Electron Canalização Contraste de imagem para Rápido III-V heteroepitaxiais Caracterização

Resumo

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Resumo

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introdução

Caracterização detalhada de defeitos cristalinos e microestrutura é um aspecto extremamente importante de materiais semicondutores e investigação dispositivo uma vez que tais defeitos podem ter um impacto significativo, prejudicial sobre o desempenho do dispositivo. Atualmente, microscopia eletrônica de transmissão (TEM) é a técnica mais amplamente aceito e utilizado para a caracterização detalhada dos defeitos estendidos - luxações, falhas de empilhamento, gêmeos, domínios antifase, etc. - porque permite a imagem latente direta de uma ampla variedade de defeitos com amplo resolução espacial. Infelizmente, TEM é uma abordagem fundamentalmente baixo rendimento devido a longos tempos de preparação de amostras, que podem levar a atrasos e gargalos significativos em ciclos de pesquisa e desenvolvimento. Além disso, a integridade da amostra, tal como em termos de tensão como o estado adulto, pode ser alterada durante a preparação da amostra, deixando a oportunidade para resultados adulterados.

Electron canalização coimagiologia ntrast (ECCI) é um complementares, e, em alguns casos, um potencial superior ao MET técnica, uma vez que proporciona uma abordagem alternativa, de alto rendimento para a imagiologia dos mesmos defeitos extensos. No caso de materiais epitaxiais, amostras precisam de pouca ou nenhuma preparação, tornando ECCI muito mais eficiente do tempo. Além disso vantajoso é o facto de ECCI requer apenas um campo de emissão de electrões de varrimento microscópio (SEM) equipada com uma peça de pólo anelar padrão de electrões retroespalhamento (BSE) detector de montado; geometria forescatter também pode ser usado, mas requer equipamento especializado e um pouco mais não é discutida aqui. O sinal ECCI é composta de elétrons que foram inelasticamente espalhados para fora do feixe em curso canalizada (elétron de frente de onda), e através de vários eventos adicionais de espalhamento inelástico, são capazes escapar da amostra de volta através da superfície. ¹ Semelhante a dois- feixe de MET, é possível realizar ECCI em condições específicas de difracção no SEM por orieNTING a amostra de forma que os satisfaz feixes electrónicos incidente uma condição Bragg cristalográfica (ou seja, canalizando), conforme determinado usando elétrons de baixa ampliação canalização padrões (PAEs); ^1,2 ver Figura 1 para um exemplo. Simplesmente, as PAE oferecem uma representação orientação espaço-de feixe de elétrons incidente difração / canalização. ³ linhas escuras resultantes de sinal de baixa backscatter indicar orientações feixe de amostras, caso estejam preenchidas as condições de Bragg (ie., Linhas de Kikuchi), que produz forte canalização, enquanto o regiões brilhantes indicam alta de retroespalhamento, condições não-difracção. Ao contrário de padrões de Kikuchi produzidos via difração de elétrons retroespalhados (EBSD) ou TEM, que são formados através de difração de elétrons de saída, as PAE são resultado de elétron incidente difração / canalização.

Na prática, as condições controladas para ECCI difracção são obtidos por ajustamento da orientação da amostra, via de inclinação e / ou rotação em pequeno aumento, de tal forma que o recurso ECP representando a condição de Bragg bem definidas de interesse - por exemplo, um [400] ou [220] Kikuchi banda / linha - é coincidente com o eixo óptico do SEM . A transição para alta ampliação, em seguida, devido à restrição resultante da gama angular do feixe de electrões incidente, seleciona eficazmente um sinal para BSE que, idealmente, corresponde apenas à dispersão a partir da condição de difracção escolhido. Desta maneira, é possível observar defeitos que proporcionam contraste de difracção, tal como luxações. Assim como em TEM, o contraste de imagem apresentada por esses defeitos é determinada pelo critério de invisibilidade padrão, g · (b x u) = 0 e g · b = 0, em que G representa o vector de difracção, o vector b Burgers, e u a linha de direção. ⁴ Estefenômeno ocorre porque os elétrons única difratadas de aviões distorcidas pelo defeito irá conter informações sobre o referido defeito.

