In Tiefenanalysen der LEDs durch eine Kombination von Röntgen Computertomographie (CT) und Lichtmikroskopie (LM) korrelierte mit Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

Zusammenfassung

Ein Workflow für eine umfassende Mikro Charakterisierung aktiver optischer Geräte skizziert. Es enthält strukturelle sowie funktionelle Untersuchungen mit Hilfe von CT, LM und SEM. Das Verfahren ist für eine weiße LED demonstriert, die noch während der Charakterisierung betrieben werden kann.

Zusammenfassung

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Einleitung

Dieser Artikel zeigt, das Potential und die Vorteile einer Kombination von Röntgencomputertomographie (CT) mit korrelative Licht- und Elektronenmikroskopie (CLEM) für die beispielhafte in Tiefen Charakterisierung von Leuchtdioden (LED). Mit dieser Technik ist es möglich, die Mikro Herstellung der LED in einer solchen Art und Weise zu planen, dass, während ein Querschnitt mikroskopisch die elektrische Funktionalität in dem Rest der Probe abgebildet werden kann, erhalten bleibt. Das Verfahren hat einige einzigartige Eigenschaften: Zum einen die geplante Mikro Vorbereitung mit Hilfe des gerenderten Volumen der gesamten Probe durch CT erhalten; zweitens die Beobachtung der LED durch Lichtmikroskopie (LM) mit der gesamten Vielzahl von Abbildungstechniken verfügbar (hell und Dunkelfeld, Polarisationskontrast, etc.); Drittens Beobachtung der LED in Betrieb durch LM; viertens Beobachtung identischer Bereiche mit der vollen Vielfalt der Elektronenmikroskopie Bildgebungsverfahren, umfassend sekundäre eLectron (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) Bildgebung, sowie Energie-Röntgenfluoreszenzspektroskopie (EDX).

LEDs für Beleuchtungsanwendungen sind so ausgelegt, um weißes Licht zu emittieren, auch wenn in bestimmten Anwendungen Farbvariabilität günstig sein kann. Diese breite Emission kann nicht durch die Emission von einem Verbindungshalbleiter erreicht werden, da LEDs Strahlung in einem schmalen Spektralbereich (ca. 30 nm Halbwertsbreite (FWHM)) emittieren. Daher weißes LED - Licht wird durch die Kombination einer blauen LED mit Leuchtstoffen häufig erzeugt , die die kurzwellige Strahlung in breite Emission über einen großen Spektralbereich ¹ umwandeln. Farbe variable LED - Lösungen in der Regel die Verwendung von mindestens drei Primärfarben machen, die in der Regel führt zu höheren Marktpreisen. ²

Die Verwendung von entweder CT, LM oder SEM ist natürlich gut etabliert (zB in der Fehleranalyse für LEDs ^3-15), aber dieumfassende und gezielte Kombination aller hier beschriebenen drei Techniken können neue Einblicke bieten und schnelleren Tracks auf sinnvolle Charakterisierung Ergebnisse ermöglichen.

Von 3D-Mikrostrukturanalyse des verpackten Gerätes in CT die Regionen von Interesse (ROIs) identifiziert und ausgewählt werden können. Bei dieser nicht-destruktive Verfahren können elektrische Verbindungen auch für weitere Vorbereitung identifiziert und berücksichtigt werden. Die genaue Vorbereitung eines 2D-Querschnitt ermöglicht Untersuchungen des Gerätes in Betrieb trotz der destruktiven Natur dieser Methode. Der Querschnitt kann nun durch CLEM ^16,17 charakterisiert werden , die mit LM sowie SEM eine sehr effiziente und flexible Charakterisierung identisch ROIs ermöglicht. Durch diesen Ansatz können die Vorteile beider Mikroskopietechniken kombiniert werden. Zum Beispiel wird eine schnelle Identifizierung der ROIs in der LM gefolgt von hochauflösenden Abbildung in dem SEM. Aber darüber hinaus wird die Korrelation von Informationen ausdie LM (zB Farbe, optische Eigenschaften, Partikelverteilung) mit den Visualisierungs- und Analysetechniken der SEM (zB Partikelgröße, Oberflächenmorphologie, Elementverteilung) ermöglicht ein tieferes Verständnis der Funktionsverhalten und Mikrostruktur innerhalb einer weißen LED.

