Die elektrochemische Messung des intrinsischen Merkmals einzelner Nanopartikel ist in der Nanowissenschaft von großer Bedeutung. Diese Methode zeigt eine einfache, aber hochreproduzierbare Möglichkeit, eine drahtlose Nanoporenelektrode für eine schnelle Einzel-Nanopartikelanalyse zu bauen. Die Größe der Nanoelektrode kann durch diese einfache Herstellungsmethode bis zu 30 Nanometer erreichen.
Die aktuelle Auflösung und die zeitliche Auflösung während der Analyse betragen 0,6 Picoamps bzw. 0,01 Millisekunden. Es wird erwartet, dass diese drahtlose Nanoporenelektrode für in vivo und nicht-invasive säkulare Analysen aufgrund der nanoskaligen Größe der Nanoelektrodenspitze verwendet wird. Die lokalisierte Oberflächen-Plasmonische Resonanzeigenschaft der Gold-Nanospitze und die perfekte optische Vision der Kreuz-Nanopipetten könnten eine elektrische optische Detektion im Nanomaßstab ermöglichen.
Forscher, die an der Herstellung einer drahtlosen Nanoporenelektrode interessiert sind, sollten den Nanopipette-Gießprozess beherrschen. Denn dies ist ein entscheidender Schritt im Verfahren. Sie sollten beim Gießen der Pipette auf die Umgebungstemperatur und die Luftfeuchtigkeit achten.
Zuerst 4,8 Milliliter Chlorauurinsäure mit einem Massenanteil von 1% bis 40 Milliliter entionisiertem Wasser mit kräftigem Rühren hinzufügen. Dann erhitzen Sie die Lösung zum Kochen. Fügen Sie schnell 10 Milliliter einer Trinatriumcitratlösung mit einem Massenanteil von 1% in die Lösung ein.
Erhitzen Sie die Lösung für weitere 15 Minuten, bis die endgültige Lösung rot ist. Quarzkapillaren in ein 15 Milliliter Zentrifugenrohr mit Aceton füllen und zehn Minuten lang in einem Ultraschallreiniger reinigen. Wenn Sie fertig sind, entfernen Sie das Aceton und fügen Sie Ethanol hinzu.
Dann das Zentrifugenrohr für weitere zehn Minuten Reinigung in den Ultraschallreiniger geben. Als nächstes legen Sie die Quarzkapillaren in ein weiteres 15 Milliliter Zentrifugenrohr mit entionisiertem Wasser zur Entfernung des Ethanols und führen Sie die Ultraschallreinigung für 10 Minuten durch. Trocknen Sie die Quarzkapillaren mit einem Stickstoffgasstrom und lagern Sie sie in einem sauberen Zentrifugenrohr.
Schalten Sie anschließend einen Kohlendioxid-Laserzieher ein und heizen Sie 15-20 Minuten vor, um eine gleichmäßige Laserleistung zu gewährleisten. Installieren Sie eine saubere Quarzkapillare im vorgewärmten Kohlendioxid-Laserzieher. Stellen Sie die Zugparameter von Wärme, Filament, Geschwindigkeit, Verzögerung und Zugkraft auf der Platte des Kohlendioxid-Laserziehers für einen bestimmten Durchmesser ein.
Fixieren Sie die vorbereitete Nanopipette auf einer Petrischale mit einem wiederverwendbaren Klebstoff zur weiteren Charakterisierung. 10 Mikroliter der hergestellten Chlorausäurelösung mit einem Mikrolader in die Nanopipette injizieren. Zentrifugieren Sie die Nanopipette für fünf Minuten bei etwa 1, 878 mal G zur Entfernung von Luftblasen in der Nanopipette.
Nach der Zentrifugation fixieren Sie die Nanopipette auf einem Deckblatt mit zuvor präpariertem Silikonkautschuk und definieren den Bereich innerhalb der Nanopipette als cis-Seite und außen als Transseite. Nachdem Sie fünf Minuten gewartet haben, bis der Gummi aushärtet ist, legen Sie das integrierte Ensemble auf den objektiven Tisch eines invertierten Mikroskops. Schalten Sie die Dunkelfeldbeleuchtung ein und passen Sie sie an, um die Nanopipettespitze unter einem 10-fachen Mikroskopobjektiv zu fokussieren.
Wechseln Sie zu einem 40-fachen Ziel für eine höhere räumliche Auflösung. Als nächstes eine Silberchloridelektrode in die Nanopipette geben. Dann legen Sie eine zweite geerdete Silbersilberchloridelektrode auf die Transseite.
Schließen Sie die Silberchloridelektroden an einen Vorverstärker an. Schalten Sie das aktuelle Messsystem und die entsprechende Software für die Ionenstromaufzeichnung ein. Stellen Sie dann das angewendete Potential auf 300 Millivolt ein.
Nun langsam 150 Mikroliter Natriumborohydrid-Lösung auf die Transseite geben, um die Reaktion zwischen der Chlorausäure und dem Natriumborohydrid auszulösen. Gleichzeitig zeichnen sie die aktuelle Spur und die Dunkelfeldbildstreuspektren mit den aktuellen Mess- und Dunkelfelderkennungssystemen elektrisch und optisch auf. Deaktivieren Sie das angewendete Potential, nachdem die Ionenstromverfolgung auf Null-Picoamps zurückgesetzt wurde.
Waschen Sie die vorbereitete geschlossene Art WNE mit fließendem entionisiertem Wasser von unten bis zur Spitze. Ändern Sie die Lösung in den Trans- und Cis-Seiten nach der Herstellung des geschlossenen Typs WNE in eine Kaliumchloridlösung. Übertragen Sie 50 Mikroliter der nanomolaren Nanopartallösung 30 nanomolares Gold auf die Transseite.
Zeichnen Sie dann das aktuelle Signal einzelner Nanopartikel-Kollisionsereignisse bei einem Potenzial von 300 Millivolt auf. Ändern Sie schließlich die angelegte Spannung, um die Frequenz-, Amplituden- und Formänderung des aktuellen Signals zu überwachen. Die Herstellung einer Nanopipette umfasst drei Hauptschritte.
Eine Mikrokapillare mit einem Innendurchmesser von 0,5 Millimetern und einem Außendurchmesser von 1 Milliliter wird im Abzieher fixiert, und ein Laser wird dann auf die Mitte der Kapillare fokussiert, um den Quarz zu schmelzen. Durch die Anwendung von Kräften auf die Klemmen der Kapillare trennt und bildet sie schließlich zwei Teile mit nanoskaligen kegelförmigen Spitzen. Das Verfahren zur Erzeugung einer Gold-Nanospitze in der Nanopipette-Spitze nach dem Ziehen wird hier gezeigt.
Ein In-situ-Charakterisierungssystem wurde verwendet, um den Herstellungsprozess des geschlossenen Typs WNE durch gleichzeitige Aufzeichnung der aktuellen Antwortvariablen und Dunkelfeldbilder zu überwachen. Top-View-SEM-Bilder der nackten Nanopipette und geschlossener WnE-Typ werden hier gezeigt, nachdem Fokusionen eine Seitenansicht teilen SEM-Bild liefert die Morphologie der Gold-Nanospitze innerhalb der geschlossenen Typ WNE. In den einzelnen Nanopartikel-Kollisionsexperimenten werden die Gold-Nanopartikel der Transseite des WNE zugesetzt.
Die hervorragende Geräuschentwicklung dieses CNE deckt die versteckten Signale mit einer hohen Signalfrequenz auf. Bei der Erzeugung der Gold-Nanospitze sollte ein geringes Angelegtes Potenzial genutzt werden, um die elektrochemische Schnittstelle zu erzeugen. Ein hoch angelegtes Potenzial könnte die Golderzeugung beschleunigen und zu defekten Strukturen in der Nanospitze führen.
Die hohe Kontrastauflösung und die hohe Sonderauflösung dieser Methode können Forschern helfen, den Elektronentransferprozess im Nanomaßstab besser zu verstehen. Natriumborohydrid ist gefährlich und reagiert heftig mit Wasser. Bitte seien Sie vorsichtig bei der Zubereitung der Natriumborohydrid-Lösung.
