Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterizasyonu için Elektron Channeling Kontrast Görüntüleme

Özet

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Özet

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Giriş

Kristal kusurları ve mikro detaylı karakterizasyonu cihaz performansı üzerinde önemli, zararlı bir etkiye sahip olabilir yarı iletken malzemeler ve bu tür kusurları beri cihaz araştırma hayati önem yönüdür. Çıkıkları, istifleme faylar, ikizler, antifaz etki, vb - - Şu anda, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) genişletilmiş kusurların detaylı karakterizasyonu için en yaygın kabul gören ve kullanılan bir tekniktir o bol olan kusurların çeşitli doğrudan görüntüleme olanak verdiğinden uzamsal çözünürlük. Ne yazık ki, TEM nedeniyle araştırma ve geliştirme döngüleri önemli gecikmeler ve darboğazlar yol açabilir uzun numune hazırlama süreleri, bir temelde düşük hacimli bir yaklaşımdır. Buna ek olarak, örneğin, yetiştirilen streyn durumunda açısından olduğu gibi, numunenin bütünlüğü, hileli sonuçlar için fırsat bırakarak, numune hazırlama sırasında değiştirilebilir.

Elektron kanallık işbirliğintrast görüntüleme (ECCI) bir tamamlayıcı olan ve aynı genişletilmiş kusurları görüntülenmesi için bir alternatif, yüksek verimli bir yaklaşım sağlar, bazı durumlarda potansiyel olarak birçok teknik, TEM. Epitaksiyel malzemeler durumunda, numuneler KEYK daha fazla zaman verimli hale hiçbir hazırlık az ihtiyacımız var. Ayrıca avantajlı KEYK backscatter elektron (BSE) detektörü monte edilmiş standart halka şeklindeki kutup parça ile donatılmış, sadece saha emisyon taramalı elektron mikroskobu (SEM) gerektirir gerçektir; forescatter geometrisi de kullanılabilir, ama biraz daha özel ekipman gerektirir ve burada ele değil edilebilir. KEYK sinyali esnek olmayan iki- benzer, arka yüzeyine yoluyla örnek mümkün kaçış in-gidiyor ve çok sayıda ilave inelastik saçılma olayları ile kanallı ışını (elektron dalga ön). ¹ arasında dağılmış olan elektronların oluşur kiriş TEM, bu orie tarafından SEM belirli kırılma koşullarında KEYK gerçekleştirmek mümkündürkalıpları (ECP'ler) kanalize düşük büyütme elektron kullanılarak saptandığı haliyle, bir olay, elektron demeti sağlayan bir kristalografik Bragg durumu (örneğin, kanal) ve böylece örnek nting ^1,2 bir örnek için Şekil 1 'e bakınız. Basitçe, ECP'ler olay elektron ışını kırınımı / kanalize bir oryantasyon uzay temsilini sağlamak. Düşük backscatter sinyalinden kaynaklanan ³ Karanlık hatları ise güçlü Kanallama verir Bragg koşullar karşılandığında (yani., Kikuchi çizgileri) ışın numune yönelimleri, işaret Parlak bölgeler, yüksek backscatter olmayan difraktif durumları gösterir. Giden elektron kırınımı yoluyla oluşturulur elektron backscatter kırınımı (EBSD) ya da TEM yoluyla üretilen Kikuchi desen, aksine, ECP'ler olay elektron kırınımı / kanalize bir sonucudur.

