Este trabajo fue financiado principalmente por ARPA-E, una parte del Departamento de energía, por el medio ambiente de Minnesota y el fondo de recursos naturales, como recomienda la Comisión legislativa y los ciudadanos sobre los recursos de Minnesota y por MNDRIVE, una iniciativa de la Universidad de Minnesota. Apoyo adicional proviene de la Fundación de Dreyfus.

1. piloto puesta en marcha de la planta generador de <ol><li>sistema de producción de nitrógeno <ol><li>vuelta en el aire, el compresor de aire y el nitrógeno. Compruebe que hay al menos 800 kPa de aire en el tanque del compresor de aire. Esto mantiene enviando nitrógeno acumulador hasta que hay no más de 0.004% (40 ppm) de oxígeno en el nitrógeno.</li>
		Aumentador de presión del gas <li>encienda el nitrógeno. El aumentador de presión de gas comienza a llenar los tanques de suministro de nitrógeno, a presiones de hasta 17 MPa.</li>
	</ol></li> <li>Sistema de producción de hidrógeno <ol><li>encienda el refrigerador, la unidad de desionización de agua y el electrolizador. El electrolizador no funciona sin un sistema de ventilación, ya que hay un sensor de flujo que mide la presión negativa ventilación para permitir que el electrolizador a empezar. El hidrógeno se produce con una tasa de 0,54 kg/h, y la presión de descarga será aproximadamente 1,5 MPa.</li>
		Aumentador de presión del gas <li>encender el hidrógeno. Verifique que el refrigerador está funcionando y el líquido refrigerante fluye a través. Los tanques de suministro de hidrógeno se llenará hasta 17 MPa.</li>
	</ol></li> <li>Arranque de resbalón del amoníaco <ol><li>utilizar el ordenador en la sala de control lo siguiente: <ol><li>verificar las salidas de emergencia para la construcción.</li>
			<li>Asegurarse de que las concentraciones de oxígeno, hidrógeno y amoníaco en el edificio son menos de 20%, 19 ppm y 35 ppm, respectivamente.</li>
			<li>Verificar que los tanques de suministro de hidrógeno y nitrógeno se cargan a 17 MPa.</li>
			<li>Asegúrese de que el sampler de amoníaco y las válvulas de tanque de peso se pasa por alto.</li>
			<li>Presurice el resbalón con nitrógeno estableciendo el resbalón &#39; regulador de entrada de nitrógeno s a 2,5 MPa. Ajustar el regulador de presión de nitrógeno a 300 psi y después abra el nitrógeno bypass válvula para llenar el resbalón con nitrógeno a 300 psi. Luego cierre la válvula de nitrógeno cuando se alcanza esa presión. Del sistema de la regular a 1.200 psi y abra la válvula de hidrógeno para permitir que el patín llenar hasta 1.200 psi. Luego cierre la válvula del puente de hidrógeno.</li>
			<li>Abra la válvula de entrada de hidrógeno y establezca el resbalón &#39; regulador de entrada de hidrógeno s a 10 MPa.</li>
			<li>Conjunto regulador de presión de NH 3 a 1 MPa.</li>
			<li>Usar la GUI de software de control para cerrar o abrir múltiples válvulas de by-pass en el resbalón, el compresor y las válvulas de aire.</li>
			<li>Utilice la GUI de software de control para girar un par de los controladores PID para asegurar que el patín se alimenta con una relación 1:3 N 2: H 2.</li>
			<li>De la sala de control y utilizando la GUI principal software de control, iniciar el deslizamiento. El compresor comienza a recircular el gas en el resbalón e inyecte la alimentación fresca.</li>
			<li>En la interfaz gráfica de usuario control de software, ajuste la temperatura de reacción y la condensación. Las temperaturas del reactor y condensador se fijan en 440 ° C y -25 ° C, respectivamente. 
			Nota: Tarda hasta 4 días para el reactor a la temperatura de consigna y alcanzar una condición de estado estacionario.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 2. Puesta de aparato experimental catalizador <ol><li>reducción y preparación de Reactor <ol><li>pesan 3 g de la pre-reducción. Reducir el tamaño de partícula de las partículas de catalizador a menos de 1 mm, utilizando un mortero y una maja.</li>
		<li>Cargar el catalizador en 0.25 en la tubería y colocar lana de cuarzo en ambos lados.</li>
		<li>Usar un controlador PID y aumentar la temperatura del reactor a la temperatura de reacción (400 ° C) con rampas adecuadas, mientras que el hidrógeno que fluye a través del reactor con un caudal de 500 centímetros cúbicos estándar por minuto (SCCM). Uso de las rampas (resumidas en la tabla 1). 
		Nota: El aumento de la temperatura debe ser muy suave para obtener la actividad del catalizador adecuado.</li>
		<li>Continuar con el proceso de reducción para 24 h. asegurarse de que no hay aire o impurezas entra en contacto con el catalizador. Mantenga siempre el reactor bajo una manta de nitrógeno.</li>
	</ol></li> <li>Preparación de amortiguador <ol><li>80 g de CaCl 2 absorbente de la carga en la columna de amortiguador (ID: 2,3 cm, longitud: 30 cm). Según diversos tamaños absorbente, amortiguador de diferentes soportes de embalaje se utilizará en ambos lados del amortiguador, para inmovilizar la cama embalada.</li>
		<li>Para quitar humedad, aumentar la temperatura del absorbedor a 350 ° C mientras que el nitrógeno que fluye con la velocidad de flujo de 200 SCCM para 24 h.</li>
	</ol></li> <li>Pruebas de separación de reacción a partir <ol><li>aumentar la temperatura del reactor y amortiguador a 400 ° C y 180 ° C, respectivamente. 
		Nota: Use las rampas de temperatura adecuada para aumentar la temperatura del reactor. Utilizar transformadores para hacer el control de temperatura más suave. Mantener el sistema en modo inactivo bajo el manto de nitrógeno. Antes de comenzar cualquier prueba, cargar el sistema con nitrógeno a 5 MPa un par de veces y luego afloje la presión.</li>
		<li>Usar la GUI para el control de los controladores de flujo de masa de hidrógeno y nitrógeno.</li>
		<li>Cargar el aparato a las presiones de destino con nitrógeno e hidrógeno, con el cociente de 1:3.</li>
		<li>Una vez lograda la presión objetivo, cerrar las válvulas de entrada, abra la válvula de salida del reactor y encienda la bomba de recirculación. Debido a la reacción exotérmica y la absorción, las temperaturas del reactor y amortiguador pueden requerir un control más cuidadoso al principio del proceso de.</li>
		<li>Continuar la prueba de 5 horas, hasta el punto cuando el amortiguador comienza a breakthrough.</li>
	</ol></li> <li>Desorción de amoníaco <ol><li>Abra las válvulas de entrada y salida.</li>
		<li>Reducir el sistema de &#39; de la presión a la presión atmosférica y aumentar la temperatura del absorbedor mientras que nitrógeno que fluye con un caudal de 100 SCCM para 5 h a la desorción de amoníaco en el material absorbente.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
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L., McCormick, A., Cussler, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+absorption+at+haber+process+conditions.">Ammonia absorption at haber process conditions.</a> AIChE Journal. 58 (11), 3526-3532 (2012).</li><li>Himstedt, H. H., Huberty, M. S., McCormick, A. V., Schmidt, L. D., Cussler, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+synthesis+enhanced+by+magnesium+chloride+absorption.">Ammonia synthesis enhanced by magnesium chloride absorption.</a> AIChE Journal. 61 (4), 1364-1371 (2015).</li><li>Malmali, M., Wei, Y., McCormick, A., Cussler, E. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ammonia+Synthesis+at+Reduced+Pressure+via+Reactive+Separation.">Ammonia Synthesis at Reduced Pressure via Reactive Separation.</a> Ind Eng Chem Res. 55 (33), 8922-8932 (2016).</li><li>Wagner, K., Malmali, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Column+absorption+for+reproducible+cyclic+separation+in+small+scale+ammonia+synthesis.">Column absorption for reproducible cyclic separation in small scale ammonia synthesis.</a> AIChE Journal. , (2017).</li></ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Pasos críticos del aparato Experimental de la reacción de absorción:
Asegúrese de que no hay ninguna impureza en el sistema de nitrógeno e hidrógeno. Los materiales absorbentes cambiará después de cada ciclo. En la mayoría de los casos, a alta temperatura y en presencia de amoníaco, los materiales absorbentes fusionan y forman un gran hormigón. Según las propiedades termodinámicas de los halogenuros metálicos y ammine complejo, deben emplearse las temperaturas adecuadas para la abso...