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Protokoll

1. Probenvorbereitung für die Röntgen Computertomographie (CT)

1. Kleber Probe (LED vgl Materialien Abschnitt) zu einem 2 mm Ø Hohl Kohlefaser bar geeigneter Länge unter Verwendung von Heißschmelzkleber.
2. Stellen Sie die Position der Probe durch eine Heißluftpistole, wenn nötig. Befestigen Sie die Probe in der CT-Probenkammer des Dreibackenfutter verwendet wird.

2. CT Messaufbau

1. Führen und Zentrieren warmup Verfahren gemäß der Steuersoftware der Röntgenröhre.
   HINWEIS: Verwenden Sie Rohr-Steuerungssoftware von Hersteller CT und Standardprotokoll , wie vom Hersteller (vgl Materialien Abschnitt) angegeben.
2. Kalibrieren Strahl und Detektor Datenerfassungssoftware verwenden, wie sie in dem Abschnitt Materialien angegeben. Bestimmen Dunkelstrom und stellen Offset und Verstärkung des Detektors nach den Standardverfahren des Herstellers (siehe Materialien Abschnitt) zur Verfügung gestellt.
3. Stellen Sie Bildgebung parameters. Für die hier gezeigten Ergebnisse, verwenden Sie die folgenden Einstellungen: Stellen Sie Bildvergrößerung auf 36,37, Set Voxel Size auf 1,37 um eingestellt, Anzahl der Bilder, die auf 1.800 (pro 360 °), eingestellt Abbildungszeit auf 500 ms eingestellt Anzahl der gemittelten Bilder bis 3 und die Anzahl der übersprungenen Frames 1, die Bildgröße zu 2.284 x 2.304 Pixel.
4. Justieren Messparameter. Für die gezeigten Ergebnisse die folgenden Einstellungen verwenden: Objektabstand einstellen Fokus (FOD) bis 5,5 mm, Set Fokusdetektor Abstand (FDD) bis 200 mm, Satz Röntgenröhrenspannung bis 100 kV und Röhrenstrom auf 135 & mgr; A, verwenden 0,2 mm Cu-Folie für Strahlaufhärtung.

3. Durchführung von CT-Scan

HINWEIS: Röntgenstrahlintensitäten während der Messung variieren. Um diese eventuellen Schwankungen zu kompensieren, eine Region of Interest (ROI) Fenster platziert wird, wo die Röntgenstrahlen nicht mit der Probe stören. Diese Region ist nicht durch X-ray Absorption durch die Probe beeinflusst, es ist daher der Bereich mit der höchsten gemessenen Intensitäts.

