Em análises profundidade de LEDs por uma combinação de raios-X Tomografia Computadorizada (CT) e Microscopia de Luz (LM) correlacionada com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Resumo

Um fluxo de trabalho para abrangente micro-caracterização de dispositivos ópticos ativos é descrito. Ele contém investigações estruturais, bem como funcionais por meio de CT, LM e SEM. O método é demonstrado por um LED branco, que pode ser ainda ser operada durante caracterização.

Resumo

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

Introdução

Este artigo demonstra o potencial e as vantagens de uma combinação de tomografia de raios-X computadorizada (TC) com luz correlativa e microscopia eletrônica (CLEM) para o exemplar na caracterização profundidade de diodos emissores de luz (LED). Com esta técnica é possível programar o micro preparação do diodo emissor de luz de tal forma que, enquanto uma secção transversal podem ser visualizados microscopicamente a funcionalidade eléctrica é preservada no restante da amostra. O procedimento tem várias características únicas: em primeiro lugar, o micro preparação planejada pela ajuda do volume prestado de toda a amostra obtida por CT; em segundo lugar, a observação do diodo emissor de luz por microscopia de luz (ML) com a variedade completa de técnicas de imagem disponíveis (brilhante e de campo escuro, contraste de polarização, etc.); em terceiro lugar, a observação do LED em operação por LM; Em quarto lugar, a observação de regiões idênticas com toda a variedade de técnicas de imagem de microscopia electrónica compreendendo e secundárioLectron (SE) e imagiologia de electrões retrodifusão (EEB), assim como a espectroscopia de dispersão de energia de fluorescência de raios-X (EDX).

LEDs para aplicações de iluminação está concebido para emitir luz branca, embora em certas aplicações a variabilidade de cor pode ser favorável. Esta larga de emissão não podem ser alcançados por emissão de um composto de semicondutores, uma vez que os LEDs emitem radiação de uma banda espectral estreita (cerca de 30 largura total a metade máxima nm (FWHM)). Portanto luz LED branco é comumente gerado pela combinação de um LED azul com os fósforos que convertem a radiação de curto comprimento de onda na emissão ampla sobre uma grande faixa espectral ^1. Variável cor do LED soluções costumam fazer uso de pelo menos três primárias, que geralmente resulta em preços de mercado mais elevados. ²

O uso de qualquer das CT, LM ou SEM é, naturalmente, bem estabelecida (por exemplo, em análise de falhas para os LEDs ^{3 - 15),} no entanto, ocombinação abrangente e intencional de todas as três técnicas descritas aqui podem oferecer novas perspectivas e permitirá faixas mais rápidas para os resultados de caracterização significativas.

De 3D análise microestrutural do dispositivo embalado em CT as regiões de interesse (ROI) podem ser identificados e seleccionados. Com este método não destrutivo, as ligações eléctricas podem também ser identificados e considerados para posterior preparação. A preparação precisa de uma secção transversal 2D permite investigações de o dispositivo em operação, apesar da natureza destrutiva do presente método. A secção transversal pode agora ser caracterizado por CLEM ^16,17 que permite uma caracterização muito eficiente e flexível de ROIs idêntica com LM, bem como SEM. Por esta abordagem, as vantagens de ambas as técnicas de microscopia pode ser combinado. Por exemplo, uma identificação rápida de ROIs no LM é seguido por processamento de imagem de alta resolução na SEM. Mas, além disso, a correlação da informação a partir deLM (por exemplo, cor, propriedades ópticas, distribuição de partículas) com a visualização e técnicas de análise de SEM (por exemplo, tamanho de partícula, morfologia da superfície, distribuição elemento) permite uma mais profunda compreensão do comportamento funcional e microestrutura dentro de um diodo emissor de luz branca.

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Protocolo

Preparação 1. Amostra de raios-X Tomografia Computadorizada (CT)

1. Amostra de cola (seção de materiais cf. LED) para um Ø bar fibra de carbono oca 2 milímetros de comprimento adequado usando adesivo hot-melt.
2. posição do espécime ajustar usando uma pistola de ar quente, se necessário. Fixar a amostra na câmara CT-amostra, utilizando o mandril de três mandíbula.

