走査型電子顕微鏡（SEM）と相関X線コンピュータ断層撮影（CT）および光学顕微鏡（LM）の組合せによるLEDの深さ分析で

要約

光アクティブデバイスの総合的なマイクロ特徴付けのためのワークフローが概説されています。これは、CT、LMおよびSEMによる構造だけでなく、機能的な調査が含まれています。この方法は、まだ特徴付けの時に動作させることが可能白色LEDのために実証されています。

要約

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

概要

この記事では、相関光と発光ダイオード（LED）の深さの特徴付けで典型的なのための電子顕微鏡（CLEM）とX線コンピュータ断層撮影（CT）の組み合わせの可能性と利点を示しています。この技術では、断面を顕微鏡で画像化することができるが、電気的機能性は、試料の残りの部分で保存されるような方法でLEDのマイクロ製造を計画することが可能です。手順は、いくつかのユニークな特徴があります：CTによって得られたサンプル全体のボリュームレンダリングの助けにより、まず、計画されたマイクロ準備を。第二に、利用可能なイメージング技術（明るい及び暗視野、偏光コントラストなど ）の完全な様々な光学顕微鏡（LM）によりLEDの観察;第三に、LMによる操作のLEDの観察。第四に、電子顕微鏡画像化技術の完全な様々な同じ領域の観察は、二次電子を含みますlectron（SE）および後方散乱電子（BSE）画像、並びに、エネルギー分散型蛍光X線分光法（EDX）。

特定の用途においてカラーのばらつきが良好であってもよいが、照明用途のためのLEDは、白色光を放出するように設計されています。 LEDは、狭いスペクトルバンド（ 約 30nmの半値全幅（FWHM））の放射線を放出するので、このブロードな発光は、1種の化合物半導体から排出することによって達成することができません。したがって、白色LEDランプは、一般的に青色が大きいスペクトル領域¹上^にブロードな発光に短波長の放射線を変換する蛍光体とLEDの組み合わせによって生成されます。解決策は、通常、一般的により高い市場価格になり、少なくとも3原色の使用を作るLEDカラー変数^。2

（発光ダイオード³の故障解析で例えば 、 ^{- 15）}もちろん、十分に確立されているCT、LMまたはSEMのいずれかの使用、しかし、ここに記載されているすべての3つの手法の包括的かつ意図的な組み合わせは、新たな洞察を提供するかもしれないし、意味のある特性評価結果に向かって高速にトラックを有効にします。

CTでパッケージ化されたデバイスの3次元微細構造の分析から利息（ROIを）の領域を同定し、選択することができます。この非破壊的な方法では、電気的な接続も識別することができ、さらに製造のための考え。 2D断面の正確な製造は、この方法の破壊的な性質にもかかわらず、動作中のデバイスの調査を可能にします。断面は現在LMならびにSEMと同じROIの非常に効率的かつ柔軟な特性評価を可能にするCLEM ^16,17によって特徴付けることができます。このアプローチによって、両方の顕微鏡技術の利点を組み合わせることができます。例えば、LMにおけるROIの迅速同定は、SEMで高分解能イメージングが続きます。しかし、さらに、情報の相関関係から、LM SEM（ 例えば 、粒径、表面形態、元素分布）の可視化および解析技術を持つ（ 例えば 、色、光学特性、粒子分布）は、白色LED内の機能の挙動と微細構造をより深く理解することができます。

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プロトコル

X線コンピュータ断層撮影（CT）1.試料の調製

1. ホットメルト接着剤を使用して、適切な長さの2mmのØ中空炭素繊維バーに接着剤サンプル（LED 参照材料部）。
2. 必要に応じてホットエアガンを使用して、試料の位置を調整します。 3顎チャックを使用して、CT-サンプルチャンバ内のサンプルを修正しました。

2. CT測定のセットアップ

1. X線管の制御ソフトウェアに従ってウォームアップやセンタリングの手順を実行します。
   注：メーカーのCTおよびサプライヤー（ 参照資料セクション）で指定された標準プロトコルを使用するチューブの制御ソフトウェア。
2. そのような材料のセクションで指定されているように、データ収集ソフトウェアを使用してビームと検出器を校正。暗電流を決定し、製造業者（ 参照材料部）が提供する標準的な手順に従ってオフセットと検出器のゲインを調整します。
3. イメージングPARAMETを調整ERS。ここに示した結果については、次の調整を使用します。Set像倍率を36.37、設定ボクセルサイズに1.37μmと、画像のセット数を1800（につき360°）、設定された撮影時間に500ミリ秒に、平均画像のセット数を3に1〜スキップフレームの数は、2284 X 2304ピクセルに画像サイズを設定します。
4. 測定パラメータを調整します。示された結果は、以下の調整を使用の場合：5.5ミリメートルにフォーカスを設定オブジェクトの距離（FOD）を、設定したフォーカス検出器の距離（FDD）200ミリメートルに、135μAに100キロボルトおよび管電流をX線管電圧を設定し、0.2ミリメートルを使用しますビームハードニングのためのCu箔。

CTスキャンの3パフォーマンス

注：X線強度は、測定中に変化してもよいです。 X線は、試料に干渉しない場所、これらの最終的な変動を補償するために、関心（ROI）ウィンドウの領域が配置されています。この領域は、サンプルを通るX線吸収に影響されない、それゆえ、最も高い測定された強度を持つ領域であり、。

1. 1フル回転中に被測定物によって隠されていない領域を特定することにより、ROIを選択します。ライブ画像と計測ウィンドウで、キーを押し、マウスの左ボタンを押したまま、赤を描くには、ウィンドウを額装。
2. 右コンテキストメニューを開くには、このウィンドウのフレームをクリックしてください。そして、「 観察窓に設定 」 を選択します。フレームの色が黄色に変わり、観察窓は、測定窓に固定されます。
   注：このソフトウェアの機能を使用し、したがって観察窓を設定し、X線がサンプルと相互作用しないスキャンし、画像、領域を定義します。これは、（空気のグレー値を引き起こして、自由線）を直接検出器をヒット線、グレー値の可能なドリフトを補正することです。これは、サンプルの全回転時の画像で最も明るい領域です。
   注：これにより、X線管の加熱は、管材料の熱膨張にソフトウェアを導くという事実にモジュールは、そのような効果のために補正する活性化されます。これらの効果は測定中に記録された画像には、測定対象物の移動を引き起こすであろう空間的にターゲット上のX線焦点のシフトと同様に、原因となります。
   1. 9画像はサンプルの実際のスキャンの前に取得され、それを通してソフトウェア・モジュール「 自動スキャンオプティマイザ」を 、有効にします。サンプルを回転させながらこれらの画像は、40°ステップで撮影されています。
      注：このソフトウェア・モジュールは、熱影響の補正に加えて、試料自体の小さい機械的な動きの補正を可能にします。モジュールは、測定ソフトウエアのグラフィカル・ユーザ・インタフェースに見出されます。
   2. さらに、モジュールの「 検出器シフトルーチン」を有効にします。実際のCTスキャンを開始する前に、これらの二つのモジュールの同時活性化は、試料の動きを、リングアーチファクトの補正を保証します。
      注意：このソフトウェアモジュールは、リングアーティファクトを低減するために使用される。検出器は、初期位置から10ピクセル±位置CAに移動して撮影された全ての画像が平均化されます。これは、影響障害のあるピクセルを減らすことができます。
   3. 上記の目的のために収集ソフトウェアの「 オートスキャンオプティマイザ 」と「 検出器シフトルーチン」を使用し 、2つのモジュールが別々に選択され、この調査では同時に使用されています。
3. 収集ソフトウェアに「 データ取得ルーチン」を開始することによって、サンプルをスキャンします。

ボリューム情報の4復興、マイクロ準備の計画

1. ボリューム情報をレンダリングするためにメーカーの再構築ソフトウェアを使用してください。ボリュームレンダリングは、デジタルX線吸収によって提示される試料の特徴を再構成するために、コンピューティングクラスタを用いて行われます。
2. 画像補正アルゴリズムを適用します：BHC +（ビームハードニング補正）不要なサンプルの動きは3.2を参照されたい除去するために、ビームハードニングとスキャンオプティマイザを削除するには、（5.8）、「異なる材料」の値を適用します）。供給者のソフトウェアの取扱説明書（ 参照資料セクション）に応じてこれらの手順を実行します。
3. 復興のための領域を選択して、関心領域（ROI）を定義します。この場合、ROIは、LEDは、CTの試料室に、その回転によって記述一周中に占める体積によって定義されます。アーチファクトを抑制するためのソフトウェア・オプション」 を使用観測 」と「ROIのCT-フィルタ 」を利用する、サプライヤーのソフトウェアの取扱説明書（ 参照資料セクション）、これを行うに固執します。
4. ROIのボリュームを再構築します。 ROI、フィルタおよび再構築ソフトウェアで補正オプションを設定した後、機器のサプライヤーで指定されたコンピューティング・クラスタを使用してボリュームの再構築を行います（参照材料部）。
5. ソフトウェアで「 簡単な登録 」機能を使用して、CT-データ解析ソフトウェアに再構成データを転送し、XYでサンプルを揃え、XZおよびYZ平面。フィルタサイズ「3」を使用して、「 中央値 」フィルタを適用します。
   注：ソフトウェアマニュアル（ 参照資料セクション）で説明したように、次の手順を実行します。
   1. ソフトウェアを使用して、ボリュームレンダリングを検査し、上に半導体チップを発光する素子の下に半田付けパッドからの電流の供給を確保するために、デバイス構造内の電気的相互接続を確認してください。
   2. 粉砕およびその後のマイクロ製造のための研磨により除去される試料の位置や量をカット定義し、除去した後にデバイスがまだ動作していることを、このような（オープン回路を避けるため）。 SPECIMの操作性を確保するために、ソフトウェアの距離と測定ツールを使用します専用マイクロ調製後（長さは1mm×1mmの既知のLEDチップの寸法によって較正することができます）。

5.マイクロ準備

1. 手動でLEDのアノードとカソードパッドにはんだ銀線。直径1mmのと組成60％のSn、39％Pb及び1％のCuとはんだワイヤーを使用してください。ワイヤの適切な配置を確認してください。
2. 透明な担体を用いるエポキシ樹脂でLEDを埋め込 ​​む（ 例えば 、25ミリメートルまたは40ミリメートルの直径のリング）。支持体の反対側にドリル二つの小さな穴とそれを介して銀線（接点LED）を養います。 LEDとサポートの前端を揃えるために銀線を締めたり緩めによってLEDの位置。
   1. それはエポキシ樹脂に固執し、その後エポキシ硬化をさせないようにするために前処理されたシリコーンビーカー内部にエポキシでリングを入力します。
3. 実体顕微鏡を用いて、視覚的にその支援を確保し、LEDが並んでいます。 Mechanicallyが粗い研磨紙で粉砕することにより、過剰（ 例えば 、サポート外）にある任意の樹脂を、削除します。
4. 精密研削のために、試料ホルダーに平面的に、（エポキシ樹脂に埋め込まれた）LEDを修正しました。
5. 摩耗測定とグラインダーを使用して、ターゲットと平面の位置から100μmの試料表面を削除します。
6. 慎重9μmのダイヤモンドサスペンションを使用して手動で操作グラインダーにさらなる材料を除去します。ステレオ顕微鏡で頻繁に摩耗の進展を制御します。
7. 標的領域に到達すると、CTスキャンで定義されているように、使用マニュアルグラインダーの対応研削・研磨ディスクに変更することで、3μmのダイヤモンドサスペンション、最終的に好適な研磨懸濁液に切り替えます。実体顕微鏡と短い間隔での進行を制御。
   注：理想的に調製された表面は、現在のCT測定で定義されたターゲット面に対応させていただきます。
8. 手順5です。5および5.6は、常に脱イオン水ですすぎ、コットンパッドで拭いて顕微鏡を使用する前に、懸濁液を研削・研磨除去します。
9. 研磨した後、実体顕微鏡を用いて、滑らかで傷のない表面を観察します。脱イオン水と綿のパッドで試料をきれいにし、ヘアドライヤーを使用して、エタノール（純粋なメチル化スピリット）と乾燥ですすぐことにより水を除去します。
10. デジタルマルチメータを使用して、逆方向に順方向と電流が流れないの発光ダイオードを介して電気的な操作性、 すなわち 、電流の流れのための検体を確認してください。

6. LM測定のセットアップ

1. CLEMのための適切な試料ホルダーにマウント標本（ 参照材料部）。サンプルホルダーはLM、スパッターコーター及びSEMで使用するためのサンプルを修正していることを確認してください。
2. 試料表面（ 約 4ミリメートルと同じ高さにキャリブレーションマーク（ ホルダーにL-構造 ） を調整します</強いです>）。研磨面はLMの焦点面に平行であることを確認してください。 LMの電動式XYステージ上に試料ホルダーを固定してください。電源にLEDを接続します。電源は定電流モードで動作しなければなりません。
3. 基準点として、キャリブレーションマークの位置を保存することで、XYステージ上の試料ホルダーの位置を調整します。
   注：ユーザーマニュアルに記載されている半自動手順（ 参照資料セクション）を含む、このステップの詳細な指示。

