В Depth Анализы светодиодов с помощью комбинации рентгеновской компьютерной томографии (КТ) и световой микроскопии (LM) коррелируют с сканирующей электронной микроскопии (SEM)

Резюме

Последовательность действий для комплексной микро-характеристик активных оптических устройств описано. Она содержит структурные, а также функциональные исследования с помощью КТ, LM и SEM. Метод демонстрируется на белый светодиод, который может быть по-прежнему использоваться во время определения характеристик.

Аннотация

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Введение

Эта статья демонстрирует возможности и преимущества сочетания рентгеновской компьютерной томографии (КТ) с корреляционного световой и электронной микроскопии (Клем) за образцовое в глубине характеристики светодиодов (LED). С помощью этого метода можно планировать микро подготовку светодиода таким образом, что в то время как поперечное сечение можно визуализировать микроскопически электрическая функциональность сохраняется в оставшейся части образца. Процедура имеет несколько уникальных особенностей: во-первых, запланированный микро подготовку по помощи оказанной объема всего образца, полученного с помощью КТ; во- вторых, наблюдение светодиода с помощью световой микроскопии (LM) с полным разнообразием доступных методов визуализации (яркие и темные поля, контраст поляризации и т.д.); в-третьих, наблюдение светодиода в эксплуатацию LM; в-четвертых, наблюдение идентичных регионов с полным разнообразием методов визуализации электронной микроскопии, включающий вторичную еLectron (SE) и обработки изображений обратное рассеяние электронов (BSE), а также энергетической дисперсии рентгеновской флуоресцентной спектроскопии (EDX).

Светодиоды для освещения приложений предназначена для излучения белого света, хотя в некоторых случаях изменчивость цвета может быть благоприятным. Такое широкое излучение не может быть достигнуто за счет эмиссии из одного сложного полупроводника, так как светодиоды испускают излучение в узком спектральном диапазоне (около 30 нм полная ширина полувысоте (FWHM)). Поэтому белый светодиод обычно генерируется с помощью комбинации синего светодиода с фосфором , которые преобразуют коротковолновое излучение в широком излучения в широком спектральном диапазоне ^1. Цвет переменной LED решения , как правило , используют по крайней мере , трех праймериз, что в целом приводит к более высоким рыночным ценам. ²

Использование либо КТ, LM или SEM, конечно , хорошо известны (например, при анализе отказов для светодиодов ^{3 - 15),} однаковсестороннее и целенаправленное сочетание всех трех методов, описанных здесь, может предложить новые идеи и позволит быстрее треки в сторону значимых результатов характеристики.

Из 3D микроструктурного анализа упакованного устройства в КТ в регионах, представляющих интерес (трансформирования) могут быть определены и выбраны. С помощью этого метода неразрушающего, электрические соединения также могут быть идентифицированы и рассмотрены для дальнейшей подготовки. Точная подготовка 2D сечения позволяет исследования устройства в эксплуатацию, несмотря на разрушительный характер этого метода. Поперечное сечение в настоящее время можно охарактеризовать CLEM ^16,17 , которая обеспечивает очень эффективную и гибкую характеристику идентичных трансформирования с LM, а также SEM. При таком подходе, преимущества обоих методов микроскопии можно комбинировать. Например, быстрое определение трансформирования в LM следуют изображений с высоким разрешением в РЭМ. Но, кроме того, соотношение информации, полученной отЛМ (например, цвет, оптические свойства, распределение частиц) с методами визуализации и анализа РЭМ (например, размер частиц, морфология поверхности, распределение элементов) позволяет более глубокое понимание функционального поведения и микроструктуры в пределах белого светодиода.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

протокол

1. Подготовка образцов для рентгеновской компьютерной томографии (КТ)

1. Клей образец (LED ср материалы раздела) до 2 мм Ø полого углеродного волокна панели соответствующей длины с использованием клея - расплава с.
2. Отрегулировать положение образца с помощью горячего воздуха пушки, если это необходимо. Закрепить образец в CT-камеры для проб с использованием трех губками.

Установка 2. КТ Измерение

1. Выполнение прогрева и центрирование процедур в соответствии с управляющим программным обеспечением от рентгеновской трубки.
   Примечание: Использование трубки контроля программного обеспечения CT производителей и стандартного протокола , как указано в (см материалы раздела) поставщика.
2. Калибровка луча и детектора с помощью программного обеспечения сбора данных, например, что указано в разделе Материалы. Определить темнового тока и корректировать смещения и усиления детектора в соответствии со стандартными процедурами , предусмотренными (см материалы раздела) производитель.
3. Отрегулируйте PARAMET изображенийERS. Для получения результатов, показанных здесь, используйте следующие настройки: Установить увеличение изображения до 36.37, установить Voxel Размер до 1,37 мкм, установить количество изображений до 1800 (на 360 °), установленное время формирования изображения до 500 мс, установить число усредненных изображений 3 и количество пропущенных кадров до 1, установить размер изображения до 2,284 х 2304 пикселя.
4. Настройка параметров измерения. Для того чтобы результаты, показанные использовать следующие настройки: Установить объект расстояние фокусировки (ЗПП) до 5,5 мм, установите детектор расстояние фокусировки (FDD) до 200 мм, комплект Рентгеновский напряжения трубки тока 100 кВ и трубки до 135 мкА, использовать 0,2 мм Cu фольга для пучка упрочнения.

3. Выполнение КТ

Примечание: Рентгеновские интенсивности может изменяться во время измерения. Для того, чтобы компенсировать эти возможные колебания, область окна интереса (ROI) помещается где рентгеновские лучи не будут мешать образца. Эта область не зависит от поглощения рентгеновских лучей через образец, поэтому область с наибольшей измеренной интенсивности,

1. Выберите ROI, идентифицируя область не затемняется измеряемого объекта в течение одного полного оборота. В окне измерений с живой изображения, нажмите и удерживайте левую кнопку мыши и нарисуйте вверх красную рамку окна.
2. Щелкните правой кнопкой мыши на кадре этого окна, чтобы открыть контекстное меню. Затем выберите "установить в качестве смотрового окна". Цвет рамы изменится на желтый, и окно наблюдения будет зафиксировано в окне измерений.
   Примечание: С помощью этой функции программного обеспечения, поэтому устанавливает смотровое окно и определяет область в отсканированные изображения, где рентгеновские лучи не взаимодействуют с образцом. Это для коррекции возможного дрейфа серых значений для лучей, которые непосредственно попали в детектор (свободных лучей, в результате чего серо-значение воздуха). Это самая яркая область на изображении при полном обороте образца.
   Примечание: В связи с тем, что нагрев рентгеновской трубки приведет к тепловым расширениям трубных материалов, программное обеспечениеМодуль активируется, который корректирует такие эффекты. Эти эффекты вызывают сдвиги в рентгеновском очагов на мишени, а также пространственно, которые во время измерения вызовет движение измеряемого объекта в записанных изображениях.
   1. Активировать программный модуль "оптимизатор автоматического сканирования", с помощью которого девять изображения получены до фактического сканирования образца. Эти изображения взяты в 40 ° шаги, при вращении образца.
      Примечание: Этот программный модуль будет в дополнение к коррекции тепловых эффектов позволяют также для коррекции небольших механических движений самого образца. Модуль находится в графическом пользовательском интерфейсе программного обеспечения измерения.
   2. Кроме того активировать модуль "рутина сдвига детектора". Одновременное включение этих двух модулей перед началом фактического КТ обеспечивает коррекцию движений образца и для кольцевых артефактов.
      ЗАМЕТКА:Этот программный модуль используется для уменьшения кольцевых артефактов: Детектор перемещается в положение , приблизительно ± 10 пикселей от исходного положения , и все снимки , сделанные усредняются. Это уменьшает влияние дефектных пикселей.
   3. Используйте "оптимизатор автоматического сканирования" и "детектор сдвига рутина" программного обеспечения сбора данных для целей , описанных выше, два модуля выбираются отдельно и одновременно используются в данном исследовании.
3. Сканирование образца, запустив "процедуру сбора данных" в программном обеспечении приобретения.