1. Wählen Sie den ROI durch die Identifizierung der Fläche nicht durch das Messobjekt verdeckt während einer vollen Umdrehung. Im Messfenster mit dem Live-Bild, drücken und halten Sie die linke Maustaste und ein rotes entwerfen gerahmte Fenster.
2. Rechtsklick auf dieses Fenster angezeigt wird ein Kontextmenü zu öffnen. Dann wählen "als Beobachtungsfenster". Die Farbe des Rahmens wird auf Gelb, und das Beobachtungsfenster wird im Messfenster festgelegt werden.
   HINWEIS: Mit dieser Software-Funktion setzt damit das Beobachtungsfenster und definiert den Bereich, in den abgetasteten Bildern, in denen die Röntgenstrahlen nicht mit der Probe in Wechselwirkung treten. Dies ist für eine mögliche Drift der Grauwerte für die Strahlen zu korrigieren, die direkt auf den Detektor treffen (freie Strahlen, die grau-Wert von Luft verursacht). Es ist der hellste Bereich in dem Bild während einer vollen Umdrehung der Probe.
   HINWEIS: Aufgrund der Tatsache, dass die Erwärmung der Röntgenröhre um Wärmedehnungen von Rohrmaterialien führen wird, eine Software-Modul aktiviert, die für solche Effekte korrigiert. Diese Effekte verursachen Verschiebungen in der X-ray Foci auf dem Ziel als auch räumlich, die während der Messung wird eine Bewegung des Messobjekts in den aufgezeichneten Bildern führen.
   1. Aktivieren Sie das Software - Modul "Auto - Scan - Optimierer", durch die neun Bilder vor der eigentlichen Abtastung der Probe entnommen werden. Diese Bilder werden in 40 ° Schritten genommen, während die Probe rotiert.
      HINWEIS: Dieses Softwaremodul zusätzlich zu der Korrektur der thermischen Effekte werden auch für die Korrektur von kleineren mechanischen Bewegungen der Probe selbst ermöglichen. Das Modul wird in der grafischen Benutzeroberfläche des Mess Software gefunden.
   2. Zusätzlich aktivieren Sie das Modul "Detektorverschiebung Routine". Die gleichzeitige Aktivierung dieser beiden Module vor der eigentlichen CT - Scan starten sorgt für Korrektur für Bewegungen der Probe und für Ring Artefakte.
      HINWEIS:Dieses Softwaremodul wird verwendet Ringartefakten zu verringern: Der Detektor ist in eine Position ca. ± 10 Pixel von der Anfangsposition bewegt und alle Bilder aufgenommen werden gemittelt. Dies reduziert den Einfluss fehlerhafte Pixel.
   3. Verwenden Sie die "Auto - Scan - Optimierer" und "Detektorverschiebung Routine" der Erfassungssoftware für den oben beschriebenen Zweck werden die beiden Module separat ausgewählt und werden gleichzeitig in dieser Untersuchung verwendet.
3. Scan Probe durch Starten des "Datenerfassungsprogramm" in der Erfassungssoftware.

4. Die Rekonstruktion der Volume Information, Planung von Micro Vorbereitung

1. Verwenden Hersteller Rekonstruktionssoftware auf Volume-Informationen machen. Volume Rendering wird digital ausgeführt, um einen Rechencluster mit den Probeneigenschaften durch Röntgenabsorption vorgestellt zu rekonstruieren.
2. Anwenden Bildkorrekturalgorithmen: Bhc + (Strahlaufhärtungskorrektur) , um den Wert für "verschiedene Materialien" Strahlaufhärtung zu entfernen und Scan - Optimierer vgl unerwünschten Beispielbewegungen 3.2 zu entfernen) (die 5,8 ist) anzuwenden. Führen Sie diese Schritte aus nach dem Software - Handbuch des Lieferanten (vgl Materialien Abschnitt).
3. Wählen Sie einen Bereich für den Wiederaufbau, und definieren eine Region of Interest (ROI). In diesem Fall wird der ROI durch das Volumen definiert die LED während eines vollen Kreises, der durch seine Drehung in der CT Probenkammer beschrieben, einnimmt. Nutzen Sie die Software - Optionen "Verwendung Beobachtung" und "ROI - CT-Filter" Artefakte zu unterdrücken, halten Sie sich an das Software - Handbuch des Lieferanten (vgl Materialien Abschnitt), wenn dies zu tun.
4. Rekonstruieren Sie das Volumen für ROI. Nach dem Einstellen der Volumenrekonstruktion mit Hilfe der Rechencluster ROI, Filter und Korrekturmöglichkeiten in der Rekonstruktionssoftware, führen die durch das Instrument des Lieferanten angegeben (Abschnitt vgl Materialien).
5. Übertragen Rekonstruktionsdaten an die CT-Daten-Analyse - Software, richten Probe in XY, XZ und YZ - Ebene , die "einfache Anmeldung" -Funktion in der Software. Übernehmen "Median" Filterung, mit Filtergröße "3".
   HINWEIS: Führen Sie die folgenden Schritte aus , wie in der Software - Handbuch (siehe Materialien Abschnitt) beschrieben.
   1. Mit der Software, überprüfen Sie die gerenderten Volumen, und prüfen, ob die elektrischen Verbindungen in der Struktur der Vorrichtung Versorgung mit elektrischer Strom von den Lötpads unterhalb der Vorrichtung zu dem Licht-Chip Halbleiter auf der Oberseite zu gewährleisten.
   2. Definieren Schneidposition und die Menge der Probe entfernt werden, durch Schleifen und Polieren für die nachfolgende Mikro Vorbereitung, so daß die Vorrichtung nach der Entnahme noch funktionsfähig ist (Vermeidung offene Schaltung). Verwenden Sie Abstand und Messwerkzeuge der Software Bedienbarkeit des Specim, um sicherzustellen,en nach der Mikropräparation (Länge kann durch die bekannten LED-Chip-Abmessungen von 1 mm x 1 mm kalibriert werden).

5. Micro Vorbereitung

1. Löten Silberdraht an die Anode und Kathode pads der LED manuell. Verwenden Lötdraht Durchmesser von 1 mm und mit der Zusammensetzung 60% Sn, 39% Pb und 1% Cu. Achten Sie darauf, eine entsprechende Positionierung der Drähte.
2. Einbetten LED in Epoxy-Harz unter Verwendung von transparenten Trägern (beispielsweise Ringe von 25 mm oder 40 mm Durchmesser). Bohren Sie zwei kleine Löcher auf gegenüberliegenden Seiten des Trägers und führen die Silberdraht (die Kontakte der LED) durch. LED Position durch Anziehen oder Lockern der Silberdraht der Vorderkante der LED und dem Träger auszurichten.
   1. Füllen Sie den Ring mit Epoxy in einem Silikon-Becher vorbehandelt, um sicherzustellen, dass es nicht auf die Epoxy-Stick wird und anschließend das Epoxid erhärten lassen.
3. Mit Hilfe eines Stereomikroskops, sicherzustellen, visuell, dass die Unterstützung und LED ausgerichtet sind. Mechanically Entfernen jedes Harz, das im Überschuss vorhanden ist (beispielsweise außerhalb des Trägers), indem sie mit grobem Schleifpapier.
4. Befestigen Sie die LED (in dem Epoxidharz eingebettet), in einer flächig mit einem Probenhalter, zum Präzisionsschleifen.
5. Verwenden Sie eine Schleifmaschine mit Abriebmessung und entfernen Sie die Probenoberfläche aus der Zielebene die Position bis 100 & mgr; m auf.
6. Entfernen Sie vorsichtig weiteres Material auf einer manuell betriebenen Schleifmaschine 9 & mgr; m Diamantsuspension. Kontrollieren Sie die Fortschritte bei der Abrieb häufig mit einem Stereomikroskop.
7. Auf der Zielregion zu erreichen, wie durch die CT-Abtastung definiert, wechseln bis 3 & mgr; m Diamantsuspension und schließlich geeignete Poliersuspensionen, durch Verwendung der entsprechenden Schleif- und Polierscheiben der Handschleifmaschine zu verändern. Kontrollieren Sie die Fortschritte in kurzen Abständen mit einem Stereomikroskop.
   HINWEIS: Im Idealfall wird die vorbereitete Fläche der Zielebene entsprechen nun in der CT-Messung definiert.
8. In den Schritten 5.entfernen 5 und 5.6 immer Schleif- und Poliersuspensionen vor dem Mikroskop durch mit entsalztem Wasser gespült und mit Wattepads abwischen.
9. Nach dem Polieren beobachten die reibungslose und freie Oberfläche mit einem Stereomikroskop kratzen. Reinigen Sie die Probe mit entsalztem Wasser und Wattepads, und entfernen Sie Wasser durch mit Ethanol (reines Brennspiritus) Spülen und Trocknen mit einem Fön.
10. Überprüfen Sie die Probe für die elektrische Funktionsfähigkeit, das heißt, den Stromfluß durch die Leuchtdiode in Vorwärtsrichtung und keinen Stromfluss in umgekehrter Richtung, einen digitalen Multimeter.

6. LM Messaufbau

1. Berg Probe in geeigneten Probenhalter für Clem (vgl Materialien Abschnitt). Stellen Sie sicher, dass der Probenhalter die Probe für die Verwendung in LM, Sputter Coater und SEM fixiert.
2. Einstellen Kalibriermarken (L-Strukturen auf dem Halter) auf der gleichen Höhe wie Probenoberfläche (ca. 4 mm </ Strong>). Sicherzustellen, dass die polierte Oberfläche auf Fokalebene des LM parallel ist. Fix Probenhalter auf die motorisierte XY-Tisch von LM. Schließen LED an die Stromversorgung. Die Stromversorgung im Konstantstrombetrieb arbeiten soll.
3. Kalibrieren Sie Probenhalterposition auf der xy-Bühne durch die Position der Eichmarken als Referenzpunkte zu speichern.
   HINWEIS: Eine detaillierte Anleitung für diesen Schritt auch halbautomatische Verfahren wird in der Bedienungsanleitung (vgl Materialien Abschnitt) beschrieben.

7. LM Charakterisierung

1. Bewegen xy-Stufe des LM so dass ROI der Probe in das Blickfeld des LM ist. Stellen Sie sicher , dass die LM - Kamera eine genaue Weißabgleich durch Autokalibrierung hat , wie in der LM-Software und die Verwendung einer weißen Referenzfläche (zB Blatt Papier).
2. Führen Sie LM - Bildgebung in einer Verbindung LM mit nach reflektierte Licht auf die Schritte in der Bedienungsanleitung des Lieferanten (vgl Materialien zur Verfügung gestellt beschrieben Abschnitauf). Für die Ergebnisse hier das Hellfeld, Dunkelfeld und Polarisationskontrast wurden mit einem 50X Ziel abgebildet gezeigt.
3. Schalten Sie die Stromversorgung und Melodie LED-Emission. Schalten Sie LM Beleuchtung und stellen Sie die Belichtungszeit der Kamera LM (ca. 92 ms abhängig von Emissionsintensität). Erhalten LM Bild der Lichtverteilung innerhalb der Probe (Lumineszenz Kontrast).
4. Falls zutreffend, Bild Lumineszenz zusammen mit anderen Kontraste durch LM Beleuchtung zu aktivieren und gleichzeitig LED.
   HINWEIS: Andernfalls Bildern mit unterschiedlichen Kontrasten können auch später mittels Bildverarbeitung gemischt werden.
5. Speichern Sie alle LM Bilder zusammen mit der entsprechenden Stufenposition wie in der Bedienungsanleitung des Lieferanten (vgl Materialien Abschnitt) versehen beschrieben.

8. Sputter-Beschichtungs

1. Entfernen Sie Probenhalter aus LM und Stromversorgung. Stellen Sie sicher, dass die Probe stabil innerhalb des Halters fixiert bleibt.
2. Fix Copper conductive Band auf die polierte Probenoberfläche rund um die LED und den Probenhalter in Kontakt. Sie nicht die ROIs mit dem Band abzudecken.
3. Unter Verwendung einer Folie den Probenhalter abdecken und ein Fenster ähnlich dem Probendurchmesser (ca. 5 mm) herzustellen. Befestigen Sie die komplette Probenhalter innerhalb der Folie, so dass das Fenster direkt über der Probe ist.
4. Platzieren Sie den Probenhalter in den Empfänger des Sputter Coater sichergestellt wird, dass die Probenoberfläche beschichtet werden kann. Sputter eine 5 nm dicke Kohlenstoffschicht auf der Oberfläche der Probe (von Kohlenstoff-Stab). Bewegen Sie den Probenhalter aus dem Sputter-Beschichtungsvorrichtung und die Folie entfernen.

9. SEM Messaufbau

1. Berg Probenhalter auf den SEM-Adapter und legen Sie es auf dem motorisierten Bühne von SEM. Pumpen Sie die Vakuumkammer.
2. Kalibrieren Sie Probenhalterposition innerhalb des SEM durch die Position der Eichmarken als Referenzpunkte zu speichern.
   HINWEIS: Eine detaillierte Anleitung für diesen Schritt mit halbautomatischen pERFAHREN wird in der Bedienungsanleitung (vgl Materialien Abschnitt) beschrieben.
3. Definieren Koordinatentransformation von LM SEM Bühne für die direkte Verlegung von ROIs und zur Navigation innerhalb der LM-Bilder. Dieser Schritt kann auch automatisch durch Software durchgeführt werden , wie in der Bedienungsanleitung (vgl Materialien Abschnitt) beschrieben.

10. SEM-Analyse

1. Bewegen Bühne ROI auf Probe zu zeigen und SEM-Analyse in der gleichen Position wie in der LM durchführen.
2. Wählen Sie "SE - Erkennung" für Oberflächenabbildung. Wählen Sie Elektronenenergie von 20 keV, die Blende auf 30 & mgr; m und die Position der Probe bei einem Arbeitsabstand von 8,7 mm.
3. Wählen Sie "BSE - Erkennung" für Materialkontrast. Wählen Sie Elektronenenergie von 20 keV, die Blende auf 30 & mgr; m und die Position der Probe bei einem Arbeitsabstand von 8,7 mm.
4. Wählen Sie "EDX - Erkennung" für Element - Mapping. Wählen Sie Elektronenenergie von 20 keVgesetzt, um die Öffnung zu 60 & mgr; m und die Position der Probe bei einem Arbeitsabstand von 9 mm. Erkennen die folgenden Elemente: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni und Cu.

11. Bildverarbeitung

1. Führen Sie Overlay von LM und REM - Aufnahmen von identischen Punkten in den Bildern von LM und SEM - Auswahl und durch weitere Bildverarbeitung wie in der Bedienungsanleitung beschrieben durch den Lieferanten zur Verfügung gestellt (vgl Materialien Abschnitt).

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Ergebnisse

Die gekennzeichnet LED ist in Figur 1 dargestellt ist . Es ist eine weiße emittierende LED mit einer Chipgröße von 1 x 1 mm ² und einer teilweise keramischen lumineszente Farbkonverter. In einer leicht schrägen Position der Bar auf einem Kohlefaser - LED - Verleimung vermeidet CT Artefakte durch Probensymmetrie verursacht (Abbildung 2). Ergebnisse der CT - Messung ermöglichen , die Position des Querschnitts der Probe Planung und elektrisc...

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Diskussion

Die Vorteile dieser multimodal Ansatz bestehen in der ortsabhängige Korrelation der erfassten Daten. Die multimodalen Ansatz, der hier beschrieben werden, sollten getrennt in nachfolgenden Analysen mit jeder Technik gegenübergestellt werden. Zum Beispiel Lumineszenzeigenschaften sichtbar in LM können Zusammensetzungen verbunden werden, wie unter Verwendung von SEM / EDS detektiert. Das Volumen Informationen von CT erhalten wird, kann erweitert werden mit in der Tiefe analysiert von Querschnitten in gezielt vorbereite...

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Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample