Dieses Protokoll erklärt, wie die viskoelastischen Dehneigenschaften von Flüssigkristallen charakterisiert werden können, und es hilft, wichtige Fragen zur Entwicklung neuer photorheologischer Materialien zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Methode besteht darin, dass die rheologischen Eigenschaften und relevanten strukturellen Eigenschaften unter Lichtreizen in Echtzeit gemessen werden können, was eine Aufzeichnung des photorheologischen Schaltverhaltens ermöglicht. Bevor Sie mit dem Verfahren beginnen, schneiden Sie mit einem Diamant-Glasschneider Glassubstrate mit einer durchschnittlichen Größe von einem Zentimeter und waschen Sie die Stücke mit 38 oder 42 Kilohertz in einem alkalischen Reinigungsmittel.
Als nächstes spülen Sie die Substrate mit 10 fünfminütigen Waschungen mit Beschallung in frischem destilliertem Wasser pro Wäsche ab und unterziehen Sie die Substrate mindestens 10 Minuten UV-Ozon. Um eine planare Ausrichtungsschicht hinzuzufügen, verwenden Sie eine Pipette, um einen Milliliter einer polyamidplanaren Ausrichtungslösung in 20-Mikroliter-Tröpfchen auf jedes gereinigte Glassubstrat zu verteilen. Verwenden Sie sofort einen Spincoater, um eine etwa 20 Nanometer dicke Ausrichtungsschicht auf die Substrate zu drehen.
Am Ende der Drehung die beschichteten Glassubstrate bei 80 Grad Celsius 60 Minuten backen, um das Lösungsmittel zu entfernen, gefolgt von einer Aushärtung für mindestens 60 Minuten bei 180 Grad Celsius. Dann verwenden Sie eine Rayon Tuch reibmaschine, um die Substrate an den entsprechenden Parametern zu reiben. Fügen Sie 100 Mikroliter eines photoreaktiven Klebstoffs und 0,1 Milligramm Glaspartikel mit fünf Mikrometern Durchmesser auf ein neues Glassubstrat und verwenden Sie die Spitze einer Büroklammer, um die Materialien zu mischen.
Übertragen Sie das Mischmaterial auf vier Ecken der Glassubstratzelle, um den Zellspalt einzustellen, und verwenden Sie eine Niederdruck-Quecksilberdampf-Kurzlichtbogenlampe oder eine UV-Leitung, um die Zelle mit einer Wellenlänge von 365 Nanometern zu beleuchten. Legen Sie die Zelle nach der Beleuchtung auf eine heiße Stufe und stellen Sie die Zieltemperatur der Stufe ein, um die Zelle auf eine Temperatur über dem isotrope flüssigen nematischen Phasenübergang zu erwärmen. Am Ende des Phasenübergangs das gesamte 0,2 bis 10-Mikroliter-Flüssigkristallmaterial auf eine offene Oberfläche der Zelle übertragen.
Verwenden Sie eine Mikrospatula, um die Materialien in Richtung des Zelleingangs zu schieben, um Kontakt zwischen dem Flüssigkristallmaterial und dem Eingang der Zelle zu erhalten. Warten Sie dann, bis das Flüssigkristallmaterial die Zelle mit Kapillarkraft füllt. Zur Texturcharakterisierung der Flüssigkristallzellen legen Sie die Proben auf die heiße Stufe, um die Probentemperatur mit einer Genauigkeit von plus oder minus 0,1 Kelvin unter einem polarisierenden Lichtmikroskop zu steuern.
Verwenden Sie eine digitale Farbkamera und einen UV-Epi-Illuminator, um die Texturen während des Kühlens und Erhitzens mit und ohne UV-Bestrahlung sequenziell aufzuzeichnen. Für die rheologische Messung der Proben führen Sie zunächst Geometrieträgheit und Nullspaltkalibrierungen innerhalb der Software gemäß den Anweisungen des Herstellers durch. Dann wiegen Sie 250 Milligramm der pulverförmigen CB6OABOBu Probe ab.
Als nächstes laden Sie die Probe auf die Basisquarzplatte des Rheometers und stellen Sie die Temperatur der Probenkammer auf einen Wert oberhalb des isotrop-nematischen Phasenübergangspunkts ein. Legen Sie dann einen Spaltwert fest, um sich der Messplatte an die Quarzplatte zu nähern, um die Probe einzuschließen. Verwenden Sie Papierlabortücher, um überschüssige Proben außerhalb des Spalts zu schneiden, wenn die Messplatte an der Trimmposition stoppt.
Zur Durchführung der Messung bestrahlen Sie die Probe mit 365 Nanometern und messen die photorheologische Schaltung von CB6OABOBu mit der Hochdruck-Quecksilberdampf-Kurzbogenlampe. In der nematischen Phase wird eine uniaxiale Ausrichtung der Moleküle realisiert. Bei der Senkung der Temperatur auf die Twist-Kurve in der Dunkelheit bildet sich ein gestreiftes Muster, in dem die Streifen parallel zur Reibrichtung der Flüssigkristallzelle verlaufen.
Eine weitere Abnahme der Temperatur führt zu Kristallisation. Bestrahlung mit UV-Licht verändert die Konformation von einem Trans- in einen cis-Zustand, was zu Phasenvariationen und damit Texturvariationen führt, wobei das UV-Licht die gestreifte Textur in den uniaxial ausgerichteten Zustand der nematischen Phase transformiert, wenn von der Twist-Bend-Phase aus gestartet wird. Das Ausschalten des UV-Lichts ermöglicht es den Molekülen, sich zu entspannen und wieder in den Transzustand einzutreten, was zu einer Reformation der gestreiften Textur der Twist-Bend-Phase führt.
Die Messung der effektiven Viskosität des CB6OABOBu unter verschiedenen Bedingungen zeigt die Temperaturabhängigkeit der effektiven Scherviskosität. Hierbei kann die Scherspannungsabhängigkeit der effektiven Scherviskosität bei unterschiedlichen Temperaturen im ersten und zweiten Durchlauf beobachtet werden. In diesem Diagramm wird die Variation zwischen der effektiven Scherviskosität angezeigt, die durch UV-Bestrahlung bei unterschiedlichen Temperaturen ausgelöst wird.
Und diese Graphen veranschaulichen die Schaltkurven der effektiven Scherviskosität in einer Log-Skala bei zwei unterschiedlichen Temperaturen. Um zuverlässige Daten zu erhalten, ist es wichtig, das Rheometer direkt vor der Erfassung von Messungen zu kalibrieren. Eine Idee für zukünftige Studien zu lichtempfindlichen Dimern ist die Überprüfung eines Breitband-Dielektrikumsspektren, das Einen-Einblick in die molekulare Dynamik der verschiedenen Phasen und Beleuchtungsbedingungen geben könnte.
