFEX process to produce pretreated biomass on the gram-scale without any ammonia recycling. The laboratory-scale process can be used to identify optimal pretreatment conditions (e.g., ammonia loading, water loading, biomass loading, temperature, pressure, residence time, etc.) and generates sufficient quantities of pretreated samples for detailed physicochemical characterization and enzymatic/microbial analysis. The yield of fermentable sugars from enzymatic hydrolysis of corn stover pretreated using the laboratory-scale AFEX process is comparable to pilot-scale AFEX process under similar pretreatment conditions. This paper is intended to provide a detailed standard operating procedure for the safe and consistent operation of laboratory-scale reactors for performing AFEX pretreatment of lignocellulosic biomass.

Ammonia Fiber Expansion AFEX Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment technology that can convert lignocellulosic biomass (e.g., corn stover, rice straw, and sugarcane bagasse) into a highly digestible feedstock for both biofuels and animal feed applications. Here, we describe a laboratory-scale method for conducting AFEX pretreatment on lignocellulosic biomass.

アンモニア繊維膨張(AFEX)リグノセルロース系バイオマスの前処理

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, we present a protocol for the fabrication of this material via the low-pressure vapor assisted solution process (LP-VASP) method, which yields ~19% power conversion efficiency in planar heterojunction perovskite solar cells. First, we report the synthesis of methylammonium iodide (CH3NH3I) and methylammonium bromide (CH3NH3Br) from methylamine and the corresponding halide acid (HI or HBr). Then, we describe the fabrication of pinhole-free, continuous methylammonium-lead halide perovskite (CH3NH3PbX3 with X = I, Br, Cl and their mixture) films with the LP-VASP. This process is based on two steps: i) spin-coating of a homogenous layer of lead halide precursor onto a substrate, and ii) conversion of this layer to CH3NH3PbI3-xBrx by exposing the substrate to vapors of a mixture of CH3NH3I and CH3NH3Br at reduced pressure and 120 &#176;C. Through slow diffusion of the methylammonium halide vapor into the lead halide precursor, we achieve slow and controlled growth of a continuous, pinhole-free perovskite film. The LP-VASP allows synthetic access to the full halide composition space in CH3NH3PbI3-xBrx with 0&#160;&#8804; x&#160;&#8804; 3. Depending on the composition of the vapor phase, the bandgap can be tuned between 1.6 eV&#160;&#8804; Eg&#160;&#8804; 2.3 eV. In addition, by varying the composition of the halide precursor and of the vapor phase, we can also obtain CH3NH3PbI3-xClx. Films obtained from the LP-VASP are reproducible, phase pure as confirmed by X-ray diffraction measurements, and show high photoluminescence quantum yield. The process does not require the use of a glovebox.

Here, we present a protocol for the synthesis of CH3NH3I and CH3NH3Br precursors and the subsequent formation of pinhole-free, continuous CH3NH3PbI3-xBrx thin films for the application in high efficiency solar cells and other optoelectronic devices.

可変バンド ギャップ ピンホール フリー メチル鉛ハライド ペロブスカイト薄膜の低圧蒸気支援ソリューション プロセス

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

化学

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has been increasing because global nitrogen loads have dramatically increased following industrialization. Dissimilatory nitrate reduction to ammonium (DNRA) and denitrification are both microbial processes that use NO3&#8722; for respiration. Compared to denitrification, quantitative determinations of the DNRA activity have been carried out only to a limited extent. This has led to an insufficient understanding of the importance of DNRA in NO3&#8722; transformations and the regulating factors of this process. The objective of this paper is to provide a detailed procedure for the measurement of the potential DNRA rate in environmental samples. In brief, the potential DNRA rate can be calculated from the 15N-labeled ammonium (15NH4+) accumulation rate in 15NO3&#8722; added incubation. The determination of the 14NH4+ and 15NH4+ concentrations described in this paper is comprised of the following steps. First, the NH4+ in the sample is extracted and trapped on an acidified glass filter as ammonium salt. Second, the trapped ammonium is eluted and oxidized to NO3&#8722; via persulfate oxidation. Third, the NO3&#8722; is converted to N2O via an N2O reductase deficient denitrifier. Finally, the converted N2O is analyzed using a previously developed quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry system. We applied this method to salt marsh sediments and calculated their potential DNRA rates, demonstrating that the proposed procedures allow a simple and more rapid determination compared to previously described methods.

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

A series of methods to determine the potential DNRA rate based on 14NH4+/15NH4+ analyses is provided in detail. NH4+ is converted into N2O via several steps and analyzed using quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry.

N2Oへの逐次変換による14NH4+/154+ 1415NH4++分析に基づくアンモニウムへの非シミラトリー硝酸還元の電位率の測定

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

固体 CO2発生源としてドライアイスを使用して密閉容器で適度な圧力を達成します。

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Fast and Accurate Exhaled Breath Ammonia Measurement

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that uses a quantum cascade based laser. The monitor is coupled to a sampler that measures mouth pressure and carbon dioxide. The system is temperature controlled and specifically designed to address the reactivity of this compound. The sampler provides immediate feedback to the subject and the technician on the quality of the breath effort. Together with the quick response time of the monitor, this system is capable of accurately measuring exhaled breath ammonia representative of deep lung systemic levels. 
Because the system is easy to use and produces real time results, it has enabled experiments to identify factors that influence measurements. For example, mouth rinse and oral pH reproducibly and significantly affect results and therefore must be controlled. Temperature and mode of breathing are other examples. As our understanding of these factors evolves, error is reduced, and clinical studies become more meaningful. This system is very reliable and individual measurements are inexpensive. 
The sampler is relatively inexpensive and quite portable, but the monitor is neither. This limits options for some clinical studies and provides rational for future innovations.