Uygulamada, KEYK kontrollü kırılma koşulları Örnek yönünü ayarlanmasıyla elde edilmektedir, hacDüşük büyütme altında ia eğilme ve / veya rotasyon gibi ilgi iyi tanımlanmış Bragg koşulunu temsil eden ECP özelliği, - örneğin, bir [400] veya [220] Kikuchi bant / hat - SEM optik ekseni ile kesişen . Çünkü olay elektron demetinin açısal aralığının sonuçtaki kısıtlama, daha sonra yüksek büyütmede Geçiş etkili ideal sadece seçilmiş kırılma durumundan saçılma karşılık gelen BSE sinyal seçer. Bu şekilde bu tür çıkıklar olarak, kırınım kontrast sağlamak kusurları gözlemlemek mümkündür. Sadece TEM gibi bu tür arızalardan tarafından sunulan görüntüleme kontrast standart görünmezlik kriterlerine göre belirlenir, g · (u x b) = 0 ve g · g Burgers vektörü b kırınım vektörü temsil b = 0, ve u hat yönü. ⁴ Buhakkında bilgi içerecektir kusur bozuk uçakları sadece Kırınan elektronlar kusur söyledi çünkü fenomen oluşur.

Bugüne kadar, ECCI ağırlıklı yakın veya GaSb, ⁵ SrTiO _3, ⁵ GaN, ^6-9 ve SiC gibi fonksiyonel malzemeler örnek yüzeyinde görüntü özellikleri ve kusurlar için kullanılmıştır. ^10,11 Bu sınırlama yüzeyi sonucudur 100 nm - sinyali oluşturan BSE yaklaşık 10 derinlik aralığında gelen burada KEYK sinyalinin kendisi, -duyarlı doğası. Bu derinlik çözünürlüğü sınırı en önemli katkısı olduğunu genişletilmesi ve sönümleme in-gidiş nedeniyle azaltır saçılma olaylar elektron kaybı, kristal içine derinliğinin bir fonksiyonu olarak, elektron dalga ön (kanalize elektronlar) maksimum potansiyel BSE sinyal. ¹ Bununla birlikte, derinlik çözünürlüğü bir miktar Si _1-x Ge _x / Si ve önceki çalışmalarında bildirilmiştir_X Ga _1-x son zamanlarda (ve burada) KEYK kafes uyumsuz heteroepitaxial arayüzünde gömülü görüntü uyumsuz çıkıkları için kullanılan ¹⁴ GaP / Si heteroyapıların üzerine yazarlar tarafından / GaAs heteroyapıların, ^12,13 yanı sıra As 100 nm'ye kadar (muhtemelen mümkün olan yüksek derinliklerde) derinlikleri.

Burada ayrıntılı çalışma için, KEYK epitaxially Si (001) yetiştirilen GAP, fotovoltaik ve optoelektronik gibi alanlarda doğru uygulama ile bir kompleks malzemeler entegrasyon sistemini incelemek için kullanılır. GaP / Si metamorfik entegrasyonu için potansiyel bir yol olarak özel ilgi (kafes-uyumsuz) III-V yarı iletkenler maliyetli Si yüzeylerde. Uzun yıllar boyunca bu yönde çabalar antifaz etki de dahil olmak üzere farklı bağlarla çekirdeklenme ile ilgili kusurları çok sayıda, istifleme faylar ve microtwins kontrolsüz nesil boğulmuş edilmiştir. Bu kusurlar cihaz performansı için zararlıdır, bilhassanedeniyle onlar taşıyıcı rekombinasyon merkezleri gibi davranan, elektriksel olarak aktif olabilir ve aynı zamanda yüksek çıkığı yoğunluklarına lider, arayüzey çıkığı kayma engelleyebilir gerçeği likle fotovoltaik. ¹⁵ Ancak, son yazarlar tarafından çabaları ve diğerleri başarılı geliştirilmesine yol açmıştır Bu çekirdeklenme ile ilgili arızaları GaP-on-Si filmleri üretebilir epitaksiyel süreçlerin, ^16-19 böylelikle sürekli ilerlemenin önünü.

Bununla birlikte, çünkü GaP ve Si (oda sıcaklığında% 0.37) arasındaki küçük, ama ihmal edilemeyecek, kafes uyumsuzluğu, uyumsuz çıkıkları nesil kaçınılmaz ve tamamen rahat epilayers üretmek için gerçekten gereklidir. GaP, onun FCC merkezli çinko blende yapısıyla, glissile ve uzun net kayma uzunlukları sayesinde zorlanma büyük miktarda rahatlatmak kayma sistemi, 60 ° tip çıkıklar verim (karışık kenar ve vida) eğilimindedir. Ek karmaşıklığı da uyuşmazlıkla tarafından tanıtıldı(Tipik büyüme sıcaklıklarında yani., ≥% 0.5 uyumsuz) artan sıcaklık ile artan bir kafes uyumsuzluğu sonuçlanır GaP ve Si ısıl genleşme katsayıları. ²⁰ Çünkü birlikte (misfit çıkığı döngü kalan makyaj parçacığı çıkığı segmentleri arayüzey uyumsuz ve kristal yüzey) de ilişkili olmayan ışınım taşıyıcı rekombinasyon özellikleri bilinmektedir ve böylece bozulmuş cihaz performansı, ²¹ tam sayıları minimize edilebilir şekilde onların doğasını ve evrimini anlamak önemlidir. Arayüzey uyumsuz çıkıkları detaylı karakterizasyonu ve böylece sistemin çıkığı dinamikleri hakkında bilgi önemli bir miktarda sağlayabilir.

Burada, biz KEYK gerçekleştirmek ve yetenekleri ve güçlü örnekler sunmak için SEM kullanarak protokol açıklar. Burada önemli bir ayrım KEYK'in kullanılması mikroyapı characteri yapmaktırtür kıymetleştirme tipik olarak önemli ölçüde azaltılmış numune hazırlama ihtiyaçlarına önemli ölçüde daha kısa bir zaman dilimi içinde KEYK eşdeğer veri sağlayan ise, TEM aracılığıyla gerçekleştirilir ama; nispeten pürüzsüz yüzeyleri olan epitaksiyel numuneler durumunda olmak üzere, etkili bir şekilde, tüm gerekli herhangi bir numune hazırlama yoktur. kusurları ve uyumsuz dislokasyonlar genel karakterizasyonu için KEYK'in kullanımı Resim gözlemlenen kristal kusurlarının örneklerle açıklanmaktadır. arayüzey uyumsuz çıkıkları bir dizi gözlenen görüntüleme kontrast görünmezlik kriterlerinin etkisi daha sonra açıklanmıştır. TEM gibi veri sağlayan, ancak bir kolaylık - çıkık çekirdeklenmesi için GaP-on-Si kritik kalınlığı belirlemek için bu durumda bir çalışma - Bu KEYK karakterizasyonu önemli modları gerçekleştirmek için nasıl kullanılabileceğini bir gösteri ile takip edilir SEM ve önemli ölçüde azaltılmış bir zaman dilimi içinde.

Protokol

Bu protokol okuyucu standart SEM operasyon çalışan bir anlayışa sahip olacak bir varsayımı ile yazılmıştır. Üreticiler, model ve hatta yazılım sürümüne bağlı olarak, her SEM önemli ölçüde farklı donanım ve / veya yazılım arayüzleri olabilir. aynı alet iç konfigürasyonu ile ilgili olarak söz konusu olabilir; kutup-parçası ile temas yapmak için bir risk teşkil edebilir, örnek büyüklüğü / geometri, numune oryantasyon (tilt, döndürme) bile nispeten küçük değişiklikler gibi, bu protokolü takip ve mesafe çalışırken operatör, özellikle dikkatli ve gözlemci olmalı olup eucentric yükseklikte. Burada verilen talimatların bu işi gerçekleştirmek için kullanılan alet içindir, saha emisyon silah ve bir standart ile donatılmış bir FEI Sirion SEM, kutup parçalı halka şeklindeki Si backscatter dedektörü, monte edilmiş. Bu nedenle, okuyucunun kendi özel ekipman eşdeğer eylemleri gerçekleştirmek için anlamak şarttır.

1. Numune Hazırlama

1. Bu monte SEM örnek büyüklüğüne bağlı olarak, uygun bir boyutu Ayrılma ve örnek, bu çalışma için boşluk / Si, kullanılacak. Not: Örnek 5 mm x 5 mm kadar küçük ya da çok temiz olmalıdır SEM ve boş odacık space.The numune yüzeyinden iç geometrisine bağlı olarak, (4 inç uzunluğunda), tam bir gofret kadar büyük olabilir ve kanallığını rahatsız edecek kontaminasyon (örn., kristal ya da amorf yerli oksitler) ücretsiz.
2. SEM numune montaj üzerine numuneyi yerleştirin. Not: Montaj yöntemi genellikle kullanılan SEM saplama türüne bağlı olarak bir klip tarzı ya da bazı yapıştırıcı aracılığıyla ya değişebilir (örneğin, karbon bant, gümüş boya.). yerleştirme yöntemi örnek hareket edeceğini ve elektriksel örnek yüklenmeyi önlemek için topraklı olduğundan emin olmalısınız.

2. Yük Numune

1. Içinde 'Vent' butonuna tıklayarak SEM Ventyazılım arayüzü ve atmosferik basınç ulaştıktan sonra örnek yerleştirin.
2. SEM kapıyı kapatmadan önce, SEM geçmeden üzerine BSE dedektör grev etmeyecek şekilde örnek uygun bir yükseklikte olduğundan emin olun.
3. Yazılım arayüzünde 'Pump' butonuna tıklayarak SEM aşağı Pump. Sistem basıncı ölçümleri başlatmak için yeterince düşük olduğunu gösterir kadar bekleyin.

3. Set Uygun Çalışma Koşulları

1. 'Beam' kontrol alanı kontrol düğmesi ile elektron ışını açın ve yazılım arayüzü 'Beam' açılan menü üzerinden hızlanan voltaj ayarlayın. Burada sunulan çalışma için, 25 kV kullanıldı.
2. 'Beam' açılan menü üzerinden uygun bir değere ışın akımını ayarlayın. Bu 5 (yaklaşık 2.4 nA) olarak ayarlandı nokta boyutu ayarı, yoluyla Burada kullanılan sistem içinde belirlenir. Not: Yüksek demet akımı genellikle gerekli because KEYK sinyali genellikle zayıf ve daha ayırt görüntü için izin veren geçerli büyüktür.
3. Ikincil elektron dedektörü kullanarak, yazılım arayüzü üzerinden görüntü odak ve stigmation ayarlayın. Not: Bu sağ tıklayarak ve yazılım arayüzü üzerinde fareyi sürükleyerek burada yapılır; odak için dikey, yatay stigmation. Ayrıca, odak / stigmation ayarı için net bir konu sağlamak için numune üzerinde küçük bir parçacık veya yüzey özelliği bulmak için genellikle yararlı olur.
4. Aşamalı sahneye Z pozisyonunu değiştirerek ve gerektiği gibi odak ve stigmation ayarlayarak dikey çalışma mesafesi içine örnek taşıyın. Z pozisyon yazılım arayüzü 'Sahne Alanı'nın' kontrol alanında 'Z' açılır menü aracılığıyla değiştirilir. Burada açıklanan çalışma için, 5 mm'lik bir çalışma mesafesi eucentric yükseklikte aynı yerleştirilir ve güçlü bir ECCI sinyal verdi.

4. Visualize Numune ECP

1. Yazılım arayüzünde 'Dedektörleri' açılan menü aracılığıyla BSE moduna geçin.
2. ECP görselleştirmek için, anahtarı (-) bilgisayar klavye eksi aracılığıyla burada yapılır en düşük ayara getirin (27x), büyütme azaltın.
3. Yeterli sinyal-gürültü (örn., Yavaş tarama ziyade TV modunda) bir görüntü sağlamak için, 'Tarama' açılan menü üzerinden Burada yapılan tarama hızı, ayarlayın. Not: Ortalama alma ya da görüntü entegre bir net, daha ayırt edilebilir bir görüntü elde etmek için gerekli olabilir.
4. Doygunluğa için dikkatli olmak, ECP görünürlüğünü artırmaya yardımcı olmak için, 'Kontrast' ve 'parlaklık' sürgü ile burada başarılı görüntü kontrastını ve parlaklığını, ayarlayın.
5. Kanallık desen özellikleri daha belirgin hale getirmek için, 'R' ve yazılım arayüzü 'Sahne Alanı'nın' kontrol alanında 'T' girdileri kullanarak, örnek döndürmeyi ayarlayın ve yatırın. Örnek rotat(Şekil 2'de gösterildiği gibi), iyon ECP bir dönme neden olur ve (Şekil 3'te gösterildiği gibi), devirme ECP bir çeviri neden olur.

5. Görüntü Hataları / Özellikler

1. Aşama 4,5 anlatıldığı gibi istenilen kırınım durumunu ayarlamak için, numune tilt ve döndürme ayarlayın. Hedef Kikuchi bant kenarını hizalamak için ECP çeviri ve / veya çevirerek Bunu başarmak (örneğin, parlak Kikuchi bandı ve ilişkili koyu Kikuchi hattı arasındaki dönüm noktası) SEM optik ekseni ile. Maksimum celse aslında Kikuchi hattında meydana iken, burada açıklanan yöntemde hizalama görselleştirme karanlık ve aydınlık kontrast düzeyleri hem kusurları için kontrast (bkz Şekiller 4 ve 5). Sağlar
2. İstenen kırılma koşulu elde edildikten sonra, klavyede artı (+) tuşu ile burada yapılan büyütme artırmak.
3. Bu görüntü yönlendirmesi ve aşama 3.2'de tarif edildiği gibi, stigmation ayarlamak. Not: Burada focus ve stigmation en spesifik kusur / özellik görüntülü göre ayarlanır.
4. Bandın kenarından küçük sapmalar hedef defekt veya özellik görünümünde büyük farklılıklar yapabilirsiniz, çünkü olurken, (dik ilgi Kikuchi bandı / hattına örnek eğim ayarlamalar fazla küçük yaparak kırılma durumunu optimize Maksimum kontrast için belirli bir özelliği izliyor. (Kikuchi hattı doğru) bandın dışına doğru hareket ederken Kikuchi bandının içine doğru hareket tipik "parlak" özelliklerinin göreli kontrastı azaltır unutmayın genellikle göreceli kontrast azaltacaktır "karanlık" özellikleri.
5. İstenilen kontrast elde edildikten sonra, aynı grup hala ya da çok optik eksenine yakın olduğunu doğrulamak için büyütme azaltmak; Çok fazla eğim tamamen kırılma durumunu değiştirebilirsiniz.

Sonuçlar

GaP / Bu çalışma için Si örnekleri yazarların daha önce bildirilen heteroepitaxial sürecinin ardından bir Aixtron 3 × 2 yakın birleştiğinde duş reaktöründe metal organik kimyasal buhar biriktirme (MOCVD) tarafından büyütüldü. ¹⁷ Tüm büyümeler 4 inç Si (gerçekleştirilmiştir [110] doğru 6 ° kasıtlı misorientation (kesimleri) ile 001) yüzeylerde. Tüm KEYK görüntüleme (kenara SEM içine yüklenmesi için, yaklaşık 1 cm x 1 cm parçaları elde etmek için bölünmesi ile ilgi...

Tartışmalar

25 kV bir hızlandırma voltajı, bu çalışma için kullanıldı. hızlanan voltaj elektron ışını penetrasyon derinliğini belirler; yüksek hızlanan gerilimi ile, numunedeki büyük derinliklerinden gelen BSE sinyal olacaktır. Bu arayüzde gömülü numunenin yüzeyinden uzak çıkıkları, görünürlüğü sağlayan yüksek olması nedeniyle hızlanan voltaj bu sistem için seçildi. Kusurlar diğer tipleri / özellikler örnek tipine bağlı olarak, farklı hızlandırma voltajında ​​daha fazla veya dah...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced		Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)