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Method Article
Aqui nós apresentamos um protocolo de teste químico simples, barato e seletiva da mancha para a detecção de cathinones sintético, uma classe de novas substâncias psicoactivas. O protocolo é apropriado para uso em diversas áreas de aplicação da lei que encontro material ilícito.
Cathinones sintéticos são uma grande classe de novas substâncias psicoactivas (NPS) que são cada vez mais prevalente nas apreensões de drogas feitas pela aplicação da lei e outras agências de proteção de fronteira globalmente. Teste de cor é uma técnica de identificação presuntiva, indicando a presença ou ausência de uma classe de droga em particular usando métodos químicos rápidos e descomplicados. Devido ao seu aparecimento relativamente recente, um teste de cor para a identificação específica de cathinones sintética não está atualmente disponível. Neste estudo, apresentamos um protocolo para a identificação presuntiva de cathinones sintético, empregando três soluções aquosas de reagente: nitrato de cobre (II), 2,9-dimetil-1,10-fenantrolina (neocuproine) e acetato de sódio. Cabeça de alfinete pequena porte quantidades (aproximadamente 0,1-0,2 mg) das drogas suspeitas são adicionados aos poços de uma mancha de porcelana prato e cada reagente é adicionada gota a gota sequencialmente antes de aquecimento em uma chapa de fogão. Uma mudança de cor de azul muito claro ao amarelo-laranja após 10 min indica a provável presença de cathinones sintético. O reagente teste altamente estável e específico tem o potencial para uso em análise presuntiva das amostras desconhecidas para cathinones sintética em um laboratório forense. No entanto, o incômodo de uma etapa de aquecimento adicional para o resultado de mudança de cor limita o teste para aplicação de laboratório e diminui a probabilidade de uma tradução fácil para testes de campo.
O mercado de drogas ilícitas opera da mesma forma a um negócio tradicional, continuando a evoluir e se adaptar a um mercado em mutação. Os avanços na tecnologia moderna, especificamente, a proliferação global de comunicação poderosa viu aumentada compras on-line através do escuro líquido1 e amplo conhecimento de compartilhamento entre os usuários através de de fóruns on-line2. Combinada com os avanços na química, o rápido aparecimento de novas substâncias psicoactivas (NPS) criou um sério desafio para o controle de drogas internacional e nacional.
NPS são substâncias potencialmente perigosas de abuso que têm efeitos similares às drogas sob controle internacional. Inicialmente comercializado como "legais" alternativas, 739 NPS foram relatado para o escritório das Nações Unidas sobre drogas e Crime (UNODC) entre 2009 e 20163. De acordo com o relatório anual mais recente, um número recorde de NPS foram apreendido na fronteira australiana, com a maioria daqueles analisados, ainda mais identificada como sintética cathinones4. Em uma escala global, apreensões de cathinones sintéticos têm aumentado continuamente desde relatada pela primeira vez em 2010 e são um dos mais comumente apreendidos NPS5.
Os desafios colocados pelo NPS tem sido um tema largamente publicado de discussão6,7. Laboratórios forenses e policiais ficaram em desvantagem sem métodos adequados para detectar e identificar NPS durante sua rápida emergência. Extensa investigação sobre a detecção de NPS, incluindo cathinones sintético, no material apreendido, utilizou-se cromatografia gasosa / espectrometria de massa (GC-MS)8 e líquido cromatografia de alta resolução espectrometria de massas (LC-HRMS)9 para análise de confirmação. Aumento da demanda para a preparação da amostra mínima viu infravermelho e estudos de10 de Espectroscopia Raman, bem como análises de ionização ambiente espectrometria de massa, tais como análise direta em tempo real de espectrometria de massa (DART-MS)11, 12. a necessidade de uma análise rápida e sensível no campo viu também a incorporação de papel pulverizador ionização / espectrometria de massa (PSI-MS) em dispositivos portáteis para uso pelo enforcement de lei13. Muitas técnicas instrumentais para oferecer análise confirmatória com deteção sensível e resultados quantitativos. No entanto, para a análise do elevado-throughput, eles podem ser demorados devido à preparação da amostra, tempos de execução e formação de instrumento e manutenção.
Testes de cor presuntivo são projetados para sugerir a presença ou ausência de certas classes de drogas em uma amostra de teste14. O grupo de trabalho científico para a análise de apreendidos drogas (SWGDRUG) classifica cor teste como a técnica de poder discriminante menor, ao lado de espectroscopia ultravioleta e imunoensaios15. No entanto, são ainda amplamente utilizados por outras seguranças e a polícia como um meio para fornecer resultados rápidos a um custo significativamente menor em comparação com outras técnicas. A principal vantagem oferecida pela cor local métodos de teste é a capacidade de realizá-las no campo usando kits de teste portátil.
A seletividade dos testes de cor depende individuais reacções químicas que ocorrem entre o reagente do teste e a classe de drogas de interesse para criar uma mudança de cor. Protocolos de ensaio presuntivas atuais faltam um teste específico para detectar cathinones sintético os reagentes comumente usados que carecem de especificidade e contêm substâncias perigosas são frequentemente empregados. Outros reagentes recomendados não foram selecionados em um grande número de possíveis catinona sintética substâncias16.
O objetivo deste trabalho é apresentar um protocolo de teste de cor simples que pode ser facilmente empregado pelas partes interessadas para o rastreio preliminar de cathinones sintética em substâncias ilícitas de composição desconhecida. As partes interessadas incluiria a aplicação da lei, as agências de proteção de fronteira, laboratórios forenses e outro pessoal de segurança relevantes. Os métodos propostos empregam uma reação de oxidação-redução, ocorrendo entre o reagente complexo cobre elétron-aceitação e as moléculas de drogas do elétron rico catinona sintética. Usando estes métodos químicos desenvolvidos, um pode aplicá-los sob a forma de um teste de cor presuntivo para sugerir a presença de cathinones sintético.
1. preparação de soluções de reagentes de teste de cores
Nota: Pesa 0,12 g de nitrato de cobre trihidratado em um béquer seco 100 mL. Adicionar 30 mL de água desionizada (DI) e cuidadosamente swirl-lo à temperatura ambiente para dissolver todos os sólidos. Despeje esta solução em um balão volumétrico de 100 mL e encha até a marca calibrada com água. Esta solução preparada é Reagente 1.
Nota: Reagente 1 pode ser preparado usando outros sais de cobre (II), por exemplo, cloreto de cobre (II).
2. cor teste
O protocolo de teste foi validado através de vários estudos, cujos resultados são descritos em Philp et al 17. o método de teste de cor é capaz de detectar presumivelmente cathinones sintéticos em uma amostra desconhecida através de uma cor mudar de luz azul para amarelo-laranja (Figura 1). Amarela e laranja cor muda ocorrendo após o período de aquecimento são considerados resultados do teste positivo e qualquer outr...
Este protocolo de teste de cor foi adaptado do trabalho experimental publicado pela Al-Obaid et al. 18 em que os autores demonstraram uma mudança de cor ocorre na presença de catinona extraída da planta o khat. Modificações do protocolo publicado eram necessárias para prever sua aplicação na deteção de presuntivo de drogas ilícitas. A consideração mais importante era reduzir a escala da reação. O protocolo descrito no presente documento destina-se a ser aplicado a amostras ...
Os autores não têm nada para divulgar.
Os autores gostaria de reconhecer o apoio prestado a Morgan Philp através de um bolsa de programa de treinamento de investigação australiano governo.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Chemicals | |||
Reagents and solvents | |||
neocuproine hemihydrate | Sigma-Aldrich | 72090 | ≥99.0%. Acute toxicity |
copper(II) nitrate trihydrate | Sigma Aldrich | 61197 | 98.0%-103% |
sodium acetate | Ajax Finechem | AJA680 | anhydrous |
hydrochloric acid | RCI Labscan | RP 1106 | 36%. Corrosive |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Powders | |||
ascorbic acid | AJAX Finechem UNIVAR | 104 | L |
benzocaine | Sigma-Aldrich | E1501 | |
benzoic acid | Sigma-Aldrich | 242381 | ≥99.5% |
boric acid | Silform Chemicals | R27410 | |
caffeine | Sigma-Aldrich | C0750 | |
cellulose | Sigma-Aldrich | 435236 | microcrystalline |
calcium chloride | AJAX Finechem UNILAB | 960 | |
citric acid | AJAX Finechem UNIVAR | 160 | |
codeine phosphate | Glaxo | - | Acute toxicity |
cysteine | Sigma-Aldrich | 168149 | L |
dimethylsulfone | Sigma-Aldrich | M81705 | 98% |
ephedrine HCl | Sigma-Aldrich | 285749 | 99%. Acute toxicity |
glucose | AJAX Finechem UNIVAR | 783 | D, anhydrous |
glutathione | AJAX Finechem UNILAB | 234 | |
glycine | AJAX Finechem UNIVAR | 1083 | |
lactose | Sigma | L254 | D, monohydrate |
levamisole HCl | Sigma-Aldrich | PHR1798 | Acute toxicity |
magnesium sulphate | Scharlau | MA0080 | anhydrous, extra pure |
maltose | AJAX Finechem LABCHEM | 1126 | Bacteriological |
mannitol | AJAX Finechem UNIVAR | 310 | |
O-acetylsalicylic Acid | Sigma-Aldrich | A5376 | |
phenethylamine | Sigma-Aldrich | 241008 | |
phenolphthalein | AJAX Finechem LABCHEM | 368 | Acute toxicity |
potassium carbonate | Chem-Supply | PA021 | AR, anhydrous |
sodium carbonate | Chem-Supply | SA099 | AR, anhydrous |
sodium chloride | Rowe Scientific | CC10363 | |
starch | AJAX Finechem UNILAB | 1254 | soluble |
stearic acid | AJAX Finechem UNILAB | 1255 | |
sucrose | AJAX Finechem UNIVAR | 530 | |
tartaric acid | AJAX Finechem UNIVAR | 537 | (+) |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Household products | |||
artificial sweetener | ALDI Be Light | n/a | Contains aspartame |
brown sugar | CSR | n/a | |
icing sugar | CSR | n/a | |
caster sugar | CSR | n/a | |
paracetamol tablet | Panadol | n/a | |
protein powder | Aussie Bodies ProteinFX | n/a | |
self-raising | Woolworths Australia Homebrand | n/a | |
plain flour | Woolworths Australia Homebrand | n/a | |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Reference compounds | controlled or illegal substances | ||
Cathinone-type substances | |||
1-(4-methoxyphenyl)-2-(1-pyrrolidinyl)-1-propanone HCl (MOPPP) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1024 | Acute toxicity potential |
1-phenyl-2-methylamino-pentan-1-one HCl | Lipomed | PTD-1507-HC | Acute toxicity potential |
2,3-dimethylmethcathinone HCl (2,3-DMMC) | Chiron Chemicals | 10970.12 | Acute toxicity potential |
2,4,5-trimethylmethcathinone HCl (2,4,5-TMMC) | Chiron Chemicals | 10927.13 | Acute toxicity potential |
2,4-dimethylmethcathinone HCl (2,4-DMMC) | Chiron Chemicals | 10971.12 | Acute toxicity potential |
2-benzylamino-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1-butanone HCl (BMDB) | Chiron Chemicals | 10925.18 | Acute toxicity potential |
2-fluoromethcathinone HCl (2-FMC) | LGC Standards | LGCFOR 1275.64 | Acute toxicity potential |
2-methylmethcathinone HCl (2-MMC) | LGC Standards | LGCFOR 1387.02 | Acute toxicity potential |
3,4-methylenedioxy-α-pyrrolidinobutiophenone (MDPBP) HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D973 | Acute toxicity potential |
3,4-dimethylmethcathinone HCl (DMMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D962 | Acute toxicity potential |
3,4-methylenedioxymethcathinone HCl (MDMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D942 | Acute toxicity potential |
3,4-methylenedioxy-N,N-dimethylcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D977 | Acute toxicity potential |
3,4-methylenedioxypyrovalerone HCl (MDPV) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D951b | Acute toxicity potential |
3-bromomethcathinone HCl (3-BMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1035 | Acute toxicity potential |
3-fluoromethcathinone HCl (3-FMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D947b | Acute toxicity potential |
3-methylmethcathinone HCl (3-MMC) | LGC Standards | LGCFOR 1387.03 | Acute toxicity potential |
4-bromomethcathinone HCl (4-BMC) | LGC Standards | LGCFOR 1387.11 | Acute toxicity potential |
4-fluoromethcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D969 | Acute toxicity potential |
4-methoxymethcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D952 | Acute toxicity potential |
4-methylethylcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D968 | Acute toxicity potential |
4-methylmethcathinone HCl (4-MMC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D937b | Acute toxicity potential |
4-methyl-N-benzylcathinone HCl (4-MBC) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1026 | Acute toxicity potential |
4-methyl-pyrrolidinopropiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D964 | Acute toxicity potential |
4-methyl-α-pyrrolidinobutiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D974 | Acute toxicity potential |
cathinone HCl (bk-amphetamine) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D929 | Acute toxicity potential |
dibutylone HCl (bk-DMBDB) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1027 | Acute toxicity potential |
iso-ethcathinone HCl | Chiron Chemicals | 10922.11 | Acute toxicity potential |
methcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D724 | Acute toxicity potential |
methylenedioxy-α-pyrrolidinopropiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D960 | Acute toxicity potential |
N,N-diethylcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D957 | Acute toxicity potential |
N,N-dimethylcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D958 | Acute toxicity potential |
naphthylpyrovalerone HCl (naphyrone) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D981 | Acute toxicity potential |
N-ethyl-3,4-methylenedioxycathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D959 | Acute toxicity potential |
N-ethylbuphedrone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1013 | Acute toxicity potential |
N-ethylcathinone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D938b | Acute toxicity potential |
pentylone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D992 | Acute toxicity potential |
pyrovalerone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D985 | Acute toxicity potential |
α-dimethylaminobutyrophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1011 | Acute toxicity potential |
α-dimethylaminopentiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1006 | Acute toxicity potential |
α-ethylaminopentiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1005 | Acute toxicity potential |
α-pyrrolidinobutiophenone HCl (α-PBP) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D1012 | Acute toxicity potential |
α-pyrrolidinopentiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D986b | Acute toxicity potential |
α-pyrrolidinopropiophenone HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D956 | Acute toxicity potential |
β-keto-N-methyl-3,4-benzodioxyolylbutanamine HCl (bk-MBDB) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D948 | Acute toxicity potential |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Other substances | |||
(-)-ephedrine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | M924 | Acute toxicity potential |
(-)-methylephedrine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | M243 | Acute toxicity potential |
(+)-cathine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | M297 | Acute toxicity potential |
(+/-)- 3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDA) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D842 | Acute toxicity potential |
(+/-)- N-methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDMA) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D792c | Acute toxicity potential |
(+/-)-methamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D816e | Acute toxicity potential |
(+/-)-N-ethyl-3,4-methylenedioxyamphetamine HCl (MDEA) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D739c | Acute toxicity potential |
(+/-)-N-methyl-1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2-butylamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D450a | Acute toxicity potential |
(+/-)-phenylpropanolamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | M296 | Acute toxicity potential |
(2S*,3R*)-2-methyl-3-[3,4-(methylenedioxy)phenyl]glycidic acid methyl ester | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D903 | Acute toxicity potential |
1-(3-chlorophenyl)piperazine HCl (mCPP) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D907 | Acute toxicity potential |
1-[3-(trifluoromethyl)phenyl]piperazine HCl (TFMPP) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D906 | Acute toxicity potential |
1-benzylpiperazine HCl (BZP) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D905 | Acute toxicity potential |
2,5-dimethoxy-4-iodophenylethylamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D922 | Acute toxicity potential |
2,5-dimethoxy-4-methylamphetamine HCl (DOM) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D470b | Acute toxicity potential |
2,5-dimethoxy-4-propylthio-phenylethylamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D919 | Acute toxicity potential |
2,5-dimethoxyamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D749 | Acute toxicity potential |
2-bromo-4-methylpropiophenone | Synthesised in-house | n/a | Acute toxicity potential |
2-fluoroamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D946 | Acute toxicity potential |
2-fluoromethamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D933 | Acute toxicity potential |
3,4-dimethoxyamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D453b | Acute toxicity potential |
3,4-methylenedioxyphenyl-2-propanone (MDP2P) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D810b | Acute toxicity potential |
4-bromo-2,5-dimethoxyamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D396b | Acute toxicity potential |
4-bromo-2,5-dimethoxyphenethylamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D758b | Acute toxicity potential |
4-fluoroamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D943b | Acute toxicity potential |
4-fluorococaine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D854b | Acute toxicity potential |
4-fluoromethamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D934 | Acute toxicity potential |
4-hydroxyamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D824b | Acute toxicity potential |
4-methoxyamphetamine HCl (PMA) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D756 | Acute toxicity potential |
4-methoxymethamphetamine HCl (PMMA) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D908b | Acute toxicity potential |
4-methylmethamphetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D963 | Acute toxicity potential |
4-methylpropiophenone | Sigma-Aldrich | 517925 | Acute toxicity potential |
5-methoxy-N,N-diallyltryptamine | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D954 | Acute toxicity potential |
amphetamine sulphate | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D420d | Acute toxicity potential |
cocaine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D747b | Acute toxicity potential |
dimethamphetamine (DMA) | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D693d | Acute toxicity potential |
gamma-hydroxy butyrate | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D812b | Acute toxicity potential |
heroin HCl | LGC Standards | LGCFOR 0037.20 | Acute toxicity potential |
ketamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D686b | Acute toxicity potential |
methoxetamine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D989 | Acute toxicity potential |
methylamine HCl | Sigma-Aldrich | M0505 | Acute toxicity potential |
phencyclidine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D748 | Acute toxicity potential |
phentermine HCl | Australian Government National Measurement Institute (NMI) | D781 | Acute toxicity potential |
triethylamine | Sigma-Aldrich | T0886 | Acute toxicity, corrosive, flammable |
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Equipment | |||
12-well porcelain spot plates | HomeScienceTools | CE-SPOTP12 | |
96-well microplates | Greiner Bio-One | 650201 | |
Hot plate | Industrial Equipment and Control Pty Ltd. | CH1920 (Scientrific) | |
100 mL glass volumetric flasks | Duran | 24 678 25 54 | |
Soda lime glass Pasteur pipettes | Marienfeld-Superior | 3233050 | 230 mm length |
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