9.4 : Validação de Dados

A validação de método é um processo crucial em química analítica, projetado para confirmar que um determinado método produz consistentemente resultados confiáveis ​​e de alta qualidade. Este processo é essencial quando um método é aplicado a diferentes matrizes de amostra, ou quando modificações processuais são feitas, garantindo que os resultados atendam aos padrões aceitáveis ​​em várias aplicações.

Os principais parâmetros para validação de método incluem:

• Especificidade: a capacidade do método de medir com precisão o analito alvo sem interferência de outras substâncias.
• Linearidade: a capacidade do método de produzir resultados que são diretamente proporcionais à concentração do analito em um intervalo especificado.
• Precisão: a proximidade dos valores medidos ao valor real, refletindo a veracidade do método.
• Precisão: a consistência de medições repetidas sob as mesmas condições, frequentemente avaliadas por meio do desvio padrão.
• Intervalo: o intervalo entre as concentrações superior e inferior do analito para o qual o método demonstrou exatidão, precisão e linearidade aceitáveis.
• Limite de detecção (LOD): a menor concentração do analito que pode ser detectada pelo método, embora possa não ser quantificada.
• Limite de Quantificação (LOQ): A menor concentração do analito que pode ser medida quantitativamente com precisão e exatidão aceitáveis.
• Robustez: A capacidade do método de permanecer inalterado por pequenas variações deliberadas nas condições analíticas indica sua confiabilidade durante o uso rotineiro.

Para avaliar esses parâmetros, é necessário diferenciar entre erros aleatórios e sistemáticos, que podem surgir tanto pelo método quanto pelo analista que realiza a análise. A precisão de um método, frequentemente relacionada a erros aleatórios, pode ser avaliada usando o desvio padrão de medições repetidas, refletindo a consistência sob as mesmas condições.

Erros sistemáticos frequentemente influenciam a precisão, ou o quão próximos os resultados estão do valor real. Eles podem ser avaliados por vários meios, como o uso de referências padrão, testes em branco ou com tamanhos de amostra variados. Além disso, testes independentes com métodos alternativos, ou a condução da mesma análise em diferentes laboratórios, podem revelar erros sistemáticos decorrentes do método ou do analista, respectivamente.

No geral, a validação do método fornece confiança de que um método analítico produzirá resultados confiáveis, independentemente de alterações nos tipos de amostra ou ajustes de procedimento.