4. Реконструкция Volume Information, Планирование Micro Подготовка

1. Использование программного обеспечения реконструкции производителей не предоставлять информацию о томе. объемный рендеринг осуществляется в цифровой форме с использованием вычислительного кластера для восстановления функции выборки, представленные поглощения рентгеновских лучей.
2. Применить алгоритмы коррекции изображения: BHC + (коррекция упрочнение света) применяя значение для "различных материалов" (который составляет 5,8) для удаления луча твердеть и оптимизатор сканирования для удаления нежелательных движений образца см 3.2). Выполните следующие действия в соответствии с программным обеспечением руководства поставщика (см материалы раздела).
3. Выберите область для восстановления, а также определить область интереса (ROI). В этом случае ROI определяется объемом светодиод занимающей в течение полного круга, описываемого его вращения в камере для образца КТ. Воспользоваться опции программного обеспечения "использование наблюдения" и "ROI CT-фильтр" для подавления артефактов, прилипают к руководству по программному обеспечению поставщика (см материалы раздела), делая это.
4. Реконструировать объем для ROI. После установки ROI, фильтры и параметры коррекции в программе реконструкции, проведения реконструкции тома с помощью вычислительный кластер, как определено поставщиком инструмента (ср материалы раздела).
5. Данные по реконструкции Передача на программное обеспечение CT-данных анализа, выравнивания образца в ху, XZ и YZ плоскости с помощью функции "Простая регистрация" в программном обеспечении. Применить "срединный" фильтрацию, используя размер фильтра "3".
   Примечание: Выполните следующие действия, как описано в руководстве по программному обеспечению (см материалы раздел).
   1. С помощью программного обеспечения, проверьте обработанную громкость, и проверьте для электрических межсоединений в структуре устройства, чтобы обеспечить подачу электрического тока от пайки колодки под устройством для светоизлучающего полупроводникового чипа на вершине.
   2. Определить рабочее положение и количество образца, чтобы быть удалены путем шлифовки и полировки для последующего микро препарата, таким образом, что после удаления устройство все еще действует (во избежание открытой схемы). Использование дистанционных измерений и средств программного обеспечения для обеспечения работоспособности specimан после микро подготовки (длина может быть откалиброваны по известным размерам LED-чип 1 мм х 1 мм).

5. Подготовка Micro

1. Припой серебряный провод к анодным и катодным подушечки светодиода вручную. Используйте припой проволоки диаметром 1 мм и с составом 60% Sn, 39% Pb и 1% Cu. Обеспечить соответствующее расположение проводов.
2. Код для вставки в LED-эпоксидной смолы с использованием прозрачных опор (например, кольца 25 мм или диаметром 40 мм). Дрель два маленьких отверстия на противоположных сторонах опоры и кормить серебряную проволоку (которая контактирует с LED) через него. Положение LED с помощью затягивания или ослабления серебряной проволоки, чтобы выровнять передний край светодиода и поддержки.
   1. Заполните кольцо с эпоксидной смолой внутри мензурку силиконовой предварительной обработке, чтобы гарантировать, что она не будет прилипать к эпоксидной смоле, а затем пусть эпоксидную твердеют.
3. Использование стереомикроскопа, визуально убедиться, что поддержка и LED выравниваются. Mechanicallу удалить любую смолу, которая находится в избытке (например, за пределами поддержки), путем измельчения с грубой наждачной бумагой.
4. Закрепить светодиод (встроенный в эпоксидной смоле), в плоской моды в держатель образца, для точного шлифования.
5. Используйте кофемолку с измерением истирание и удалить поверхности образца до 100 мкм из положения Целенаправленное самолета.
6. Осторожно удалите дополнительные материалы на мясорубке с ручным управлением с использованием 9 мкм алмазной суспензии. Контроль за ходом истирания часто с помощью стереомикроскопа.
7. По достижении целевого региона, как это определено с помощью КТ, переключиться на 3 мкм алмазной суспензией и, наконец, подходящих полирующих суспензий, путем изменения к соответствующим шлифовке и полировке дисков ручной шлифовальной машины, используемой. Контроль за прогрессом в короткие промежутки времени с помощью стереомикроскопа.
   Примечание: В идеале подготовленная поверхность теперь будет соответствовать заданной плоскости, определенной при измерении КТ.
8. На этапах 5.5 и 5.6 всегда удалить шлифовкой и полировкой суспензии перед использованием микроскопа путем промывки деионизированной водой и обтирать с хлопковыми подушечками.
9. После полировки, соблюдайте гладкой и без царапин поверхность с помощью стерео микроскопа. Очистите образец деионизованной воды и ватные диски, и удалить воду путем промывки этанолом (чистый метиловый спирт) и сушки с помощью фена.
10. Проверьте образец для электрической эксплуатационной пригодности, то есть электрический ток через светоизлучающий диод в прямом направлении и отсутствие тока в обратном направлении, используя цифровой мультиметр.

Настройка 6. LM Измерение

1. Крепление образца в соответствующем держателе образца для CLEM (ср материалы раздела). Убедитесь в том, что держатель образца фиксирует образец для использования в LM, Coater и Sputter SEM.
2. Отрегулировать калибровочные отметки (L-структуры на держателе) на той же высоте поверхности образца (около 4 мм </ Сильный>). Убедитесь в том, что полированная поверхность параллельно фокальной плоскости LM. Закрепите держатель образца на моторизованных ху стадии LM. Подключение светодиода к источнику питания. Блок питания должен работать в режиме постоянного тока.
3. Калибровка образца позиции держателя на ху ступени, сохраняя положение калибровочных меток в качестве опорных точек.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Подробная инструкция для этого шага , включая полуавтоматической процедуры , описанной в руководстве (см материалы раздела).

7. Характеристика Л.М.

1. Перемещение XY-этап LM таким образом, что ROI образца в поле зрения LM. Убедитесь , что камера LM имеет точный баланс белого путем автоматической калибровки , как это предусмотрено в LM-программном обеспечении и использовании белой опорной поверхности (например, на лист бумаги).
2. Выполните визуализацию LM в соединении LM с отраженным светом в соответствии с шагами , описанными в руководстве , предоставляемой поставщиком (см материалы sectiна). Для получения результатов, показанных здесь светлое поле, темное поле, поляризация и контрастность были обследованы с целью 50X.
3. Включите источник питания и настроиться LED излучение. Выключить LM освещения и регулировки времени экспозиции камеры LM (около 92 мс в зависимости от интенсивности излучения). Получить LM изображение распределения света в образце (люминесценция контраст).
4. Если это применимо, изображение люминесценции вместе с другими контрастов путем активации LM освещения и LED одновременно.
   Примечание: В противном случае, изображения с разными контрастах также могут быть смешаны с помощью обработки изображений позже.
5. Сохранить все изображения LM вместе с соответствующим положением стадии , как описано в руководстве , представленной (см материалы раздела) поставщика.

8. покрытие распылением

1. Удалить держатель образца от LM и блока питания. Убедитесь, что образец остается стабильно фиксируется в держателе.
2. Fix Copper кондuctive ленты на полированной поверхности образца вокруг светодиода и контакт держателя образца. Не закрывайте трансформирования с лентой.
3. Использование фольги покрывают держатель образца и подготовить окно , аналогичное диаметра образца (около 5 мм). Закрепить полный держатель образца внутри фольги таким образом, что окно находится непосредственно над образцом.
4. Поместите держатель образца в получателю дл покрыти распылением, гарантируя, что поверхность образца может быть нанесено покрытие. Sputter толстый слой углерода 5 нм на поверхности образца (из угольного стержня). Перемещение держателя образца из устройства для нанесения покрытия методом распыления и удалите фольгу.

Настройка 9. Измерение SEM

1. Держатель образца на адаптер SEM и поместить его на моторизованных этапе SEM. Насос вакуумной камеры.
2. Калибровка образца позиции держателя в пределах SEM, сохраняя положение калибровочных меток в качестве опорных точек.
   ПРИМЕЧАНИЕ: Подробная инструкция для этого шага, включая полуавтоматическую рrocedure описана в руководстве (см материалы раздела).
3. Определим преобразование координат из LM на SEM стадии для прямого переселения трансформирования и для навигации в пределах LM изображений. Этот шаг также может быть сделано автоматически с помощью программного обеспечения , как описано в руководстве (см материалы раздела).

Анализ 10. SEM

1. Переместить сцену, чтобы показать ROI на образце и проводить анализ SEM в том же месте, что и в LM.
2. Выберите "Обнаружение СЭ" для поверхностной обработки изображений. Выбор энергии электронов 20 кэВ, установите диафрагму до 30 мкм и поместить образец на рабочем расстоянии 8,7 мм.
3. Выберите "обнаружение BSE" для материала контраста. Выбор энергии электронов 20 кэВ, установите диафрагму до 30 мкм и поместить образец на рабочем расстоянии 8,7 мм.
4. Выберите "Обнаружение EDX" для отображения элементов. Выбор энергии электронов 20 кэВ, Установите диафрагму до 60 мкм и поместить образец на рабочем расстоянии 9 мм. Обнаружить следующие элементы: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni, Cu и.

Обработка 11. Изображение

1. Выполните наложение LM и SEM изображения, выбрав идентичных точек на снимках из LM и SEM и дальнейшей обработки изображений , как описано в руководстве , предоставляемой поставщиком (см материалы раздела).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Результаты

Характеризуется LED показан на рисунке 1. Это белый излучающий светодиод с размером стружки 1 х 1 мм ² и частично керамического люминесцентного цвета преобразователя. Клеить светодиод в слегка наклонном положении к бару углеродного волокна позволяет избе...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Обсуждение

Преимущества такого мультимодального подхода состоит в месте-зависимой корреляции полученных данных. Мультимодальный подход, описанный здесь, должен быть противопоставлен в последующих анализах с каждой методики в отдельности. Например, люминесцентные свойства, видимые в LM могут бы...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample