9.4 : אימות נתונים

אימות שיטה הוא תהליך קריטי בכימיה אנליטית המיועד לאשר ששיטה מסוימת מניבה תוצאות אמינות ובאיכות גבוהה באופן עקבי. תהליך זה חיוני כאשר השיטה מיושמת על מטריצות דגימה שונות או כאשר מבוצעים שינויים פרוצדורליים, במטרה להבטיח שהתוצאות עומדות בסטנדרטים מקובלים עבור יישומים שונים.

הפרמטרים המרכזיים לאימות שיטה כוללים:

• ספציפיות: יכולת השיטה למדוד במדויק את האנליט המיועד ללא הפרעות מחומרים אחרים.
• ליניאריות: יכולת השיטה להפיק תוצאות פרופורציונליות ישירות לריכוז האנליט בטווח מוגדר.
• דיוק: קרבת הערכים הנמדדים לערך האמיתי, המשקפת את נכונות השיטה.
• דיוק חוזר: עקביות המדידות החוזרות בתנאים זהים, נמדדת לעיתים קרובות באמצעות סטיית תקן.
• טווח: התחום בין הריכוז העליון והתחתון של האנליט שבו השיטה הפגינה דיוק, דיוק חוזר וליניאריות מקובלים.
• גבול זיהוי (LOD): ריכוז האנליט הקטן ביותר שניתן לזהות בשיטה, אף אם אינו ניתן לכימות.
• גבול כימות (LOQ): ריכוז האנליט הנמוך ביותר שניתן למדוד בצורה כמותית עם דיוק ודיוק חוזר מקובלים.
• חסינות: יכולת השיטה להישאר בלתי מושפעת משינויים קטנים ומכוונים בתנאי הניתוח, מה שמעיד על אמינותה בשימוש שגרתי.

להערכת פרמטרים אלו, יש להבחין בין שגיאות אקראיות לשגיאות שיטתיות, שעלולות לנבוע הן מהשיטה והן מהאנליסט. שגיאות אקראיות: משפיעות לרוב על דיוק חוזר של השיטה וניתנות להערכה באמצעות סטיית תקן של מדידות חוזרות, המבטאת עקביות בתנאים זהים.

שגיאות שיטתיות: משפיעות על הדיוק או על קרבת התוצאות לערך האמיתי. שגיאות אלו ניתנות להערכה באמצעות שימוש בחומרים סטנדרטיים, בדיקות ריקות או דגימות בגדלים משתנים. בנוסף, בדיקות עצמאיות באמצעות שיטות חלופיות או ביצוע אותו ניתוח במעבדות שונות יכולים לחשוף שגיאות שיטתיות שמקורן בשיטה או באנליסט.

בסך הכול, אימות שיטה מעניק ביטחון בכך ששיטה אנליטית תפיק תוצאות מהימנות, ללא תלות בשינויים בסוגי הדגימות או בהתאמות פרוצדורליות.