Setup 2. CT Medição

1. Realizar procedimentos warmup e centragem de acordo com o software do tubo de raios-X de controle.
   NOTA: Use software de CT dos fabricantes e protocolo padrão, conforme especificado pelo (seção de materiais cf.) fornecedor de controle de tubo.
2. Calibrar feixe e o detector utilizando o software de aquisição de dados, como a que está especificado na seção de materiais. Determine corrente escura e ajustar offset e ganho do detector de acordo com os procedimentos padrão fornecidos pelo (seção de materiais cf.) fabricante.
3. Ajuste PARAMET imagingers. Para os resultados mostrados aqui, use os seguintes ajustes: Definir ampliação da imagem para 36.37, definir Voxel Tamanho a 1,37 mm, definir o número de imagens para 1800 (por 360 °), tempo de imagem definido para 500 ms, definir o número de imagens em média a 3 e número de quadros ignorados a 1, o tamanho de imagem definido como 2284 x 2304 pixels.
4. Ajustar os parâmetros de medição. Para os resultados mostrados utilizar os seguintes ajustes: Definir distância do foco do objeto (DOM) para 5,5 mm, definir detector de distância do foco (FDD) a 200 mm, ajuste de raios-X tensão de tubo de 100 kV e tubo de corrente para 135 mA, use 0,2 mm folha de Cu para o endurecimento do feixe.

3. Desempenho de tomografia computadorizada

NOTA: intensidades de raios-X pode variar durante a medição. Para compensar essas eventuais flutuações, uma região de janela de interesse (ROI) é colocado em que os raios-X não irá interferir com a amostra. Esta região não é afectado pela absorção de raios-X através da amostra, isto é, por conseguinte, a região com a maior intensidade medido.

1. Selecione o ROI identificando a área não obscurecidas pelo objeto de medida durante uma rotação completa. Na janela de medição com a imagem ao vivo, pressione e segure o botão esquerdo do mouse e elaborar um vermelho janela emoldurado.
2. clique com o botão direito no frame desta janela para abrir um menu de contexto. Em seguida, selecione "definir como janela de observação". A cor do quadro vai mudar para amarelo, ea janela de observação será corrigido na janela de medição.
   NOTA: Usando esta função software, portanto, define a janela de observação e define a região nos-imagens digitalizadas, onde os raios-X não interagem com a amostra. Isso é para corrigir a possível desvio de cinza valores de raios, que atingiram diretamente o detector (raios livres, fazendo com que a cinza-valor do ar). Ele é a região mais brilhante da imagem, durante uma rotação completa da amostra.
   NOTA: Devido ao facto de o aquecimento do tubo de raios-X irá conduzir a expansão térmica dos materiais de tubos, um softwaremódulo é ativado que corrige tais efeitos. Estes efeitos causar mudanças na focos de raios X sobre o alvo, bem como espacialmente, que durante a medição vai causar um movimento do objecto medido nas imagens gravadas.
   1. Ativar o módulo de software "otimizador auto scan", através do qual nove imagens são tomadas antes do exame real da amostra. Estas imagens são tomados em 40 ° passos, durante a rotação da amostra.
      NOTA: Este módulo de software vai para além da correcção dos efeitos térmicos também permitir a correcção de pequenos movimentos mecânicos da própria amostra. O módulo encontra-se na interface gráfica do utilizador do software de medição.
   2. Além disso ativar o módulo de "rotina turno detector". A ativação simultânea destes dois módulos antes de iniciar a verificação real CT garante correção de movimentos da amostra e por artefatos anel.
      NOTA:Este módulo de software é usado para reduzir artefatos anel: O detector é movido para uma posição ca. ± 10 pixels a partir da posição inicial e todas as imagens captadas são em média. Isto reduz as influências pixels defeituosos.
   3. Use o "otimizador auto scan" e "rotina de mudança de detector" do software de aquisição para a finalidade descrita acima, os dois módulos são selecionadas separadamente e são usados ​​simultaneamente no presente inquérito.
3. Exemplo de digitalização, iniciando a "rotina de aquisição de dados" no software de aquisição.

4. Reconstrução de Informações de volume, Planejamento de Micro Preparação

1. Use software de reconstrução dos fabricantes para tornar as informações de volume. render volume é efectuada digitalmente utilizando um cluster de computação para reconstruir as características apresentadas pela amostra de absorção de raios-X.
2. Aplicar algoritmos de correção de imagem: Bhc + (feixe de endurecimento correção) aplicando o valor de "diferentes materiais" (que é 5,8) para remover o endurecimento do feixe e otimizador de varredura para remover movimentos indesejável da amostra, cf. 3.2). Realizar estes passos de acordo com o manual do software do fornecedor (seção de materiais cf.).
3. Escolha uma área para a reconstrução, e definir uma região de interesse (ROI). Neste caso, o ROI é definida pelo volume do LED ocupa durante um círculo completo descrito por sua rotação na câmara de amostra CT. Fazer uso das opções de software "observação uso" e "ROI CT-filtro" para suprimir artefatos, para manter o manual do fornecedor de software (seção de materiais cf.), ao fazer isto.
4. Reconstruir o volume de ROI. Depois de definir o ROI, filtros e opções de correção no software de reconstrução, realizar a reconstrução volume usando o cluster de computação conforme especificado pelo fornecedor do instrumento (seção de materiais cf.).
5. Transferir dados de reconstrução para o software CT-análise de dados, alinhe amostra em xy, planos XZ e YZ usando a função "simples registro" no software. Aplicar filtragem "mediano", usando o tamanho do filtro "3".
   NOTA: Realizar os seguintes passos para fora, tal como descrito no manual de software (seção materiais cf.).
   1. Usando o software, verifique o volume prestados, e verifique se as interconexões elétricas na estrutura do dispositivo para garantir o fornecimento de corrente eléctrica a partir das almofadas de solda debaixo do dispositivo para o emissor de luz chip semicondutor na parte superior.
   2. Definir posição de corte e a quantidade de amostra a ser removido por trituração e polimento para a subsequente preparação de micro, de tal modo que após a remoção do dispositivo é ainda operacional (evitar circuito aberto). Use ferramentas de distância e de medição do software para assegurar a operacionalidade do SPECIMen micro após preparação (comprimento pode ser calibrado por as dimensões do diodo emissor de chip conhecidos of 1 mm x 1 mm).

5. Micro Preparação

1. Solda fio de prata para o anodo eo catodo almofadas do LED manualmente. Use arame de solda de 1 mm de diâmetro e com a composição 60% Sn, 39% de Pb e 1% de Cu. Assegurar o posicionamento adequado dos fios.
2. Embutir LED em epóxi-resina usando suportes transparentes (por exemplo, anéis de 25 mm ou 40 mm de diâmetro). Faça dois pequenos furos em lados opostos do suporte e alimentar o fio de prata (que contacta o LED) através dele. Diodo emissor de luz por meio de apertar ou desapertar o fio de prata para alinhar a extremidade da frente do diodo emissor de luz e o suporte posição.
   1. Preencher o anel com epóxi dentro de um copo de silicone pré-tratados para garantir que ele não vai ficar com o epóxi e, posteriormente, deixe endurecer epóxi.
3. Usando um microscópio estereoscópico, visualmente assegurar que o apoio e LED estão alinhados. MechanicallY remover qualquer resina, que está em excesso (por exemplo, do lado de fora do suporte), por trituração com lixa grossa.
4. Corrigir o LED (incorporado na resina epóxi), de uma forma plana para um suporte de amostras, para polimento de precisão.
5. Use um moedor com medição abrasão e remover a superfície da amostra até 100 mm a partir da posição do avião alvejado.
6. Cuidadosamente retire mais material em um moedor operado manualmente usando suspensão de diamante 9 mm. Controlar o progresso na abrasão frequentemente com um microscópio estéreo.
7. Ao atingir a região alvo, tal como definido pela TC, alternar a 3 um suspensão de diamante e suspensões de polimento adequados finalmente, mudando para os correspondentes de moagem e os discos de polimento do moinho manual usado. Controlar o progresso em intervalos curtos com um microscópio estéreo.
   NOTA: O ideal é a superfície preparada agora corresponderá ao plano do alvo definido na medição CT.
8. Nos passos 5.5 e 5,6 retire sempre afiação e polimento suspensões antes de utilizar o microscópio por lavagem com água deionizada e limpando com almofadas de algodão.
9. Após o polimento, observar o suave e arranhar a superfície livre usando um microscópio estéreo. Limpar a amostra com água e almofadas de algodão desionizada e remover a água por lavagem com etanol (puro álcool metílico) e secagem usando um secador de cabelo.
10. Verificar o espécime para a operabilidade eléctrica, isto é, o fluxo de corrente através do díodo emissor de luz na direcção da frente e sem fluxo de corrente na direcção inversa, usando um multímetro digital.

