Quando si caricano leghe di alluminio con idrogeno, la presenza di pellicola di ossido sulla superficie è una sfida. Per risolvere questo problema, abbiamo sviluppato un metodo in grado di introdurre un'elevata quantità di idrogeno nelle leghe di alluminio usando l'attrito in acqua. Il metodo è più facile da capire quando è possibile visualizzare la rotazione della barra di agitazione e del campione sulla carta lucidante.
Il successo dipende dalla stabilizzazione della rotazione della barra di agitazione. A dimostrare la procedura sarà la signora Michiko Arayama, una studentessa universitaria del mio laboratorio. Fabbricare le provette in lega di alluminio come descritto nel testo.
Eseguire un trattamento termico della soluzione riscaldando le provette in un forno ad aria a 520 gradi Celsius per un'ora e quindi spegnendo le provette in acqua. Per il passaggio successivo, il trattamento termico di picco, ricottura le provette a 175 gradi Celsius per 18 ore. Il passo finale nella preparazione delle provette è lucidare la superficie utilizzando carta emery in carburo di silicio.
Prima di procedere all'attrito nella procedura dell'acqua, pesare e misurare le provette. Utilizzare una bilancia elettrica per pesare le provette con una precisione di 0,0001 grammi. Utilizzare un comparatore ottico per misurare lo spessore e la larghezza delle provette con una precisione di 0,0001 millimetri.
L'attrito nella procedura dell'acqua viene effettuato in un contenitore di reazione su misura mescolato magneticamente. Per iniziare, utilizzare la colla per attaccare due provette a una barra triangolare triangolare in polimero fluorocarbonio. Quindi, preparare il recipiente di reazione, un contenitore di vetro su misura.
Utilizzare nastro a doppia parte per fissare la carta lucidante sul fondo interno del recipiente di reazione. Posizionare il recipiente di reazione sull'agitatore magnetico. Quindi posizionare le provette e mescolare la barra sopra la carta lucidante e il recipiente di reazione e aggiungere 100 millilitri di acqua distillata.
Posizionare il coperchio di gomma sul recipiente di reazione. Collegare l'ingresso del gas all'argon ad alta purezza e accendere il gas. Collegare la presa di gas a un gascromatografo.
Insedurre la sonda del pH nel recipiente attraverso il coperchio di gomma. Accendi l'argon. Una volta che il gas nel contenitore di reazione è stato completamente sostituito dall'argon, l'apparecchio è pronto per caricare le provette in lega di alluminio.
Accendere l'agitatore magnetico. Per stabilizzare il movimento della barra di agitazione nell'acqua, è importante controllare la velocità di rotazione. Una velocità che va da 60 giri/min a 240 giri/min è la migliore.
Ogni due minuti, misurare la concentrazione di idrogeno usando il gascromatografo e misurare il pH. Dopo un'ora, spegnere l'agitatore magnetico e rimuovere le provette e mescolare la barra dal recipiente di reazione. Per staccare le provette dalla barra di agitazione, immergerle in acetone e applicare vibrazioni ultrasoniche per cinque minuti.
Prima di procedere alla fase successiva, misurare il peso e lo spessore delle provette. Utilizzare una macchina di prova di trazione per misurare le proprietà del materiale delle provette. Impostare la velocità della traversa della macchina su due millimetri al minuto.
Quindi misurare la relazione stress-deformazione per le provette. Per calcolare la quantità di idrogeno assorbita durante l'attrito nella procedura dell'acqua, misurare prima l'idrogeno rilasciato dalle provette quando riscaldato. Tagliare la provetta a una forma rettangolare di uno per cinque per 10 millimetri.
Posizionare la provetta all'interno di un tubo di quarzo con un diametro di 10 millimetri e posizionare il tubo di quarzo in un forno tubolare. Collegare il tubo al gascromatografo e all'alimentazione del gas argon. Accendere il flusso di gas argon.
Riscaldare il tubo di quarzo contenente la provetta, aumentando la temperatura a una velocità costante di 200 gradi Celsius all'ora fino a raggiungere una temperatura di 625 gradi Celsius. Mentre la provetta di quarzo e la provetta vengono riscaldate, utilizzare il gascromatografo per misurare l'idrogeno rilasciato ogni due minuti. Le leghe alluminio-magnesio-silicio con tre diverse concentrazioni di ferro sono state sottoposte all'attrito nella procedura dell'acqua, 0,1% ferro, 0,2% ferro e 0,7% ferro.
Indipendentemente dalla concentrazione di ferro, le provette emettevano grandi quantità di idrogeno durante la procedura. L'analisi del desorbimento termico è stata eseguita su campioni non caricati e carichi di idrogeno. Indipendentemente dalla concentrazione di ferro della lega, la concentrazione totale di idrogeno è aumentata a causa dell'attrito nella procedura dell'acqua.
Rispetto al metodo di pre-macchiato in aria umida, l'attrito in acqua è un metodo efficace per caricare l'idrogeno in una lega di alluminio. L'analisi del desorbimento termico ha mostrato un tasso di rilascio dell'idrogeno più elevato per la lega caricata utilizzando l'attrito nella procedura dell'acqua, e la concentrazione calcolata di idrogeno è stata sostanzialmente più elevata. Rispetto ai campioni di lega non caricati, i campioni di lega caricati a idrogeno hanno mostrato una minore duttilità.
Ciò indica che l'attrito nella procedura dell'acqua ha portato all'infragilimento dell'idrogeno. La microscopia elettronica secondaria è stata utilizzata per esaminare la morfologia della frattura della lega alluminio-magnesio-silicio contenente lo 0,1% di ferro. Dopo l'attrito nella procedura dell'acqua, la morfologia è cambiata in una frattura al contorno del grano.
Ciò indica che gli atomi di idrogeno introdotti dall'attrito nella procedura dell'acqua hanno migliorato la decoesione dei confini dei grani, portando all'infragilimento dell'idrogeno. È possibile caricare le leghe di alluminio a carica di idrogeno attraverso l'esposizione e l'aria umida con deformazione fragile con una lenta velocità di agitazione. Tuttavia, il metodo attuale si traducono in una maggiore quantità di carica di idrogeno.
Questo metodo rende facile per i ricercatori valutare la sensibilità all'infragilimento dell'idrogeno delle leghe di alluminio che hanno una varietà di diverse composizioni chimiche. Può essere applicato allo sviluppo di materiali di stoccaggio dell'idrogeno.
