Los análisis en profundidad de los LEDs mediante una combinación de rayos-X de tomografía computarizada (TC) y la microscopía de luz (LM) correlacionado con microscopía electrónica de barrido (SEM)

Resumen

Un flujo de trabajo para la amplia micro-caracterización de dispositivos ópticos activos se perfila. Contiene investigaciones estructurales, así como funcionales por medio de TC, LM y SEM. El método se demostró por un LED blanco que puede ser todavía ser operado durante la caracterización.

Resumen

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Introducción

En este artículo se demuestra el potencial y las ventajas de una combinación de computarizada de rayos X de tomografía computarizada (TC) con la luz y microscopía electrónica correlativa (CLEM) para la caracterización ejemplar en profundidad de diodos emisores de luz (LED). Con esta técnica es posible planificar la preparación micro del LED de tal manera que mientras que una sección transversal se pueden obtener imágenes microscópicamente la funcionalidad eléctrica se conserva en el resto de la muestra. El procedimiento tiene varias características únicas: en primer lugar, el micro preparación prevista por la ayuda de la representación en volumen de toda la muestra obtenida por TC; en segundo lugar, la observación del LED mediante microscopía óptica (LM) con la variedad completa de las técnicas de imagen disponibles (claro y campo oscuro, contraste de polarización, etc.); En tercer lugar, la observación del LED en funcionamiento por LM; en cuarto lugar, la observación de las regiones idénticas con toda la variedad de técnicas de imagen de microscopía electrónica que comprende e secundariaLectron (SE) y las imágenes de electrones retrodispersión (BSE), así como la espectroscopia de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva (EDX).

LED para aplicaciones de iluminación están diseñados para emitir luz blanca, aunque en ciertas aplicaciones de la variabilidad de color puede ser favorable. Esta emisión amplio no puede ser alcanzado por la emisión de un semiconductor compuesto, ya que los LED emiten radiación en una banda espectral estrecha (alrededor de 30 nm de ancho total medio máximo (FWHM)). Por lo tanto, la luz LED blanco se genera habitualmente por la combinación de un LED azul con los fósforos que convierten la radiación de onda corta en ancha de emisión en un amplio rango espectral ^1. Color variable LED soluciones suelen hacer uso de al menos tres primarios, que generalmente se traduce en mayores precios de mercado. ²

El uso de cualquiera de TC, LM o SEM es, por supuesto, bien establecida (por ejemplo, en el análisis de fallos para los LED ^{3 - 15),} sin embargo, lacombinación completa y con propósito de las tres técnicas descritas aquí pueden ofrecer nuevas perspectivas y permitirá a las pistas más rápidas hacia resultados de la caracterización significativas.

De 3D análisis microestructural del dispositivo empaquetado en CT se pueden identificar y seleccionar las regiones de interés (ROI). Con este método no destructivo, las conexiones eléctricas también pueden ser identificados y considerados para su posterior elaboración. La preparación precisa de una sección transversal en 2D permite investigaciones del dispositivo en funcionamiento a pesar de la naturaleza destructiva de este método. La sección transversal puede ahora ser caracterizado por CLEM ^16,17 que permite una caracterización muy eficiente y flexible de ROIs idéntica con LM, así como SEM. Por este método, las ventajas de ambas técnicas de microscopía se pueden combinar. Por ejemplo, una rápida identificación de regiones de interés en la LM es seguido por imágenes de alta resolución en el SEM. Pero por otra parte, la correlación de la información dela LM (por ejemplo, color, propiedades ópticas, la distribución de partículas) con las técnicas de visualización y análisis de la SEM (por ejemplo, tamaño de partícula, morfología de la superficie, distribución de elementos) permite una comprensión más profunda de la conducta funcional y microestructura dentro de un LED blanco.

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Protocolo

1. Preparación de muestras para rayos X de tomografía computarizada (TC)

1. Muestra de pegamento (cf. sección de materiales LED) a una barra de fibra de carbono Ø hueco 2 mm de longitud apropiada utilizando un adhesivo de fusión en caliente.
2. Ajustar la posición de la muestra mediante el uso de una pistola de aire caliente si es necesario. Fijar la muestra en la cámara CT-muestra usando el mandril de tres mordazas.

2. Medición de configuración CT

1. Realizar procedimientos de calentamiento y de centrado de acuerdo con el software de control del tubo de rayos X.
   NOTA: El uso de software de control de tubo de CT de los fabricantes y el protocolo estándar como especifica el (cf. sección de materiales) proveedor.
2. Calibrar el detector de haz y el uso de software de adquisición de datos, como la que se especifica en la sección de materiales. Determinar la corriente oscura y ajuste de offset y ganancia del detector de acuerdo con los procedimientos estándar proporcionados por el (cf. sección de materiales) fabricante.
3. Ajuste de imagen PARAMETERS. Por los resultados que se muestran aquí, utilice los siguientes ajustes: Ajuste ampliación de la imagen a 36.37, configure el tamaño de vóxel a 1,37 micras, establezca el número de imágenes a 1.800 (por 360 °), el tiempo de formación de imágenes ajustado a 500 ms, fijar el número de imágenes promediadas a 3 y el número de fotogramas omitidos a 1 configurar el tamaño, imagen de 2.284 x 2.304 píxeles.
4. Ajustar los parámetros de medición. Por los resultados que se muestran utilizan los siguientes ajustes: Ajuste la distancia del objeto de enfoque (FOD) a 5,5 mm, ajuste la distancia del detector de enfoque (FDD) a 200 mm, voltaje del tubo fijado de rayos X de 100 kV y corriente del tubo de 135 mu, utilice 0,2 mm lámina de Cu para el endurecimiento del haz.

3. Realización de la exploración del CT

NOTA: intensidades de rayos X pueden variar durante la medición. Para compensar estas eventuales fluctuaciones, una región de interés de la ventana (ROI) se coloca donde los rayos X no interferirán con la muestra. Esta región no se ve afectada por la absorción de rayos X a través de la muestra, por lo tanto, es la región con la intensidad medida más alto.

1. Seleccione el retorno de la inversión mediante la identificación de la zona que no quede oculta por el objeto medido durante una rotación completa. En la ventana de medición con la imagen en vivo, pulse y mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón y elaborar una ventana enmarcada roja.
2. Haga clic derecho en el marco de esta ventana para abrir un menú contextual. A continuación, seleccione "establecer como ventana de observación". El color del marco cambiará a amarillo, y la ventana de observación se fija en la ventana de medición.
   NOTA: El uso de esta función de software, por tanto, establece la ventana de observación y define la región en las imágenes-escaneados, donde los rayos X no interactúan con la muestra. Esto es para corregir la posible deriva de los valores de grises para rayos, que golpean directamente el detector (rayos libres, haciendo que el gris-valor del aire). Es la región más brillante de la imagen durante una rotación completa de la muestra.
   NOTA: Debido al hecho de que el calentamiento del tubo de rayos X dará lugar a dilataciones térmicas de los materiales de tubo, un softwaremódulo se activa que corrige para tales efectos. Estos efectos hacen que los cambios en los focos de rayos X en el objetivo, así como espacialmente, que durante la medición causará un movimiento del objeto medido en las imágenes grabadas.
   1. Activar el módulo de software "optimizador de escaneo automático", a través del cual se toman nueve imágenes antes de la exploración real de la muestra. Estas imágenes se toman en 40 ° pasos, mientras que la rotación de la muestra.
      Nota: Este módulo software, además de la corrección de los efectos térmicos también permiten la corrección de los movimientos mecánicos más pequeñas de la propia muestra. El módulo se encuentra en la interfaz gráfica de usuario del software de medición.
   2. Además activar el "detector de cambio de rutina" módulo. La activación simultánea de estos dos módulos antes de comenzar la exploración CT real asegura la corrección de los movimientos de la muestra y para los artefactos de anillo.
      NOTA:Este módulo de software se utiliza para reducir los artefactos de anillo: El detector se mueve a una posición aproximadamente ± 10 píxeles desde la posición inicial y todas las imágenes tomadas se promedian. Esto reduce la influencia píxeles defectuosos.
   3. Utilice la opción "optimizador de búsqueda automática" y "rutina de cambio de detector" del software de adquisición para la finalidad descrita anteriormente, los dos módulos son seleccionados por separado y se utilizan simultáneamente en esta investigación.
3. Ejemplo de imagen escaneada iniciando la "rutina de adquisición de datos" en el software de adquisición.

4. Reconstrucción de Información de volumen, Planificación de Preparación Micro

1. Utilice software de reconstrucción de los fabricantes para hacer que la información de volumen. Interpretación de volumen se realiza digitalmente usando un cluster de computación para reconstruir las características de la muestra presentados por absorción de rayos X.
2. Aplicar algoritmos de corrección de imagen: BHC + (haz de corrección de endurecimiento) aplicando el valor de "diferentes materiales" (que es 5.8) para eliminar el endurecimiento del haz y un optimizador de exploración para eliminar movimientos no deseados de la muestra cf. 3,2). Llevar a cabo estos pasos de acuerdo al manual de software del proveedor (véase la sección de Materiales).
3. Elija un área para la reconstrucción, y definir una región de interés (ROI). En este caso el retorno de la inversión se define por el volumen del LED ocupa durante un círculo completo descrito por su rotación en la cámara de muestras CT. Hacer uso de las opciones de software "utilización de observación" y "retorno de la inversión CT-filtro" para suprimir los artefactos, se adhieren a manual del proveedor de software (véase la sección de Materiales), al hacer esto.
4. Reconstruir el volumen de retorno de la inversión. Después de ajustar ROI, filtros y opciones de corrección en el software de reconstrucción, llevar a cabo la reconstrucción de volumen con el cluster de computación según lo especificado por el proveedor del instrumento (sección de materiales cf.).
5. Transferencia de datos de reconstrucción para el software de análisis de datos de CT, se suman muestra en XY, XZ e YZ planos utilizando la función "simple registro" en el software. Aplicar el filtrado de "mediana", utilizando el tamaño del filtro "3".
   NOTA: Realizar los siguientes pasos como se describe en el manual del software (sección materiales cf.).
   1. Usando el software, inspeccionar la representación en volumen y comprobar si las interconexiones eléctricas en la estructura del dispositivo para garantizar el suministro de corriente eléctrica a partir de los puntos de soldadura por debajo del dispositivo de emisión de luz en la parte superior de chips semiconductores.
   2. Definir posición de corte y la cantidad de la muestra a ser eliminadas mediante lijado y pulido para la preparación micro posterior, de tal manera que después de la retirada del dispositivo está todavía en funcionamiento (evite circuitos abiertos). Utilice las herramientas de medición de la distancia y del software para asegurar la operatividad de la m uestraes después de la preparación micro (longitud puede ser calibrado por las conocidas dimensiones de chip LED de 1 mm x 1 mm).

5. Preparación Micro

1. Soldar alambre de plata a las almohadillas de ánodo y cátodo del LED manualmente. Utilice alambre de soldadura de 1 mm de diámetro y con la composición 60% de Sn, 39% Pb y 1% de Cu. Asegurar el posicionamiento apropiado de los cables.
2. Empotrar LED en epoxi-resina utilizando soportes transparentes (por ejemplo, anillos de 25 mm o 40 mm de diámetro). Perforar dos pequeños agujeros en los lados opuestos del soporte y alimentar el alambre de plata (que hace contacto con el LED) a través de él. Posición del LED por medio de apretar o aflojar el alambre de plata para alinear el borde delantero de la LED y el soporte.
   1. Llene el anillo con epoxi dentro de un vaso de precipitados de silicona tratada previamente para asegurarse de que no se pegue a la resina epoxi y posteriormente dejar que se endurezca la epoxi.
3. El uso de un microscopio estereoscópico, garantizar que el apoyo visual y el LED están alineados. Mechanically eliminar cualquier resina, que está en exceso (por ejemplo, fuera del soporte), por trituración con papel abrasivo grueso.
4. Fijar el LED (incrustado en la resina epoxi), de una manera plana para un soporte de muestras, para rectificado de precisión.
5. Utilice una amoladora con medición de la abrasión y retire la superficie de la muestra hasta 100 micras desde la posición del plano objetivo.
6. Retirar con cuidado más material en un molinillo de accionamiento manual mediante la suspensión de diamante 9 micras. Controlar el progreso de la abrasión con frecuencia con un microscopio estereoscópico.
7. Al llegar a la región objetivo, como se define por la exploración CT, cambiar a la suspensión de diamante 3 micras y suspensiones de pulido finalmente adecuados, cambiando a los correspondientes discos abrasivos y de pulir de la amoladora manual utilizado. Controlar el progreso en intervalos cortos con un microscopio estereoscópico.
   NOTA: Idealmente la superficie preparada ahora se corresponderá con el plano objetivo se define en la medición CT.
8. En los pasos 5.5 y 5.6 de retirar siempre el lijado y pulido suspensiones antes de usar el microscopio de un enjuague con agua desionizada y limpiándose con almohadillas de algodón.
9. Después de pulir, observar el suave y libre de rayar la superficie usando un microscopio estéreo. Limpiar la muestra con almohadillas de agua desionizada y algodón, y eliminar el agua de lavado con etanol (alcohol metílico puro) y el secado utilizando un secador de pelo.
10. Compruebe la muestra de operatividad eléctrica, es decir, el flujo de corriente a través del diodo emisor de luz en dirección hacia adelante y no hay flujo de corriente en sentido inverso, usando un multímetro digital.

6. Configuración LM Medición

1. Espécimen de montaje en soporte de muestra adecuado para CLEM (sección materiales cf.). Asegúrese de que el soporte de la muestra fija la muestra para su uso en LM, Sputter y SEM.
2. Ajuste marcas de calibración (L-estructuras en el soporte) a la misma altura que la superficie de la muestra (ca. 4 mm </ Strong>). Asegúrese de que la superficie pulida es paralelo al plano focal de la LM. Fijar soporte de la muestra sobre la platina motorizada xy de LM. Conectar LED para la fuente de alimentación. La fuente de alimentación debe funcionar en modo de corriente constante.
3. Calibrar posición de soporte de la muestra en la etapa xy guardando la posición de las marcas de calibración como puntos de referencia.
   NOTA: Una instrucción detallada para este paso incluido el procedimiento semiautomático se describe en el manual del usuario (cf. sección de materiales).

7. Caracterización LM

1. Mueva xy-etapa de LM tal que ROI de la muestra está en el campo de visión de la LM. Asegúrese de que la cámara LM tiene un balance de blancos preciso de auto-calibración conforme a lo dispuesto en el LM-software y el uso de una superficie de referencia blanca (por ejemplo, hoja de papel).
2. Realizará una imagen de LM LM en un compuesto con la luz reflejada de acuerdo con los pasos descritos en el manual del usuario proporcionado por el proveedor (véase Materiales sectien). Por los resultados que se muestran aquí el campo claro, campo oscuro, contraste de polarización y se obtuvieron imágenes con un objetivo 50X.
3. Encender la fuente de alimentación y sintonizar LED de emisión. Desactivar la iluminación del LM y ajustar el tiempo de exposición de la cámara LM (aproximadamente 92 mseg depende de la intensidad de emisión). LM obtener una imagen de la distribución de la luz dentro de la muestra (contraste de luminiscencia).
4. En su caso, la imagen de luminiscencia junto con otros contrastes mediante la activación de la iluminación LED LM y de forma simultánea.
   NOTA: De lo contrario, las imágenes con diferentes contrastes también se pueden mezclar por medio de procesamiento de imágenes más adelante.
5. Guardar todas las imágenes LM junto con la posición de la etapa correspondiente a la descrita en el manual de usuario proporcionada por el (cf. sección de materiales) proveedor.

8. Recubrimiento Sputter

1. Retire portamuestras y suministro de LM y poder. Asegúrese de que la muestra permanece fija de forma estable dentro del soporte.
2. Fijar cobre condcinta uctive sobre la superficie de la muestra pulida alrededor del LED y en contacto con el soporte de muestra. No cubra las regiones de interés con la cinta.
3. Usando una lámina de cubierta del soporte de la muestra y preparar una ventana similar al diámetro de la muestra (ca. 5 mm). Fijar el soporte de la muestra completa dentro de la lámina de tal manera que la ventana está directamente encima de la muestra.
4. Colocar el soporte de muestra en el receptor del revestidor de bombardeo iónico asegurar que la superficie de la muestra se puede recubrir. Por pulverización catódica una capa de carbono de espesor de 5 nm sobre la superficie de la muestra (de varilla de carbono). Mueva el soporte de la muestra fuera de la revestidor de bombardeo iónico y quitar el papel de aluminio.

9. Configuración SEM Medición

1. soporte de la muestra del montaje sobre el adaptador SEM y lo coloca en la platina motorizada de la SEM. Bombear la cámara de vacío.
2. Calibrar posición de soporte de la muestra dentro de la SEM guardando la posición de las marcas de calibración como puntos de referencia.
   NOTA: Una instrucción detallada para este paso incluyendo p semiautomáticorocedimiento se describe en el manual del usuario (cf. sección de materiales).
3. Definir transformación de coordenadas de LM a la etapa de SEM para el traslado directo del rendimiento de la inversión y para la navegación dentro de las imágenes LM. Este paso también se puede hacer de forma automática por el software tal como se describe en el manual del usuario (cf. sección de materiales).

10. Análisis SEM

1. Mueva escenario para mostrar ROI en la muestra y realizar el análisis de SEM en la misma ubicación que en la LM.
2. Seleccione "Detección SE" para obtener imágenes de la superficie. Elija de energía de electrones de 20 keV, ajustar la abertura de 30 micras y la posición de la muestra a una distancia de trabajo de 8,7 mm.
3. Seleccione "detección de la EEB" para el contraste de materiales. Elija de energía de electrones de 20 keV, ajustar la abertura de 30 micras y la posición de la muestra a una distancia de trabajo de 8,7 mm.
4. Seleccione "Detección EDX" para la correspondencia entre elementos. Elija de energía de electrones de 20 keV, Ajustar la abertura de 60 micras y la posición de la muestra a una distancia de trabajo de 9 mm. Detectar los siguientes elementos: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni y Cu.

Procesamiento 11. Imagen

1. Realizar superposición de LM y SEM imágenes seleccionando puntos idénticos en las imágenes de LM y SEM y por el posterior procesamiento de imagen como se describe en el manual del usuario proporcionado por el proveedor (cf. sección de materiales).

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Resultados

El LED caracterizado se muestra en la Figura 1. Es un blanco que emite LED con un tamaño de la viruta de 1 x 1 mm ² y un convertidor de color luminiscente parcialmente cerámica. Pegado de la LED en una posición ligeramente inclinada sobre una barra de fibra de carbono evita los artefactos causados ​​por la simetría de TC muestra (Figura 2). Los resultados de la medición CT permiten para la planificación de la posición de la sección...

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Discusión

Las ventajas de este enfoque consisten en multimodal en la correlación dependiente de la ubicación de los datos adquiridos. El enfoque multimodal descrito aquí debe ser contrastada en los análisis posteriores con cada técnica por separado. Por ejemplo, las propiedades de luminiscencia visible en LM se pueden enlazar a las composiciones tal como se detecta mediante SEM / EDS. La información sobre el volumen obtenido mediante TC se puede ampliar con los análisis en profundidad de las secciones transversales prepara...

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Materiales

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample