빠른 III-V 족 이종 특성에 대한 전자 채널링 대비 이미징

요약

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

초록

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

서문

결정질 결함 미세의 상세한 특성화는 디바이스 성능에 중요한 해로운 영향을 미칠 수있는 반도체 재료의 결함 및 장치 보낸 연구 극히 중요한 측면이다. 전위, 적층 결함, 쌍둥이, 역상 영역 등 - - 현재, 투과 전자 현미경 (TEM)을 연장 결함의 상세한 특성화 가장 널리 인정되고 사용 기술은 그것이 충분한와 결함의 다양한 직접 촬상 가능하기 때문에 공간 해상도. 불행하게도, TEM으로 인해 연구 개발 사이클에 상당한 지연과 병목 현상으로 이어질 수 긴 샘플 준비 시간에 근본적으로 낮은 처리량 접근 방식이다. 또한, 이러한 성장 된 변형 상태의 관점에서와 같이 시료의 완전성은, 불순물을 섞는 결과에 대한 기회를 떠나는 샘플 준비 동안에 변경 될 수있다.

전자 채널링 공동ntrast 영상 (ECCI)를 상보하며, 그것이 동일한 확장 결함을 이미징 대안, 높은 처리량을 제공하는 방법으로 경우에 따라 잠재적으로 우수한 기술은 TEM하기. 에피 택셜 재료의 경우, 샘플은 ECCI 더 많은 시간이 효율적없이 거의 준비해야한다. 또한 유리는 ECCI는 후방 산란 전자 (BSE) 검출기를 장착 표준 환형 폴 피스를 구비 만 전계 방출 주사 전자 현미경 (SEM)을 필요로한다는 점이다; forescatter 형상도 사용하지만, 조금 더 전문적인 장비를 필요로하며, 여기에서 논의되지 수 있습니다. ECCI 신호는 비탄 성적 두살과 유사하게, 다시 표면을 통해 샘플을 수 탈출되어에서 진행, 여러 추가 비탄성 산란 이벤트를 통해 표출 된 빔 (전자 파면을). ^(1)에서 산란 된 전자로 구성되어있다 빔 TEM, 그것은 orie 의해 SEM에서 특정 회절 조건에서 ECCI을 수행 할 수있다패턴 (ECPs)을 채널링 낮은 배율 전자를 사용하여 결정되는 바와 같이, 입사 전자빔 만족 결정 브래그 조건 (즉, 채널링)되도록 시료 nting; ^1,2 예컨대도 1 참조. 간단히 ECPs은 입사 전자선 회절 / 채널링 방향 공간 표현을 제공한다. 낮은 후방 산란 신호로부터 생성 된 ³ 다크 라인 반면, 강한 채널링을 산출 브래그 조건이 충족되는 (즉. 키쿠치 라인) 빔 샘플 배향을 나타낼 밝은 영역은 높은 후방 산란, 비 회절 상태를 나타냅니다. 발신 전자 회절을 통해 형성되는, 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 또는 TEM을 통해 제조 된 기쿠치 패턴, 반대로, ECPs는 입사 전자 회절 / 채널링의 결과이다.

실제로, ECCI위한 제어 회절 조건 시료 방향을 조정함으로써 달성된다, V저배율에서 IA 기울기 및 / 또는 회전 등 관심있는 잘 정의 된 브래그 조건을 나타내는 ECP 기능 있음 - 예를 들면은, [400] 또는 [220] 키쿠치 밴드 / 라인 - 현미경의 광축과 일치 . 때문에, 입사 전자 빔의 각도 범위를 제한 얻어진 다음 고배율로 전환 효과적으로 이상적으로 만 선택 회절 산란 상태에 대응 BSE 신호를 선택한다. 이러한 방식으로 그와 같은 전위로, 회절 콘트라스트를 제공 결함을 관찰하는 것이 가능하다. 다만 TEM 같이, 결함에 의해 제시 촬상 대조 표준 투명 기준에 의해 결정되고, g * (U, X b) = 0, g · g이 버거의 벡터 B, 회절 벡터를 나타내고, B = 0, 및 U 선 방향. ^4이에 대한 정보가 포함됩니다 결함에 의해 왜곡 비행기 만 회절 전자가 결함이 말했기 때문에 현상이 발생합니다.

현재까지 ECCI 주로 근처 또는 GaSb 및 ⁵ _SrTiO3를, ^5의 GaN, SiC와 ^6-9과 같은 기능성 물질을위한 시료 표면에 화상 특징 및 결함으로 사용되어왔다. ^10,11 이러한 제한 표면의 결과 100 nm의 - 신호를 구성하는 광우병이 약 10의 깊이 범위에서 온 상기 ECCI 신호 자체의 민감한 성격. 이 깊이 분해능 한계에 가장 큰 기여는 그 확대 그리고 감쇠의 진행으로 인해 감소 산란 이벤트 전자의 손실로, 결정으로 깊이의 함수로서, 전자 파면 (표출 전자) 최대 잠재적 인 광우병 신호. ¹ 그럼에도 불구하고, 깊이 해상도를 어느 정도는시 _1-X 창 _X / Si 및에 이전의 연구에서보고되고있다_X 가인 _1-X에서 최근에 (여기) ECCI가 격자 불일치 이종 계면에 매장 이미지 부정합 전위에 사용 된 ¹⁴ GaP로 / SI의 헤테로에 작성자 / 갈륨 비소 헤테로, ^{12, 13뿐만} 아니라로 100 nm의 최대 (예상 가능한 더 높은 깊이)의 깊이.

여기에 설명 된 작업을 위해, ECCI은 에피 택셜 실리콘 (001) 상에 성장 갭, 태양 전지 및 광전자 공학 등의 분야를 향해 응용 프로그램과 함께 복합 재료 통합 시스템을 연구하는 데 사용됩니다. GaP로 / Si를 변성의 통합을위한 전위 경로로서 특히 중요한 (격자 부정합) III-V 반도체 경제적 실리콘 기판 상. 몇 년 동안이 방향으로 노력 역상 도메인을 포함 heterovalent 핵 관련 결함이 많은, 적층 결함 및 microtwins의 통제되지 않은 세대에 시달리고있다. 이러한 결함이 장치 성능에 유해한, ESPE때문에 그들은 캐리어 재결합 센터의 역할을 전기적으로 활성화 될 수 있고, 또한 더 높은 전위 밀도로 이어지는, 계면 전위 활공을 방해 할 수 있다는 사실에 cially 태양 전지,. ⁽¹⁵⁾ 그러나, 최근의 작성자에 대한 노력과 다른 사람은 성공적인 개발을 주도했다 이러한 핵 관련 결함이 갭에 - 네 필름을 생산할 수있는 에피 택셜 공정의, ^16-19하여 계속 진행에 대한 방법을 포장.

그럼에도 불구하고,시 때문에 갭 (RT에서 0.37 %) 사이 작지만 무시할, 격자 부정합 때문에, 부정합 전위의 발생이 불가피하고, 완전 이완 된 에피 층을 생성하는 것이 실제로 필요하다. 갭은, 그 FCC 기반 아연광 구조, glissile 아르 긴 그물 활주 길이를 통해 많은 양의 변형을 완화 할 수있는 미끄럼 방지 시스템, 60 ° 형 전위 수득 하였다 (혼합 에지 및 스크류)하는 경향이있다. 추가적인 복잡성도 부정합에 의해 도입된다(전형적인 성장 온도에서 예., ≥ 0.5 % 부정합) 온도가 증가함에 따라 증가하는 격자 부정합을 초래 갭시 열팽창 계수. ²⁰ 때문에 함께 (부정합 전위 루프의 나머지를 구성하는 관통 전위 세그먼트 계면 부정합과 결정면)는 부대 연관된 비방 캐리어 재결합 특성에 대해 알려져 있고, 따라서 분해 장치의 성능은 ²¹ 그것은 완전히 그들의 수를 최소화 할 수 있도록 그들의 자연 진화를 이해하는 것이 중요하다. 계면 부정합 전위의 상세한 특성화 따라서 시스템의 전위 역학에 관한 정보의 많은 양을 제공 할 수있다.

여기서는 ECCI을 수행하고 그 기능 및 장점의 예를 제공하기 위해 SEM을 사용하는 프로토콜을 기술한다. 여기에서 중요한 차이는 ECCI의 사용은 미세 characteri을 수행하는 것입니다일종의 아네트은 전형적으로 상당히 감소 샘플 준비 요구에 상당히 짧은 시간 내에 ECCI가 동등한 데이터를 제공하는 반면, TEM을 통해 수행되지만; 상대적으로 매끄러운 표면을 가진 에피 ​​택셜 샘플의 경우에, 효과적으로 전혀 필요하지 샘플 준비가 없다. 결함 및 부정합 전위의 일반적인 특성화 ECCI의 용도가 제공 관찰 결정 결함의 예와 함께 설명한다. 계면 전위의 부정합 배열의 관찰 이미징 콘트라스트에 투명 조건의 영향은 다음에 설명된다. TEM과 같은 데이터를 제공하지만에서 편리 - 전위 핵 생성 용 갭 - 온 - 실리콘 임계 두께를 결정하는 데,이 경우에는 연구 - 이것은 ECCI가 특성화의 중요한 모드를 수행하는데 사용될 수있는 방법의 데모 뒤에 SEM과 크게 감소 시간 프레임에서.

프로토콜

이 프로토콜은 독자가 표준 SEM 작업의 작업을 이해를해야합니다 가정하에 작성되었습니다. 제조, 모델, 심지어 소프트웨어 버전에 따라, 모든 SEM 크게 다른 하드웨어 및 / 또는 소프트웨어의 인터페이스를 가질 수있다. 이 같은 장비의 내부 구성에 대해 말할 수있다; 극 조각을 만드는 연락처의 위험이 있습니다, 표본의 크기 / 구조, 샘플 방향 (기울기, 회전)에 비교적 작은 변화로,이 프로토콜을 다음과 거리를 작업 할 때 운전자는 특히주의하고 관찰력이 있어야합니다 하지 eucentric 높이에서. 여기에 제공된 설명은 본 작업을 수행하는 데 사용되는기구 용으로, 전계 방출 총 및 표준 구비 FEI 시룐 SEM은 폴 피스는 환형 실리콘 후방 산란 검출기, 탑재. 따라서, 리더 자신의 특정 장치에 상응하는 동작을 수행하는 방법을 이해하는 것이 필수적이다.

1. 샘플 준비

1. 그 마운트 SEM 샘플의 크기에 따라 적절한 크기로 베기 샘플,이 연구의 GaP / SI가 사용되어야한다. 주의 : 샘플 5mm X 5mm만큼 작은 또는 매우 깨끗해야 사용 SEM 및 가능한 챔버 뒤덮여 버렸지 시료 표면의 내부 구조에 따라, (4 인치)의 전체 웨이퍼만큼 클 수 있으며 채널링을 방해 할 수있는 오염 물질 (예., 결정질 또는 비정질 기본 산화물)의 무료.
2. SEM 샘플 마운트에 샘플을 놓습니다. 주 : 실장 방법은 일반적으로 사용 SEM 스터브의 종류에 따라 클립 스타일 또는 일부 접착제를 통해 변경할 수있다 (예를 들면, 카본 테이프, 실버 페인트.). 배치 방법은 시료가 이동하지 않습니다과 전기적 샘플 충전을 방지하기 위해 접지되어 있는지 확인해야합니다.

2.로드 샘플

1. 의 '벤트'버튼을 클릭하여 SEM 벤트소프트웨어 인터페이스와 대기압에 도달 한 후 샘플을 삽입합니다.
2. SEM 문을 닫기 전에, SEM으로 이동시 BSE 검출기을 공격하지 않도록 시료 적절한 높이에있을 수 있도록한다.
3. 소프트웨어 인터페이스에서 '펌프'버튼을 클릭하여 SEM 펌프 다운. 시스템은 압력 측정을 시작하기에 충분히 낮다는 것을 표시 할 때까지 기다립니다.

3. 적절한 근로 조건

1. '빔'제어 영역에서 제어 버튼을 통해 전자 빔을 켜고 소프트웨어 인터페이스의 '빔'드롭 다운 메뉴를 통해 가속 전압을 설정합니다. 여기에 제시된 작업을 위해, 25 kV로 사용 하였다.
2. '빔'드롭 다운 메뉴를 통해 적절한 값으로 빔 전류를 설정합니다. 이는도 5의 (대략 2.4 NA)로 설정 스폿 사이즈 설정의 방법에 의해 여기에 사용되는 시스템 내에서 결정된다. 주 : 하이 빔 전류는 일반적으로 필요하다 Because ECCI 신호는 일반적으로 약한과 더 구별 이미지를 허용 현재 크다.
3. 이차 전자 검출기를 사용하여, 소프트웨어 인터페이스를 통해 이미지 초점과 stigmation을 조정한다. 참고 :이 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 소프트웨어 인터페이스에 마우스를 드래그하여 여기에 수행; 초점 수직, 수평 stigmation. 또한, 포커스 / stigmation 조정용 명확한 제목을 제공하기 위해 샘플을 작은 입자 또는 표면 특징을 발견하는 것이 도움이된다.
4. 증분 단계의 Z 위치를 변경하고 필요에 따라 포커스를 조정하고 stigmation 의해 수직 작동 거리에 샘플을 이동. Z 위치는 소프트웨어 인터페이스의 '단계'조절 영역에서 'Z'드롭 다운 메뉴를 통해 변경된다. 여기에 설명 된 작업을 위해, 5mm의 작동 거리 eucentric 높이에서 동일한 배치 및 ECCI 강한 신호를 제공.

4. 시각화 샘플 ECP

1. 소프트웨어 인터페이스의 '감지기'드롭 다운 메뉴를 통해 광우병 모드로 전환합니다.
2. ECP를 시각화하기 위해, 키 (-) 컴퓨터 키보드 마이너스를 통해 여기에 이​​루어집니다 가장 낮은 설정 (27 배)에 배율을 줄입니다.
3. 충분한 신호 대 잡음 (예., 느린 스캔보다는 TV 모드) 화상을 제공하는 '검색'드롭 다운 메뉴를 통해 여기까지 스캔 속도를 조정한다. 주 : 평균화 또는 이미지를 통합하는 것은 명확 더 뚜렷한 화상을 얻는 것이 필요할 수있다.
4. oversaturate 않도록 조심하면서, ECP의 가시성을 향상하기 위해, '대비'와 '밝기'슬라이더를 통해 여기에 달성 이미지의 명암과 밝기를 조정합니다.
5. 채널링 패턴의 특징을보다 명확하게하기 위해, 'R'및 소프트웨어 인터페이스 '단계'조절 영역에서 'T'항목을 사용하여, 샘플을 회전 및 기울기 조정. 샘플 rotat(도 2에 도시 된 바와 같이) 이온 ECP의 회전에서 발생하고 (도 3에 도시 된 바와 같이) 틸팅 ECP의 번역을 초래할 것이다.

5. 이미지 결함 / 기능

1. 단계 4.5에 기재된 바와 같이 원하는 회절 조건을 설정하기 위해, 샘플 기울기 및 회전을 조정한다. 타겟 키쿠치 대역 에지를 정렬 ECP 번역 및 / 또는 회전시킴으로써이를 달성 (즉, 밝은 키쿠치 대역 및 연관된 어두운 키쿠치 라인 사이의 변곡점) SEM 광학 축. 최대 채널링 실제로 키쿠치 라인에서 발생하지만, 여기에 설명 된 방법에 정렬하면 시각화 어둡고 밝은 대비 수준 모두 결함 대비 (참조 그림 4와 5).을 제공합니다
2. 원하는 회절 조건이 달성되면, 키보드의 플러스 (+) 키를 통해 여기까지 배율을 증가시킨다.
3. 이미지를 집중할 단계 3.2에 설명 된대로, stigmation를 조정. 참고 : 여기에, FO를CUS 및 stigmation 최고의 특정 결함 / 기능은 이미지화되는 관련하여 조정된다.
4. 대역의 에지에서 작은 편차가 목표 결함 또는 피쳐의 외관상 큰 차이를 만들 수 있기 때문에, 동시에, (직교 관심 키쿠치 밴드 / 라인 샘플 기울기 조정 넘지 작게함으로써 회절 조건을 최적화 최대 콘트라스트를위한 특정 기능을보고. (키쿠치 라인 방향) 대역의 외측으로 이동하면서 키쿠치 대역의 내측으로 이동하는 것이 일반적으로, "밝기"기능의 상대적인 대비를 줄일 수 있음을 유의 일반적 상대적인 대비를 줄일 "어두운"기능.
5. 원하는 콘트라스트를 얻을되면, 같은 밴드가 여전히 또는 매우 광학 축 근처에 있는지 확인하기 위해 배율을 감소; 너무 많은 경사는 모두 회절 조건을 변경할 수 있습니다.

결과

갭 /이 연구시 샘플 저자 이전에보고 된 헤테로 가공 후의 액스 트론 3 × 2 근접 결합 샤워 헤드 반응기에서 금속 - 유기 화학 기상 증착 (MOCVD)에 의해 성장시켰다. ¹⁷ 모든 종양은 4 인치의 Si (실시 하였다 [110] 방향으로 6 °의 의도적 인 탈각 (offcut) 001) 기판. 모든 ECCI 이미징 (옆으로 SEM에로드하기 위해 약 1cm의 X의 1cm 조각을 얻었다 절단에서) 무엇이든지 더 이상의 샘플 준비와 같은 성장 샘...

토론

25 kV의 가속 전압의 본 연구에 사용 하였다. 가속 전압은 전자빔의 관통 깊이를 결정하는 것; 높은 가속 전압, 샘플의 큰 깊이에서 오는 광우병 신호가 될 것입니다. 이 계면에서 매립 샘플의 표면으로부터 멀리 전위의 가시성을 가능하게하기 때문에 높은 가속 전압은이 시스템에 대해 선택되었다. 다른 유형의 결함은 / 기능은 샘플의 유형에 따라 서로 다른 가속 전압에서 더 또는 덜 보일 수있다....

자료

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced		Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)