Até à data, tem sido predominantemente ECCI usadas para características e defeitos da imagem perto ou na superfície da amostra para tais materiais funcionais como GaSb, ⁵ SrTiO _3, ⁵ GaN, SiC ^6-9 e ^10,11. Esta limitação é o resultado da superfície sensível a natureza do sinal de ECCI si, em que a BSE que compõem o sinal vindo de um intervalo de profundidade de cerca de 10-100 nm. A contribuição mais importante para esta limite de resolução de profundidade que é de alargamento e de amortecimento do curso em frente de onda de electrões (canalizados electrões), como uma função de profundidade dentro do cristal, devido à perda de electrões para eventos de dispersão, o que reduz o sinal BSE potencial máximo. ¹ Contudo, um certo grau de resolução de profundidade tem sido relatada em trabalhos anteriores sobre Si _{1-x x} Ge / Si eEm Ga _{x 1-x} As heteroestruturas / GaAs, ^12,13, bem como, mais recentemente (e aqui) pelos autores em heteroestruturas GaP / Si, ^14, onde ECCI foi usada para deslocamentos imagem desajuste enterrado na interface heteroepitaxiais lattice-mismatched em profundidades de até 100 nm (com profundidades superiores provável possíveis).

Para o trabalho detalhado aqui, ECCI é usado para estudar GaP epitaxialmente cultivadas em Si (001), um sistema de integração complexa materiais com aplicação em direção a áreas como a energia fotovoltaica e optoelectrónica. GaP / Si é de particular interesse como uma via potencial para a integração de metamórfica semicondutores III-V (lattice-mismatched) sobre substratos de Si de baixo custo. Por muitos anos os esforços neste sentido foram flagelados pela geração descontrolada de um grande número de defeitos relacionados heterovalent nucleação, incluindo domínios antifase, falhas de empilhamento, e microtwins. Tais defeitos são prejudiciais para o desempenho do dispositivo, espefotovoltaica cialmente, devido ao fato de que eles podem ser eletricamente ativos, agindo como centros de recombinação transportadora, e também pode dificultar interfacial luxação glide, levando a densidades mais altas de deslocamento. ¹⁵ No entanto, os recentes esforços por parte dos autores e outros têm levado ao desenvolvimento bem sucedido epitaxiais de processos que podem produzir GAP-em-Si filmes livre desses defeitos de nucleação relacionados, ^16-19 preparando assim o caminho para o progresso continuado.

No entanto, por causa da pequena, mas não desprezível, incompatibilidade de rede entre lacuna e Si (0,37% em RT), a geração de deslocamentos desajuste é inevitável, e de fato necessário para produzir epilayers totalmente relaxado. Gap, com sua estrutura de blenda de zinco à base de FCC, tende a produzir 60 ° luxações tipo (borda mista e parafuso) sobre o sistema de deslizamento, que são glissile e pode aliviar grandes quantidades de tensão através de comprimentos de deslizamento líquidas longas. Complexidade adicional é também introduzido por um desequilíbrio naLacuna e Si coeficientes de expansão térmica, o que resulta num aumento da incompatibilidade reticulado com o aumento da temperatura (isto é., ≥ 0,5% desajuste a temperaturas típicas de crescimento). ²⁰ Uma vez que os segmentos de deslocamento de encadeamento que compõem o restante do ciclo desajuste deslocamento (juntamente com o desajuste interfacial ea superfície do cristal) são bem conhecidos por suas propriedades de recombinação transportadora não-radiativos associados, e desempenho do dispositivo, portanto, degradada, ²¹ é importante para compreender plenamente a sua natureza e evolução de tal modo que os seus números podem ser minimizados. Caracterização detalhada das luxações desajuste interfacial pode, assim, fornecer uma quantidade substancial de informações sobre a dinâmica de deslocamento do sistema.

Aqui, descrevemos o protocolo de utilização de SEM para executar ECCI e dar exemplos de suas capacidades e pontos fortes. Uma distinção importante aqui é a utilização de ECCI para executar caracteri microestruturalzação do tipo normalmente realizado através TEM, enquanto ECCI fornece os dados equivalentes, mas em um período de tempo significativamente menor devido às suas reduzidas significativamente as necessidades de preparação de amostras; no caso de amostras epitaxiais com superfícies lisas relativamente, há efetivamente nenhuma preparação da amostra necessário em tudo. O uso de ECCI para caracterização geral de defeitos e deslocações desajuste é descrita, com alguns exemplos de defeitos cristalinos observados prestados. O impacto dos critérios de invisibilidade sobre o contraste de imagem observado de uma série de deslocamentos de desajuste interfacial, é em seguida descrito. Isto é seguido por uma demonstração de como ECCI pode ser utilizado para realizar os modos importantes de caracterização - neste caso, um estudo para determinar a espessura de espaço-de-Si crítico para a deslocação nucleação - fornecimento de dados de MET semelhante, mas com a conveniência de um SEM e em significativamente reduzido período de tempo.

Protocolo

Este protocolo foi escrito com a suposição de que o leitor terá um entendimento de trabalho de operação padrão SEM. Dependendo do fabricante, modelo e versão de software até mesmo, cada SEM pode ter significativamente diferentes interfaces de hardware e / ou software. O mesmo pode ser dito em relação à configuração interna do instrumento; o operador deve ser cauteloso e atento ao seguir este protocolo, como até mesmo mudanças relativamente pequenas no tamanho da amostra / geometria, a orientação da amostra (inclinação, rotação), e distância de trabalho, pode apresentar um risco para fazer contato com a peça de pólo, especialmente se não à altura eucentric. As instruções fornecidas aqui são para o instrumento utilizado para realizar este trabalho, a FEI Sirion SEM equipado com um canhão de emissão de campo e um padrão, pólo peça montada, anular detector Si backscatter. Portanto, é imperativo que o leitor a compreender como executar as acções equivalentes no seu próprio equipamento específico.

Preparação 1. Amostra

1. Amostra Cleave, gap / Si para este estudo, para um tamanho adequado, dependendo do tamanho da amostra SEM de montagem que é para ser usado. Nota: A amostra pode ser tão pequena quanto 5 mm x 5 mm ou tão grande como uma bolacha completo (4 polegadas de comprimento), de acordo com a geometria interna do SEM usado e a superfície da câmara das amostras space.The disponível deve ser muito limpo e livre de contaminação que poderia perturbar a canalização (ex., cristalino ou óxidos nativos amorfos).
2. Colocar a amostra para a amostra SEM montagem. Nota: O método de montagem pode mudar, dependendo do tipo de topo utilizados SEM, tipicamente quer um estilo de clipe ou através de algum adesiva (por exemplo, fita de carbono, tinta de prata.). O método de colocação tem de assegurar que a amostra não se move e que está electricamente ligado à terra para evitar o carregamento de amostra.

2. Coloque Amostra

1. Ventile o SEM, clicando no botão 'vent' nainterface de software e insira a amostra depois de atingir a pressão atmosférica.
2. Antes de fechar a porta SEM, garantir que a amostra é a uma altura adequada, de modo a não atingir o detector BSE ao mudar-se para o SEM.
3. Pump down a SEM, clicando no botão 'bomba' na interface do software. Espere até que o sistema indica que a pressão é suficientemente baixa para iniciar as medições.

3. Definir condições de trabalho adequadas

1. Ligue o feixe de elétrons através do botão de controle na área de controle 'feixe' e definir a tensão de aceleração via menu drop-down o 'feixe' na interface do software. Para o trabalho aqui apresentado, foi utilizado 25 kV.
2. Ajuste a corrente de feixe para um valor adequado através do menu drop-down 'feixe'. Isso é determinado dentro do sistema utilizado aqui por meio da definição do tamanho do local, que foi definido como 5 (cerca de 2,4 nA). Nota: atual alta do feixe é tipicamente necessário because o sinal ECCI é geralmente fraco e maior corrente permite uma imagem mais distinguíveis.
3. Usando o detector de electrões secundário, ajustar o foco da imagem e stigmation através da interface de software. Nota: Este é realizada aqui por-clique direito e arrastando o mouse na interface do software; verticais para foco, horizontal para stigmation. Além disso, é geralmente útil para encontrar uma partícula pequena ou característica de superfície sobre a amostra para proporcionar um assunto claro para o ajuste do foco / stigmation.
4. Mover a amostra para a distância de trabalho vertical, de forma incremental alterando a posição Z da fase e ajustar o foco e stigmation conforme necessário. A posição Z é alterada através do menu drop-down 'Z' na área de controle do "palco" da interface do software. Para o trabalho descrito aqui, uma distância de trabalho de cinco milímetros colocou a mesma na altura eucentric e previa um sinal ECCI forte.

4. Visualize Amostra ECP

1. Alternar para o modo de BSE através do menu drop-down 'Detectores' na interface do software.
2. Diminuir a ampliação de sua configuração mais baixa (27x), que é feito aqui através do teclado do computador de menos (-) Tecla, para visualizar a ECP.
3. Ajustar a taxa de varredura, feito aqui através do menu drop-down o 'Scan', para fornecer uma imagem com (por exemplo., Varredura lenta em vez do modo TV) suficiente sinal-ruído. Nota: Média ou integrar a imagem pode ser necessário para obter uma imagem mais clara, mais perceptível.
4. Ajuste o contraste da imagem e brilho, realizado aqui através do "Contraste" e sliders "brilho", para ajudar a aumentar a visibilidade da ECP, tomando cuidado para não saturar.
5. Ajuste a rotação da amostra e inclinação, usando o 'R' e entradas 'T' na área de controle 'Palco' na interface do software, para ajudar a fazer características do padrão de canalização mais aparente. Amostra rotatião irá resultar numa rotação da ECP (como mostrado na Figura 2) e de inclinação vai resultar em uma tradução da ECP (como mostrado na Figura 3).

5. defeitos de imagem / caraterísticas

1. Ajustar a inclinação e rotação da amostra, tal como descrito na etapa 4.5, para definir a condição de difracção desejado. Conseguir isso através da tradução e / ou girar o ECP para alinhar o limite de banda de Kikuchi-alvo (ou seja, ponto de inflexão entre a banda Kikuchi brilhante e seus associados escuro linha Kikuchi) com o eixo óptico SEM. Enquanto canalização máxima realmente ocorre na linha de Kikuchi, alinhando no método descrito aqui fornece contraste para visualização defeitos com ambos os níveis de contraste escuras e brilhantes (ver Figuras 4 e 5).
2. Uma vez que o estado de difracção desejado seja alcançado, aumentar a ampliação, aqui feito através do teclado tecla mais (+).
3. Recentrar imagem e para ajustar stigmation, tal como descrito na etapa 3.2. Nota: Aqui, o focus e stigmation é melhor ajustado em relação ao defeito / característica específica que está sendo trabalhada.
4. Porque pequenos desvios em relação à extremidade da banda pode fazer grandes diferenças na aparência do defeito alvo ou característica, optimizar a condição de difracção, fazendo pequena (não mais do que ajustamentos para a inclinação da amostra ortogonalmente para a banda Kikuchi / linha de interesse, enquanto assistir a um recurso específico para o contraste máximo. Note-se que se deslocam para o interior da banda Kikuchi vai tipicamente reduzir o contraste relativa de características "brilhante", enquanto se move para o lado de fora da banda (para a linha de Kikuchi) será tipicamente reduzir o contraste relativo de recursos de "dark".
5. Uma vez que o contraste desejado é obtido, diminuir a ampliação para verificar que a mesma banda ainda está no ou muito perto do eixo óptico; demasiada inclinação pode mudar completamente a condição de difração.

Resultados

The Gap / amostras de Si para este estudo foram cultivadas por deposição de vapor químico metal-orgânico (MOCVD) em um Aixtron 3 × 2 close-acoplado reactor ducha seguinte processo heteroepitaxiais dos anteriormente relatados autores. ¹⁷ Todos os crescimentos foram realizados em 4 polegadas Si ( 001) substratos com misorientation intencional (offcut) de 6 ° na direção [110]. Todos ECCI imagiologia foi realizada em amostras como cultivados sem mais preparação de amostras de qualquer natureza (além de...

Discussão

Uma voltagem de aceleração de 25 kV foi utilizada para este estudo. A voltagem de aceleração irá determinar a profundidade de penetração do feixe de electrões; com maior tensão de aceleração, haverá sinal BSE proveniente de profundidades maiores presentes na amostra. A alta tensão de aceleração foi escolhido para este sistema, uma vez que permite a visibilidade de deslocamentos que estão longe da superfície da amostra, enterrado na interface. Outros tipos de defeitos / características podem ser mais ou...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced		Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)