Setup 6. LM Medição

1. Espécime de montagem no suporte de amostra apropriado para CLEM (seção materiais cf.). Certifique-se de que o titular da amostra fixa a amostra para uso em LM, Sputter Coater e SEM.
2. Ajustar marcas de calibração (L-estruturas sobre o suporte) à mesma altura que a superfície da amostra (cerca de 4 mm </ Strong>). Certifique-se de que a superfície polida é paralelo ao plano focal da LM. Fixar o suporte de amostra para o xy-platina motorizada da LM. Conectar LED para fonte de alimentação. A fonte de alimentação deve operar em modo de corrente constante.
3. Calibrar posição do suporte de amostra no xy-stage, salvando a posição de marcas de calibração como pontos de referência.
   NOTA: A instruções detalhadas para esta etapa incluindo o procedimento semi-automático é descrito no manual do usuário (seção de materiais cf.).

7. LM Caracterização

1. Mover XY-fase de modo a que LM ROI da amostra está no campo de visão do LM. Verifique se a câmera LM tem um balanço de branco preciso de auto-calibração conforme previsto no LM-software e utilização de uma superfície branca de referência (por exemplo, folha de papel).
2. Realizar imagem LM em um LM composto com a luz refletida de acordo com as etapas descritas no manual de instruções fornecido pelo fornecedor (materiais cf. seçem). Para os resultados mostrados aqui o campo brilhante, campo escuro e contraste de polarização foram fotografadas com um objetivo 50X.
3. Ligue a fonte de alimentação e ajustar LED de emissões. Desligue a iluminação LM e ajustar o tempo de exposição da câmera LM (cerca de 92 ms dependente da intensidade de emissão). Obter uma imagem LM de distribuição de luz dentro da amostra (contraste de luminescência).
4. Se for o caso, a imagem de luminescência em conjunto com outros contrastes ativando iluminação LM e LED simultaneamente.
   NOTA: Caso contrário, as imagens com diferentes contrastes também pode ser misturado por meio de processamento de imagem mais tarde.
5. Salve todas as imagens LM juntamente com a posição estágio correspondente conforme descrito no manual do usuário fornecido pelo (seção de materiais cf.) fornecedor.

8. Sputter Coating

1. Retire o suporte de amostra de abastecimento de LM e poder. Certifique-se de que a amostra permanece fixada de forma estável dentro do portador.
2. Fix cobre conductive fita sobre a superfície polida da amostra em torno do LED e contactar o suporte da amostra. Não cubra as ROIs com a fita.
3. Usando uma folha de cobrir o porta-amostras e preparar uma janela semelhante ao diâmetro da amostra (cerca de 5 mm). Fixar o suporte da amostra completa no interior da folha de tal modo que a janela está directamente acima da amostra.
4. Colocar o suporte da amostra no recipiente do revestidor por crepitação assegurar que a superfície da amostra pode ser revestido. Por pulverização catódica, uma camada de carbono de espessura de 5 nm na superfície da amostra (a partir da haste de carbono). Mova o suporte de amostras fora do revestidor por crepitação e retire o papel alumínio.

Setup 9. SEM Medição

1. suporte de amostras Mount no adaptador SEM e colocá-lo no palco motorizado da SEM. Bomba da câmara de vácuo.
2. Calibrar amostra de posição titular dentro do SEM, salvando a posição de marcas de calibração como pontos de referência.
   NOTA: A instruções detalhadas para esta etapa incluindo p semi-automáticaROCEDIMENTO é descrito no manual do usuário (seção de materiais cf.).
3. Definir a transformação de coordenadas de LM a fase SEM para o internamento direta do ROI e para a navegação dentro das imagens LM. Esta etapa também pode ser feito automaticamente pelo software, como descrito no manual do usuário (seção de materiais cf.).

Análise 10. SEM

1. Mova palco para mostrar o ROI em amostras e realizar análises de SEM no mesmo local como no LM.
2. Selecione "SE detecção" para a imagem latente de superfície. Escolha de energia de elétrons de 20 keV, definir a abertura de 30 mm e posicionar a amostra a uma distância de trabalho de 8,7 mm.
3. "Detecção de BSE" para o contraste material. Escolha de energia de elétrons de 20 keV, definir a abertura de 30 mm e posicionar a amostra a uma distância de trabalho de 8,7 mm.
4. Selecione "EDX detecção" para o mapeamento de elemento. Escolha de energia de elétrons de 20 keV, Definir a abertura de 60 mm e posicionar a amostra a uma distância de trabalho de 9 mm. Detectar os seguintes elementos: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni e Cu.

Processamento 11. Imagem

1. Execute sobreposição de imagens MOL e MEV, selecionando pontos idênticos nas imagens de LM e SEM e pela posterior processamento de imagem, conforme descrito no manual de instruções fornecido pelo fornecedor (seção de materiais cf.).

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Resultados

O diodo emissor de luz é caracterizada mostrado na Figura 1. É um branco emissores de luz LED com um tamanho de lasca de 1 x 1 ^mm2 e um conversor de cor luminescente parcialmente cerâmica. Colando o diodo emissor de luz numa posição ligeiramente inclinada sobre uma barra de fibra de carbono evita artefactos causados ​​pela CT de simetria da amostra (Figura 2). Os resultados da medição CT permitir planear a posição da secção tran...

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Discussão

As vantagens desta abordagem multimodal consistem na correlação dependente da localização dos dados adquiridos. A abordagem multimodal descrito aqui deve ser contrastado em análises posteriores com cada técnica separadamente. Por exemplo, as propriedades de luminescência visíveis no LM pode ser ligada a composições, como detectado usando SEM / EDS. As informações volume obtido pelo CT pode ser estendido com em análises aprofundadas de secções transversais preparadas de forma orientada. dados CT também pe...

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Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
X-ray Computer Tomograph	General Electric	not applicable	type: nanotom s research edition
acquisition software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
reconstruction software	General Electric	not applicable	phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual
rendering software	Volume Graphics	not applicable	VGStudio Max 2.2 and corresponding manual
grinder (manual)	Struers	5296327	Labopol 21
sample holder	Struers	4886102	UniForce
grinder (automated)	Struers	6026127	Tegramin 25
epoxy resin/hardener	Struers	40200030/40200031	Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener
Ethanol	Struers	950301	Kleenol
Light Microscope	Zeiss	not applicable	Axio Imager M2m
Electron Microscope	Zeiss	not applicable	Sigma
CLEM software	Zeiss	not applicable	Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual
CLEM sample holder	Zeiss	432335-9101-000	Specimen holder CorrMic MAT Universal B
SEM Adapter for CLEM sample holder	Zeiss	432335-9151-000	SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B
sputter coater	Quorum	not applicable	Q150TES
EDS detector	Röntec	not applicable	X-Flash 1106
solder	Stannol	535251	type: HS10
LED	Lumileds	not applicable	LUXEON Rebel warm white, research sample