ב ניתוח עומק של נוריות ידי שילוב של טומוגרפיה ממוחשבת X-ray (CT) ואור מיקרוסקופית (LM) בקורלציה עם מיקרוסקופ אלקטרוני סורק (SEM)

Summary

זרימת עבודה עבור מייקרו-אפיון מקיף של מכשירים אופטיים פעילים מתוארת. הוא מכיל מבניים, כמו גם חקירות פונקציונליות באמצעות CT, LM ו- SEM. השיטה מודגמת עבור LED לבן אשר ניתן עדיין להיות מופעל במהלך האפיון.

Abstract

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Introduction

מאמר זה מדגים את הפוטנציאל ואת היתרונות של שילוב של טומוגרפיה ממוחשבת X-ray (CT) עם אור גומל במיקרוסקופ אלקטרונים (קלם) עבור למופת באפיון מעמיק של דיודות פולטות אור (LED). בעזרת טכניקה זו ניתן לתכנן את ההכנה מיקרו של ה- LED באופן כך, שבעת חתך ניתן הדמיה מיקרוסקופית את הפונקציונליות חשמל נשמר והשאר של הדגימה. יש ההליך כמה תכונות ייחודיות: ראשית, הכנת המייקר שתכננה סיוע של נפח שניתן מכלל המדגם המתקבל על ידי CT; ושנית, התצפית של LED על ידי מיקרוסקופ אור (LM) עם המגוון השלם של טכניקות הדמיה זמינות (בהירות שדה כהה, ניגודיות קיטוב, וכו '); ושלישית, תצפית של LED במבצע עד LM; ורביעית, תצפית של אזורים זהים עם המגוון הרחב של טכניקות הדמיה במיקרוסקופ אלקטרונים המהווה דואר משניlectron (SE) אלקטרוני פיזור בחזרה הדמיה (BSE), וכן ספקטרוסקופיה פלואורסצנטי רנטגן נפיצת אנרגיה (EDX).

נוריות עבור יישומי תאורה נועדו לפלוט אור לבן, אם כי יישומים מסוימים השתנות צבע עשויות להיות חיוביות. פליטת רחבה זו אינה יכולה להיות מושגת על ידי פליטת מוליכים למחצה במתחם אחד, מאז נוריות פולטות קרינה בלהקת ספקטרלי צרה (בסביבות 30 מקסימום חצי רוחב ננומטר (FWHM)). לכן אור LED הלבן מופק בדרך כלל על ידי שילוב נורית כחולה עם phosphors אשר להמיר את הקרינה באורך גל הקצר לתוך פליטה רחבה על פני טווח ספקטרלי גדול ^1. משתנה צבע LED פתרונות בדרך כלל לעשות שימוש בשלושה פריימריס לפחות, שתוצאתה בדרך כלל במחירי שוק גבוהים יותר. ²

השימוש או CT, LM או SEM מוקמת כמובן היטב (למשל, ב ניתוח הכישלון של נוריות ^{3 - 15),} אולםשילוב מקיף ותכליתי של כל שלוש הטכניקות המתוארות כאן עשוי להציע תובנה חדשות ויאפשר מסלולים מהר יותר לעבר תוצאות אפיון משמעותיות.

מניתוח microstructural 3D של המכשיר ארוז CT אזורים של עניין (ROIs) ניתן לזהות שנבחרו. עם שיטה בלתי הרסנית זו, חיבורי חשמל יכולים גם להיות מזוהים נחשבים להכנה נוספת. ההכנה המדויקת של קטע 2D צלב מאפשרת חקירות של המכשיר בפעולה למרות הטבע ההרסני של שיטה זו. החתך ניתן לאפיין עכשיו על ידי קלם ^16,17 המאפשר אפיון מאוד יעיל וגמיש של ROIs הזהה עם LM וכן SEM. לפי גישה זו, את היתרונות של שניהם שיטות מיקרוסקופיה ניתן לשלב. לדוגמה, זיהוי מהיר של ROIs ב LM ואחריו הדמיה ברזולוציה גבוהה של SEM. אבל יתר על כן, המתאם של מידעLM (למשל, צבע, תכונות אופטיות, החלקיקים הפצה) עם טכניקות להדמיה וניתוח של SEM (למשל, גודל החלקיקים, מורפולוגיה השטח, הפצה אלמנט) מאפשר הבנה עמוקה יותר של התנהגות מיקרו פונקציונלי בתוך LED לבן.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

1. הכנת דוגמאות עבור טומוגרפיה ממוחשבת X-ray (CT)

1. מדגם דבק (סעיף חומרים השוו LED) לבר סיבי פחמן חלול O 2 מ"מ באורך המתאים באמצעות דבק חם להמיס.
2. שינוי מיקום של דגימה באמצעות אקדח אוויר חם במידת הצורך. תקן המדגם בתא CT-מדגם באמצעות צ'אק שלוש הלסת.

2. הגדרת מדידת CT

1. בצע את הליכי חימום ומרכוז פי תוכנות שליטה של ​​צינור רנטגן.
   הערה: תוכנת צינור שליטת שימוש 'CT יצרני פרוטוקול סטנדרטי כפי שצוין על ידי (סעיף חומרים ע"ע) ספק.
2. כיול קרן וגלאים באמצעות תוכנת רכישת נתונים, כגון כי המפורטים בסעיף החומרים. לקבוע כהה נוכחי ולהתאים לקזז ורווח של הגלאי על פי הנהלים הקבועים הניתנים על ידי (סעיף חומרים ע"ע) היצרן.
3. התאם הדמיה parametERS. לקבלת התוצאות המוצגות כאן, להשתמש את ההתאמות הבאות: גדלת תמונת גדר 36.37, גודל Voxel מוגדר 1.37 מיקרומטר, מספר קבוע של תמונות 1,800 (מחיר 360 °), זמן הדמיה מוגדר 500 msec, מספר מוגדר של תמונות בממוצע ל -3 ומספר מסגרות דילוג 1, גודל התמונה מוגדר 2,284 x 2,304 פיקסלים.
4. שנה את הפרמטרים של המדידה. לקבלת התוצאות הראו להשתמש את ההתאמות הבאות: מרחק האובייקט העברת המיקוד (FOD) ל -5.5 מ"מ, מרחק גלאי המוקד להגדיר (FDD) 200 מ"מ, מתח שפופרת רנטגן נקבע על 100 קילו וולט צינור הנוכחית ל -135 מיקרו-אמפר, השתמש 0.2 מ"מ Cu רדיד עבור התקשות קורה.

3. ביצוע CT סריקה

הערה: עוצמות רנטגן עשויות להשתנות במהלך המדידה. כדי לפצות על תנודות סופיות אלה, אזור של חלון עניין (ROI) מושם שבו הצילומים רנטגן לא יפריע המדגם. אזור זה אינו מושפע הקליטה רנטגן דרך המדגם, ולכן האזור בעוצמה הגבוהה ביותר שנמדדה.

1. בחר את ההחזר על ההשקעה על ידי זיהוי באזור מוסתר לא על ידי האובייקט הנמדד במהלך סיבוב מלא אחד. בחלון המדידה עם תמונה, עיתונאים בשידור החיים והחזק את לחצן העכבר השמאלי להכין אדום ממוסגר בחלון.
2. לחץ לחיצה ימנית על מסגרת של חלון זה כדי לפתוח את תפריט ההקשר. לאחר מכן בחר "להגדיר כחלון תצפית". הצבע של המסגרת ישתנה לצהוב, וחלון התצפית יתוקן בחלון המדידה.
   הערה: שימוש בפונקצית תוכנה זו ולכן קובעת את חלון התצפית ומגדירה את אזור התמונות נסרקו, שבו הצילומים רנטגן לא אינטראקציה עם המדגם. זאת על מנת לתקן את הסחף אפשרי של ערכים אפורים עבור קרנית, אשר פגעה פגיעה ישירה הגלאי (קרנית בחינם, הגרימה-הערך האפור של אוויר). זהו האזור הבהיר ביותר בתמונה במהלך סיבוב מלא של המדגם.
   הערה: בשל העובדה כי חימום של צינור רנטגן יוביל רחבות תרמית של חומרי צינור, תוכנהמודול מופעלת מתקנת תופעות כאלה. תופעות אלה לגרום לתזוזות של המוקדים רנטגן על היעד וכן מרחבית, אשר במהלך המדידה יגרום תנועה של האובייקט הנמדד ב התמונות המוקלטות.
   1. הפעל את מודול התוכנה "האופטימיזציה סריקה אוטומטית", שדרכו תשע תמונות נלקחות לפני הסריקה בפועל של המדגם. תמונות אלה נלקחות ב -40 ° צעדים, תוך כדי הסיבוב המדגם.
      הערה: מודול תוכנה זו יהיה בנוסף תיקון של אפקטים תרמיים גם לאפשר את תיקון של תנועות מכניות קטנות של המדגם עצמו. המודול נמצא בממשק המשתמש הגרפי של תוכנת המדידה.
   2. בנוסף להפעלת מודול "משמרת גלאי שגרתית". הפעלת סימולטני של שני מודולים אלה לפני תחילת בדיקת CT בפועל מבטיחה תיקון לתנועות המדגמות חפצי טבעת.
      הערה:מודול תוכנה זו משמש כדי להפחית חפצי טבעת: הגלאי מועבר עמדה בקירוב ± 10 פיקסלים מהעמדה הראשונית וכל התמונות שצולמו הם ממוצעים. פעולה זו מפחיתה את פיקסלים פגומים השפעה.
   3. השתמש "האופטימיזציה הסריקה אוטומטית" ו "שגרת משמרת גלאי" של תוכנת הרכישה לצורך שתואר לעיל, שני מודולים נבחרים בנפרד ומשמשים בו זמנית בחקירה זו.
3. מדגם סריקה על ידי הפעלה "שגרה רכישת נתונים" ב תוכנת הרכישה.

4. שחזור מידע נפח, תכנון של הכנת מיקרו

1. השתמש בתוכנת השחזור של יצרנים כדי להבהיר מידע נפח. טיוח נפח מתבצע באמצעות אשכול מחשוב דיגיטלי לשחזר את התכונות המדגמות שהציגו קליטת רנטגן.
2. החל אלגוריתמי תיקון תמונה: + Bhc (תיקון התקשות קרן) ביישום הערך עבור "חומרים שונים" (שהוא 5.8) כדי להסיר התקשות קורה האופטימיזציה סריקה להסיר תנועות מדגמות רצויות CF. 3.2). Carry השלבים הבאים על פי במדריך התוכנה של הספק (סעיף חומרים ע"ע).
3. בחר אזור לשיקום, ולהגדיר אזור של (ROI) ריבית. במקרה זה ההחזר על ההשקעה מוגדרת על פי היקף הנורית תופסת במהלך המעגל המתואר על ידי הסיבוב שלה בתא מדגם CT. נצלו את אפשרויות התוכנה "תצפית השימוש" ו "ROI CT-מסנן" כדי לדכא חפצים, לדבוק במדריך התוכנה של הספק (סעיף חומרים ע"ע), בעת ביצוע פעולה זו.
4. לשחזר את עוצמת הקול עבור ROI. לאחר קביעת החזר על השקעה, מסננים ואפשרויות תיקון בתוכנת השיקום, לבצע שחזור עוצמת הקול באמצעות אשכול המחשוב כפי שצוין על ידי הספק של המכשיר (בסעיף חומרים ע"ע).
5. נתוני שחזור העברה לתוכנת CT-ניתוח נתונים, ליישר מדגם XY, מטוסי XZ ו YZ באמצעות הפונקציה "הרשמה פשוטה" בתוכנה. החל סינון "חציון", באמצעות גודל מסנן "3".
   הערה: קח את השלבים הבאים כמתואר במדריך התוכנה (סעיף חומרים ע"ע).
   1. השימוש בתוכנה, לבדוק את הנפח שניתנו, ולבדוק עבור החיבורים החשמליים במבנה המכשיר כדי להבטיח אספקה ​​של זרם חשמלי מן רפידות ההלחמה מתחת למכשיר פולטות אור שבבים מוליכים למחצה על גבי.
   2. גדר חיתוך מיקום וכמות של מדגם שיש להסירו על ידי שיוף והברקה לעריכת מייקרתו עוקבת כך שלאחר הסרת המכשיר עדיין מבצעי (להימנע מעגלים פתוחים). השתמש בכלים מרחקים ומדידה של התוכנה כדי לוודא תפעולו של SPECIMen לאחר הכנה מייקרו (אורך עשוי להיות מכויל על ידי ממדי שבב LED הידועים של 1 מ"מ x 1 מ"מ).

