Se requiere una suscripción a JoVE para ver este contenido. Inicie sesión o comience su prueba gratuita.
* Estos autores han contribuido por igual
Los reactores de membrana permiten la hidrogenación en condiciones ambientales sin entrada directa deH2 . Podemos rastrear la producción y utilización de hidrógeno en estos sistemas utilizando espectrometría de masas atmosférica (atm-MS) y espectrometría de masas por cromatografía de gases (GC-MS).
La hidrogenación industrial consume ~ 11 Mt de gas H2 derivado de fósiles anualmente. Nuestro grupo inventó un reactor de membrana para evitar la necesidad de utilizar gasH2 para la química de hidrogenación. El reactor de membrana obtiene hidrógeno del agua e impulsa reacciones utilizando electricidad renovable. En este reactor, una pieza delgada de Pd separa un compartimiento de producción de hidrógeno electroquímico de un compartimiento de hidrogenación química. El Pd en el reactor de membrana actúa como (i) una membrana selectiva de hidrógeno, (ii) un cátodo y (iii) un catalizador para la hidrogenación. En este documento, informamos el uso de espectrometría de masas atmosférica (atm-MS) y espectrometría de masas por cromatografía de gases (GC-MS) para demostrar que un sesgo electroquímico aplicado a través de una membrana de Pd permite una hidrogenación eficiente sin entrada directa deH2 en un reactor de membrana. Con atm-MS, medimos una permeación de hidrógeno del 73%, lo que permitió la hidrogenación de propiofenona a propilbenceno con 100% de selectividad, según lo medido por GC-MS. A diferencia de la hidrogenación electroquímica convencional, que se limita a bajas concentraciones de material de partida disuelto en un electrolito prótico, la separación física de la producción de hidrógeno de la utilización en el reactor de membrana permite la hidrogenación en cualquier disolvente o en cualquier concentración. El uso de altas concentraciones y una amplia gama de disolventes es particularmente importante para la escalabilidad del reactor y la futura comercialización.
Las reacciones termoquímicas de hidrogenación se utilizan en ~20% de toda la síntesis química1. Estas reacciones requieren grandes cantidades de gasH2 , que generalmente se derivan de combustibles fósiles, temperaturas entre 150 °C y 600 °C, y presiones de hasta 200 atm2. La hidrogenación electroquímica es una forma atractiva de eludir estos requisitos e impulsar reacciones de hidrogenación utilizando agua y electricidad renovable3. Para la hidrogenación electroquímica convencional, una materia prima insaturada se disuelve en un electrolito prótico en una celda electroquímica. Cuando se....
1. Laminación de Pd
Atm-MS se utiliza para medir la corriente iónica del hidrógeno que se produce en el reactor de membrana. Podemos usar estas mediciones para cuantificar cuánto hidrógeno penetra a través de la membrana de Pd durante la electrólisis. Primero, se mide el hidrógeno que evoluciona desde el compartimiento de hidrogenación (Figura 3, a la izquierda de las líneas punteadas). Cuando la señal alcanza un estado estacionario, el canal se cambia al compartimiento electroquímico. El gasH2<.......
La membrana de Pd permite la permeación de hidrógeno y la hidrogenación química. La preparación de esta membrana es, por lo tanto, importante para la eficacia del reactor de membrana. El tamaño de la membrana de Pd, la cristalografía y la superficie se ajustan para mejorar los resultados experimentales. Aunque el metal Pd puede desarrollar hidrógeno en cualquier espesor, las membranas de Pd se enrollan a 25 μm. Esta estandarización del espesor de la membrana asegura que el tiempo que tarda el hidrógeno en pene.......
Se han presentado y publicado solicitudes de patente basadas en la tecnología descrita en este trabajo: Berlinguette, C. P.; Sherbo, R. S. "Métodos y aparatos para realizar reacciones químicas y electroquímicas" Solicitud de patente estadounidense N.º 16964944 (PCT presentada en enero de 2019, entrada nacional julio de 2020), publicación N.º US20210040017A1 (publicada en febrero de 2021). Solicitud de patente canadiense N.º 3089508 (PCT presentada en enero de 2019, entrada nacional en julio de 2020), Publicación N.º CA3089508 (publicada en agosto de 2019). Datos de prioridad: Solicitud de patente provisional de EE.UU. n.º 62/622.305 (presentada en enero de 2018).
Agradecemos al Consejo Canadiense de Investigación de Ciencias Naturales e Ingeniería (RGPIN-2018-06748), la Fundación Canadiense para la Innovación (229288), el Instituto Canadiense de Investigación Avanzada (BSE-BERL-162173) y las Cátedras de Investigación de Canadá por su apoyo financiero. Esta investigación se llevó a cabo gracias en parte a la financiación del Canada First Research Excellence Fund, Quantum Materials and Future Technologies Program. Agradecemos a Ben Herring en el UBC Shared Instrument Facility por su ayuda con el desarrollo del instrumento y el método GC-MS. Monika Stolar por sus contribuciones al desarrollo y edición de este manuscrito. Finalmen....
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Ag/AgCl Reference Electrode | BASi research products | MW-2021 | Reference electrode |
Analytical Balance | Cole-Parmer | RK-11219-03 | Instrument |
Atmospheric Mass Spectrometer | ESS CatalySys | NA | Instrument |
Bench Power Supply | Newark | 1550 | Instrument |
Conductive Copper Foil Electrical Tape | McMaster Carr | 76555A711 | Electrochemical cell assembly |
Dichloromethane | Sigma Aldrich | 270997 | Reagent |
Electric Rolling Press with Dual Micrometer | MTI Corporation | MR100A | Equipment |
Electrochemical glass H-cell | University of British Columbia glass blowing | NA | Electrochemical cell assembly |
ESS catalysis QUADSTAR | ESS CatalySys | NA | Software |
Ethanol | Sigma Aldrich | 493511 | Reagent |
Flat Rolling Mill | Pepetolls | 18700A | Equipment |
Gas Chromatography Mass Spectrometer | Agilent | NA | Instrument |
GC-MS vial | Agilent | 5067-0205 | Vial for GC-MS |
Hexanes | Sigma Aldrich | 1.0706 | Reagent |
Hydrochloric Acid | Sigma Aldrich | 258148 | Reagent |
Hydrogen peroxide solution (30% v/v) | Sigma Aldrich | H1009 | Reagent |
Isopropyl Alcohol | Sigma Aldrich | W292907 | Reagent |
Masshunter Aquisition Software | Agilent | G1617FA | Software |
Micropipette (100 µL - 1000 µL) | Gilson | F123602 | instrument |
Micropipette (20 µL - 200 µL) | Gilson | F123601 | Instrument |
Mitutoyo Digital Micrometer | Uline | H-2780 | Instrument |
Muffle Furnace | MTI Corporation | KSL-1100X | Equipment |
Nitric acid | Sigma Aldrich | 438073 | Reagent |
Nitrogen gas | Sigma Aldrich | 608661 | Reagent |
Palladium (II) Chloride | Sigma Aldrich | 520659 | Reagent |
Pd wafer bar, 1 oz, 99.95% | Silver Gold Bull. | NA | Reagent |
Platinum Auxiliary Electrode | BASi research products | MW-1032 | Anode |
Potentiostat | Metrohm | PGSTAT302N | Instrument |
Propiophenone | Sigma Aldrich | P51605 | Reagent |
Proton Exchange Membrane, Nafion 212 | Fuel cell store | NA | Electrochemical cell assembly |
Sulfuric acid | Sigma Aldrich | 258105 | Reagent |
Solicitar permiso para reutilizar el texto o las figuras de este JoVE artículos
Solicitar permisoExplorar más artículos
This article has been published
Video Coming Soon
ACERCA DE JoVE
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. Todos los derechos reservados