Electron Canalización de imágenes de contraste para Rapid III-V heteroepitaxial Caracterización

Resumen

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Resumen

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introducción

Caracterización detallada de los defectos cristalinos y microestructura es un aspecto de vital importancia de los materiales semiconductores y la investigación dispositivo ya que tales defectos pueden tener un impacto significativo, negativo en el rendimiento del dispositivo. Actualmente, la microscopía electrónica de transmisión (TEM) es la técnica más ampliamente aceptado y utilizado para la caracterización detallada de los defectos extendidos - luxaciones, fallas de apilamiento, gemelos, dominios antifase, etc. -, ya que permite la proyección de imagen directa de una amplia variedad de defectos con amplia resolución espacial. Desafortunadamente, TEM es un enfoque fundamentalmente de bajo rendimiento debido a largos tiempos de preparación de muestras, que pueden conducir a retrasos y cuellos de botella significativos en los ciclos de investigación y desarrollo. Además, la integridad de la muestra, tal como en términos del estado cepa como adulto, puede ser alterada durante la preparación de la muestra, dejando la oportunidad para que los resultados adulterados.

Electron canalización coformación de imágenes ntrast (ECCI) es un complementaria, y en algunos casos un potencialmente superior, técnica a TEM ya que proporciona un enfoque de alto rendimiento alternativa para obtener imágenes de los mismos defectos prolongados. En el caso de materiales epitaxiales, las muestras necesitan poca o ninguna preparación, haciendo ECCI mucho más eficiente en el tiempo. Adicionalmente ventajoso es el hecho de que ECCI requiere sólo un campo de emisión de microscopio electrónico de barrido (SEM) equipado con un polo anular pieza estándar montado de electrones de retrodispersión detector (EEB); forescatter geometría también se puede usar, pero requiere un equipo ligeramente más especializado y no se discute aquí. La señal CEIC se compone de electrones que han sido esparcidos inelásticamente de la viga en ir canalizada (electrón frente de onda), ya través de múltiples eventos de dispersión inelástica adicionales, son capaces de escapar de la muestra a través de la superficie. ¹ Similar a dos- haz TEM, es posible llevar a cabo ECCI en condiciones de difracción específicos en el SEM por orienting la muestra para que los satisface haz de electrones incidente una condición Bragg cristalográfica (es decir, la canalización), según se determina usando electrones de baja magnificación canalizar patrones (PAE); ^1,2 ver Figura 1 para un ejemplo. Simplemente, las PAE ofrecen una representación orientación espacial del haz de electrones incidente de difracción / canalización. ³ líneas oscuras que resultan de señal baja retrodispersión indican orientaciones haz de la muestra cuando se cumplan las condiciones de Bragg (es decir, líneas Kikuchi.,), Que produce fuertes canalización, mientras que el regiones brillantes indican alta retrodispersión, condiciones no difractiva. A diferencia de los patrones de Kikuchi producidos mediante difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) o TEM, que se forman a través de difracción de electrones saliente, PAE son un resultado de la difracción de electrones incidente / canalización.

En la práctica, las condiciones de difracción controladas para ECCI se consiguen mediante el ajuste de la orientación de la muestra, via inclinación y / o rotación bajo bajo aumento, de tal manera que la característica de ECP que representa la condición de Bragg bien definido de interés - por ejemplo, un [400] o [220] banda Kikuchi / línea - es coincidente con el eje óptico de la SEM . La transición a alta magnificación entonces, debido a la restricción resultante de la gama angular del haz de electrones incidente, selecciona eficazmente para una señal de EEB que, idealmente, corresponde solamente a la dispersión de la condición de difracción elegido. De esta manera es posible observar defectos que proporcionan contraste de difracción, tales como dislocaciones. Al igual que en TEM, el contraste de imágenes presentado por tales defectos está determinada por los criterios de invisibilidad estándar, g · (b x u) = 0 y g · b = 0, donde g representa el vector de difracción, b el vector de Burgers, y u la línea de dirección. ⁴ Estefenómeno ocurre porque los electrones solamente difractados de planos distorsionados por el defecto contendrá información sobre dicho defecto.

