Agradecemos al Prof. Marcos Abbe (UGA) para el suministro de los equipos de formación de imágenes NIR y el Dr. Rasik Raythatha (Solvay Performance Chemicals) el carbonato de bario utilizado en este trabajo. Reconocemos los esfuerzos de Isaías Norris (UGA pregrado) y Terra Blevins (North Oconee Escuela Secundaria), que ayudó a poner a prueba los métodos de síntesis.

1. Preparación de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Síntesis de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar CaCO3, SiO2, y Cu 2 CO 3 (OH) 2 en una relación molar 2:08:01: 0,1331 g (1,330 mmoles) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO 2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) de Cu 2 CO 3 (OH) 2. Además, pesar los componentes de flujo (12,5% en peso):. 0.0375 g de Na 2 CO 3, 0,0125 g de NaCl, y 0,0250 g de Na 2 B 4 O 7 10H 2 O. Añadir estos materiales a un mortero de ágata limpio. </li><li> Grind mano de ~ 5 min con un mortero de ágata hasta que la mezcla se convierte en un polvo de color verde claro homogéneo (Figuras 1a y 2a). Transfiera esta mezcla a un crisol de platino limpio y seco. </li><li> Caliente el crisol en un horno a 875 ° C (tasa de incremento de 2 º C / min), mantengaa 875 ° C durante 16 h, y luego enfriar hasta la temperatura ambiente (velocidad de 0,8 º C / min). </li><li> Retirar los cristales del crisol y suavemente aplastarlos usando una mano de mortero. </li><li> Permitir que los cristales en remojo en 50 ml de HCl acuoso 1 M durante la noche para eliminar el flujo de masa fundida. </li><li> Filtra los cristales y se lavan con agua desionizada para eliminar totalmente cualquier flujo de masa fundida restante. Nota: Este material debe ser molido en un polvo más fino para el polvo de difracción de rayos X (PXRD) análisis (Figura 5). También se puede caracterizar por microscopía óptica (Figura 3), microscopía electrónica de barrido (SEM) (Figura 4), ​​y NIR fotografía (Figura 8). </li></ol></li><li> Sólido de síntesis de estado de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar CaCO3, SiO2, y CuO en una relación molar 1:04:01: 0,1331 g (1,330 mmoles) de CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) de SiO 2, y 0,1058 g de CuO (1,330 mmoles)y agregar a un mortero de ágata limpio. </li><li> Humedezca la mezcla de polvo con 1-2 ml de acetona y grind mano con un mortero de ágata de ~ 5 min. Transferir el polvo gris claro resultante (Figuras 1b y 2b) en un crisol de platino. </li><li> Caliente el crisol en un horno de caja a 1020 ° C a una velocidad de rampa de 5 ° C / min, mantenido durante 16 horas, y luego enfriar a temperatura ambiente </li><li> Raspe el polvo de color azul-gris suelta, la luz usando un politetrafluoroetileno (PTFE) espátula. Nota: El producto se puede caracterizar por microscopía óptica (Figura 3), SEM (Figura 4), ​​de PXRD (Figura 5), y NIR fotografía (Figura 8). </li></ol></li></ol> 2. Síntesis de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Síntesis de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar BaCO3, SiO2, y CuO en una relación molar 01:04:01:0,2085 g BaCO3 (1,057 mmoles), 0,2539 g de SiO2 (4,226 mmoles), y 0,0840 g de CuO (1,056 mmoles). Además, pesar el componente de flujo (12,5% en peso): 0,0765 g de PbO. Añadir estos materiales a un mortero de ágata limpio. </li><li> Grind mano de ~ 5 min con un mortero de ágata hasta que la mezcla se convierte en un polvo gris claro homogéneo (Figuras 1c y 2c). Transfiera esta mezcla a un crisol de platino limpio y seco. </li><li> Caliente el crisol en un horno a 950 ° C (tasa de incremento de 2 º C / min), mantener a 950 º C durante 24 horas, luego enfriar lentamente hasta 700 º C (velocidad de 0,1 º C / min), y, finalmente, enfriar a temperatura ambiente. </li><li> Retirar los cristales del crisol y suavemente aplastarlos usando una mano de mortero. </li><li> Permitir que los cristales en remojo en 50 ml de HNO acuosa 1 M 3 durante la noche para eliminar el flujo de masa fundida. </li><li> Filtrar los cristales y se lava con agua desionizada para eliminar completamente el resto del flujo de masa fundida. Nota: Esta mamaterial debe ser molido en un polvo más fino para el análisis de PXRD (Figura 6). También se puede caracterizar por microscopía óptica (Figura 3) y NIR fotografía (Figura 8). </li></ol></li><li> Sólido de síntesis de estado de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Pesar BaCO3, SiO2, y CuO en una relación molar 1:04:01: 0,2085 g BaCO3 (1,057 mmoles), 0,2539 g de SiO2 (4,226 mmoles), y 0,0840 g de CuO (1,056 mmol) y añadir a una mortero de ágata limpio. </li><li> Humedezca la mezcla de polvo con 1-2 ml de acetona y grind mano con un mortero de ágata de ~ 5 min. Transferir el resultado en polvo de color gris claro (Figuras 1d y 2d) en un crisol de platino. </li><li> Caliente el crisol en un horno de caja de 960 ° C a una velocidad de rampa de 5 º C / min y mantener durante 16 horas, después se enfría a temperatura ambiente. </li><li> Raspe el polvo azul floja usando un politetrafluoroetileno (PTFE) espátula. Nota:El producto se puede caracterizar por microscopía óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 6), y NIR fotografía (Figura 8). </li></ol></li></ol> 3. Exfoliación de CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Cargar un matraz de fondo redondo de 50 ml con 0,50 g de CaCuSi 4 O 10, 40 ml de agua desionizada, y una barra de agitación magnética revestida de vidrio. </li><li> Adjuntar un condensador enfriado por agua al matraz. Calentar la reacción a 85 ° C con agitación magnética a 400 rpm durante dos semanas. </li><li> Eliminar de la fuente de calor, deje que la solución se asiente durante la noche sin ser molestados, y después se filtra el sobrenadante a través de un filtro de 0,4 micras de membrana. Vacío secar los sólidos. Nota: El producto es un polvo de color azul claro que se puede caracterizar por microscopía óptica (Figura 3), de PXRD (Figura 5), microscopía electrónica de transmisión (TEM) (Figura 7), y NIR fotografía (Fig.Ure 8). </li></ol> 4. Exfoliación de BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Carga de un tubo de centrífuga de plástico de 50 ml con 0,14 g de BaCuSi 4 O 10 y 20 ml de N-vinil pirrolidona. </li><li> Con el tubo de centrífuga sumerge en un baño de hielo / agua, someter a ultrasonidos con un ultrasonicador sonda a 40% de la amplitud (17 W) durante 1 hora. </li><li> Deje que se asiente dispersión inalteradas durante la noche, y luego decantar el sobrenadante a un nuevo tubo de centrífuga. </li><li> Centrifugar a 10.286 xg utilizando una centrifugadora. Decantar el sobrenadante, dejando las nanoláminas en la parte inferior del tubo de centrífuga. </li><li> Resuspender este material en 20 ml de agua con unos pocos minutos de sonicación baño. Para aislar un polvo, se filtra a través de un filtro de membrana de 0,4 micras y de vacío secar los sólidos. Nota: El producto es un polvo de color azul claro que se puede caracterizar por microscopía óptica (Figura 3), PXRD (Figura 6), TEM (Figura 7 </strong&gt;) y NIR fotografía (Figura 8). </li></ol> 5. Preparación de tinta <ol><li> Dispersar ~ 0,10 g de CaCuSi 4 O 10 nanoláminas en 5 ml de agua desionizada utilizando sonicación baño durante ~ 10 min. Nota: Esta tinta (Figura 9) se puede utilizar para la pintura, impresión, etc Véase la figura 10 para un ejemplo representativo en el que se aplica la tinta al papel con un cepillo. </li></ol> 6. Infrarrojo Cercano Imaging fotográfica <ol><li> Irradiar las muestras usando la luz roja (por ejemplo, con un emisor de luz de matriz de diodos de color rojo), teniendo cuidado de eliminar cualquier otra fuente de luz. </li><li> Fotografía utilizando una cámara modificada a la imagen en la región del infrarrojo cercano. Utilice f establecer f/22 parada y un tiempo de exposición de 0,5 seg. </li></ol>

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Los autores no tienen intereses financieros en competencia.