El amoníaco es un producto químico industrial clave. Se produce mediante el proceso Haber de Bosch –, que se conoce como una de las más importantes innovaciones de la 20th siglo1,2. Síntesis de amoniaco se lleva a cabo en presencia de un catalizador heterogéneo a temperaturas elevadas (&#62; 375 ° C) y presiones (&#62; 100 bar)3. Estos requisitos de temperatura y presión alta hacen amoníaco síntesis muy energía - y uso intensivo de capital. Aproximadamente, 150 millones de toneladas de amoníaco se producen cada año4, 1-3% de consumo de energía del mundo, 5% del consumo de gas natural y hasta el 3% del cambio climático gases emisiones5,6, 7.
El amoníaco tiene dos grandes usos potenciales. En primer lugar, el amoníaco es un fertilizante de nitrógeno sintético1. Sin este fertilizante, la mitad de la población no tendría acceso a comida suficiente. En segundo lugar, el amoniaco puede servir como vector energético, como un combustible líquido de carbón-neutral o como una indirecta hidrógeno portador8,9,10,11. Por lo general, recursos renovables (p. ej. viento) están disponibles en las zonas rurales despobladas, donde pueda ser capturada; este tipo de energías solar y eólica aislada se llama "sin recursos". En este escenario, las energías térmicas y eléctricas de la fuente de las energías renovables se convierten en energía-denso amoníaco líquido neutro en carbono. El amoníaco líquido producido a continuación puede ser enviado a centros urbanos, donde puede ser utilizado directamente en las células de combustible con base de amoniaco12 y motores de combustión interna13, o que se puede descomponer en hidrógeno y luego ser utilizado en pilas de combustible de hidrógeno o estaciones de servicio de hidrógeno. Como resultado, podemos mover el viento de las praderas de Estados Unidos a las zonas urbanas densamente pobladas de los Estados Unidos
Sobre todo debido al uso de fertilizantes, fabricación de amoníaco es una industria importante. A temperatura ambiente, la reacción de síntesis del amoníaco es exotérmica y por lo tanto, al menos en principio — espontánea14, sin embargo, lograr la reacción bajo condiciones ambientales es extremadamente difícil debido a la adherencia fuerte nitrógeno nitrógeno 15. para superar esto, Fritz Haber famoso utilizan altas temperaturas para alcanzar la cinética rápida, pero estas altas temperaturas significan que la reacción reversa inhibe la producción. Para reducir las inhibiciones de esta reacción inversa, Haber utiliza alta presión para mejorar la conversión. Él llevó a cabo la reacción a gran escala en un barril del arma, que todavía adorna la planta BASF en Ludwigshafen.
La necesidad de usar alta temperatura y presión, cuando la reacción potencialmente podría funcionar bajo condiciones mucho más modestas tiene frustrados químicos para más de un siglo2. Incluso después de que el proceso fue comercializado, Karl Bosch y una gran cohorte en BASF batido a través de toda la tabla periódica en busca de mejores catalizadores. Mientras que Bosch tuvo poco éxito, la búsqueda continúa. Incluso el año pasado, un nuevo programa de investigación dirigido a la búsqueda de un nuevo catalizador fue iniciado16,17. La química detallada de la síntesis del amoníaco es ahora bien entendido14, y si la búsqueda para el catalizador nuevo tiene éxito, sería ciertamente vale la pena el esfuerzo. Sin embargo, en nuestra opinión, los fracasos del pasado reducen las posibilidades de éxito en el futuro.
En el siguiente texto, se describe el proceso de síntesis de amoníaco en pequeña escala, y se explica la motivación para investigar un proceso alternativo.
El proceso de pequeña escala:
Amoníaco generado por el viento Estamos mejorando el Haber – Bosch proceso para sintetizar amoníaco, buscando un proceso mucho más pequeño, más simple que puede utilizarse localmente pero produce cantidades insignificantes de dióxido de carbono. Ya ha demostrado la viabilidad de la fabricación de amoníaco local de vientos en una planta piloto situada en Morris, Minnesota y se muestra en la figura 118. Morris se encuentra en la cresta de búfalos, una formación de sesenta millas de colinas en la esquina sudoeste de Minnesota. La cresta tiene inusualmente estable, fuerte viento, rodando por la pradera. Como resultado, es una Meca para energía eólica.
Con esta electricidad, ya fabricamos amoniaco del viento, utilizando esta planta que es cuarenta mil veces menor que las existentes operaciones comerciales de los combustibles fósiles. Algunos energía eólica se utiliza para hacer el nitrógeno del aire por adsorción del oscilación de presión, un método establecido para la separación de aire utilizado, por ejemplo, para pacientes con enfisema que necesitan aire oxígeno-enriquecido. Sin embargo, más de la electricidad se utiliza para hacer hidrógeno por electrólisis del agua. Estos gases se combinan sobre un catalizador convencional en el proceso que se muestra esquemáticamente en la figura 2. Después de la reacción, los gases son separados por refrigeración para condensar el amoníaco líquido. Los gases, así como el amoníaco destilaciones, es reciclado.
Detalles de la planta piloto En nuestra planta piloto, de la Universidad de Minnesota hidrógeno renovable y planta piloto de amoníaco, se proporciona la energía eléctrica de una turbina de viento ubicada de 1,65 MW. La planta piloto utiliza aproximadamente 10% de la energía generada con la energía restante en la Universidad de Minnesota, campus de Morris.
El sistema de producción de hidrógeno utiliza un electrolizador, un compresor booster y una enfriadora térmica. Este sistema produce 0,54 kg de gas de hidrógeno por hora, que se encuentra a 2.400 psi usando 24 kWh de electricidad. Agua de un pozo en el lugar se purifica mediante un sistema reverso ósmosis y desionización. El agua entonces se suministra para el electrolizador a una velocidad de hasta 15 L/h. que nitrógeno se genera mediante un generador de nitrógeno, un compresor de aire antes, un secador de aire y un compresor booster. El gas nitrógeno se almacena en 2.400 psi usando aproximadamente 6 kWh de electricidad.
La síntesis de amoníaco utiliza un patín personalizado. Incluye un compresor, un reactor, un circuito de refrigeración enfriamiento y un calentador eléctrico de 20 kW. El resbalón utiliza aproximadamente 28 kWh de electricidad para producir 2,7 kg de amoniaco por hora que se almacenará a 150 psi. El proceso de producción de amoníaco es controlado con sistemas de PLC y HMI integrados. El hidrógeno producido y el nitrógeno se almacenan en el sitio en stora nitrógeno 18tanques de GE y 54 tanques de almacenamiento de hidrógeno. El amoníaco también es almacenado en el sitio dentro de un recipiente de 3.100 galones.
Generación eólica es costoso La electricidad para que este proceso se hace viento, y el combustible para la fabricación de amoníaco es gratis, sin utilizar ningún combustible fósil. Sin embargo, los costos de capital para esta planta piloto están dominados por las inversiones para la producción de hidrógeno y para la síntesis del amoníaco. Las operaciones hasta la fecha sugieren que el costo de fabricación de amoniaco en pequeña escala son sobre dos veces la de amoníaco convencional basado en combustibles fósiles. Mientras continuamos a optimizar nuestro proceso, creemos que amoníaco en pequeña escala viento generado no será competitivo en los precios actuales del gas natural. La capital los costos por amoníaco masa hecha podrían reducirse por un proceso convencional más grande, o por un proceso alternativo que describe siguiente en este artículo.
El proceso de absorción:
Absorción aumenta la producción El catalizador utilizado para la síntesis de amoníaco se ha mantenido casi sin cambios durante el último siglo19. Como resultado, hemos realizado una aproximación diferente en esta investigación. Aplicar el catalizador actual y temperatura de funcionamiento, pero absorber amoniaco a presiones modestas como está formado. Reciclar cualquier sin reaccionar hidrógeno y nitrógeno. El proceso es esquemáticamente como en la figura 3, similar al proceso convencional, pero con un amortiguador de lecho empacado sustituir el condensador.
Cinética de la reacción inicial no cambia Experimentos con este sistema de conversión baja muestran una tasa de reacción inicial que es consistente con muchos de los estudios anteriores en este sistema3,14,15,20,21 , 22 , 23, como se muestra en la figura 4. El panel izquierdo muestra las tarifas iniciales, que varían fuertemente con la temperatura. Si bien estas tasas también varían con la presión, las variaciones son más pequeñas, como se muestra en el panel derecho. En nuestro nuevo proceso, utilizamos el mismo catalizador y condiciones de operación similares, pero buscando formas de mejorar la producción de amoniaco mediante absorción en una presión más baja. Así esperamos poder reducir los costos de capital para la síntesis del amoníaco.
Absorción mejora la conversión En nuestro trabajo, hemos reemplazado el condensador en el proceso de pequeña con una cama llena, que es un recipiente cilíndrico llenado de pequeñas partículas de la absorbente. Hemos enfatizado absorbentes principalmente de cloruro de magnesio y cloruro de calcio11,24. Estos absorbentes ammine tienen dos efectos. En primer lugar, reducen la concentración de amoníaco presente en los gases reciclados a casi cero. En segundo lugar, efectivamente reducen el tiempo de separación a casi cero. Esta estrategia es productivo25,26,27. Por ejemplo, en la figura 5, nos muestran que la tasa de fabricación de amoníaco, que es proporcional a la caída de la presión total en el sistema, es mucho mayor con la absorción que sin. En particular, la reacción en el bar 90, mostrada por los círculos rojos, es menos completa que la reacción con el absorbente, se muestra por los triángulos azul27. Esto es cierto a pesar de la reacción sin absorbente lleva a cabo a una presión de casi el doble de la reacción con la absorción. En experimentos anteriores (no mostrados aquí), demostramos también que la eventual conversión del proceso es alrededor del 20% sin absorbente pero más del 95% con absorbente.
La velocidad de reacción varía mucho menos con temperatura con absorción de sin. Esto se muestra en la figura 6, que una vez más informes de síntesis del amoníaco como presión total versus tiempo27. Cambiando la temperatura de reacción de 60 ° C tiene poco efecto sobre la velocidad de reacción. Esto contrasta con las tasas iniciales en la figura 4, que muestra un cambio de tarifa de la reacción de casi un orden de magnitud. Los resultados en la figura 4 y figura 6 son diferentes porque se ha reducido el efecto de la reacción inversa, por lo que la cinética química ya no son el único responsable de la tasa general de paso.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="632">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Experimental Apparatus</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Magnesium Chloride</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">7786-30-3</td>
			<td>St. Louis, MO</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Calcium Chloride</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">10043-52-4</td>
			<td>St. Louis, MO</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ultra Pure Hydrogen</td>
			<td style="width:131px;">Matheson</td>
			<td>SG PHYF30050</td>
			<td>New Brighton, MN</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ultra Pure Nitrogen</td>
			<td style="width:131px;">Matheson</td>
			<td>SG G1881112</td>
			<td>New Brighton, MN</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Iron Based Catalyst</td>
			<td style="width:131px;">Clariant/Sud Chemie</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Charlotte, NC</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Variable Piston Pump</td>
			<td style="width:131px;">PumpWorks Inc.</td>
			<td style="width:119px;">PW2070N</td>
			<td>Minneapolis, MN</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Omega Ceramic Heater</td>
			<td style="width:131px;">Omega</td>
			<td style="width:119px;">CRFC-36/115-A</td>
			<td>Stamford, CT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">PID Controller</td>
			<td style="width:131px;">Omega</td>
			<td style="width:119px;">CN96211TR</td>
			<td>Stamford, CT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Signal Conditioner</td>
			<td style="width:131px;">Omega</td>
			<td style="width:119px;">DRG-SC-TC</td>
			<td>Stamford, CT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Pressure Transducer</td>
			<td style="width:131px;">WIKA</td>
			<td style="width:119px;">50426877</td>
			<td>Lawrenceville, Georgia</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Mass Flow Controller</td>
			<td style="width:131px;">Brooks Instruments</td>
			<td style="width:119px;">SLA5850</td>
			<td>Hatefield, PA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Name</td>
			<td style="width:131px;">Company</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Pilot Plant</td>
			<td style="width:131px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Electrolyzer</td>
			<td style="width:131px;">Proton OnSite</td>
			<td style="width:119px;">H6 Series</td>
			<td>Wallingford, CT</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gas Booster</td>
			<td style="width:131px;">PDC Machine</td>
			<td style="width:119px;">3 2500&#160;</td>
			<td>Warminster, PA</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Wind Turbine</td>
			<td style="width:131px;">Vestas</td>
			<td style="width:119px;">V82</td>
			<td>Portland, OR</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Chiller</td>
			<td style="width:131px;">Thermal Care</td>
			<td style="width:119px;">SQ Series</td>
			<td>Niles, IL</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Water Purifier</td>
			<td style="width:131px;">Elga Pure Lab</td>
			<td style="width:119px;">S-15</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Nitrogen Generator</td>
			<td style="width:131px;">Innovative Gas System</td>
			<td style="width:119px;">NS-10</td>
			<td>Huoston, TX</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Air Compressor</td>
			<td style="width:131px;">Hydrovane</td>
			<td style="width:119px;">HV05</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ammonia synthesis at low pressure

Amoníaco puede ser sintetizado a baja presión por el uso de un absorbente selectivo de amoníaco. El proceso puede ser conducido con energía eólica, disponible localmente en las áreas que requieren amoníaco para el fertilizante sintético. Tal energía del viento se denomina "trenzado", porque sólo está disponible de centros de población que puede ser utilizado directamente.
En el proceso de propuesta de baja presión, nitrógeno se realiza mediante la absorción del oscilación de la presión de aire e hidrógeno es producido por electrólisis del agua. Mientras que estos gases pueden reaccionar a aproximadamente 400 ° C en presencia de un catalizador convencional promovido, la conversión es a menudo limitada por la reacción inversa, que hace que esta reacción solo posible a altas presiones. Esta limitación se puede quitar por absorción en un cloruro de calcio o magnesio del ammine-como. Estos Haluros de metal alcalinos pueden quitar con eficacia el amoníaco, así suprimiendo las restricciones de equilibrio de la reacción. En el proceso de síntesis de amoníaco absorción mejorada propuesta, la velocidad de reacción puede ser controlada entonces no por la cinética química ni las tasas de absorción, sino por la tasa de reciclaje de gases unreacted. Se comparan favorablemente los resultados con amoníaco de pequeña escala convencional Haber Bosch – proceso.

Una planta piloto en Morris, Minnesota ha demostrado la viabilidad de utilizar el viento para la fabricación de amoníaco local18, como se muestra en la figura 1. El viento genera electricidad, que se utiliza para hacer nitrógeno e hidrógeno a través de la absorción del oscilación de la presión de aire y a través de la electrólisis del agua, respectivamente. Un reactor utiliza un catalizador convencional para combinar los gase...

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Ammonia Synthesis at Low Pressure

Amoníaco puede ser sintetizado a baja presión con un catalizador convencional y un absorbente selectivo de amoníaco.

Síntesis del amoníaco a baja presión

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

26.3K vistas.  University of Minnesota – Twin Cities. Amoníaco puede ser sintetizado a baja presión con un catalizador convencional y un absorbente selectivo de amoníaco.

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Gold Nanostar Synthesis with a Silver Seed Mediated Growth Method

The physical, chemical and optical properties of nano-scale colloids depend on their material composition, size and shape 1-5. There is a great interest in using nano-colloids for photo-thermal ablation, drug delivery and many other biomedical applications 6. Gold is particularly used because of its low toxicity 7-9. A property of metal nano-colloids is that they can have a strong surface plasmon resonance 10. The peak of the surface plasmon resonance mode depends on the structure and composition of the metal nano-colloids. Since the surface plasmon resonance mode is stimulated with light there is a need to have the peak absorbance in the near infrared where biological tissue transmissivity is maximal 11, 12.
We present a method to synthesize star shaped colloidal gold, also known as star shaped nanoparticles 13-15 or nanostars 16. This method is based on a solution containing silver seeds that are used as the nucleating agent for anisotropic growth of gold colloids 17-22. Scanning electron microscopy (SEM) analysis of the resulting gold colloid showed that 70 % of the nanostructures were nanostars. The other 30 % of the particles were amorphous clusters of decahedra and rhomboids. The absorbance peak of the nanostars was detected to be in the near infrared (840 nm). Thus, our method produces gold nanostars suitable for biomedical applications, particularly for photo-thermal ablation.

We synthesized star shaped gold nanostars using a silver seed mediated growth method. The diameter of the nanostars ranges from 200 to 300 nm and the number of tips vary from 7 to 10. The nanoparticles have a broad surface plasmon resonance mode centered in the near infrared.

Síntesis de oro Nanostar con un método de la Simiente de Plata crecimiento mediada por

The physical, chemical and optical properties of nano-scale colloids depend on their material composition, size and shape 1-5. There is a great interest ...

Investigación

Bioingeniería

Induction of Adhesion-dependent Signals Using Low-intensity Ultrasound

In multicellular organisms, cell behavior is dictated by interactions with the extracellular matrix. Consequences of matrix-engagement range from regulation of cell migration and proliferation, to secretion and even differentiation. The signals underlying each of these complex processes arise from the molecular interactions of extracellular matrix receptors on the surface of the cell. Integrins are the prototypic receptors and provide a mechanical link between extracellular matrix and the cytoskeleton, as well as initiating some of the adhesion-dependent signaling cascades. However, it is becoming increasingly apparent that additional transmembrane receptors function alongside the integrins to regulate both the integrin itself and signals downstream. The most elegant of these examples is the transmembrane proteoglycan, syndecan-4, which cooperates with &alpha;5&beta;1-integrin during adhesion to fibronectin. In vivo models demonstrate the importance of syndecan-4 signaling, as syndecan-4-knockout mice exhibit healing retardation due to inefficient fibroblast migration1,2. In wild-type animals, migration of fibroblasts toward a wound is triggered by the appearance of fibronectin that leaks from damaged capillaries and is deposited by macrophages in injured tissue. Therefore there is great interest in discovering strategies that enhance fibronectin-dependent signaling and could accelerate repair processes.
The integrin-mediated and syndecan-4-mediated components of fibronectin-dependent signaling can be separated by stimulating cells with recombinant fibronectin fragments. Although integrin engagement is essential for cell adhesion, certain fibronectin-dependent signals are regulated by syndecan-4. Syndecan-4 activates the Rac1 protrusive signal3, causes integrin redistribution1, triggers recruitment of cytoskeletal molecules, such as vinculin, to focal adhesions4, and thereby induces directional migration3. We have looked for alternative strategies for activating such signals and found that low-intensity pulsed ultrasound (LIPUS) can mimic the effects of syndecan-4 engagement5. In this protocol we describe the method by which 30 mW/cm2, 1.5 MHz ultrasound, pulsed at 1 kHz (Fig. 1) can be applied to fibroblasts in culture (Fig. 2) to induce Rac1 activation and focal adhesion formation. Ultrasound stimulation is applied for a maximum of 20 minutes, as this combination of parameters has been found to be most efficacious for acceleration of clinical fracture repair6. The method uses recombinant fibronectin fragments to engage &alpha;5&beta;1-integrin, without engagement of syndecan-4, and requires inhibition of protein synthesis by cycloheximide to block deposition of additional matrix by the fibroblasts., The positive effect of ultrasound on repair mechanisms is well documented7,8, and by understanding the molecular effect of ultrasound in culture we should be able to refine the therapeutic technique to improve clinical outcomes.

This protocol describes the stimulation of cultured fibroblasts with low-intensity pulsed ultrasound, which drives focal adhesion formation and Rac1 activation by mimicking engagement of the transmembrane matrix receptor, syndecan-4. This approach allows investigation of a successful clinical technique at the cellular level, thereby providing opportunities for refinement of the therapy.

La inducción de señales de adhesión dependientes de Uso de ultrasonido de baja intensidad

In multicellular organisms, cell behavior is dictated by interactions with the extracellular matrix. Consequences of matrix-engagement range from ...

High Throughput Microfluidic Rapid and Low Cost Prototyping Packaging Methods

In this work, 3 different packaging and assembly techniques are presented. They can be classified into two categories: one-time use and reusable packaging techniques.
The one-time use packaging technique employs UV-based and temperature curing epoxies to connect microtubes to access holes, wire-bonding for integrated circuit connections, and silver epoxy for electrical connections. This method is based on a robust assembly technique that can support relatively high pressure close to 1 psi and does not need any support to strengthen the microfluidic architecture.
Reusable packaging techniques consist of PDMS-based microtube interconnectors and anisotropic adhesive films for electrical connections. These devices are more sensitive and fragile. Consequently, Plexiglas support is added to the microfluidic structure to improve the electrical contact when anisotropic adhesive films are used, and also to strengthen the microfluidic architecture. In addition, a micromanipulator is needed to maintain tubes while using a thin PDMS layer to connect them to the access holes. Different PDMS layer thicknesses, ranging from 0.45-3 mm, are tested to compare the best adherence versus injection rates. Applied injection rates are varied from 50-300 &#956;l/hr for 0.45-3 mm PDMS layers, respectively. These techniques are mainly applicable for low-pressure applications. However, they can be extended for high-pressure ones through plasma-oxygen process to permanently seal the PDMS to glass substrates. The main advantage of this technique, besides the fact that it is reusable, consists of keeping the device observable when the microchannel length is very short (in the range of 3 mm or lower).

In this article we describe different techniques for microfluidic rapid prototyping platforms. The proposed techniques are based on ultraviolet (UV) sensitive and temperature curing epoxies, polydimethylsiloxane (PDMS) based tubing, wire-bonding, and anisotropic adhesive films. The assembling procedures presented are developed for both one-time use devices as well as reusable microfluidic systems.

In this work, 3 different packaging and assembly techniques are presented. They can be classified into two categories: one-time use and reusable packaging ...

Synthesis of an Intein-mediated Artificial Protein Hydrogel

We present the synthesis of a highly stable protein hydrogel mediated by a split-intein-catalyzed protein trans-splicing reaction. The building blocks of this hydrogel are two protein block-copolymers each containing a subunit of a trimeric protein that serves as a crosslinker and one half of a split intein. A highly hydrophilic random coil is inserted into one of the block-copolymers for water retention. Mixing of the two protein block copolymers triggers an intein trans-splicing reaction, yielding a polypeptide unit with crosslinkers at either end that rapidly self-assembles into a hydrogel. This hydrogel is very stable under both acidic and basic conditions, at temperatures up to 50 &#176;C, and in organic solvents. The hydrogel rapidly reforms after shear-induced rupture. Incorporation of a &#34;docking station peptide&#34; into the hydrogel building block enables convenient incorporation of &#34;docking protein&#34;-tagged target proteins. The hydrogel is compatible with tissue culture growth media, supports the diffusion of 20 kDa molecules, and enables the immobilization of bioactive globular proteins. The application of the intein-mediated protein hydrogel as an organic-solvent-compatible biocatalyst was demonstrated by encapsulating the horseradish peroxidase enzyme and corroborating its activity.

We present the synthesis of a split-intein-mediated protein hydrogel. The building blocks of this hydrogel are two protein copolymers each containing a subunit of a trimeric protein that serves as a crosslinker and one half of a split intein. Mixing of the two protein copolymers triggers an intein trans-splicing reaction, yielding a polypeptide unit that self-assembles into a hydrogel. This hydrogel is highly pH- and temperature-stable, compatible with organic solvents, and easily incorporates functional globular proteins.

Síntesis de una proteína artificial mediada Intein hidrogel

We present the synthesis of a highly stable protein hydrogel mediated by a split-intein-catalyzed protein trans-splicing reaction. The building blocks of ...

Design and Construction of Artificial Extracellular Matrix (aECM) Proteins from Escherichia coli for Skin Tissue Engineering

Recombinant technology is a versatile platform to create novel artificial proteins with tunable properties. For the last decade, many artificial proteins that have incorporated functional domains derived from nature (or created de novo) have been reported. In particular, artificial extracellular matrix (aECM) proteins have been developed; these aECM proteins consist of biological domains taken from fibronectin, laminins and collagens and are combined with structural domains including elastin-like repeats, silk and collagen repeats. To date, aECM proteins have been widely investigated for applications in tissue engineering and wound repair. Recently, Tjin and coworkers developed integrin-specific aECM proteins designed for promoting human skin keratinocyte attachment and propagation. In their work, the aECM proteins incorporate cell binding domains taken from fibronectin, laminin-5 and collagen IV, as well as flanking elastin-like repeats. They demonstrated that the aECM proteins developed in their work were promising candidates for use as substrates in artificial skin. Here, we outline the design and construction of such aECM proteins as well as their purification process using the thermo-responsive characteristics of elastin.

Design and Construction of Artificial Extracellular Matrix aECM Proteins from Escherichia coli for Skin Tissue Engineering

Recombinant technologies have enabled material designers to create novel artificial proteins with customized functionalities for tissue engineering applications. For example, artificial extracellular matrix proteins can be designed to incorporate structural and biological domains derived from native ECMs. Here, we describe the construction and purification of aECM proteins containing elastin-like repeats.

Diseño y Construcción de Artificial matriz extracelular (AECM) Las proteínas de<em&gt; Escherichia coli</em&gt; Para la piel Ingeniería de Tejidos

Recombinant technology is a versatile platform to create novel artificial proteins with tunable properties. For the last decade, many artificial proteins ...

Synthesis of Keratin-based Nanofiber for Biomedical Engineering

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of these porous nanofibers is of great interest due to their unique physiochemical properties. Here we elaborate on the fabrication of keratin containing poly (&#949;-caprolactone) (PCL) nanofibers (i.e., PCL/keratin composite fiber). Water soluble keratin was first extracted from human hair and mixed with PCL in different ratios. The blended solution of PCL/keratin was transformed into nanofibrous membranes using a laboratory designed electrospinning set up. Fiber morphology and mechanical properties of the obtained nanofiber were observed and measured using scanning electron microscopy and tensile tester. Furthermore, degradability and chemical properties of the nanofiber were studied by FTIR. SEM images showed uniform surface morphology for PCL/keratin fibers of different compositions. These PCL/keratin fibers also showed excellent mechanical properties such as Young&#39;s modulus and failure point. Fibroblast cells were able to attach and proliferate thus proving good cell viability. Based on the characteristics discussed above, we can strongly argue that the blended nanofibers of natural and synthetic polymers can represent an excellent development of composite materials that can be used for different biomedical applications.

Electrospun nanofibers have a high surface area to weight ratio, excellent mechanical integrity, and support cell growth and proliferation. These nanofibers have a wide range of biomedical applications. Here we fabricate keratin/ PCL nanofibers, using the electrospinning technique, and characterize the fibers for possible applications in tissue engineering.

Síntesis de nanofibras a base de Queratina de Ingeniería Biomédica

Electrospinning, due to its versatility and potential for applications in various fields, is being frequently used to fabricate nanofibers. Production of ...

Rod-based Fabrication of Customizable Soft Robotic Pneumatic Gripper Devices for Delicate Tissue Manipulation

Soft compliant gripping is essential in delicate surgical manipulation for minimizing the risk of tissue grip damage caused by high stress concentrations at the point of contact. It can be achieved by complementing traditional rigid grippers with soft robotic pneumatic gripper devices. This manuscript describes a rod-based approach that combined both 3D-printing and a modified soft lithography technique to fabricate the soft pneumatic gripper. In brief, the pneumatic featureless mold with chamber component is 3D-printed and the rods were used to create the pneumatic channels that connect to the chamber. This protocol eliminates the risk of channels occluding during the sealing process and the need for external air source or related control circuit. The soft gripper consists of a chamber filled with air, and one or more gripper arms with a pneumatic channel in each arm connected to the chamber. The pneumatic channel is positioned close to the outer wall to create different stiffness in the gripper arm. Upon compression of the chamber which generates pressure on the pneumatic channel, the gripper arm will bend inward to form a close grip posture because the outer wall area is more compliant. The soft gripper can be inserted into a 3D-printed handling tool with two different control modes for chamber compression: manual gripper mode with a movable piston, and robotic gripper mode with a linear actuator. The double-arm gripper with two actuatable arms was able to pick up objects of sizes up to 2 mm and yet generate lower compressive forces as compared to elastomer-coated and non-coated rigid grippers. The feasibility of having other designs, such as single-arm or hook gripper, was also demonstrated, which further highlighted the customizability of the soft gripper device, and it's potential to be used in delicate surgical manipulation to reduce the risk of tissue grip damage.

This protocol describes a rod-based approach, combining 3D-printing and soft lithography techniques for fabricating the soft gripper devices. This approach eliminates the need for an external air source by incorporating a chamber component and reduces the chance of occlusion during the sealing process, particularly for miniaturized pneumatic channels.

a base de varilla de fabricación de dispositivos robóticos adaptables pinza neumática suaves para la manipulación del tejido delicado

Soft compliant gripping is essential in delicate surgical manipulation for minimizing the risk of tissue grip damage caused by high stress concentrations ...

Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and thus achieving stable water permeability through membranes over time. Here, we report a facile method to prepare hydrogels based on zwitterions for membrane applications. Freestanding films can be prepared from sulfobetaine methacrylate (SBMA) with a crosslinker of poly(ethylene glycol) diacrylate (PEGDA) via photopolymerization. The hydrogels can also be prepared by impregnation into hydrophobic porous supports to enhance the mechanical strength. These films can be characterized by attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR) to determine the degree of conversion of the (meth)acrylate groups, using goniometers for hydrophilicity and differential scanning calorimetry (DSC) for polymer chain dynamics. We also report protocols to determine the water permeability in dead-end filtration systems and the effect of foulants (bovine serum albumin, BSA) on membrane performance.

This paper reports practical methods to prepare hydrogels in freestanding films and impregnated membranes and to characterize their physical properties, including water transport properties.

Síntesis de hidrogeles con propiedades antiincrustantes como membranas de purificación de agua

Hydrogels have been widely utilized to enhance the surface hydrophilicity of membranes for water purification, increasing the antifouling properties and ...

Quantifying Microorganisms at Low Concentrations Using Digital Holographic Microscopy (DHM)

Accurately detecting and counting sparse bacterial samples has many applications in the food, beverage, and pharmaceutical processing industries, in medical diagnostics, and for life detection by robotic missions to other planets and moons of the solar system. Currently, sparse bacterial samples are counted by culture plating or epifluorescence microscopy. Culture plates require long incubation times (days to weeks), and epifluorescence microscopy requires extensive staining and concentration of the sample. Here, we demonstrate how to use off-axis digital holographic microscopy (DHM) to enumerate bacteria in very dilute cultures (100-104 cells/mL). First, the construction of the custom DHM is discussed, along with detailed instructions on building a low-cost instrument. The principles of holography are discussed, and a statistical model is used to estimate how long videos should be to detect cells, based on the optical performance characteristics of the instrument and the concentration of the bacterial solution (Table 2). Video detection of cells at 105, 104, 103, and 100 cells/mL is demonstrated in real time using un-reconstructed holograms. Reconstruction of amplitude and phase images is demonstrated using an open-source software package.

Quantifying Microorganisms at Low Concentrations Using Digital Holographic Microscopy DHM

Digital holographic microscopy (DHM) is a volumetric technique that allows imaging samples 50-100X thicker than brightfield microscopy at comparable resolution, with focusing performed post-processing. Here DHM is used for identifying, counting, and tracking microorganisms at very low densities and compared with optical density measurements, plate count, and direct count.

Cuantificación de microorganismos a bajas concentraciones usando microscopia holográfica Digital (DHM)

Accurately detecting and counting sparse bacterial samples has many applications in the food, beverage, and pharmaceutical processing industries, in ...

Mouse Model of Pressure Ulcers After Spinal Cord Injury

Pressure ulcers (PUs) are common debilitating complications of traumatic spinal cord injury (SCI) and tend to occur in soft tissues around bony prominences. There is, however, little known about the impact of SCI on skin wound healing in the context of animal models in controlled experimental settings. In this study, a simple, non-invasive, reproducible and clinically relevant mouse model of PUs in the context of complete SCI is presented. Adult male mice (Balb/c, 10 weeks old) were shaved and depilated. Post-depilation (24 h), mice were subjected to laminectomy followed by complete spinal cord transection (T9-T10 vertebrae). Immediately after, a skin fold on the back of the mice was lifted and sandwiched between two magnetic discs held in place for next 12 h, thus creating an ischemic area that developed into a PU over the following days. The wounded areas demonstrated tissue edema and epidermal disappearance by day 3 post-magnet application. PUs spontaneously developed and healed. Healing was, however, slower in the SCI mice compared to control non-SCI mice when the wound was created below the level of SCI. Conversely, no difference in healing was seen between SCI and control non-SCI mice when the wound was created above the level of SCI. This model is a potentially useful tool to study the dynamics of skin PU development and healing after SCI, as well as to test therapeutic approaches that may help heal such wounds.

Here, we describe a simple method to induce clinically relevant skin pressure ulcers (PUs) in a mouse model of spinal cord injury (SCI). This model can be used in pre-clinical studies to screen for different therapeutics for healing PUs in SCI patients.

Síntesis del amoníaco a baja presión

Resumen

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