Hasta la fecha, ECCI predominantemente se ha utilizado para características y defectos de imagen cerca o en la superficie de la muestra para los materiales funcionales tales como GaSb, ⁵ SrTiO _3, ⁵ GaN, ^6-9 y SiC. ^10,11 Esta limitación es el resultado de la superficie -sensible naturaleza de la señal ECCI sí mismo, en el que la EEB que componen la señal proviene de un rango de profundidad de aproximadamente 10 a 100 nm. La contribución más significativa a este límite de resolución de profundidad es el de ampliar y de amortiguación del-en ir frente de onda de electrones (electrones canalizados), como una función de la profundidad en el cristal, debido a la pérdida de electrones a los eventos de dispersión, lo que reduce la máxima de la señal de la EEB potencial. ¹ No obstante, un cierto grado de resolución de profundidad ha sido reportado en el trabajo previo sobre el Si _{1-x x} Ge / Si yEn _x Ga _1-x / Como heteroestructuras de GaAs, ^12,13, así como, más recientemente (y en este documento) por los autores en heteroestructuras GAP / SI, ¹⁴ donde se utilizó CEIC de dislocaciones imagen inadaptados enterrados en la interfaz heteroepitaxial-celosía coincidentes en profundidades de hasta 100 nm (con profundidades mayores probabilidades posibles).

Para el trabajo se detalla aquí, CEIC se utiliza para estudiar GAP crecimiento epitaxial de Si (001), un material complejo sistema de integración con la aplicación hacia áreas como la energía fotovoltaica y la optoelectrónica. GAP / Si es de particular interés como vía potencial para la integración de metamórfica (celosía coincidentes) semiconductores III-V sobre sustratos de Si rentables. Durante muchos años los esfuerzos en este sentido han sido plagado por la generación incontrolada de un gran número de defectos relacionados nucleación heterovalente, incluyendo dominios antifase, fallas de apilamiento y microtwins. Tales defectos son perjudiciales para el rendimiento del dispositivo, espefotovoltaica cialmente, debido al hecho de que pueden ser eléctricamente activo, actuando como centros de recombinación portador, y también pueden obstaculizar deslizamiento dislocación interfacial, dando lugar a densidades de dislocaciones superiores. ¹⁵ Sin embargo, los recientes esfuerzos de los autores y otros han llevado al desarrollo exitoso de los procesos epitaxiales que pueden producir películas GAP-en-Si libre de estos defectos de nucleación relacionados, ^16-19 allanando así el camino para el progreso continuado.

Sin embargo, debido al pequeño, pero no despreciable, desajuste reticular entre Gap y Si (0,37% a temperatura ambiente), la generación de dislocaciones de desajuste es inevitable, e incluso necesario para producir epicapas totalmente relajados. GAP, con su estructura de blenda de zinc a base de FCC, tiende a producir 60 ° dislocaciones de tipo borde (mixta y tornillo) en el sistema de deslizamiento, que son glissile y puede aliviar una gran cantidad de tensión a través de largas longitudes netas de deslizamiento. Complejidad adicional también se introduce por la falta de coincidencia enGAP y Si los coeficientes de expansión térmica, lo que resulta en una falta de coincidencia de celosía creciente con el aumento de temperatura (es decir., ≥ 0,5% inadaptado a temperaturas de crecimiento típicas). Debido a que los segmentos ²⁰ de dislocación de roscado que componen el resto del bucle dislocación inadaptado (junto con el desajuste interfacial y la superficie de cristal) son bien conocidos por sus propiedades no-radiativos recombinación portadora asociadas, y el rendimiento del dispositivo de este modo degradado, ²¹ es importante para entender completamente su naturaleza y evolución de tal manera que sus números se pueden minimizar. Caracterización detallada de las dislocaciones de desajuste interfacial puede pues proporcionar una cantidad sustancial de información sobre la dinámica de dislocación del sistema.

Aquí se describe el protocolo para el uso de un SEM para realizar CEIC y dar ejemplos de sus capacidades y fortalezas. Una distinción importante aquí es el uso del CEIC para realizar caracterís microestructuralzación de la clase normalmente realiza a través de TEM, mientras CEIC proporciona los datos equivalentes, pero en un marco de tiempo mucho más corto debido a las necesidades de preparación de muestras reducidas de manera significativa; en el caso de muestras epitaxiales con superficies relativamente lisas, hay efectivamente hay una preparación de muestra necesario en absoluto. El uso de ECCI para la caracterización general de defectos y dislocaciones de desajuste se describe, con algunos ejemplos de defectos cristalinos observados proporcionados. Se describe entonces el impacto de los criterios de invisibilidad en el contraste de imagen observada de una serie de dislocaciones interfaciales. Esto es seguido por una demostración de cómo ECCI se puede utilizar para llevar a cabo modos importantes de caracterización - en este caso un estudio para determinar el espesor crítico GAP-en-Si para la nucleación dislocación - proporcionar datos-TEM como, pero desde la comodidad de una SEM y en reducido significativamente marco de tiempo.

Protocolo

Este protocolo fue escrito con la presunción de que el lector tendrá una comprensión de trabajo de operación estándar SEM. Dependiendo del fabricante, modelo e incluso la versión de software, cada SEM puede tener significativamente diferentes interfaces de hardware y / o software. El mismo puede decirse con respecto a la configuración interna del instrumento; el operador debe ser cauteloso y atento al seguir este protocolo, ya que incluso cambios relativamente pequeños en tamaño de la muestra / la geometría, la orientación de la muestra (inclinación, rotación), y la distancia de trabajo, pueden presentar un riesgo para la toma de contacto con el polo pieza, especialmente si No a la altura del eucéntrica. Las instrucciones dadas aquí son para el instrumento utilizado para llevar a cabo este trabajo, un FEI Sirion SEM equipado con un arma de emisión de campo y un estándar, polo pieza montada, anular detector de Si retrodispersión. Por lo tanto, es imperativo que el lector a comprender cómo llevar a cabo las acciones equivalentes en su propio equipo específico.

Preparación 1. Muestra

1. Muestra Cleave, GAP / Si para este estudio, en un tamaño adecuado dependiendo del tamaño de la muestra SEM montaje que se va a utilizar. Nota: La muestra puede ser tan pequeño como 5 mm x 5 mm o tan grandes como una oblea completa (4 pulgadas de largo), dependiendo de la geometría interna de la SEM utilizado y de la superficie de la muestra space.The cámara disponible debe ser muy limpio y libre de contaminación que podrían perturbar la canalización (por ejemplo., cristalinos o amorfos óxidos nativos).
2. Coloque la muestra en la muestra SEM montura. Nota: El método de montaje puede cambiar dependiendo del tipo de SEM stub utilizado, típicamente un estilo clip o a través de algún adhesivo (por ejemplo, cinta de carbono, pintura de plata.). El método de colocación debe asegurar que la muestra no se mueve y que está conectado a tierra eléctricamente para evitar la carga de la muestra.

2. Cargue la muestra

1. Ventile el SEM haciendo clic en el botón 'Vent' en elinterfaz de software e inserte la muestra después de alcanzar la presión atmosférica.
2. Antes de cerrar la puerta SEM, asegúrese de que la muestra está a una altura adecuada para no golpear el detector BSE al moverse en el SEM.
3. Bomba por el SEM haciendo clic en el botón 'Bomba' en la interfaz del software. Esperar hasta que el sistema indica que la presión es lo suficientemente bajo para iniciar las mediciones.

3. Establecer las condiciones de trabajo adecuadas

1. Encienda el haz de electrones a través del botón de control en el área de control 'Beam' y establecer el voltaje de aceleración a través del menú desplegable de la 'viga' en la interfaz del software. Para el trabajo que aquí se presenta, se utilizó 25 kV.
2. Ajuste la corriente de haz a un valor apropiado a través del menú desplegable 'Beam'. Esto se determina en el sistema utilizado aquí por medio de la configuración de tamaño de punto, que se establece en 5 (aproximadamente 2.4 nA). Nota: La corriente de carretera suele ser necesaria bebido a la señal CEIC es generalmente débil y más grande actual permite una imagen más distinguibles.
3. Utilizando el detector de electrones secundarios, ajustar el enfoque de la imagen y stigmation a través de la interfaz del software. Nota: Esto se realiza aquí con un clic derecho y arrastrar el ratón en la interfaz de software; vertical para el enfoque, para stigmation horizontal. También, es generalmente útil para encontrar una partícula pequeña o característica de la superficie sobre la muestra para proporcionar un sujeto clara para el ajuste de enfoque / stigmation.
4. Mueva la muestra en la distancia de trabajo vertical cambiando incrementalmente la posición Z de la etapa y ajustar el enfoque y stigmation según sea necesario. La posición Z se cambia a través del menú desplegable 'Z' en el área de control de la 'etapa' de la interfaz del software. Para el trabajo que se describe aquí, una distancia de trabajo de 5 mm colocado la misma a la altura del eucéntrica y preveía una fuerte señal CEIC.

