Electron Channeling Contrast Imaging per Rapid III-V eteroepitassiale Caratterizzazione

Riepilogo

The use of electron channeling contrast imaging in a scanning electron microscope to characterize defects in III-V/Si heteroexpitaxial thin films is described. This method yields similar results to plan-view transmission electron microscopy, but in significantly less time due to lack of required sample preparation.

Abstract

Misfit dislocations in heteroepitaxial layers of GaP grown on Si(001) substrates are characterized through use of electron channeling contrast imaging (ECCI) in a scanning electron microscope (SEM). ECCI allows for imaging of defects and crystallographic features under specific diffraction conditions, similar to that possible via plan-view transmission electron microscopy (PV-TEM). A particular advantage of the ECCI technique is that it requires little to no sample preparation, and indeed can use large area, as-produced samples, making it a considerably higher throughput characterization method than TEM. Similar to TEM, different diffraction conditions can be obtained with ECCI by tilting and rotating the sample in the SEM. This capability enables the selective imaging of specific defects, such as misfit dislocations at the GaP/Si interface, with high contrast levels, which are determined by the standard invisibility criteria. An example application of this technique is described wherein ECCI imaging is used to determine the critical thickness for dislocation nucleation for GaP-on-Si by imaging a range of samples with various GaP epilayer thicknesses. Examples of ECCI micrographs of additional defect types, including threading dislocations and a stacking fault, are provided as demonstration of its broad, TEM-like applicability. Ultimately, the combination of TEM-like capabilities – high spatial resolution and richness of microstructural data – with the convenience and speed of SEM, position ECCI as a powerful tool for the rapid characterization of crystalline materials.

Introduzione

Caratterizzazione dettagliata dei difetti cristalline e microstruttura è un aspetto di vitale importanza dei materiali semiconduttori e di ricerca del dispositivo dato che tali difetti può avere un impatto significativo e negativo sulle prestazioni del dispositivo. Attualmente, la microscopia elettronica a trasmissione (TEM) è la tecnica più ampiamente accettato e utilizzato per la caratterizzazione dettagliata dei difetti estesi - dislocazioni, difetti impilabili, gemelli, domini antifase, ecc - perché consente la ripresa diretta di una vasta gamma di difetti con ampio risoluzione spaziale. Purtroppo, TEM è un approccio fondamentalmente a basso rendimento a causa di tempi di preparazione del campione lunghi, che può portare a notevoli ritardi e le strozzature nei cicli di ricerca e sviluppo. Inoltre, l'integrità del campione, ad esempio in termini di stato di deformazione come coltivata, può essere modificato durante la loro preparazione, lasciando la possibilità di risultati adulterati.

Electron canalizzazione coImaging ntrast (ECCI) è complementare, ed in alcuni casi potenzialmente superiore, la tecnica a TEM quanto fornisce un'alternativa, approccio high-throughput per l'imaging gli stessi difetti estesi. Nel caso di materiali epitassiali, campioni devono poca o nessuna preparazione, rendendo ECCI molto più tempo efficiente. Inoltre vantaggioso è il fatto che ECCI richiede solo un campo emissione microscopio elettronico a scansione (SEM) dotato anulare pole-pezzo campione montato backscatter elettroni (BSE) rivelatore; geometria forescatter può anche essere utilizzato, ma richiede apparecchi leggermente più specializzato e non è discusso qui. Il segnale ECCI è composto da elettroni che sono stati anelasticamente sparsi fuori della a-going fascio canalizzata (elettroni fronte d'onda), e attraverso molteplici ulteriori eventi di scattering anelastico, sono in grado di sfuggire il campione indietro attraverso la superficie. ¹ Simile a bi- fascio TEM, è possibile effettuare ECCI a condizioni di diffrazione specifiche nel SEM da Orienting il campione in modo che il fascio di elettroni incidente soddisfa una condizione di Bragg cristallografica (cioè, canalizzazione), determinato con basso ingrandimento elettrone canalizzazione pattern (ECP); ^1,2 vedi Figura 1 per un esempio. Semplicemente, ECP forniscono una rappresentazione orientamento spazio-fascio incidente diffrazione elettronica / canalizzazione. ³ linee scure derivanti dal segnale basso backscatter indicano orientamenti fascio-campione in cui sono soddisfatte le condizioni di Bragg (es., Linee Kikuchi), da cui si ricava una forte canalizzazione, mentre il regioni luminosi indicano alto backscatter, condizioni non diffrattivi. Al contrario di modelli Kikuchi prodotti via elettroni backscatter diffrazione (EBSD) o TEM, che si formano attraverso diffrazione degli elettroni in uscita, ECP sono il risultato di incidente diffrazione elettronica / canalizzazione.

In pratica, le condizioni di diffrazione controllate per ECCI si ottengono regolando l'orientamento del campione, via inclinazione e / o la rotazione in basso ingrandimento, in modo tale che la funzione ECP che rappresenta la condizione di Bragg ben definito di interesse - per esempio, un [220] banda Kikuchi / linea [400] o - è coincidente con l'asse ottico del SEM . Transizione ad alto ingrandimento, allora, a causa della conseguente restrizione della gamma angolare del fascio di elettroni incidenti, seleziona in modo efficace per un segnale BSE corrispondente idealmente solo dispersione dalla condizione di diffrazione prescelto. In questo modo è possibile osservare difetti che forniscono contrasto di diffrazione, come dislocazioni. Proprio come in TEM, il contrasto di imaging presentato da tali difetti è determinata dai criteri invisibilità standard, g · (b x u) = 0 e g · b = 0, dove g rappresenta il vettore di diffrazione, b il vettore hamburger, e u la linea di direzione. ⁴ Questofenomeno si verifica perché gli elettroni solo diffratti dagli aerei falsata dal vizio conterrà informazioni su detto difetto.

Fino ad oggi, è prevalentemente ECCI stato utilizzato per le caratteristiche dell'immagine e difetti vicino o alla superficie del campione di tali materiali funzionali come GaSb, ⁵ SrTiO _3, ⁵ GaN, ^6-9 e SiC. ^10,11 Questa limitazione è il risultato della superficie natura -sensitive del segnale ECCI stessa, in cui la BSE che compongono il segnale proviene da un intervallo di profondità di circa 10 - La 100 nm. Il contributo più significativo a questo limite di risoluzione profondità è quello di ampliare e smorzamento in corso fronte d'onda di elettroni (elettroni canalizzati), in funzione della profondità nel cristallo, a causa della perdita di elettroni ad eventi di scattering, che riduce la massimo segnale di BSE potenziale. ^1, tuttavia, un certo grado di risoluzione di profondità è stato segnalato in precedenti lavori su Si _1-x Ge _x / Si eIn _x Ga _1-x As / eterostrutture GaAs, ^12,13 così come più recentemente (e nel presente documento) dagli autori di eterostrutture GaP / Si, ¹⁴ dove ECCI è stato usato per lussazioni immagine disadattati sepolti all'interfaccia eteroepitassiale reticolo-non corrispondenti a profondità fino a 100 nm (con profondità maggiori probabilità possibili).

Per il lavoro qui descritto, ECCI viene usato per studiare GaP ottenuti per crescita epitassiale su Si (001), un complesso sistema di integrazione di materiali con l'applicazione nei confronti di settori quali il fotovoltaico e optoelettronica. GaP / Si è di particolare interesse come potenziale percorso per l'integrazione di metamorfica semiconduttori III-V (reticolo corrispondenti) su substrati di Si convenienti. Per molti anni gli sforzi in questa direzione sono stati afflitti dalla generazione incontrollata di un gran numero di difetti legati eterovalente nucleazione, compresi settori antifase, faglie accatastamento e microtwins. Tali difetti sono dannose per le prestazioni del dispositivo, espefotovoltaico special-, a causa del fatto che possono essere elettricamente attiva, in qualità di centri di vettore di ricombinazione, e possono anche ostacolare interfacciale dislocazione glide, portando a densità più elevate di dislocazione. ¹⁵ Tuttavia, i recenti sforzi da parte degli autori e altri hanno portato allo sviluppo di successo di processi epitassiali in grado di produrre film GaP-on-Si libera di questi difetti di nucleazione legati, ^16-19 preparando così il terreno per continuare il progresso.

Tuttavia, a causa della piccola, ma non trascurabile, mismatch reticolare tra Gap e Si (0,37% a temperatura ambiente), la generazione di dislocazioni misfit è inevitabile, e anzi necessario per produrre epistrati completamente rilassato. Gap, con la sua struttura blenda di zinco a base di FCC, tende a cedere 60 ° dislocazioni tipo (bordo misto e vite) sul sistema di scorrimento, che sono glissile e può alleviare grandi quantità di filtrare con lunghezze di scorrimento lunghe nette. Complessità supplementare è anche introdotto dalla mancata corrispondenzaGAP e Si coefficienti di dilatazione termica, che si traduce in un aumento lattice disallineamento con l'aumentare della temperatura (es., ≥ 0,5% misfit a temperature di crescita tipici). ²⁰ Poiché i segmenti dislocazione filettatura che compongono il resto del ciclo misfit dislocazione (insieme il misfit interfacciale e la superficie di cristallo) sono ben noti per i loro associati non radiative proprietà vettore di ricombinazione, e le prestazioni del dispositivo così degradato, ²¹ è importante per comprendere appieno la natura e l'evoluzione tale che il loro numero può essere minimizzato. Caratterizzazione dettagliata delle dislocazioni disadattati interfacciali può quindi fornire una notevole quantità di informazioni sulla dinamica dislocazione del sistema.

Qui, descriviamo il protocollo per l'utilizzo di un SEM per eseguire ECCI e fornire esempi di sue capacità e punti di forza. Un importante distinzione è l'uso di ECCI effettuare caratterizzazione microstrutturalezione del genere in genere eseguita tramite TEM, mentre ECCI fornisce i dati equivalenti, ma in un arco di tempo molto più breve a causa delle riduzione significativa necessità di preparazione dei campioni; nel caso di campioni epitassiali con superfici relativamente lisce, vi è effettivamente nessuna preparazione campione richiesta affatto. L'uso di ECCI per definizione generale di difetti e dislocazioni misfit è descritto, con alcuni esempi di difetti cristallini osservati forniti. L'impatto di criteri invisibilità sul contrasto di imaging osservata di una matrice di dislocazioni misfit interfacciali viene poi descritto. Questa è seguita da una dimostrazione di come ECCI può essere utilizzato per eseguire modi importanti di caratterizzazione - in questo caso uno studio per determinare lo spessore critico GAP-on-Si per lussazione nucleazione - fornire dati TEM-like, ma dalla convenienza di un SEM e in tempi notevolmente ridotti.

Protocollo

Questo protocollo è stato scritto con un presupposto che il lettore avrà una chiara visione di funzionamento standard SEM. A seconda del produttore, modello, e anche la versione del software, ogni SEM può avere significativamente differenti interfacce hardware e / o software. Lo stesso si può dire per quanto riguarda la configurazione interna dello strumento; l'operatore deve essere prudenti e attenti quando si segue questo protocollo, come anche relativamente piccoli cambiamenti nella dimensione del campione / geometria, orientamento del campione (inclinazione, rotazione), e distanza di lavoro, possono presentare un rischio per entrare in contatto con il polo pezzo, soprattutto se Non all'altezza eucentrica. Le istruzioni fornite qui sono per lo strumento utilizzato per eseguire questo lavoro, una FEI Sirion SEM equipaggiato con una pistola ad emissione di campo e uno standard, polo pezzo montato, anulare Si backscatter rivelatore. Pertanto, è imperativo che il lettore a capire come eseguire le operazioni equivalenti sul proprio attrezzature specifiche.

Preparazione 1. Campione

1. Campione fende, GaP / Si per questo studio, in un formato adatto a seconda delle dimensioni del campione SEM monte che deve essere utilizzato. Nota: Il campione può essere di soli 5 mm x 5 mm grande come un wafer completo (lungo 4 pollici), a seconda della geometria interna del SEM utilizzato e la superficie della camera del campione space.The disponibili dovrebbe essere molto pulito e privo di contaminazione che potrebbe disturbare la canalizzazione (ad es., cristallino o ossidi nativi amorfi).
2. Mettere il campione sul campione SEM monte. Nota: Il metodo di montaggio può variare a seconda del tipo di SEM stub utilizzato, generalmente è una a clip o attraverso adesivo (ad esempio, un nastro di carbonio, vernice argento.). Il metodo di posizionamento deve garantire che il campione non si muoverà e che è elettricamente collegato a terra per evitare cariche campione.

2. Caricare campione

1. Vent il SEM facendo clic sul pulsante 'Vent' nelinterfaccia software e inserire il campione dopo aver raggiunto la pressione atmosferica.
2. Prima di chiudere la porta SEM, assicurare che il campione sia ad una altezza adeguata, in modo da non colpire il rivelatore BSE all'atto dello spostamento nel SEM.
3. Pompare giù il SEM facendo clic sul pulsante 'pompa' nell'interfaccia software. Attendere sistema indica che la pressione è sufficientemente bassa per avviare le misurazioni.

3. Impostare adeguate condizioni di lavoro

1. Accendere il fascio di elettroni tramite il pulsante di controllo nell'area di controllo 'Fascio' e impostare la tensione di accelerazione mediante il menu a discesa 'Beam' nell'interfaccia software. Per il lavoro qui presentato, è stato utilizzato 25 kV.
2. Impostare la corrente del fascio su un valore appropriato tramite il menu a discesa 'Beam'. Questo è determinato nel sistema utilizzato qui attraverso la dimensione dello spot, che è stato fissato al 5 (circa 2,4 nA). Nota: la corrente abbagliante è tipicamente necessaria because il segnale ECCI è generalmente debole e la corrente più grande consente un'immagine più distinguibile.
3. Utilizzando il rivelatore di elettroni secondari, regolare la messa a fuoco dell'immagine e stigmation tramite l'interfaccia software. Nota: Questa operazione viene eseguita qui facendo clic destro e trascinando il mouse sull'interfaccia del software; verticale per messa a fuoco, orizzontale per stigmation. Inoltre, di solito è utile per trovare una piccola particella o feature di superficie sul campione di fornire un chiaro oggetto di messa a fuoco / stigmation.
4. Portare il campione nella distanza di lavoro verticale incrementale cambiando la posizione Z della fase e regolazione della messa a fuoco e stigmation come necessario. La posizione Z viene modificato tramite il menu a discesa 'Z' nella zona di controllo della 'Stage' dell'interfaccia software. Per il lavoro qui descritto, una distanza di lavoro di 5 mm al posto uguale in altezza eucentrica e previsto un forte segnale ECCI.

4. I dettagli di Campione ECP

1. Passare in modalità di BSE attraverso il menu a discesa 'Detectors nell'interfaccia software.
2. Diminuire ingrandimento per il suo valore più basso (27x), che avviene qui tramite la tastiera del computer meno (-) Tasto, per visualizzare il ECP.
3. Regolare la velocità di scansione, fatto qui tramite il menu a discesa 'Scan', per fornire un'immagine con sufficiente (ad es., Scansione lenta piuttosto che modalità TV) segnale-rumore. Nota: L'Averaging o integrare l'immagine potrebbe essere necessario per ottenere una più chiara, un'immagine più distinguibile.
4. Regolare il contrasto e la luminosità, compiuto qui tramite il 'contrasto' e cursori 'luminosità', per contribuire a migliorare la visibilità del ECP, facendo attenzione a non oversaturate.
5. Regolare la rotazione del campione e inclinare, utilizzando la 'R' e le voci di 'T' nella zona di controllo 'Stage' nell'interfaccia software, per contribuire a rendere le caratteristiche del modello di canalizzazione più evidente. Campione rotation comporta una rotazione della ECP (come mostrato in figura 2) e ribaltamento si tradurrà in una traduzione della ECP (come mostrato in Figura 3).

5. Immagine Difetti / Caratteristiche

1. Regolare l'inclinazione e la rotazione del campione, come descritto al punto 4.5, per impostare la condizione di diffrazione desiderato. Realizzare questo traducendo e / o la rotazione della ECP per allineare il Kikuchi limite di banda di destinazione (ad esempio, punto di svolta tra la band Kikuchi luminoso e la sua associata linea di Kikuchi scuro) con l'asse ottico SEM. Mentre massima canalizzazione effettivamente avviene alla linea di Kikuchi, allineando nel metodo qui descritto fornisce contrasto visualizzazione per i difetti con entrambi i livelli di contrasto chiari e scuri (vedi figure 4 e 5).
2. Una volta che la condizione di diffrazione desiderato è raggiunto, aumentare l'ingrandimento, fatta qui tramite la tastiera tasto più (+).
3. Ridefinire immagine e regolare per stigmation, come descritto al punto 3.2. Nota: Qui, il focus e stigmation è meglio regolata rispetto al difetto / caratteristica specifica di essere ripreso.
4. Poiché piccole deviazioni dal bordo della banda possono fare grandi differenze nella comparsa del difetto di destinazione o funzione, ottimizzare la condizione di diffrazione facendo piccolo (non più di adattamenti del tilt campione ortogonalmente alla banda / linea Kikuchi di interesse, mentre guardando una funzionalità specifica per il massimo contrasto. Si noti che lo spostamento verso l'interno della banda Kikuchi tipicamente ridurre il relativo contrasto delle caratteristiche "luminosi", mentre lo spostamento verso l'esterno della banda (verso la linea Kikuchi) tipicamente ridurre il contrasto relativo di caratteristiche "dark".
5. Una volta ottenuto il contrasto desiderato, diminuire l'ingrandimento per verificare che la stessa banda è ancora o molto vicino all'asse ottico; troppa inclinazione può cambiare la condizione di diffrazione del tutto.

Risultati

The Gap / campioni Si per questo studio sono state coltivate da deposizione di vapore chimico metallo-organici (MOCVD) in un Aixtron 3 × 2 reattore doccia monoblocco seguente processo eteroepitassiale 'precedentemente segnalato dagli autori. ¹⁷ Tutti crescite sono state effettuate su 4 pollici Si ( 001) substrati con misorientation intenzionale (sfridi) del 6 ° verso [110]. Tutte immagini ECCI è stata effettuata su campioni coltivati ​​senza ulteriore preparazione dei campioni di sorta (a parte l&#...

Discussione

Una tensione di accelerazione di 25 kV è stata utilizzata per questo studio. La tensione di accelerazione determina la profondità di penetrazione del fascio di elettroni; con una maggiore tensione di accelerazione, ci sarà segnale BSE proveniente da profondità maggiori nel campione. L'alta tensione di accelerazione è stato scelto per questo sistema perché permette la visibilità di dislocazioni che sono lontane dalla superficie del campione, sepolte all'interfaccia. Altri tipi di difetti / caratteristiche ...

Materiali

Name	Company	Catalog Number	Comments
Sirion Field Emission SEM	FEI/Phillips	516113	Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector
Sample of Interest	Internally produced		Synthesized/grown in-house via MOCVD
PELCO SEMClip	Ted Pella, Inc.	16119-10	Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work)