9.4 : Validazione dei dati

La convalida del metodo è un processo cruciale nella chimica analitica, è progettato per confermare che un dato metodo produca costantemente dei risultati affidabili e di alta qualità. Questo processo è essenziale quando un metodo viene applicato a diverse matrici campione o quando vengono apportate delle modifiche procedurali, assicurando che i risultati soddisfino standard accettabili in varie applicazioni.

I parametri chiave per la convalida del metodo includono:

• Specificità: la capacità del metodo di misurare accuratamente l'analita target senza interferenze da altre sostanze.
• Linearità: la capacità del metodo di produrre dei risultati direttamente proporzionali alla concentrazione dell'analita in uno specifico intervallo.
• Accuratezza: la vicinanza dei valori misurati al valore reale, che riflette la veridicità del metodo.
• Precisione: la coerenza di misurazioni ripetute nelle stesse condizioni, spesso valutata attraverso la deviazione standard.
• Intervallo: l'intervallo tra le concentrazioni superiore e inferiore dell'analita per il quale il metodo ha dimostrato accuratezza, precisione e linearità accettabili.
• Limite di rilevazione (LOD): la più piccola concentrazione di analita che può essere rilevata dal metodo, anche se potrebbe non essere quantificata.
• Limite di quantificazione (LOQ): la più piccola concentrazione di analita che può essere misurata quantitativamente con accuratezza e precisione accettabili.
• Robustezza: la capacità del metodo di non essere influenzato da piccole variazioni deliberate nelle condizioni analitiche indica la sua affidabilità durante l'uso di routine.

Per valutare questi parametri, è necessario distinguere tra gli errori casuali e quelli sistematici, che possono derivare sia dal metodo che dall'analista che esegue l'analisi. La precisione di un metodo, spesso correlata a errori casuali, può essere valutata usando la deviazione standard di misurazioni ripetute, che riflette la coerenza nelle stesse condizioni.

Gli errori sistematici spesso influenzano l'accuratezza, o la vicinanza, dei risultati al valore reale. Questi possono essere valutati attraverso vari mezzi, come l'utilizzo di riferimenti standard, di spazi vuoti o di dimensioni di campione variabili. Inoltre, i test indipendenti con metodi alternativi o l'esecuzione della stessa analisi in laboratori diversi possono rilevare degli errori sistematici derivanti rispettivamente dal metodo o dall'analista. Nel complesso, la convalida del metodo garantisce la certezza che un metodo analitico produrrà risultati affidabili, indipendentemente dalle modifiche nei tipi di campione o dagli aggiustamenti procedurali.