5. הכנת מיקרו

1. הלחמת חוט כסף כדי הרפידות האנודה ואת הקתודה של LED ידני. השתמש חוט הלחמה בקוטר 1 מ"מ ועם הרכב 60% Sn, 39% Pb ו- 1% Cu. ודא מיקום מתאים של החוטים.
2. שבץ LED ב-שרף אפוקסי משתמש תומך שקוף (למשל, טבעות של 25 מ"מ או 40 מ"מ קוטר). מקדחה שני חורים קטנים משני צדי המתרס של תמיכה ולהאכיל את חוט כסף (אשר פונה LED) דרכו. תפקיד LED באמצעות הידוק או התרופפות חוט כסף כדי ליישר את הקצה הקדמי של ה- LED ואת התמיכה.
   1. מלאו את טבעת עם אפוקסי בתוך מבחנה סיליקון pretreated כדי לוודא שהוא לא מקל על אפוקסי, ובהמשך לאפשר להקשיח אפוקסי.
3. שימוש סטראו, חזותי להבטיח שתמיכה ו LED מיושר. Mechanically להסיר כל שרף, עולה (למשל, מחוץ התמיכה), על ידי שחיקה עם נייר מחוספס גס.
4. תקן ה- LED (מוטבע שרף אפוקסי), באופן מישוריים לבעל המדגם, עבור שחיקה דיוק.
5. במטחנה עם מדידה שחיקה ולהסיר את שטח המדגם עד 100 מיקרומטר מעמדת המטוס הממוקד.
6. מוציא בזהירות חומר נוסף על מטחנה פעלה באופן ידני באמצעות השעית יהלומי 9 מיקרומטר. שליטת ההתקדמות שחיקה לעתים קרובות באמצעות מיקרוסקופ סטריאו.
7. בהגיעו אזור המיקוד, כפי שהוגדר על ידי בדיקת CT, לעבור השעית יהלום 3 מיקרומטר השעיות ליטוש מתאימים סוף סוף, על ידי שינוי את דיסקי שיוף והברקה המקבילים של המטחנה הידנית בשימוש. לשלוט על התקדמות בפרקי זמן קצרים עם מיקרוסקופ סטריאו.
   הערה: באופן אידיאלי השטח המוכן כעת מתאים מטוס היעד שהוגדר במדידת CT.
8. בשלבים 5.5 ו -5.6 הסר תמיד שיוף והברקה השעיות לפני השימוש במיקרוסקופ על ידי שטיפה במים דה מיונן ומוחה עם רפידות כותנה.
9. לאחר הליטוש, לקיים את החלקה לגרד משטח בחינם באמצעות מיקרוסקופ סטריאו. נקה את הדגימה עם רפידות מים וכותנת דה מיונן, ולהסיר מים על ידי שטיפה עם אתנול (רוח מפוגלת טהורה) וייבוש בעזרת מייבש שיער.
10. בדוק את הדגימה עבור operability חשמל, כלומר, זרימת זרם דרך דיודה פולט אור בכיוון קדימה ולא זרם בכיוון הפוך, באמצעות מודד דיגיטלי.

6. הגדרת מדידה LM

1. דגימת הר בעל מדגם מתאים קלם (סעיף חומרים ע"ע). ודא כי בעל המדגם מתקן את המדגם לשימוש LM, גמגום Coater ו SEM.
2. התאם סימני כיול (L-מבנים על הבעל) לאותו הגובה כמו שטח מדגם (בערך 4 מ"מ </ Strong>). ודא שהמשטח המלוטש מקביל במישור מוקד של LM. תקן בעל מדגם על xy-הבמה הממונע של LM. חבר LED כדי אספקת החשמל. אספקת החשמל צריכה לפעול במצב זרם קבוע.
3. כיול עמדת בעל מדגם על xy-הבמה על ידי שמירת המיקום של סימני כיול כנקודות התייחסות.
   הערה: הדרכה מפורטת עבור שלב זה כולל הליך חצי אוטומטי מתואר במדריך למשתמש (סעיף חומרים ע"ע).

7. אפיון LM

1. הזז XY שלבית של LM כך ROI של המדגם נמצא בשדה הראייה של LM. ודא כי המצלמה LM יש איזון לבן מדויק על ידי כיול אוטומטי כאמור LM-תוכנה ושימוש משטח התייחסות לבן (למשל, דף נייר).
2. בצע הדמיה LM בתוך LM מתחם עם האור המוחזר על פי השלבים המתוארים במדריך למשתמש שמספק לו הספק (חומרי השוו sectiעַל). לקבלת התוצאות המוצגות כאן בשדה בהיר, שדה כהה, והניגודיות הקיטוב הם צילמו עם מטרה 50X.
3. הפעל את אספקת החשמל ואת המנגינה LED פליטה. כבו תאורת LM ולהתאים זמן חשיפה של מצלמת LM (בערך 92 msec תלויה עוצם פליטה). השג תמונת LM התפלגות אור בתוך המדגם (בניגוד ההארה).
4. במידת הצורך, הארת תמונה יחד עם ניגודים אחרים על ידי הפעלת תאורת LM ו- LED זמנית.
   הערה: אם לא, תמונות עם ניגודים שונים יכולות גם להיות מעורבות באמצעות עיבוד תמונה בהמשך.
5. שמור את כל תמונות LM יחד עם מיקום הבמה המתאימה כמתואר במדריך למשתמש שמספק (סעיף חומרים ע"ע) ספק.

8. ציפוי גמגום

1. סר בעל מדגם מאספקת LM וכוח. ודא כי מדגם נשאר קבוע ביציבות בתוך המחזיק.
2. תקן מנצח נחושתקלטת uctive על פני שטח המדגם המלוטשים ברחבי LED ויצירת הקשר עם בעל המדגם. אין לכסות את ROIs עם הקלטת.
3. באמצעות רדיד לכסות בעל המדגם ולהכין חלון דומה לקוטר המדגם (בערך 5 מ"מ). תקן בעל מדגם להשלים בתוך רדיד כך החלון ישירות מעל המדגם.
4. מניח את בעל המדגם לתוך חתן coater הגמגום להבטיח כי שטח המדגם יכול להיות מצופה. גמגום שכבת פחמן בעובי 5 ננומטר על פני שטח המדגם (מ מוט פחמן). הזז את בעל מדגם מתוך coater גמגום ולהסיר את נייר הכסף.

9. הגדרת מדידת SEM

1. בעל מדגם הר על מתאם SEM ומניח אותו על הבמה הממונעת של SEM. משאבת ואקום החדר.
2. כיול עמדת בעל מדגם בתוך SEM ידי שמירת המיקום של סימני כיול כנקודות התייחסות.
   הערה: הדרכה מפורטת עבור שלב זה כולל חצי אוטומטי procedure מתואר במדריך למשתמש (סעיף חומרים ע"ע).
3. גדר לתאם שינוי מ LM לשלב SEM עבור העתקה ישירה של ROIs ו לניווט בתוך תמונות LM. שלב זה יכול להיעשות גם באופן אוטומטי על ידי תוכנה כמתואר במדריך למשתמש (סעיף חומרים ע"ע).

ניתוח 10. SEM

1. הזז הבמה להראות ROI על מדגם ולבצע ניתוח SEM באותו מיקום כמו LM.
2. בחר "זיהוי SE" הדמית שטח. בחר אנרגית אלקטרון של 20 keV, להגדיר את הצמצם ל -30 מיקרומטר ומקם את המדגם ב מרחק עבודה של 8.7 מ"מ.
3. בחר "זיהוי BSE" עבור בניגוד החומר. בחר אנרגית אלקטרון של 20 keV, להגדיר את הצמצם ל -30 מיקרומטר ומקם את המדגם ב מרחק עבודה של 8.7 מ"מ.
4. בחר "זיהוי EDX" למיפוי אלמנט. בחר אנרגית אלקטרון של 20 keV, להגדיר את הצמצם ל -60 מיקרומטר ומקם את המדגם ב מרחק עבודה של 9 מ"מ. לזהות את המרכיבים הבאים: Y, אל, Ca, Si, Ga, Au, Ni, ו Cu.

עיבוד תמונה 11.

1. בצע כיסוי של תמונות LM ו- SEM ידי בחירת נקודות זהה את התמונות LM ו- SEM ועל ידי עיבוד תמונה נוספת כמתואר במדריך למשתמש שמספק לו הספק (סעיף חומרים ע"ע).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

תוצאות

הנורית המאופיינת מוצגת באיור 1. זוהי לבן פולטות LED עם גודל שבב של 1 x 1 מ"מ ² ו ממיר צבע זורח קרמיקה חלקית. הדבקת LED בעמדה מלוכסנת מעט על בר סיבי פחמן תמנע חפצי CT הנגרמים על ידי מדגם סימטריה (איור 2). תוצאות מדידת CT לאפשר תכנון עמדת...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

יתרונותיה של גישה משולבת זה מורכב המתאם המיקום תלוי של הנתונים רכשו. הגישה המשולבת המתואר כאן עומדת בניגוד ב ניתוחים שלאחר מכן עם כל טכניקה בנפרד. לדוגמה, מאפייני הארה גלוי LM ניתן לקשר יצירות כפי שזוהו באמצעות SEM / EDS. מידע הנפח מתקבל על ידי CT יכול להתארך עם ב זכה להתייח?...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample