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Resumen

Aquí presentamos un protocolo de prueba química simple, barato y selectivo para la detección de cathinones sintético, una clase de nuevas sustancias psicoactivas. El protocolo es conveniente para el uso en varias áreas de aplicación de la ley que encontrar material ilícito.

Resumen

Cathinones sintéticos son una clase grande de nuevas sustancias psicoactivas (NPS) que son cada vez más frecuentes en las incautaciones de drogas hechas por aplicación de la ley y otras agencias de protección de frontera a nivel mundial. Prueba de color es una técnica de identificación presuntiva que indica la presencia o ausencia de una clase de medicamento en particular usando métodos químicos rápidos y sin complicaciones. Debido a su relativamente reciente aparición, una prueba de color para la identificación específica de cathinones sintético no está disponible actualmente. En este estudio, presentamos un protocolo para la identificación presuntiva de cathinones sintéticas, empleando tres soluciones acuosas de reactivos: nitrato de cobre (II), 2, 9-Dimetil-1, 10-fenantrolina (neocuproine) y acetato de sodio. Cabeza de alfiler pequeño tamaño cantidades (aproximadamente 0.1-0.2 mg) de los fármacos sospechosos se añade a los pocillos de una porcelana spot placa y cada reactivo se añaden gota a gota secuencialmente antes de calentar en la placa caliente. Un cambio de color de azul muy claro a anaranjado después de 10 minutos indica la presencia probable de cathinones sintético. El reactivo altamente estable y específico tiene el potencial para el uso en la investigación presuntiva de muestras desconocidas para cathinones sintética en un laboratorio forense. Sin embargo, la molestia de un paso de calefacción adicional para el resultado del cambio de color limita la prueba a solicitud del laboratorio y disminuye la probabilidad de una traducción fácil a las pruebas de campo.

Introducción

El mercado ilícito de drogas funciona semejantemente a un negocio tradicional al evolucionar y adaptarse a un mercado cambiante. Avances en la tecnología moderna, concretamente, la proliferación global de comunicación de gran alcance ha visto mayor compras online a través de la oscura red1 y amplio conocimiento compartido entre los usuarios a través de foros en línea2. Combinado con los avances en química, la rápida aparición de nuevas sustancias psicoactivas (NPS) creó un serio desafío para el control de drogas nacionales e internacionales.

NPS son potencialmente peligrosas sustancias de abuso que tienen efectos similares a drogas bajo un control internacional. Inicialmente comercializado como alternativas "legales", 739 NPS se notificaron a la oficina de las Naciones Unidas contra la droga y el delito (UNODC) entre 2009 y 20163. Según el informe anual más reciente, un número récord de NPS se incautaron en la frontera australiana, con la mayoría de los analizados, más identificada como cathinones sintético4. A escala mundial, asimientos de cathinones sintético han estado aumentando constantemente desde primero divulgado en 2010 y son uno de los NPS comúnmente decomisado5.

Los desafíos planteados por NPS han sido un tema ampliamente publicado de discusión6,7. Laboratorios forenses y personal policial se quedaron en desventaja sin métodos adecuados para detectar e identificar NPS durante su rápida aparición. Extensa investigación en la detección de NPS, incluyendo cathinones sintético, en el material incautado, ha empleado la cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS)8 y líquido cromatografía de alta resolución espectrometría de masas (LC-HRMS)9 para Análisis confirmatorio. Aumento de la demanda para la preparación de la muestra mínima ha visto infrarrojo y Raman espectroscopia10 estudios como análisis de espectrometría de masa de ionización ambiental, como análisis directo en tiempo real de espectrometría de masas (DART-MS)11, 12. la necesidad de análisis rápido, sensible en el campo también ha visto la incorporación de papel spray ionización-espectrometría de masas (PSI-MS) en dispositivos portátiles para uso por aplicación de la ley13. Muchas de las técnicas instrumentales ofrecen análisis confirmatorio con detección sensible y resultados cuantitativos. Sin embargo, para el análisis de alto rendimiento, pueden ser desperdiciadores de tiempo debido a la preparación de muestras, tiempos de ejecución y entrenamiento en instrumentos y mantenimiento.

Pruebas de presunta color están diseñadas para sugerir la presencia o ausencia de ciertas clases de drogas en una muestra de prueba14. El grupo de trabajo científico para el análisis de drogas incautados (SWGDRUG) clasifica el color como la técnica de alimentación más exigente, junto con la espectroscopia ULTRAVIOLETA e inmunoensayos15. Sin embargo, se emplean masivamente por aplicación de la ley y otro personal de seguridad como medio para proporcionar resultados rápidos a un costo significativamente menor en comparación con otras técnicas. La principal ventaja ofrecida por color spot métodos de prueba es la capacidad para llevar a cabo en el campo utilizando equipos de prueba portátil.

La selectividad de pruebas de color se basa en las reacciones químicas individuales que ocurren entre el reactivo y la clase de drogas de interés para crear un cambio de color. Prueba presuntiva de los protocolos actuales carecen de una prueba especial para detectar cathinones sintético a menudo se emplean reactivos utilizados que carecen de especificidad y que contienen sustancias peligrosas. Otros reactivos recomendados no han sido testados en una gran cantidad de catinona sintético posible sustancias16.

El objetivo de este trabajo es presentar un protocolo de prueba de color simple que puede ser fácilmente empleado por las partes interesadas para la proyección preliminar de cathinones sintética de sustancias ilícitas de composición desconocida. Interesados incluiría la aplicación de la ley, organismos de protección de la frontera, laboratorios forenses y demás personal de seguridad pertinentes. Los métodos propuestos emplean una reacción de oxidación reducción que ocurre entre el reactivo Complejo cobre aceptan electrones y las moléculas de droga electrónica rico catinona sintético. Mediante estos métodos químicos desarrollados, uno puede aplicar en forma de una prueba presuntiva color para sugerir la presencia de cathinones sintético.

Protocolo

1. preparación de soluciones de reactivos de prueba de Color

Nota: Pesa 0,12 g de nitrato de cobre trihidrato en un matraz de 100 mL seco. Añadir 30 mL de agua desionizada (DI) y cuidadosamente la remolino a temperatura ambiente para disolver todos los sólidos. Vierta esta solución en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca de calibrado con agua desionizada. Esta solución preparada es reactivo 1.
Nota: Reactivo 1 se puede preparar con otras sales de cobre (II), por ejemplo, cloruro de cobre (II).

  1. Peso 0,11 g de hemihydrate 2,9 Dimetil-1, 10-fenantrolina (neocuproine) en un vaso de precipitados de 100 mL seco. Añadir 50 mL de a 0,10 mol/L de ácido clorhídrico (HCl) y utilizar un vidrio varilla de agitación para promover la disolución de sólidos a temperatura ambiente. Vierta esta solución en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca de calibrado con 0,10 mol/L de HCl. Esta solución preparada es de reactivo 2.
    PRECAUCIÓN: Neocuproine es agudo tóxico puede causar irritación de la piel y daños oculares graves. Use guantes y gafas de seguridad durante la manipulación para minimizar el riesgo de exposición.
    Nota: Neocuproine es sólo ligeramente soluble en agua, por lo tanto, el ácido diluido se utiliza para preparar este reactivo y asegurar que todos los sólidos se disuelven.
  2. Pesar 16,4 g de acetato de sodio en un vaso de precipitados de 100 mL seco. Añadir 50 mL de agua desionizada y utilizar un vidrio varilla de agitación para promover la disolución de sólidos a temperatura ambiente. Vierta esta solución en un matraz aforado de 100 mL y llenar hasta la marca de calibrado con agua desionizada. Esta solución preparada es reactivo 3.
    Nota: El protocolo se puede detener aquí. Los reactivos son muy estables y pueden almacenarse hasta 12 meses a temperatura ambiente.

2. color de prueba

  1. Recoger una placa de porcelana limpio lugar, tres pipetas desechables, tres soluciones de reactivo preparadas en el paso 2.1, una espátula limpia, un hornillo eléctrico y el material de muestra/agarrado a probarse.
  2. Usando la espátula, coloque un pequeño, de cabeza de alfiler tamaño cantidad (aproximadamente 0.1-0.2 mg) de la muestra desconocida en tres pocillos de una placa de porcelana spot a parte. Dejar tres pozos adyacentes vacíos (control en blanco) y otro de tres pozos con cantidades iguales de ácido clorhídrico 4-methylmethcathinone (4-MMC), una muestra de referencia sintética de la catinona (control positivo).
    Nota: La superficie de prueba preferido es un plato de porcelana spot. Si estos no están disponibles, use placas de pocillo de plástico o semi micro tubos de ensayo.
  3. Con una pipeta desechable, agregar 5 gotas de la solución de nitrato de cobre (reactivo 1) a cada pocillo de la muestra, además de los pocillos de control positivo y en blanco.
  4. Usando una segunda pipeta desechable, agregar 2 gotas de la solución de neocuproine (reactivo 2) a cada pocillo de la muestra, además de los pocillos de control positivo y en blanco.
  5. Con una pipeta desechable tercera, añadir 2 gotas de solución de acetato sódico (Reactivo 3) a cada muestra bien, además de los pocillos de control positivo y en blanco.
    Nota: La solución se convierte azul claro.
  6. Coloque la porcelana placa punto directamente sobre una placa eléctrica fijada en 80 ° C.
    Nota: No utilice calor para placas de pocillos plástico directamente sobre la placa. Preparar un baño de agua hirviendo poco profundas para fijar la placa de plástico. Calor semi-micro tubos de ensayo en un baño pequeño de agua hirviendo. La hora exacta necesaria para observar que un cambio de color dependerá del espesor y composición de la placa de punto.
    PRECAUCIÓN: tenga cuidado cuando manejo placas punto para prevenir lesiones por quemaduras.
  7. Después de calentar durante 10 minutos, observar por el ojo desnudo y observe el cambio de color final o tomar una foto del cambio del color final.
    Nota: Uso un fondo blanco para mejor visualizar los cambios de color.

Resultados

El protocolo de prueba ha sido validado a través de varios estudios, cuyos resultados se describen en Philp et al. 17. el método de prueba de color es capaz de detectar presuntivamente sintéticas cathinones en una muestra desconocida a través de un color cambia de azul a amarillo-naranja (figura 1). Color amarillo y naranja cambia que ocurre después de que el período de calentamiento se consideran resultados positivos y ...

Discusión

Este protocolo de prueba de color es una adaptación del trabajo experimental publicado por Al-Obaid et al. 18 en el que los autores demostraron un cambio de color se produce en presencia de catinona extraído de la planta de khat. Modificaciones en el protocolo publicado eran necesarios prever su aplicación en la detección de presunto tráfico ilícito de drogas. La consideración más importante era reducir la magnitud de la reacción. El protocolo descrito en el presente documento es...

Divulgaciones

Los autores no tienen nada que revelar.

Agradecimientos

Los autores desean reconocer el apoyo brindado a Morgan Philp a través de un australiano investigación formación programa de beca del gobierno.

Materiales

NameCompanyCatalog NumberComments
Chemicals
Reagents and solvents
neocuproine hemihydrateSigma-Aldrich72090≥99.0%. Acute toxicity
copper(II) nitrate trihydrateSigma Aldrich6119798.0%-103%
sodium acetateAjax FinechemAJA680anhydrous
hydrochloric acidRCI LabscanRP 110636%. Corrosive
NameCompanyCatalog NumberComments
Powders
ascorbic acidAJAX Finechem UNIVAR104L
benzocaineSigma-AldrichE1501
benzoic acidSigma-Aldrich242381≥99.5%
boric acidSilform ChemicalsR27410
caffeineSigma-AldrichC0750
celluloseSigma-Aldrich435236microcrystalline
calcium chlorideAJAX Finechem UNILAB960
citric acidAJAX Finechem UNIVAR160
codeine phosphateGlaxo-Acute toxicity
cysteineSigma-Aldrich168149L
dimethylsulfoneSigma-AldrichM8170598%
ephedrine HClSigma-Aldrich28574999%. Acute toxicity
glucoseAJAX Finechem UNIVAR783D, anhydrous
glutathioneAJAX Finechem UNILAB234
glycineAJAX Finechem UNIVAR1083
lactoseSigmaL254D, monohydrate
levamisole HClSigma-AldrichPHR1798Acute toxicity
magnesium sulphateScharlauMA0080anhydrous, extra pure
maltoseAJAX Finechem LABCHEM1126Bacteriological
mannitolAJAX Finechem UNIVAR310
O-acetylsalicylic AcidSigma-AldrichA5376
phenethylamineSigma-Aldrich241008
phenolphthaleinAJAX Finechem LABCHEM368Acute toxicity
potassium carbonateChem-SupplyPA021AR, anhydrous
sodium carbonateChem-SupplySA099AR, anhydrous
sodium chlorideRowe ScientificCC10363
starchAJAX Finechem UNILAB1254soluble
stearic acidAJAX Finechem UNILAB1255
sucroseAJAX Finechem UNIVAR530
tartaric acidAJAX Finechem UNIVAR537(+)
NameCompanyCatalog NumberComments
Household products
artificial sweetenerALDI Be Lightn/aContains aspartame
brown sugarCSRn/a
icing sugarCSRn/a
caster sugarCSRn/a
paracetamol tabletPanadoln/a
protein powderAussie Bodies ProteinFXn/a
self-raisingWoolworths Australia Homebrandn/a
plain flourWoolworths Australia Homebrandn/a
NameCompanyCatalog NumberComments
Reference compoundscontrolled or illegal substances
Cathinone-type substances
1-(4-methoxyphenyl)-2-(1-pyrrolidinyl)-1-propanone HCl (MOPPP)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D1024Acute toxicity potential
1-phenyl-2-methylamino-pentan-1-one HClLipomedPTD-1507-HCAcute toxicity potential
2,3-dimethylmethcathinone HCl (2,3-DMMC)Chiron Chemicals10970.12Acute toxicity potential
2,4,5-trimethylmethcathinone HCl (2,4,5-TMMC)Chiron Chemicals10927.13Acute toxicity potential
2,4-dimethylmethcathinone HCl (2,4-DMMC)Chiron Chemicals10971.12Acute toxicity potential
2-benzylamino-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1-butanone HCl (BMDB)Chiron Chemicals10925.18Acute toxicity potential
2-fluoromethcathinone HCl (2-FMC)LGC StandardsLGCFOR 1275.64Acute toxicity potential
2-methylmethcathinone HCl (2-MMC)LGC StandardsLGCFOR 1387.02Acute toxicity potential
3,4-methylenedioxy-α-pyrrolidinobutiophenone (MDPBP) HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D973Acute toxicity potential
3,4-dimethylmethcathinone HCl (DMMC)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D962Acute toxicity potential
3,4-methylenedioxymethcathinone HCl (MDMC)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D942Acute toxicity potential
3,4-methylenedioxy-N,N-dimethylcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D977Acute toxicity potential
3,4-methylenedioxypyrovalerone HCl (MDPV)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D951bAcute toxicity potential
3-bromomethcathinone HCl (3-BMC)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D1035Acute toxicity potential
3-fluoromethcathinone HCl (3-FMC)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D947bAcute toxicity potential
3-methylmethcathinone HCl (3-MMC)LGC StandardsLGCFOR 1387.03Acute toxicity potential
4-bromomethcathinone HCl (4-BMC)LGC StandardsLGCFOR 1387.11Acute toxicity potential
4-fluoromethcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D969Acute toxicity potential
4-methoxymethcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D952Acute toxicity potential
4-methylethylcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D968Acute toxicity potential
4-methylmethcathinone HCl (4-MMC)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D937bAcute toxicity potential
4-methyl-N-benzylcathinone HCl (4-MBC)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D1026Acute toxicity potential
4-methyl-pyrrolidinopropiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D964Acute toxicity potential
4-methyl-α-pyrrolidinobutiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D974Acute toxicity potential
cathinone HCl (bk-amphetamine)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D929Acute toxicity potential
dibutylone HCl (bk-DMBDB)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D1027Acute toxicity potential
iso-ethcathinone HClChiron Chemicals10922.11Acute toxicity potential
methcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D724Acute toxicity potential
methylenedioxy-α-pyrrolidinopropiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D960Acute toxicity potential
N,N-diethylcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D957Acute toxicity potential
N,N-dimethylcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D958Acute toxicity potential
naphthylpyrovalerone HCl (naphyrone)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D981Acute toxicity potential
N-ethyl-3,4-methylenedioxycathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D959Acute toxicity potential
N-ethylbuphedrone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D1013Acute toxicity potential
N-ethylcathinone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D938bAcute toxicity potential
pentylone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D992Acute toxicity potential
pyrovalerone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D985Acute toxicity potential
α-dimethylaminobutyrophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D1011Acute toxicity potential
α-dimethylaminopentiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D1006Acute toxicity potential
α-ethylaminopentiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D1005Acute toxicity potential
α-pyrrolidinobutiophenone HCl (α-PBP)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D1012Acute toxicity potential
α-pyrrolidinopentiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D986bAcute toxicity potential
α-pyrrolidinopropiophenone HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D956Acute toxicity potential
β-keto-N-methyl-3,4-benzodioxyolylbutanamine HCl (bk-MBDB)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D948Acute toxicity potential
NameCompanyCatalog NumberComments
Other substances
(-)-ephedrine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)M924Acute toxicity potential
(-)-methylephedrine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)M243Acute toxicity potential
(+)-cathine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)M297Acute toxicity potential
(+/-)- 3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDA)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D842Acute toxicity potential
(+/-)- N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDMA)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D792cAcute toxicity potential
(+/-)-methamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D816eAcute toxicity potential
(+/-)-N-ethyl-3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDEA)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D739cAcute toxicity potential
(+/-)-N-methyl-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-butylamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D450aAcute toxicity potential
(+/-)-phenylpropanolamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)M296Acute toxicity potential
(2S*,3R*)-2-methyl-3-[3,4-(methylenedioxy)phenyl]glycidic acid methyl esterAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D903Acute toxicity potential
1-(3-chlorophenyl)piperazine HCl (mCPP)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D907Acute toxicity potential
1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]piperazine HCl (TFMPP)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D906Acute toxicity potential
1-benzylpiperazine HCl (BZP)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D905Acute toxicity potential
2,5-dimethoxy-4-iodophenylethylamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D922Acute toxicity potential
2,5-dimethoxy-4-methylamphetamine HCl (DOM)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D470bAcute toxicity potential
2,5-dimethoxy-4-propylthio-phenylethylamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D919Acute toxicity potential
2,5-dimethoxyamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D749Acute toxicity potential
2-bromo-4-methylpropiophenoneSynthesised in-housen/aAcute toxicity potential
2-fluoroamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D946Acute toxicity potential
2-fluoromethamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D933Acute toxicity potential
3,4-dimethoxyamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D453bAcute toxicity potential
3,4-methylenedioxyphenyl-2-propanone (MDP2P)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D810bAcute toxicity potential
4-bromo-2,5-dimethoxyamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D396bAcute toxicity potential
4-bromo-2,5-dimethoxyphenethylamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D758bAcute toxicity potential
4-fluoroamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D943bAcute toxicity potential
4-fluorococaine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D854bAcute toxicity potential
4-fluoromethamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D934Acute toxicity potential
4-hydroxyamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D824bAcute toxicity potential
4-methoxyamphetamine HCl (PMA)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D756Acute toxicity potential
4-methoxymethamphetamine HCl (PMMA)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D908bAcute toxicity potential
4-methylmethamphetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D963Acute toxicity potential
4-methylpropiophenoneSigma-Aldrich517925Acute toxicity potential
5-methoxy-N,N-diallyltryptamineAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D954Acute toxicity potential
amphetamine sulphateAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D420dAcute toxicity potential
cocaine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D747bAcute toxicity potential
dimethamphetamine (DMA)Australian Government National Measurement Institute (NMI)D693dAcute toxicity potential
gamma-hydroxy butyrateAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D812bAcute toxicity potential
heroin HClLGC StandardsLGCFOR 0037.20Acute toxicity potential
ketamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D686bAcute toxicity potential
methoxetamine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D989Acute toxicity potential
methylamine HClSigma-AldrichM0505Acute toxicity potential
phencyclidine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D748Acute toxicity potential
phentermine HClAustralian Government National Measurement Institute (NMI)D781Acute toxicity potential
triethylamineSigma-AldrichT0886Acute toxicity, corrosive, flammable
NameCompanyCatalog NumberComments
Equipment
12-well porcelain spot platesHomeScienceToolsCE-SPOTP12
96-well microplatesGreiner Bio-One650201
Hot plateIndustrial Equipment and Control Pty Ltd.CH1920 (Scientrific)
100 mL glass volumetric flasksDuran24 678 25 54
Soda lime glass Pasteur pipettesMarienfeld-Superior3233050230 mm length

Referencias

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