Ammonia is an important physiologic metabolite relevant to various disease and wellness states. It is also a difficult molecule to measure in breath, which demands particular precautions be taken to obtain accurate results. Not all factors influencing ammonia are known, but progress can be difficult without accounting for these factors.

高速かつ正確な呼気アンモニア測定

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that ...

医学

High-Temperature and High-Pressure In situ Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There exists a drive to characterize materials under conditions relevant to the chemical process of interest. To address this, in situ high-temperature, high-pressure MAS NMR methods have been developed to enable the observation of chemical interactions over a range of pressures (vacuum to several hundred bar) and temperatures (well below 0 &#176;C to 250 &#176;C). Further, the chemical identity of the samples can be comprised of solids, liquids, and gases or mixtures of the three. The method incorporates all-zirconia NMR rotors (sample holder for MAS NMR) which can be sealed using a threaded cap to compress an O-ring. This rotor exhibits great chemical resistance, temperature compatibility, low NMR background, and can withstand high pressures. These combined factors enable it to be utilized in a wide range of system combinations, which in turn permit its use in diverse fields as carbon sequestration, catalysis, material science, geochemistry, and biology. The flexibility of this technique makes it an attractive option for scientists from numerous disciplines.

The molecular structures and dynamics of solids, liquids, gases, and mixtures are of critical interest to diverse scientific fields. High-temperature, high-pressure in situ MAS NMR enables detection of the chemical environment of constituents in mixed phase systems under tightly controlled chemical environments.

高温高圧 in situ マジックアングル回転核磁気共鳴分光法

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in such a way as to maintain the equilibrium. In 1888, Henri-Lewis Le Ch&#226;telier described this phenomenon in a principle that states, &#34;When a change in temperature, pressure, or concentration disturbs a system in chemical equilibrium, the change will be counteracted by an alteration in the equilibrium composition.&#34;
This experiment demonstrates Le Ch&#226;telier&#39;s principle at work in a reversible reaction between iron(III) ion and thiocyanate ion, which produces iron(III) thiocyante ion:
Fe3+(aq) + SCN- (aq) <img alt="Reversibly Equals" src="/files/ftp_upload/10138/reversible.jpg" /> FeSCN2+ (aq)
The concentration of one of the ions is altered either by directly adding a quantity of one ion to the solution or by selectively removing an ion from the solution through formation of an insoluble salt. Observations of color changes indicate whether the equilibrium has shifted to favor formation of the products or the reactants. In addition, the effect of a temperature change on the solution at equilibrium can be observed, which leads to the ability to conclude whether the reaction is exothermic or endothermic.

Le Chatelier&#039;s Principle: Effect of Concentration and Temperature on Chemical Equilibrium

ル Châtelier の原理

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Education

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一般化学

Preparation of Amines: Alkylation of Ammonia and Amines

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines along with a quaternary ammonium salt through successive SN2 reactions. This process of making the quaternary salt through the direct alkylation method is called exhaustive alkylation.
Each alkylation step makes the nitrogen center more nucleophilic, which triggers successive alkylations until a quaternary ammonium salt is formed. Considering this, specific reaction conditions, such as excess ammonia, must be used to exclusively make primary amines.
Since tertiary halides are more hindered, they are not the substrates of choice for alkylation reactions. Although secondary alkyl halides are far less hindered and can be alkylated, they are also not preferred as substrates due to their tendency to undergo elimination reactions.
Since ammonia is cheaply available, alkylations using ammonia as the substrate are the most common.

アミンの調製:アンモニアとアミンのアルキル化

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines ...

低圧でのアンモニア合成

要約

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キャリブレーションされたパッシブサンプリング - NHのマルチプロット場計測

アンモニア繊維膨張(AFEX)リグノセルロース系バイオマスの前処理

可変バンドギャップピンホールフリーメチル鉛ハライドペロブスカイト薄膜の低圧蒸気支援ソリューションプロセス

_N2Oへの逐次変換による14NH4+/15₄⁺ ¹⁴¹⁵_NH4+⁺分析に基づくアンモニウムへの非シミラトリー硝酸還元の電位率の測定

固体 CO₂発生源としてドライアイスを使用して密閉容器で適度な圧力を達成します。

高速かつ正確な呼気アンモニア測定

高温高圧 in situ マジックアングル回転核磁気共鳴分光法

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

ル Châtelier の原理

アミンの調製:アンモニアとアミンのアルキル化

低圧でのアンモニア合成

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キャリブレーションされたパッシブサンプリング - NHのマルチプロット場計測

アンモニア繊維膨張(AFEX)リグノセルロース系バイオマスの前処理

可変バンド ギャップ ピンホール フリー メチル鉛ハライド ペロブスカイト薄膜の低圧蒸気支援ソリューション プロセス

N2Oへの逐次変換による14NH4+/154+ 1415NH4++分析に基づくアンモニウムへの非シミラトリー硝酸還元の電位率の測定

固体 CO2発生源としてドライアイスを使用して密閉容器で適度な圧力を達成します。

高速かつ正確な呼気アンモニア測定

高温高圧 in situ マジックアングル回転核磁気共鳴分光法

Co原子およびN原子をドープしたカーボンナノチューブに担持された金属ナノ粒子の合成と水素製造における触媒応用

ル Châtelier の原理

アミンの調製:アンモニアとアミンのアルキル化

可変バンドギャップピンホールフリーメチル鉛ハライドペロブスカイト薄膜の低圧蒸気支援ソリューションプロセス

_N2Oへの逐次変換による14NH4+/15₄⁺ ¹⁴¹⁵_NH4+⁺分析に基づくアンモニウムへの非シミラトリー硝酸還元の電位率の測定

固体 CO₂発生源としてドライアイスを使用して密閉容器で適度な圧力を達成します。