La preparación de pigmento azul egipcio, una mezcla de la mayoría CaCuSi 4 O 10 y SiO2, es un proceso bien estudiado 4,13-21. Los numerosos procedimientos reportados pueden ser categorizados como derretir reacciones de flujo o de estado sólido. Dos de las principales ventajas de la vía de flujo de masa fundida son que permite temperaturas de reacción más bajas (&lt;900 ° C) y permite CaCuSi 4 O 10 cristales para nuclean y crecen a partir de una fase de vidrio fundido 20. El componente de flujo es típicamente una sal de metal alcalino (por ejemplo, Na 2 CO 3) o compuesto de borato (por ejemplo, bórax). En comparación, las síntesis de estado sólido omiten el flujo, sino que requieren temperaturas más altas (~ 1000 ° C) para la reacción entre Ca, CuO y SiO 2 fuentes para llegar a su finalización. Aunque la síntesis de Han pigmento azul no está tan bien estudiada como la de azul egipcio 4,22-25, la preparación de BaCuSi 4 O 10 sigue el flujo de masa fundida similar y rutas de estado sólido con dos diferencias: (1) un flujo PbO se debe utilizar, y (2) las temperaturas de reacción debe estar más estrechamente controlado por fases Ba-Cu-Si-O alternativos que puede formar (por ejemplo BaCuSi 2 O 6). Estos puntos se ilustran mediante los procedimientos detallados y resultados descritos en este documento. En primer lugar, para todos los métodos, los materiales de partida deben ser molidos en un polvo suave (Figuras 1a-d) que consta de 5 a 20 micras (partículas caracterizadas por SEM; figuras 2a-d). A continuación, el uso de una cantidad significativa de flujo (12,5% en peso) en la preparación de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 conduce a productos altamente cristalinos, que se caracterizan por una intensa coloración azul (figuras 3a y 3c), relativamente grandes tamaños de partículas (Figura 4a </strong&gt;) Y fuertes patrones PXRD (figuras 5a y 6a). Los rendimientos disminuidos aislados (~ 70%) de estas preparaciones son causadas por la adhesión de las mezclas de reacción fundido para el crisol. En comparación, CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 preparado por la ruta exhibición de estado sólido menos intensa coloración (Figuras 3b y 3d) y tamaño de las partículas más pequeñas (Figura 4b). Cuando se sintetizan, estos productos son polvos que se pueden aislar en rendimientos casi cuantitativos. Así, por tanto CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10, las ventajas de flujo y la importancia de la temperatura de reacción pueden no ser exagerada. Cabe destacar que la exfoliación de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 se produce en condiciones acuosas simples. En el caso de CaCuSi 4 O 10, esta reacción es bastante lento en la salatemperatura (≥ 6 semanas para ver cualquier exfoliación apreciable), pero se vuelve sintéticamente útil a 80 ° C (exfoliación sustancial después de 2 semanas). En comparación, la exfoliación de BaCuSi 4 O 10 es lento, incluso a 80 ° C, y por lo que se aplica una mayor entrada de energía en forma de ultrasonidos. Estas reacciones son muy fiables, con dos salvedades. Para CaCuSi 4 O 10, es importante utilizar una barra de agitación recubierta de vidrio; si se utiliza una barra de agitación estándar recubierto de PTFE, nos encontramos con que los subproductos de PTFE contaminan el producto nanosheet CaCuSi 4 O 10. Para BaCuSi 4 O 10, es importante para controlar la potencia y el tiempo de tratamiento con ultrasonidos de modo que la reacción se detiene antes de que los nanoláminas se degradan. Microscopía electrónica de transmisión (TEM) de los productos nanosheet muestra que estos materiales muy finos tienen dimensiones laterales que van desde cientos de nanómetros a varios micrófonorons. En general estas dimensiones laterales se correlacionan con el tamaño de los cristalitos del material de partida en tres dimensiones. En un trabajo anterior, microscopía de fuerza atómica proporciona cartografía topográfica que demostró el espesor de una sola capa (~ 1.2 nm) de estos nanoláminas 12. Las fotografías de polvo CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 muestras nanosheet (Figuras 3e-h) muestran que su color es menos intensa que la de los materiales de partida, un resultado