Электрон Ченнелинг Контрастность изображений для быстрого III-V гетероэпитаксиального Характеристика

Резюме

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Аннотация

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Введение

Подробная характеристика кристаллических дефектов и микроструктуры жизненно важный аспект полупроводниковых материалов и исследований, поскольку устройства таких дефектов может оказывать существенное негативное влияние на производительность устройства. В настоящее время, электронная микроскопия (ПЭМ) является наиболее широко распространен и используется методика детальной характеристики протяженных дефектов - дислокаций, дефектов упаковки, двойников, антифазных доменов и т.д., - потому что она позволяет напрямую изображений самых разнообразных дефектов с достаточно Пространственное разрешение. К сожалению, ТЕА принципиально низкой пропускной подход из-за длительных времен пробоподготовки, которые могут привести к значительным задержкам и узких мест в научно-исследовательских и опытно-циклов. Кроме того, целостность образца, таких, как с точки зрения, как выращенных деформированного состояния, могут быть изменены во время подготовки образца, в результате чего возможность фальсифицированных результатов.

Электрон ченнелинг соntrast томография (ИККИ) является взаимодополняющими, и в некоторых случаях потенциально превосходит, техника для TEM, поскольку она обеспечивает альтернативный, высокой пропускной подход к визуализации те же протяженных дефектов. В случае эпитаксиальных материалов, образцы должны практически не подготовки, что делает ИККИ гораздо больше времени эффективным. Кроме того выгодно это то, что ИККИ требуется только автоэмиссионного сканирующего электронного микроскопа (SEM), оснащенный стандартной кольцевой полюс-кусок установлен обратного рассеяния электронов (BSE) детектор; Геометрия forescatter также могут быть использованы, но требует немного более специализированное оборудование и здесь не обсуждается. Сигнал ИККИ состоит из электронов, которые были неупругорассеянных из вступительное каналированного пучка электронов (волнового фронта), и через несколько дополнительных мероприятий неупругих рассеяния, способны избежать образец обратно через поверхность. ¹ Аналогичная двух- луч ТЕМ, можно выполнить ИККИ в определенных условиях дифракции в РЭМ Ориnting образец, так что удовлетворяет инцидент электронный пучок кристаллографической условие Брэгга (т.е., по каналам), как определено с использованием низкого увеличения электрон каналирования модели (ТЭК); ^1,2 см рисунок 1 в качестве примера. Просто ТЭК обеспечить ориентацию пространства представления электронного пучка инцидент дифракции / ченнелинга. ³ Темные линии в результате низкой сигнала обратного рассеяния указывают пучка ориентации образца, где встретился условия Брэгга (т.е.., Кикучи линий), что дает сильное ченнелинг, в то время как яркие области указывают на высокую обратного рассеяния, без дифракционных условий. В отличие от моделей, произведенных Кикучи помощью электронного обратного рассеяния дифракции (EBSD) или ТЕА, которые образуются с помощью исходящего дифракции электронов, ТЭК результате инцидента электронографии / ченнелинга.

На практике, контролируемые условия дифракционные ИККИ достигаются путем регулирования ориентации образца, vнаклона И.А. и / или вращения при малом увеличении, например, что функция ECP, представляющий четкую условия Брэгга интерес - например, [400] или [220] Кикути группа / линия - совпадает с оптической осью SEM , Переход к большим увеличением, то, из-за полученной ограничения углового спектра падающего пучка электронов, эффективно выбирает для BSE сигнала, что идеально соответствует только рассеяние от выбранного состояния дифракции. Таким образом, можно заметить, дефекты, которые обеспечивают контраст дифракции, таких как дислокации. Так же, как в ПЭМ, изображения контраст представлены такими дефектами определяется стандартным критериям невидимости, г · (б х) = 0 и г · B = 0, где г представляет собой вектор дифракции, б вектора Бюргерса, а и линия направление. ⁴ Этоявление происходит потому, что только дифрагированные электроны из плоскостей искаженных дефекта будет содержать информацию о сказал дефект.

На сегодняшний день ИККИ была распространена преимущественно используется для деталей изображения и дефектов вблизи или на поверхности образца для таких функциональных материалов, как GaSb, ⁵ SrTiO _3, ^{5, 6-9} GaN и SiC. ^10,11 Это ограничение является результатом поверхности , чувствительными природа самого сигнала ИККИ, в котором сказано в сообщении БФБ, которые составляют сигнал пришел из глубины диапазоне от приблизительно 10 - 100 нм. Наиболее значительный вклад в этом пределе разрешения глубина является то, что расширение и затухание в текущей электронной волновой фронт (направляемые электроны), в зависимости от глубины в кристалл, из-за потери электронов на события рассеяния, что уменьшает Максимальный потенциальный БФБ сигнал. ¹ Тем не менее, некоторая степень разрешения глубины сообщалось в предыдущей работе на Si _1-х Ge / Si _х иВ _х Ga _1-х As / GaAs гетероструктур, ^12,13, а также в последнее время (и здесь) авторами на основе GaP / Si гетероструктурах, ^14, где ИККИ был использован для изображения дислокаций несоответствия, похороненных на решетке-несовпадающими гетероэпитаксиального интерфейса на Глубины до 100 нм (с более высокими глубине всего возможных).

Для работы подробно здесь, ИККИ используется для изучения GaP эпитаксиально выращенный на Si (001), комплекс материалов интеграции системы с применением к таких областях, как фотоэлектрические и оптоэлектроники. GaP / Si представляет особый интерес в качестве потенциального пути для интеграции метаморфических (решетки несоответствие) III-V полупроводников на экономичных кремниевых подложках. В течение многих лет усилия в этом направлении были страдает от неконтролируемого поколения большого числа зародышей гетеровалентное связанных дефектов, в том числе антифазных доменов, дефектов упаковки, и микродвойников. Такие дефекты являются вредными для работы устройства ESPEбенно фотоэлектрические, в связи с тем, что они могут быть электрически активными, действуя в качестве центров рекомбинации носителей, а также может помешать поверхностное скольжение дислокаций, что приводит к более высокой плотности дислокаций. ¹⁵ Тем не менее, недавние усилия авторов и другие привели к успешному развитию эпитаксиальных процессов, которые могут производить GaP-на-Si фильмы бесплатно из этих зародышей дефектов, связанных с ^16-19 прокладывая тем самым путь для дальнейшего прогресса.

Тем не менее, из-за небольшого, но не ничтожной, решетки несоответствия между GaP и Si (0,37% при комнатной температуре), поколение ДН является неизбежным, и действительно необходимо, чтобы произвести полностью расслабленной пленках. GaP, с FCC основе структурой цинковой обманки, как правило, дают 60 ° типа дислокаций (смешанный краевых и винтовых) на нескользящей системы, которые скользящие и может облегчить большие объемы деформации через длинные чистых длины скольжения. Дополнительная сложность также представил несоответствием вПробел и коэффициенты теплового расширения Si, что приводит к увеличению решетки несоответствия с увеличением температуры (то есть., ≥ 0,5% несоответствия при типичных температурах роста). ²⁰ Потому что ПД сегменты, которые составляют оставшуюся часть ДН петли (наряду с межфазное несоответствие и поверхности кристалла), хорошо известны за их ассоциированных без радиационных свойств рекомбинации носителей, и, таким образом, производительность ухудшается устройство, ²¹ важно, чтобы полностью понять их природу и эволюцию, так что их количество может быть сведено к минимуму. Подробная характеристика межфазных ДН может, таким образом, обеспечить существенное количество информации о динамике дислокаций системы.

Здесь мы опишем протокол для использования СЭМ для выполнения ИККИ и привести примеры своих возможностей и сильных сторон. Важное различие здесь является использование ИККИ выполнять микроструктуры characteriция подобного, как правило, осуществляется с помощью ПЭМ, в то время как ИККИ обеспечивает эквивалентные данные, но в значительно более короткие сроки из-за значительного сокращения потребностей пробоподготовки; в случае эпитаксиального образцов с относительно гладкими поверхностями, не существует эффективного нет пробоподготовки требуется вообще. Использование ИККИ для общей характеристики дефектов и дислокаций несоответствия описано, с некоторыми примерами наблюдаемых кристаллических дефектов,. Влияние критериев невидимости на наблюдаемой изображений отличие массива межфазных ДН описывается тогда. Это сопровождается демонстрацией того, как ИККИ могут быть использованы для выполнения важных режимов характеристики - в этом случае исследование, чтобы определить критическую толщину GaP-на-Si для дислокации зарождения - обеспечение ПЭМ-как данные, но с удобством СЭМ и в значительно меньшей периода времени.

протокол

Этот протокол был написан с предположением, что читатель будет иметь рабочую понимания стандартной операции SEM. В зависимости от производителя, модели и даже версии программного обеспечения, каждый СЭМ может иметь значительно различные аппаратные и / или программные интерфейсы. То же самое можно сказать и по отношению к внутренней конфигурации прибора; Оператор должен быть осторожен и наблюдательный, когда после этого протокола, так как даже относительно небольшие изменения в размер выборки / геометрии, образец ориентации (наклон, поворот), и рабочее расстояние может представлять опасность для контакта с полюсов кусок, особенно если не eucentric высоте. Инструкции, приведенные здесь, для инструмента, используемого для выполнения этой работы, FEI Sirion СЭМ оснащен пушкой автоэмиссионного и стандарта, полюс-кусок установлен, кольцевой Си обратного рассеяния детектор. Поэтому, крайне важно, чтобы читатель понял, как выполнять эквивалентные действия на собственной конкретного оборудования.

1. Подготовка образцов

1. Раскалывание образца, GaP / Si в данном исследовании, в подходящий размер в зависимости от размера образца SEM крепление, который должен быть использован. Примечание: Образец может быть как 5 мм х 5 мм или такие, как в полной пластины (4 дюймов в длину), в зависимости от внутренней геометрии используемого SEM и доступной поверхности камеры пробы space.The должны быть очень чистыми и бесплатно загрязнения, которые могли бы нарушить ченнелинг (например., кристаллических или аморфных оксидов родных).
2. Поместите образец на образец SEM горы. Примечание: способ монтажа может изменяться в зависимости от типа используемого SEM заглушки, как правило, либо стиль клипа или с помощью какой-то клей (например, углерод ленты, серебряная краска.). Способ размещения должны гарантировать, что образец не будет двигаться и что он заземлен для предотвращения образец зарядку.

Образец 2. Загрузите

1. Vent СЭМ, нажав на кнопку '' Vent вИнтерфейс программного обеспечения и вставьте образец после достижения атмосферного давления.
2. Перед закрытием двери SEM, убедитесь, что образец на соответствующей высоте так, чтобы не нанести BSE детектор при движении в SEM.
3. Откачка СЭМ, нажав на кнопку «насос» в интерфейсе программного обеспечения. Подождите пока система не означает, что давление достаточно низко, чтобы начать измерения.

3. Установите соответствующие условия труда

1. Включите электронного пучка с помощью кнопки управления в области управления 'пучок »и установите ускоряющее напряжение с помощью выпадающего меню« пучок »в интерфейсе программного обеспечения. Для работы, представленной здесь, был использован 25 кВ.
2. Установите ток пучка до соответствующего значения через выпадающем меню 'ЛУЧ'. Это определяется в системе, используемой здесь в качестве настройки размера пятна, который был установлен в 5 (примерно 2,4 нА). Примечание: Высокий ток пучка обычно необходимо боскольку сигнал ИККИ, как правило, слабые и больший ток позволяет более различимым изображением.
3. Использование детектора вторичных электронов, настроить фокус изображения и стигмация через интерфейс программного обеспечения. Примечание: Это выполняется здесь правой кнопкой мыши и перемещая мышь по интерфейсу программного обеспечения; вертикальный для фокусировки, горизонтальное для стигмация. Кроме того, он, как правило, полезно, чтобы найти небольшую частицу или функцию поверхности на образце, чтобы обеспечить четкое предмет для регулировки фокуса / стигмация.
4. Перемещение образца в вертикальном рабочем расстоянии посредством постепенного изменения Z позицию на сцену и регулировки фокуса и стигмация по мере необходимости. Положение Z изменяется через 'Z' раскрывающемся меню в «сцене» области управления интерфейса программного обеспечения. Для работы, описанной здесь, рабочее расстояние 5 мм помещают же на высоте eucentric и при условии, для сильного сигнала ИККИ.

4. Визуализация Образец ЭХЗ

<ол>

Переключение в режим BSE через выпадающем меню 'детекторов в интерфейсе программного обеспечения.

Уменьшить масштаб на его минимальное значение (27x), который делается здесь с помощью клавиатуры компьютера минус (-) ключа, чтобы визуализировать ECP.

Отрегулируйте скорость сканирования, сделано здесь с помощью раскрывающемся меню в "сканировать", чтобы получить изображение с достаточной сигнал-шум (например,., Медленно сканирования, а не в режиме ТВ). Примечание: Усреднение или интеграции изображение может быть необходимо для получения более четкого, более заметного изображение.

Регулировка контрастности и яркости изображения, проделанную здесь через 'Контраст' и ползунков "Яркость", чтобы помочь повысить видимость ECP, стараясь не перенасыщать.

Отрегулируйте поворот и наклон образца, используя 'R' и записи 'T' в области управления «на сцене» в интерфейсе программного обеспечения, чтобы помочь сделать особенности рисунка каналирования более очевидной. Образец rotatионный приведет к вращению ECP (как показано на рисунке 2) и наклон приведет к переводу ECP (как показано на рисунке 3).

5. Дефекты изображения / Особенности

1. Регулировка наклона и поворота образца, как описано на стадии 4.5, чтобы установить желаемое состояние дифракции. Выполнять это, перевод и / или вращая ECP чтобы цель Кикучи края полосы (т.е. точка перегиба между светлой полосы Кикучи и связанным с темной линией Кикучи) с SEM оптической оси. В то время как максимальная ченнелинг на самом деле происходит на линии Кикучи, совместив в способе, описанном здесь обеспечивает визуализацию контрастность дефектов с обеих темных и светлых уровнях контрастных (см рисунки 4 и 5).
2. После того, как желаемое состояние дифракции достигается, увеличения масштаба, сделано здесь с помощью клавиатуры плюс ключ (+).
3. Переориентация изображение и настроить для стигмация, как описано в шаге 3.2. Примечание: Здесь, в FOКас и стигмация лучше регулировать по отношению к конкретным дефект / функция изображаемого.
4. Потому что небольшие отклонения от края полосы могут сделать большие различия в появлении дефекта целевой функции или, оптимизировать состояние дифракции, делая небольшие (не более корректировки наклона образца перпендикулярно к Кикучи группы / линии интереса, в то время как смотреть конкретную функцию для максимального контраста. Обратите внимание, что движется по направлению к внутренней части полосы Kikuchi, как правило, уменьшить относительную контрастность "яркие" особенности, при перемещении по направлению к внешней стороне полосы (по направлению к линии Kikuchi), как правило, уменьшить относительную контрастность из «темных» функций.
5. После того, как нужный контраст получается, уменьшить масштаб, чтобы убедиться, что та же самая группа все еще находится на или очень близко к оптической оси; слишком много наклона можно изменить состояние дифракции в целом.

Результаты

GaP / Si образцы для исследования были выращены металла химическое осаждение из паровой фазы (MOCVD) в Aixtron 3 × 2 моноблочном душ реактора следующей гетероэпитаксиального процесса авторов сообщалось ранее. ¹⁷ Все наросты были выполнены на 4 дюйма (Si 001) с намеренным разориентации (обрезков...

Обсуждение

Ускоряющее напряжение 25 кВ был использован в данном исследовании. Ускоряющее напряжение будет определять глубину проникновения электронного пучка; с высшим ускоряющего напряжения, будет БФБ сигнал, поступающий с больших глубин в образце. Высокая ускоряющее напряжение было выбрано д?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced		Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)