7. LMキャラクタリゼーション

1. 試料のROIは、LMの視野内にあるようなLMを移動するXYステージ。 LM-ソフトウェアと白基準面の使用に提供されるようなLMカメラが自動キャリブレーションによる正確なホワイトバランスを持っていることを確認します（ 例えば、紙のシート）。
2. サプライヤーが提供するマニュアル（ 参照資料に記載されている手順に従って、反射光を有する化合物LMにLMの撮影を行うsectiに）。ここに示した結果を得るためには、明視野、暗視野、偏光コントラストは、50X対物レンズで撮像しました。
3. 電源およびチューニング上のスイッチは、発光のLED。 LM照明のスイッチをオフにし、（発光強度に約 92ミリ秒依存）LMカメラの露光時間を調整します。サンプル内の配光（発光コントラスト）のLM画像を得ます。
4. 該当する場合は、画像の発光一緒に他のコントラストと同時にLM照明とLEDを活性化することによって。
   注：それ以外の場合は、異なるコントラストを有する画像は、後の画像処理によって混合することができます。
5. サプライヤー（ 参照材料部）によって提供されるユーザーマニュアルに記載されているように対応するステージ位置と一緒にすべてのLMの画像を保存します。

8.スパッタコーティング

1. LMと電源から試料ホルダーを外します。サンプルは安定ホルダー内に固定されたままであることを確認してください。
2. 銅指揮を修正しました。研磨試料表面上にuctiveテープLEDの周囲および試料ホルダーを接触させます。テープでのROIをカバーしないでください。
3. 箔を使用すると、試料ホルダーをカバーし、サンプルの直径（ 約 5ミリメートル）のようなウィンドウを準備します。ウィンドウが直接サンプルの上にあるように、箔内の完全なサンプルホルダーを固定してください。
4. 試料表面をコーティングすることができることを確実にスパッタコーターのレシピエントに試料ホルダーを配置します。 （炭素棒から）試料表面上に厚さ5nmのカーボン層をスパッタ。スパッタコーターのうち、試料ホルダーを移動し、箔を除去します。

9. SEM測定のセットアップ

1. SEMアダプタ上に試料ホルダーをマウントし、SEMの電動ステージ上に置きます。真空チャンバーをポンプ。
2. 基準点として、キャリブレーションマークの位置を保存することで、SEM内の試料ホルダーの位置を調整します。
   注：半自動のpを含むこのステップの詳細な指示rocedureはマニュアル（ 参照資料セクション）に記載されています。
3. ROIの直接移転のためとLM画像内のナビゲーションのためのSEMステージにLMから座標変換を定義します。マニュアル（ 参照材料項）に記載されているように、このステップは、ソフトウェアによって自動的に行うことができます。

10. SEM分析

1. 試料上のROIを示し、LMと同じ場所にSEM分析を実行するためにステージを移動します。
2. 表面イメージングのための「SE検出」を選択します。 、20 keVの電子のエネルギーを選択してください30μmと絞り数値を設定し、8.7ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。
3. 素材のコントラストは、「BSEの検出」を選択します。 、20 keVの電子のエネルギーを選択してください30μmと絞り数値を設定し、8.7ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。
4. 元素マッピング用の「EDX検出」を選択します。 20 keVの電子のエネルギーを選択してください、60μmと絞り数値を設定し、9ミリメートルの作動距離でサンプルを配置。 Y、アル、カルシウム、シリコン、ジョージア、金、ニッケル、およびCu：次の要素を検出します。

11.画像処理

1. サプライヤーが提供するマニュアル（ 参照資料セクション）で説明したようにLMおよびSEMからの画像に同一のポイントを選択することで、さらに画像処理によりLMおよびSEM画像の重ね合わせを行います。

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結果

特徴LEDは、 図1に示されている。これは、1×1 ^平方ミリメートルのチップサイズと部分的にセラミック発光色コンバータをLED白色発光です。炭素繊維バーの上にわずかに傾斜した位置にLEDを接着すると、サンプルの対称性（ 図2）によって引き起こされるCTアーチファクトを回避します。 CT測定の結果は、試料の断面の位置を計画する?...

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ディスカッション

このマルチモーダルアプローチの利点は、取得したデータの位置依存関係で構成されています。ここで説明するマルチモーダルアプローチは、個別技術とその後の分析に対比されるべきです。 SEM / EDSを用いて検出されるように、例えば、LMにおける可視発光特性は、組成物に結合させることができます。 CTにより得られたボリューム情報は、深さと拡張することができる標的化様式で調製し?...

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資料

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample