Este trabalho foi financiado principalmente por ARPA-E, uma parte do departamento de energia, pelo ambiente de Minnesota e poupança de recursos naturais, como recomendado a Comissão Legislativa-cidadão nos recursos de Minnesota e pela MNDRIVE, uma iniciativa do Universidade de Minnesota. Apoio adicional veio da Fundação de Dreyfus.

1. arranque de planta piloto gerador <ol><li>sistema de produção de nitrogênio <ol><li>vez o secador de ar, o compressor de ar e o nitrogênio. Verifique se há pelo menos 800 kPa de ar no tanque do compressor de ar. Isto continua enviando o nitrogênio para o tanque do amortecedor até há não mais do que o oxigênio de 0,004% (40 ppm) em nitrogênio.</li>
		Impulsionador do gás <li>ativar o nitrogênio. O booster de gás começa a encher os tanques de abastecimento de nitrogênio, a pressões tão elevadas quanto 17 MPa.</li>
	</ol></li> <li>Sistema de produção de hidrogênio <ol><li>ligar o refrigerador, a unidade de desionização da água e o eletrolisador. O eletrolisador não funcionará sem um sistema de ventilação, porque há um sensor de fluxo que mede a pressão negativa de ventilação para permitir que o eletrolisador começar. O hidrogénio é produzido com uma taxa de 0,54 kg/h, e a pressão de descarga será de cerca de 1,5 MPa.</li>
		Impulsionador do gás <li>ativar o hidrogênio. Verifique se o refrigerador está operacional e o líquido de arrefecimento está fluindo através de. Os tanques de abastecimento de hidrogênio serão preenchidos até 17 MPa.</li>
	</ol></li> <li>Arranque de derrapagem de amônia <ol><li>usar o computador na sala de controle para fazer o seguinte: <ol><li>Verifique se as saídas de emergência para o prédio.</li>
			<li>Certifique-se que as concentrações de oxigênio, hidrogênio e amônia no edifício são menos de 20%, 19 ppm e 35 ppm, respectivamente.</li>
			<li>Verificar que os tanques de abastecimento de hidrogênio e nitrogênio são cobrados a 17 MPa.</li>
			<li>Certifique-se de que o sampler de amônia e as válvulas do tanque de peso são ignoradas.</li>
			<li>Pressurizar o patim com nitrogênio, definindo o patim &#39; regulador de entrada de nitrogênio s de 2,5 MPa. Conjunto do regulador de pressão de nitrogênio a 300 psi e em seguida, abra o nitrogênio bypass válvula para encher o patim com nitrogênio para 300 libras por polegada quadrada. Em seguida, feche a válvula de nitrogênio quando essa pressão é alcançada. Definir o hidrogênio regular a 1.200 psi e abra a válvula de hidrogênio para permitir que o patim preencher a 1.200 psi. Em seguida, feche a válvula de desvio do hidrogênio.</li>
			<li>Abrir a válvula de entrada de hidrogênio e definir o patim &#39; regulador de entrada de hidrogênio s a 10 MPa.</li>
			<li>Conjunto do regulador de pressão do NH 3 a 1 MPa.</li>
			<li>Usar a GUI do software de controlo para abrir/para fechar válvulas de desvio múltiplo as válvulas de ar, o compressor e o patim.</li>
			<li>Usar a GUI, software de controlo para transformar um par dos controladores PID para garantir que o skid é alimentado com uma relação 1:3 N 2: H 2.</li>
			<li>De sala de controle e usando o mestre GUI, software de controlo, inicie o patim. O compressor começa a recircular o gás o skid e injete o alimento fresco.</li>
			<li>Em GUI software, de controlo definir a temperatura de reação e condensação. As temperaturas do reator e condensador são definidas a 440 ° C e -25 ° C, respectivamente. 
			Nota: Demora até 4 dias para o reator obter para a temperatura de set point e alcançar uma condição de estado estacionário.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 2. Arranque de aparato experimental <ol><li>redução e preparação de reator <ol><li>pesar 3 g de pre-reduzido de catalisador. Reduzir o tamanho de partícula das partículas de catalisador de menos de 1 mm, usando um almofariz e um pilão.</li>
		<li>Carregar o catalisador em 0,25 na tubulação e coloque a lã de quartzo em ambos os lados.</li>
		<li>Usar um controlador PID e aumentar a temperatura do reator para a temperatura de reação (400 ° C) com rampas adequadas, enquanto o hidrogênio flui através do reator com um débito de 500 centímetros cúbicos padrão por minuto (SCCM). Use as rampas (resumidas na tabela 1). 
		Nota: O aumento da temperatura deve ser muito liso a fim de obter a atividade do catalisador adequado.</li>
		<li>Continuar o processo de redução para 24 h. Assegure-se que não há ar ou impureza entra em contato com o catalisador. Mantenha sempre o reator sob um cobertor de nitrogênio.</li>
	</ol></li> <li>Preparação absorvente <ol><li>carregar 80 g de CaCl 2 absorventes na coluna absorvente (ID: 2,3 cm, comprimento: 30 cm). De acordo com diferentes tamanhos de absorventes, absorvente de diferente suportes de embalagem será usado em ambos os lados do absorvente, a fim de imobilizar a embalado cama.</li>
		<li>Para remover qualquer umidade, aumentar a temperatura do absorvente a 350 ° C enquanto o fluxo de nitrogênio com a taxa de fluxo do SCCM 200 por 24 h.</li>
	</ol></li> <li>Testes de separação de reação inicial <ol><li>aumentar a temperatura do reator e absorvente de 400 ° C e 180 ° C, respectivamente. 
		Nota: Use rampas de temperatura adequada para aumentar a temperatura do reator. Use transformadores para tornar o controle de temperatura mais suave. Manter o sistema em modo inativo sob o cobertor de nitrogênio. Antes de iniciar qualquer teste, carregar o sistema com nitrogênio a 5 MPa, algumas vezes e em seguida, solte a pressão.</li>
		<li>Usar a GUI para controlar os controladores de fluxo de massa de hidrogênio e nitrogênio.</li>
		<li>Carregar o aparelho às pressões alvo com nitrogênio e hidrogênio, com a proporção de 1:3.</li>
		<li>, Uma vez que a pressão alvo é alcançada, fechar as válvulas de entrada, abra a válvula de saída do reator e ligue a bomba de recirculação. Devido à reação exotérmica e absorção, as temperaturas do reator e absorvente podem exigir mais cuidadoso controle no início do processo.</li>
		<li>Continuar o teste por 5h, até o ponto quando o absorvente começa a descoberta.</li>
	</ol></li> <li>Dessorção de amônia <ol><li>abrir as válvulas de entrada e saída.</li>
		<li>Reduzir o sistema &#39; s de pressão à pressão atmosférica e aumentar a temperatura do absorvente enquanto nitrogênio fluindo com um caudal de 100 SCCM para 5h de amônia do material absorvente de desorb.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
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Os autores não têm nada para divulgar.

Passos críticos do aparato Experimental de reação-absorção:
Certifique-se de que não há nenhuma impureza no sistema de nitrogênio e hidrogênio. Os materiais absorventes mudará depois de cada ciclo. Na maioria dos casos, a alta temperatura e na presença de amônia, os materiais absorventes se fundem em formam um grande concreto sólido. De acordo com as propriedades termodinâmicas de cada metal haleto e ammine complexo, devem ser utilizadas as temperaturas adequadas para a absorção e...

Amônia é um químico industrial chave. É produzido através do processo Haber - Bosch, que é conhecido como uma das mais importantes inovações da 20th century1,2. Síntese do amoníaco é realizado na presença de um catalisador heterogêneo em temperaturas elevadas (&#62; 375 ° C) e pressões (&#62; 100 bar)3. Tais requisitos de temperatura e pressão altos fazem amônia síntese muito energia - e de capital intensivo. Aproximadamente, 150 milhões de toneladas de amônia são produzidos cada ano4, que responde por 1-3% do consumo de energia do mundo, 5% do consumo de gás natural e até 3% da mudança climática gás emissões5,6, 7.
Amônia tem dois principais usos potenciais. Primeiro, a amônia é um fertilizante de nitrogênio sintético1. Sem este fertilizante, metade da população atual não teria acesso a alimentos suficientes. Em segundo lugar, a amônia pode servir como um vetor de energia, como um combustível líquido de carbono-neutro ou como um hidrogênio indireto transportadora8,9,10,11. Normalmente, os recursos renováveis (por exemplo, vento) estão disponíveis em áreas rurais povoadas, onde ele pode ser capturado; Este tipo de isolado energia eólica e solar é chamado "encalhado". Neste cenário, as energias elétricas e térmicas da fonte de energia renovável são convertidas em amônia líquida de energia-densos carbono-neutro. O amoníaco líquido produzido em seguida pode ser enviado para os centros urbanos, onde ele pode ser usado diretamente em células de combustível à base de amônia12 e de motores de combustão interna13, ou ele pode ser decomposto em hidrogênio e então ser usado nas células de combustível de hidrogênio ou estações de hidrogénio. Como resultado, podemos mover o vento das pradarias dos Estados Unidos para as lotado áreas urbanas dos Estados Unidos
Principalmente por causa do uso de fertilizantes, fabricação de amônia é uma grande indústria. À temperatura ambiente, a reação de síntese do amoníaco é exotérmica e, consequentemente, — pelo menos, em princípio — espontânea14, no entanto, alcançar a reação sob condições ambientais é extremamente difícil por causa da ligação azoto-azoto forte 15. para superarmos isso, Fritz Haber usado altas temperaturas para alcançar cinética rápida, mas estas altas temperaturas significou que a reação inversa inibiu a produção. Para reduzir as inibições desta reação reversa, Haber utilizado alta pressão para melhorar a conversão. Ele levou a cabo a reação em grande escala em um cano de arma, que ainda decora a fábrica da BASF em Ludwigshafen.
A necessidade de usar tanto a alta temperatura e a pressão quando a reação potencialmente poderia executar sob condições muito mais modestas tem químicos frustrados por sobre um século2. Mesmo depois que o processo foi comercializado, Karl Bosch e um grupo enorme na BASF agitado através da tabela periódica inteira à procura de melhores catalisadores. Enquanto Bosch teve pouco sucesso, a busca ainda continua. Ainda no ano passado, um novo programa de pesquisa visto à procura de um novo catalisador foi iniciado16,17. A química detalhada da síntese do amoníaco é agora bem compreendido de14, e se a pesquisa para o novo catalisador é bem sucedida, seria certamente vale o esforço. No entanto, em nossa opinião, as falhas passadas reduzem as chances de sucesso no futuro.
No texto a seguir, o processo de síntese do amoníaco em pequena escala é descrito, e a motivação para investigar um processo alternativo é explicada.
O processo de pequena escala:
Eólica de amônia Estamos a melhorar o processo de Haber - Bosch para a síntese de amônia, buscando um processo muito menor, mais simples, que pode ser operado localmente mas produz quantidades insignificantes de dióxido de carbono. Já foi demonstrada a viabilidade de fabrico local amônia do vento em uma planta piloto, localizado em Morris, MN e mostrado na Figura 118. Morris, senta-se sobre o cume do búfalo, uma formação de sessenta milhas de colinas no canto sudoeste do Minnesota. O cume tem vento excepcionalmente estável, forte, rolando do outro lado da pradaria. Como resultado, é uma Meca para energia eólica.
Com essa eletricidade, já fabricamos amônia do vento, usando esta planta que é quarenta mil vezes menor que as operações comerciais existentes para os combustíveis fósseis. Energia eólica é usada para fazer o nitrogênio do ar por adsorção de balanço de pressão, um método estabelecido para a separação de ar usado, por exemplo, para pacientes com enfisema, que necessitam de ar enriquecido de oxigênio. No entanto, mais da eletricidade é usado para fazer o hidrogênio por eletrólise da água. Estes gases são combinados sobre um catalisador convencional no processo mostrado esquematicamente na Figura 2. Após a reação, os gases são separados por refrigeração para condensar a amônia líquida. Os gases não tenha reagidos, bem como a amônia uncondensed, é reciclada.
Detalhes da planta piloto Em nossa planta piloto, da Universidade de Minnesota hidrogénio renovável e planta piloto da amônia, a energia elétrica é fornecida de uma turbina de vento co-localizado 1,65 MW. A planta piloto usa aproximadamente 10% da energia gerada, com a energia restante usada na Universidade de Minnesota, Universidade de Morris.
O sistema de produção de hidrogênio usa um eletrolisador, um compressor de impulsionador e um chiller térmico. Este sistema produz 0,54 kg de gás de hidrogênio por hora, que é armazenada em 2.400 psi usando 24 kWh de electricidade. Água de um poço no local é purificada através de um sistema de osmose e desionização reverso. A água então é fornecida para o eletrolisador a uma taxa de até 15 L/h. nitrogênio é gerado usando um gerador de nitrogênio, um compressor de pré- ar, um secador de ar e um compressor de impulsionador. O nitrogênio é armazenado a 2.400 psi usando aproximadamente 6 kWh de electricidade.
A síntese do amoníaco usa uma derrapagem personalizada. Ele inclui um compressor, um reator, um loop de refrigeração refrigeração e um aquecedor elétrico de kW 20. O patim usa aproximadamente 28 kWh de electricidade para produzir 2,7 kg de amônia por hora, que é então armazenada a 150 psi. O processo de produção de amônia é controlado com sistemas integrados de PLC e IHM. O hidrogénio produzido e o nitrogênio são armazenados no site em 18 stora de nitrogêniotanques de GE e 54 tanques de armazenamento de hidrogênio. O amoníaco também é armazenado no local dentro de um navio de 3.100-galão.
Geração eólica é caro A eletricidade para este processo é feita de vento e, portanto o combustível para fazer amônia livre, sem o uso de qualquer combustível fóssil. No entanto, os custos de capital para esta planta-piloto são dominados pelos investimentos para a produção de hidrogênio e para a síntese do amoníaco. As operações de data sugerem que o custo de fazer amônia em pequena escala são sobre duas vezes o de amônia convencional baseada em combustíveis fósseis. Enquanto continuarmos a otimizar nosso processo, acreditamos que a amônia em pequena escala vento gerado não será competitiva com os atuais preços de gás natural. A capital dos custos por amônia em massa feita poderiam ser reduzidos por um processo convencional maior, ou por um processo alternativo assim descrito próximo neste trabalho.
O processo de absorção:
Absorção aumenta produção O catalisador usado para a síntese de amônia permaneceu quase inalterado durante o último século19. Como resultado, efetuamos uma abordagem diferente nesta pesquisa. Nós aplicar a atual catalisador e temperatura de operação, mas absorver amônia no modestas pressões tão logo é formado. Nós reciclamos qualquer não tenha reagido de hidrogênio e nitrogênio. O processo é esquematicamente na Figura 3, semelhante ao processo convencional, mas com um absorvente embalado cama substituindo o condensador.
Cinética de reação inicial não mudam Experiências com este sistema de conversão baixa mostram uma taxa de reação inicial que é consistente com muitos dos estudos anteriores sobre este sistema3,14,15,20,21 , 22 , 23, conforme mostrado na Figura 4. O painel esquerdo mostra as taxas iniciais, que variam fortemente com a temperatura. Enquanto estas taxas variam também com a pressão, as variações são menores, como mostrado no painel direito. Em nosso processo de novo, nós usamos o mesmo catalisador e condições de funcionamento semelhantes, mas procuram maneiras de melhorar a produção de amônia por meio de absorção em uma pressão mais baixa. Esperamos, assim, reduzir os custos de capital para a síntese do amoníaco.
Aumenta a absorção de conversão No nosso trabalho, substituímos o condensador no processo pequeno com uma cama de embalado, o que é um vaso cilíndrico, cheio de pequenas partículas de absorvente. Salientámos absorventes feitas principalmente de cloreto de magnésio e cloreto de cálcio11,24. Tais absorventes ammine tem dois efeitos. Primeiro, eles reduzem a concentração de amônia presente nos gases reciclados para perto de zero. Em segundo lugar, eles efetivamente reduzem o tempo de separação para perto de zero. Esta estratégia é produtivo25,26,27. Por exemplo, na Figura 5, mostramos que a taxa de amônia, que é proporcional à queda na pressão total do sistema, a fazer é muito maior com absorção do que sem. Em particular, a reação de 90 bar, mostrado pelos círculos vermelhos, é menos completa do que a reação com o absorvente, mostrado pelo azul triângulos27. Isto é verdadeiro mesmo que a reação sem absorvente ocorre a uma pressão quase o dobro que a reação com a absorção. Em experimentos anteriores (não mostrados aqui), mostramos também que a eventual conversão do processo é de cerca de 20% sem absorvente, mas mais de 95% com absorvente.
A taxa de reação varia muito menos com a temperatura com a absorção do que sem. Isto é mostrado na Figura 6, que novamente relatórios de síntese do amoníaco como pressão total versus tempo27. Alterar a temperatura de reação de 60 ° C tem pouco efeito sobre a taxa de reação. Isto contrasta com as taxas iniciais na Figura 4, que mostra uma mudança da taxa de reação de quase uma ordem de magnitude. Os resultados na Figura 4 e Figura 6 são diferentes porque o efeito da reação reversa foi reduzido, então a cinética química não são mais o único responsável para a taxa global de passo.

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Experimental Apparatus&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Magnesium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>7786-30-3</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Calcium Chloride</td><td>Sigma Aldrich</td><td>10043-52-4</td><td>St. Louis, MO</td></tr><tr><td>Ultra Pure Hydrogen</td><td>Matheson</td><td>SG PHYF30050</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Ultra Pure Nitrogen</td><td>Matheson</td><td>SG G1881112</td><td>New Brighton, MN</td></tr><tr><td>Iron Based Catalyst</td><td>Clariant/Sud Chemie</td><td>-</td><td>Charlotte, NC</td></tr><tr><td>Variable Piston Pump</td><td>PumpWorks Inc.</td><td>PW2070N</td><td>Minneapolis, MN</td></tr><tr><td>Omega Ceramic Heater</td><td>Omega</td><td>CRFC-36/115-A</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>PID Controller</td><td>Omega</td><td>CN96211TR</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Signal Conditioner</td><td>Omega</td><td>DRG-SC-TC</td><td>Stamford, CT</td></tr><tr><td>Pressure Transducer</td><td>WIKA</td><td>50426877</td><td>Lawrenceville, Georgia</td></tr><tr><td>Mass Flow Controller</td><td>Brooks Instruments</td><td>SLA5850</td><td>Hatefield, PA</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Pilot Plant&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Electrolyzer</td><td>Proton OnSite</td><td>H6 Series</td><td>Wallingford, CT</td></tr><tr><td>Gas Booster</td><td>PDC Machine</td><td>3 2500&amp;nbsp;</td><td>Warminster, PA</td></tr><tr><td>Wind Turbine</td><td>Vestas</td><td>V82</td><td>Portland, OR</td></tr><tr><td>Chiller</td><td>Thermal Care</td><td>SQ Series</td><td>Niles, IL</td></tr><tr><td>Water Purifier</td><td>Elga Pure Lab</td><td>S-15</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Generator</td><td>Innovative Gas System</td><td>NS-10</td><td>Huoston, TX</td></tr><tr><td>Air Compressor</td><td>Hydrovane</td><td>HV05</td><td></td></tr></tbody></table>

ammonia synthesis at low pressure

Amônia pode ser sintetizada na baixa pressão pelo uso de um absorvente seletivo de amônia. O processo pode ser conduzido com energia eólica, disponível localmente em áreas que exigem a amônia para fertilizantes sintéticos. Tal energia eólica é muitas vezes chamada "encalhada", porque ele só está disponível muito longe dos centros populacionais, onde ele pode ser usado diretamente.
No processo de proposta de baixa pressão, nitrogênio é feito de ar usando a absorção de balanço de pressão, e hidrogénio é produzido pela eletrólise da água. Enquanto estes gases podem reagir a cerca de 400 ° C em presença de catalisador convencional promoveu, a conversão é muitas vezes limitada pela reação reversa, que faz com que esta reação só é viável em altas pressões. Esta limitação pode ser removida por absorção em um ammine, como cloreto de cálcio ou magnésio. Tais haletos metálicos alcalinos podem eficazmente remover amônia, suprimindo, assim, as restrições de equilíbrio da reação. No processo de síntese proposta melhorada absorção amônia, a taxa de reação pode ser controlada então não pela cinética química, nem as taxas de absorção, mas pela taxa da reciclagem de gases não tenha reagidos. Os resultados comparam favoràvel com amônia, feita a partir de uma pequena escala convencional processo Haber - Bosch.

Uma planta-piloto em Morris, MN demonstrou a viabilidade do uso de vento para fabricação de amônia local18, conforme mostrado na Figura 1. O vento gera energia elétrica, que é usada para fazer o nitrogênio e hidrogênio através da absorção de balanço de pressão de ar e de eletrólise da água, respectivamente. Um reator usa um catalisador convencional para combinar os gases nitrogênio e hidrogênio, tornando o amoníaco. A ...

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Ammonia Synthesis at Low Pressure

Amônia pode ser sintetizada na baixa pressão usando um catalisador convencional e um absorvente seletivo de amônia.

Síntese de amônia a baixa pressão

Ammonia can be synthesized at low pressure by the use of an ammonia selective absorbent. The process can be driven with wind energy, available locally in ...

Research

JoVE Journal

Bioengineering

26.4K visualizações.  University of Minnesota – Twin Cities. Amônia pode ser sintetizada na baixa pressão usando um catalisador convencional e um absorvente seletivo de amônia.

Vídeo: Ammonia Synthesis at Low Pressure

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% fine dust formation within the EU15. But NH3 emissions also mean a considerable loss of nutrients. Many studies on NH3 emission from organic and mineral fertilizer application have been performed in recent decades. Nevertheless, research related to NH3 emissions after application fertilizers is still limited in particular with respect to relationships to emissions, fertilizer type, site conditions and crop growth. Due to the variable response of crops to treatments, effects can only be validated in experimental designs including field replication for statistical testing. The dominating ammonia loss methods yielding quantitative emissions require large field areas, expensive equipment or current supply, which restricts their application in replicated field trials. This protocol describes a new methodology for the measurement of NH3 emissions on many plots linking a simple semi-quantitative measuring method used in all plots, with a quantitative method by simultaneous measurements using both methods on selected plots. As a semi-quantitative measurement method passive samplers are used. The second method is a dynamic chamber method (Dynamic Tube Method) to obtain a transfer quotient, which converts the semi-quantitative losses of the passive sampler to quantitative losses (kg nitrogen ha-1). The principle underlying this approach is that passive samplers placed in a homogeneous experimental field have the same NH3 absorption behavior under identical environmental conditions. Therefore, a transfer co-efficient obtained from single passive samplers can be used to scale the values of all passive samplers used in the same field trial. The method proved valid under a wide range of experimental conditions and is recommended to be used under conditions with bare soil or small canopies (&#60;0.3 m). Results obtained from experiments with taller plants should be treated more carefully.

Calibrated Passive Sampling - Multi-plot Field Measurements of NH3 Emissions with a Combination of Dynamic Tube Method and Passive Samplers

Ammonia emissions are a major threat to the environment by eutrophication, soil acidification and fine particle formation and stem mainly from agricultural sources. This method allows ammonia loss measurements in replicated field trials enabling statistical analysis of emissions and of relationships between crop development and emissions.

Calibrado amostragem passiva - Multi-enredo medições de campo de NH 3 Emissões com uma combinação de método do tubo Dinâmico e amostradores passivos

Agricultural ammonia (NH3) emissions (90% of total EU emissions) are responsible for about 45% airborne eutrophication, 31% soil acidification and 12% ...

Ambiente

Ammonia Fiber Expansion (AFEX) Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown energy crops (e.g., miscanthus, and switchgrass) that are available in large quantities to produce biofuels, biochemicals, and animal feed. Plant polysaccharides (i.e., cellulose, hemicellulose, and pectin) embedded within cell walls are highly recalcitrant towards conversion into useful products. Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment that increases accessibility of polysaccharides to enzymes for hydrolysis into fermentable sugars. These released sugars can be converted into fuels and chemicals in a biorefinery. Here, we describe a laboratory-scale batch AFEX process to produce pretreated biomass on the gram-scale without any ammonia recycling. The laboratory-scale process can be used to identify optimal pretreatment conditions (e.g., ammonia loading, water loading, biomass loading, temperature, pressure, residence time, etc.) and generates sufficient quantities of pretreated samples for detailed physicochemical characterization and enzymatic/microbial analysis. The yield of fermentable sugars from enzymatic hydrolysis of corn stover pretreated using the laboratory-scale AFEX process is comparable to pilot-scale AFEX process under similar pretreatment conditions. This paper is intended to provide a detailed standard operating procedure for the safe and consistent operation of laboratory-scale reactors for performing AFEX pretreatment of lignocellulosic biomass.

Ammonia Fiber Expansion AFEX Pretreatment of Lignocellulosic Biomass

Ammonia fiber expansion (AFEX) is a thermochemical pretreatment technology that can convert lignocellulosic biomass (e.g., corn stover, rice straw, and sugarcane bagasse) into a highly digestible feedstock for both biofuels and animal feed applications. Here, we describe a laboratory-scale method for conducting AFEX pretreatment on lignocellulosic biomass.

Pré-tratamento de biomassa lignocelulósica da fibra de amônia (AFEX)

Lignocellulosic materials are plant-derived feedstocks, such as crop residues (e.g., corn stover, rice straw, and sugar cane bagasse) and purpose-grown ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, we present a protocol for the fabrication of this material via the low-pressure vapor assisted solution process (LP-VASP) method, which yields ~19% power conversion efficiency in planar heterojunction perovskite solar cells. First, we report the synthesis of methylammonium iodide (CH3NH3I) and methylammonium bromide (CH3NH3Br) from methylamine and the corresponding halide acid (HI or HBr). Then, we describe the fabrication of pinhole-free, continuous methylammonium-lead halide perovskite (CH3NH3PbX3 with X = I, Br, Cl and their mixture) films with the LP-VASP. This process is based on two steps: i) spin-coating of a homogenous layer of lead halide precursor onto a substrate, and ii) conversion of this layer to CH3NH3PbI3-xBrx by exposing the substrate to vapors of a mixture of CH3NH3I and CH3NH3Br at reduced pressure and 120 &#176;C. Through slow diffusion of the methylammonium halide vapor into the lead halide precursor, we achieve slow and controlled growth of a continuous, pinhole-free perovskite film. The LP-VASP allows synthetic access to the full halide composition space in CH3NH3PbI3-xBrx with 0&#160;&#8804; x&#160;&#8804; 3. Depending on the composition of the vapor phase, the bandgap can be tuned between 1.6 eV&#160;&#8804; Eg&#160;&#8804; 2.3 eV. In addition, by varying the composition of the halide precursor and of the vapor phase, we can also obtain CH3NH3PbI3-xClx. Films obtained from the LP-VASP are reproducible, phase pure as confirmed by X-ray diffraction measurements, and show high photoluminescence quantum yield. The process does not require the use of a glovebox.

Here, we present a protocol for the synthesis of CH3NH3I and CH3NH3Br precursors and the subsequent formation of pinhole-free, continuous CH3NH3PbI3-xBrx thin films for the application in high efficiency solar cells and other optoelectronic devices.

Processo de solução assistida por Vapor de baixa pressão para banda sintonizável Gap Pinhole-free Methylammonium chumbo haleto perovskita filmes

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

Química

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has been increasing because global nitrogen loads have dramatically increased following industrialization. Dissimilatory nitrate reduction to ammonium (DNRA) and denitrification are both microbial processes that use NO3&#8722; for respiration. Compared to denitrification, quantitative determinations of the DNRA activity have been carried out only to a limited extent. This has led to an insufficient understanding of the importance of DNRA in NO3&#8722; transformations and the regulating factors of this process. The objective of this paper is to provide a detailed procedure for the measurement of the potential DNRA rate in environmental samples. In brief, the potential DNRA rate can be calculated from the 15N-labeled ammonium (15NH4+) accumulation rate in 15NO3&#8722; added incubation. The determination of the 14NH4+ and 15NH4+ concentrations described in this paper is comprised of the following steps. First, the NH4+ in the sample is extracted and trapped on an acidified glass filter as ammonium salt. Second, the trapped ammonium is eluted and oxidized to NO3&#8722; via persulfate oxidation. Third, the NO3&#8722; is converted to N2O via an N2O reductase deficient denitrifier. Finally, the converted N2O is analyzed using a previously developed quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry system. We applied this method to salt marsh sediments and calculated their potential DNRA rates, demonstrating that the proposed procedures allow a simple and more rapid determination compared to previously described methods.

Measurement of the Potential Rates of Dissimilatory Nitrate Reduction to Ammonium Based on 14NH4+/15NH4+ Analyses via Sequential Conversion to N2O

A series of methods to determine the potential DNRA rate based on 14NH4+/15NH4+ analyses is provided in detail. NH4+ is converted into N2O via several steps and analyzed using quadrupole gas chromatography&#8211;mass spectrometry.

Medição das Taxas Potenciais de Redução de Nitrato Dissimlatório para Amônio Com base em 14NH4+/15NH4+ Análises via Conversão Sequencial para N2O

The importance of understanding the fate of nitrate (NO3&#8722;), which is the dominant N species transferred from terrestrial to aquatic ecosystems, has ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

Atingir pressões moderadas em vasos selados usando gelo seco como uma sólido CO2 fonte

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Fast and Accurate Exhaled Breath Ammonia Measurement

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that uses a quantum cascade based laser. The monitor is coupled to a sampler that measures mouth pressure and carbon dioxide. The system is temperature controlled and specifically designed to address the reactivity of this compound. The sampler provides immediate feedback to the subject and the technician on the quality of the breath effort. Together with the quick response time of the monitor, this system is capable of accurately measuring exhaled breath ammonia representative of deep lung systemic levels. 
Because the system is easy to use and produces real time results, it has enabled experiments to identify factors that influence measurements. For example, mouth rinse and oral pH reproducibly and significantly affect results and therefore must be controlled. Temperature and mode of breathing are other examples. As our understanding of these factors evolves, error is reduced, and clinical studies become more meaningful. This system is very reliable and individual measurements are inexpensive. 
The sampler is relatively inexpensive and quite portable, but the monitor is neither. This limits options for some clinical studies and provides rational for future innovations.

Ammonia is an important physiologic metabolite relevant to various disease and wellness states. It is also a difficult molecule to measure in breath, which demands particular precautions be taken to obtain accurate results. Not all factors influencing ammonia are known, but progress can be difficult without accounting for these factors.

Medição Amônia ar exalado Rápido e Preciso

This exhaled breath ammonia method uses a fast and highly sensitive spectroscopic method known as quartz enhanced photoacoustic spectroscopy (QEPAS) that ...

Medicina

High-Temperature and High-Pressure In situ Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There exists a drive to characterize materials under conditions relevant to the chemical process of interest. To address this, in situ high-temperature, high-pressure MAS NMR methods have been developed to enable the observation of chemical interactions over a range of pressures (vacuum to several hundred bar) and temperatures (well below 0 &#176;C to 250 &#176;C). Further, the chemical identity of the samples can be comprised of solids, liquids, and gases or mixtures of the three. The method incorporates all-zirconia NMR rotors (sample holder for MAS NMR) which can be sealed using a threaded cap to compress an O-ring. This rotor exhibits great chemical resistance, temperature compatibility, low NMR background, and can withstand high pressures. These combined factors enable it to be utilized in a wide range of system combinations, which in turn permit its use in diverse fields as carbon sequestration, catalysis, material science, geochemistry, and biology. The flexibility of this technique makes it an attractive option for scientists from numerous disciplines.

The molecular structures and dynamics of solids, liquids, gases, and mixtures are of critical interest to diverse scientific fields. High-temperature, high-pressure in situ MAS NMR enables detection of the chemical environment of constituents in mixed phase systems under tightly controlled chemical environments.

Espectroscopia de ressonância magnética nuclear de alta temperatura e alta pressão no situ Magic Angle Spinning Nuclear Resonance

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy represents an important technique to understand the structure and bonding environments of molecules. There ...

Synthesis of Metal Nanoparticles Supported on Carbon Nanotube with Doped Co and N Atoms and its Catalytic Applications in Hydrogen Production

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented herein. The novel strategy is based on a facile one-pot pyrolysis treatment of cobalt (II) acetylacetonate and nitrogen-rich organic precursors under Ar atmosphere at 800 &#176;C, resulting in the formation of Co- and N- co-doped carbon nanotube with earthworm-like morphology. The obtained catalyst was found to have a high density of defect sites, as confirmed by Raman spectroscopy. Here, cobalt (II) nanoparticles were stabilized on the atomically dispersed cobalt- and nitrogen-doped carbon nanotubes. The catalyst was confirmed to be effective in the catalytic hydrolysis of ammonia borane, in which the turnover frequency was 5.87 mol H2&#183;molCo-1&#183;min-1, and the specific hydrogen generation rate was determined to be 2447 mL H2&#183;gCo-1&#183;min-1. A synergistic function between the Co nanoparticle and the doped carbon nanotubes was proposed for the first time in the catalytic hydrolysis of ammonia borane reaction under a mild condition. The resulting hydrogen production with its high energy density and minimal refueling time could be suitable for future development as energy sources for mobile and stationary applications such as road trucks and forklifts in transport and logistics.

Here, we present a protocol to synthesize Co nanoparticles supported on carbon nanotubes with Co- and N- dopants for hydrogen productions.

Síntese de Nanopartículas metálicas suportadas em Nanotubo de Carbono com Doped Co e N Átomos e suas Aplicações Catalíticas na Produção de Hidrogênio

A method for facile synthesis of nanostructured catalysts supported on carbon nanotubes with atomically dispersed cobalt and nitrogen dopant is presented ...

Le Ch&#226;telier's Principle

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in such a way as to maintain the equilibrium. In 1888, Henri-Lewis Le Ch&#226;telier described this phenomenon in a principle that states, &#34;When a change in temperature, pressure, or concentration disturbs a system in chemical equilibrium, the change will be counteracted by an alteration in the equilibrium composition.&#34;
This experiment demonstrates Le Ch&#226;telier&#39;s principle at work in a reversible reaction between iron(III) ion and thiocyanate ion, which produces iron(III) thiocyante ion:
Fe3+(aq) + SCN- (aq) <img alt="Reversibly Equals" src="/files/ftp_upload/10138/reversible.jpg" /> FeSCN2+ (aq)
The concentration of one of the ions is altered either by directly adding a quantity of one ion to the solution or by selectively removing an ion from the solution through formation of an insoluble salt. Observations of color changes indicate whether the equilibrium has shifted to favor formation of the products or the reactants. In addition, the effect of a temperature change on the solution at equilibrium can be observed, which leads to the ability to conclude whether the reaction is exothermic or endothermic.

Le Chatelier&#039;s Principle: Effect of Concentration and Temperature on Chemical Equilibrium

Princípio de Le Châtelier

Source: Laboratory of Dr. Lynne O&#39;Connell &#8212; Boston College
When the conditions of a system at equilibrium are altered, the system responds in ...

Education

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Química Geral

Preparation of Amines: Alkylation of Ammonia and Amines

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines along with a quaternary ammonium salt through successive SN2 reactions. This process of making the quaternary salt through the direct alkylation method is called exhaustive alkylation.
Each alkylation step makes the nitrogen center more nucleophilic, which triggers successive alkylations until a quaternary ammonium salt is formed. Considering this, specific reaction conditions, such as excess ammonia, must be used to exclusively make primary amines.
Since tertiary halides are more hindered, they are not the substrates of choice for alkylation reactions. Although secondary alkyl halides are far less hindered and can be alkylated, they are also not preferred as substrates due to their tendency to undergo elimination reactions.
Since ammonia is cheaply available, alkylations using ammonia as the substrate are the most common.

Preparação de Aminas: Alquilação de Amônia e Aminas

Alkylation is one of the methods used to prepare amines. Direct alkylation of ammonia or a primary amine with an alkyl halide gives polyalkylated amines ...

Síntese de amônia a baixa pressão

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