Lorsque vous chargez des alliages d’aluminium avec de l’hydrogène, la présence de film d’oxyde à la surface est un défi. Pour résoudre ce problème, nous avons développé une méthode qui peut introduire une grande quantité d’hydrogène dans les alliages d’aluminium en utilisant la friction dans l’eau. La méthode est plus facile à comprendre lorsque la rotation de la barre d’agitation et du spécimen sur le papier de polissage peut être visualisée.
Le succès dépend de la stabilisation de la rotation de la barre d’agitation. Mme Michiko Arayama, étudiante de premier cycle de mon laboratoire, fera la démonstration de la procédure. Fabriquez les pièces d’essai en alliage d’aluminium telles que décrites dans le texte.
Effectuez un traitement thermique de solution en chauffant les pièces d’essai dans un four à air à 520 degrés Celsius pendant une heure, puis en étancher les pièces d’essai dans l’eau. Pour l’étape suivante, le traitement thermique de pointe, anneal les pièces d’essai à 175 degrés Celsius pendant 18 heures. La dernière étape dans la préparation des pièces d’essai est le polissage de la surface à l’aide de papier d’émeri carbure de silicium.
Avant de procéder à la friction dans la procédure d’eau, peser et mesurer les pièces d’essai. Utilisez un équilibre électrique pour peser les pièces d’essai à une précision de 0,0001 grammes. Utilisez un comparateur optique pour mesurer l’épaisseur et la largeur des pièces d’essai à une précision de 0,0001 millimètres.
Le frottement dans la procédure d’eau est effectué dans un récipient de réaction sur mesure magnétiquement agité. Pour commencer, utilisez de la colle pour fixer deux pièces d’essai à une barre de remous triangulaire en polymère fluorocarbone. Ensuite, préparez le récipient de réaction, un récipient en verre sur mesure.
Utilisez du ruban adhésif à double face pour fixer le papier poli au fond intérieur du récipient de réaction. Placez le récipient de réaction sur l’agitateur magnétique. Placez ensuite les morceaux d’essai et remuez la barre sur le papier poli et le récipient de réaction, et ajoutez 100 millilitres d’eau distillée.
Placez le couvercle en caoutchouc sur le récipient de réaction. Connectez l’entrée de gaz à l’argon de haute pureté et allumez le gaz. Connectez la prise de gaz à un chromatographe à gaz.
Incrustez la sonde de pH dans le récipient par le couvercle en caoutchouc. Allumez l’argon. Une fois que le gaz dans le récipient de réaction a été complètement remplacé par l’argon, l’appareil est prêt pour charger les morceaux d’essai en alliage d’aluminium.
Allumez l’agitateur magnétique. Pour stabiliser le mouvement de la barre d’agitation dans l’eau, il est important de contrôler la vitesse de rotation. Une vitesse allant de 60 rpm à 240 rpm est la meilleure.
Toutes les deux minutes, mesurez la concentration d’hydrogène à l’aide du chromatographe à gaz et mesurez le pH. Après une heure, éteignez l’agitateur magnétique et retirez les pièces d’essai et la barre de remue-remuer du récipient de réaction. Pour détacher les pièces d’essai de la barre de remous, immerger dans l’acétone, et appliquer des vibrations ultrasoniques pendant cinq minutes.
Avant de passer à l’étape suivante, mesurez le poids et l’épaisseur des pièces d’essai. Utilisez une machine d’essai tensile pour mesurer les propriétés matérielles des pièces d’essai. Réglez la vitesse transversale de la machine à deux millimètres par minute.
Mesurez ensuite la relation stress-tension pour les pièces d’essai. Pour calculer la quantité d’hydrogène absorbée pendant la friction dans la procédure d’eau, mesurez d’abord l’hydrogène libéré par les pièces d’essai lorsqu’il est chauffé. Couper la pièce d’essai en forme rectangulaire d’un par cinq par 10 millimètres.
Placez la pièce d’essai à l’intérieur d’un tube de quartz d’un diamètre de 10 millimètres et placez le tube de quartz dans un four tubulaire. Connectez le tube au chromatographe à gaz et à l’approvisionnement en gaz argon. Activez le flux de gaz argon.
Chauffer le tube de quartz contenant la pièce d’essai, augmentant la température à un taux constant de 200 degrés Celsius par heure jusqu’à ce qu’il atteigne une température de 625 degrés Celsius. Pendant que le tube de quartz et la pièce d’essai sont chauffés, utilisez le chromatographe à gaz pour mesurer l’hydrogène libéré toutes les deux minutes. Des alliages aluminium-magnésium-silicium avec trois concentrations différentes de fer ont été soumis à la friction dans la procédure d’eau, 0,1% fer, 0,2% fer, et 0,7% fer.
Quelle que soit la concentration de fer, les pièces d’essai ont émis de grandes quantités d’hydrogène pendant la procédure. L’analyse thermique de désorption a été effectuée sur des échantillons non chargés et chargés d’hydrogène. Quelle que soit la concentration en fer de l’alliage, la concentration totale d’hydrogène a augmenté en raison de la friction dans la procédure d’eau.
Comparé à la méthode de pré-souillé dans l’air humide, la friction dans l’eau est une méthode efficace de charge d’hydrogène un alliage d’aluminium. L’analyse de désorption thermique a montré un taux plus élevé de libération d’hydrogène pour l’alliage chargé en utilisant le frottement dans la procédure d’eau, et la concentration calculée d’hydrogène était sensiblement plus élevée. Par rapport aux échantillons d’alliage non chargés, les échantillons d’alliage chargés d’hydrogène ont montré une plus faible ductilité.
Cela indique que le frottement dans la procédure d’eau a eu comme conséquence l’embrittlement d’hydrogène. La microscopie électronique secondaire a été employée pour examiner la morphologie de rupture de l’alliage aluminium-magnésium-silicium contenant 0.1% de fer. Après la friction dans la procédure d’eau, la morphologie a changé en une rupture de limite de grain.
Ceci indique que les atomes d’hydrogène introduits par la friction dans la procédure d’eau ont augmenté la décohésion des limites de grain, menant à l’embrittlement d’hydrogène. Il est possible de charger à l’hydrogène des alliages d’aluminium par l’exposition et l’air humide avec une déformation fragile avec un taux d’agitation lent. Toutefois, la méthode actuelle entraîne une plus grande quantité de charge d’hydrogène.
Cette méthode permet aux chercheurs d’évaluer facilement la sensibilité à l’hydrogène des alliages d’aluminium qui ont une variété de compositions chimiques différentes. Il peut être appliqué au développement de matériaux de stockage de l’hydrogène.