4. Visualizar ECP Muestra

1. Cambie al modo de la EEB a través del menú 'Detectores' desplegable en la interfaz del software.
2. Disminuir magnificación el ajuste más bajo (27x), que se realiza aquí mediante el teclado de la computadora menos (-) Tecla, para visualizar el ECP.
3. Ajuste la velocidad de barrido, hecho aquí a través del menú desplegable de la 'Scan', para proporcionar una imagen con suficiente señal-ruido (por ejemplo., Barrido lento en lugar de modo de TV). Nota: Promediar o la integración de la imagen puede ser necesario para obtener una imagen más clara discernible.
4. Ajuste el contraste de la imagen y el brillo, logrado aquí a través de la 'Contraste' y sliders 'Brillo', para ayudar a mejorar la visibilidad de la ECP, teniendo cuidado de no saturar.
5. Ajuste la rotación de la muestra y la inclinación, utilizando la entrada 'T' en el área 'etapa' de control en la interfaz de software 'R' y, para ayudar a que las características del patrón de canalización más evidente. Rotat Muestraion resultará en una rotación de la ECP (como se muestra en la Figura 2) y la inclinación dará lugar a una traducción de la ECP (como se muestra en la Figura 3).

5. Los defectos de imagen / características

1. Ajustar la inclinación y la rotación de la muestra, como se describe en el paso 4.5, para establecer la condición de difracción deseado. Lograr esto mediante la traducción y / o girar el ECP para alinear el objetivo Kikuchi borde de la banda (es decir, el punto de inflexión entre la banda brillante Kikuchi y su asociada línea Kikuchi oscuro) con el eje óptico SEM. Mientras máxima canalización que realmente ocurre en la línea de Kikuchi, alineando en el método descrito aquí proporciona contraste visualización de los defectos con los dos niveles de contraste oscuras y brillantes (ver Figuras 4 y 5).
2. Una vez que se logra la condición de difracción deseado, aumentar la ampliación, hecho aquí a través del teclado tecla más (+).
3. Centrar imagen y ajustar stigmation, tal como se describe en el paso 3.2. Nota: Aquí, la focus y stigmation se ajustan mejor con respecto al defecto / característica específica de ser fotografiada.
4. Debido a las pequeñas desviaciones del borde de la banda pueden hacer grandes diferencias en la aparición del defecto objetivo o función, optimizar la condición de difracción haciendo pequeñas (no más ajustes a la inclinación de la muestra de forma ortogonal a la banda / línea de interés Kikuchi, mientras que viendo una característica específica para el máximo contraste. Tenga en cuenta que se mueve hacia el interior de la banda de Kikuchi típicamente reducir el contraste relativo de características "brillante", mientras se mueve hacia el exterior de la banda (hacia la línea de Kikuchi) típicamente reducirá el contraste relativo de características "oscuros".
5. Una vez que se obtiene el contraste deseado, reducir la ampliación para verificar que la misma banda todavía está en o muy cerca del eje óptico; demasiada inclinación puede cambiar la condición de difracción por completo.

Resultados

El GAP / muestras de Si para este estudio fueron cultivadas por deposición de vapor químico metálico-orgánico (MOCVD) en un Aixtron 3 × 2 reactor ducha monobloc siguiente proceso heteroepitaxial de los autores informó anteriormente. ¹⁷ Todos los crecimientos se realizaron en 4 pulgadas Si ( 001) sustratos con misorientation intencional (sobrante) de 6 ° hacia [110]. Todas las imágenes ECCI se realizó en muestras AS-cultivadas sin preparación de la muestra adicional alguno (aparte de escisión para p...

Discusión

Un voltaje de aceleración de 25 kV se utilizó para este estudio. El voltaje de aceleración determinará la profundidad de penetración del haz de electrones; con mayor voltaje de aceleración, habrá señal procedente de la EEB mayores profundidades en la muestra. El alto voltaje de aceleración fue elegido para este sistema, ya que permite la visibilidad de las dislocaciones que están lejos de la superficie de la muestra, enterrados en la interfase. Otros tipos de defectos / características pueden ser más o menos...

Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced		Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)