9.4 : Validación de datos

La validación de un método es un proceso crucial en la química analítica, diseñado para confirmar que un método determinado produce de forma constante resultados fiables y de alta calidad. Este proceso es esencial cuando se aplica un método a distintas matrices de muestras o cuando se realizan modificaciones de procedimiento, lo que garantiza que los resultados cumplan con los estándares aceptables en diversas aplicaciones.

Los parámetros clave para la validación del método incluyen:

Especificidad: La capacidad del método para medir con precisión el analito objetivo sin interferencia de otras sustancias.

Linealidad: La capacidad del método para producir resultados que sean directamente proporcionales a la concentración del analito en un rango específico.

Precisión: La cercanía de los valores medidos al valor real, lo que refleja la veracidad del método.

Precisión: La consistencia de mediciones repetidas bajo las mismas condiciones, a menudo evaluada mediante la desviación estándar.

Rango: El intervalo entre las concentraciones superior e inferior del analito para el cual el método ha demostrado precisión, exactitud y linealidad aceptables.

Límite de detección (LOD): La concentración de analito más pequeña que puede detectar el método, aunque no pueda cuantificarse.

Límite de cuantificación (LOQ): La concentración más baja del analito que se puede medir cuantitativamente con precisión y exactitud aceptables.

Robustez: La capacidad del método de no verse afectado por pequeñas variaciones deliberadas en las condiciones analíticas indica su confiabilidad durante el uso rutinario.

Para evaluar estos parámetros es necesario diferenciar entre errores aleatorios y sistemáticos, que pueden surgir tanto del método como del analista que realiza el análisis. La precisión de un método, a menudo relacionada con errores aleatorios, se puede evaluar utilizando la desviación estándar de mediciones repetidas, que refleja la consistencia en las mismas condiciones.

Los errores sistemáticos suelen influir en la precisión o en la proximidad de los resultados al valor real. Estos pueden evaluarse a través de diversos medios, como el uso de referencias estándar, muestras en blanco o tamaños de muestra variables. Además, las pruebas independientes con métodos alternativos o la realización del mismo análisis en diferentes laboratorios pueden revelar errores sistemáticos derivados del método o del analista, respectivamente.

En general, la validación del método proporciona confianza de que un método analítico producirá resultados confiables, independientemente de los cambios en los tipos de muestras o ajustes de procedimiento.