directo de la nanoestructuración. Se proporciona información adicional por PXRD (Figuras 5 y 6), que revela la escisión basales a lo largo del plano (001) y la orientación preferida a lo largo de la {00} L serie para todas las muestras nanosheet. Estas características reflejan la alineación apilada de estos nanomateriales altamente anisotrópicos cuando fundido a gota sobre un sustrato. Además, la emisión NIR característica de CaCuSi 4 O 10 a ~ 910 nm y BaCuSi 4 O 10 a ~ 950 nm se ilustra en una fotografía de NIR de las ocho muestras (Figura 8). El procesamiento de solución de CaCuSi 4 O 10 se puede realizar simplemente preparando una dispersión coloidal de CaCuSi 4 O 10 nanoláminas (Figura 9) para usar como una tinta. Esta tinta a continuación, se puede aplicar a un sustrato a través de recubrimiento por centrifugación, recubrimiento por pulverización, chorro de tinta de impresión 12, o simplemente el cepillado (Figura 10). Es importante destacar que las propiedades de emisión NIR de CaCuSi 4 O 10 se mantienen en todas las etapas de este proceso. Estas nuevas posibilidades ponen de relieve el contraste entre CaCuSi 4 O 10 nanoláminas y el uso tradicional de pigmento azul egipcio, un material altamente granular que es un reto de incorporar en una pintura lisa.

Colores vibrantes eran muy apreciados en todo el mundo antiguo. Incluso hoy en día, todavía podemos ver los restos de pigmentos y colorantes creadas por cada cultura importante. Cabe destacar que dos de los más famosos pigmentos azules sintéticos comparten una composición química similar y estructura, a pesar de haber sido ampliamente desarrollado en diferentes momentos y lugares. Los componentes coloreados de azul egipcio tanto, CaCuSi 4 O 10, y azul de Han, BaCuSi 4 O 10, pertenecen a la serie alcalinotérreo tetrasilicato cobre, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, así como la grupo gillespite más grande, ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Más allá de las aplicaciones tradicionales de pigmento, el interés científico actual en estos materiales se centra en su fuerte de infrarrojo cercano (NIR) propiedades de emisión. Esta emisión se origina en el Cu 2 + en coordinación cuadrada plana; estos iones están unidos por tetraedrosrestos l de silicato dentro de la estructura cristalina tridimensional, y las capas resultantes se alternan con iones alcalinos 4-6. Técnicos destacados recientes incluyen imágenes NIR para identificar pigmentos azules egipcios y Han en artefactos del patrimonio cultural, de los lantánidos 7,8 dopaje de ACuSi 4 O 10 para mejorar las propiedades de reflectancia NIR y abrir nueva transferencia de energía pathways 9,10, el uso de ACuSi 4 O 10 como el material activo para sensores ópticos 11, y la exfoliación de CaCuSi 4 O 10 en nanoláminas monocapa 12. En particular, este último ejemplo proporciona una forma de nanoestructura CaCuSi 4 O 10 de modo que puede ser manejado como una dispersión coloidal en lugar de como un sólido en partículas 12. Debido a dispersiones coloidales son compatibles con las técnicas de procesamiento de solución (por ejemplo, recubrimiento de giro, impresión de chorro de tinta, la deposición capa por capación), este avance abre nuevas áreas de aplicación que van desde las tintas de seguridad de imagen biomédica. Los protocolos experimentales ilustrados en esta contribución permitirá a los investigadores de diversos orígenes para preparar, caracterizar y utilizar CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 nanoláminas en su trabajo.

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			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:161px;">Supplier</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:527px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Sodium carbonate (Na2CO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S7795</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Calcium carbonate (CaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C4830</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;">Barium carbonate (BaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Solvay Performance Chemicals</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Copper (II) carbonate basic (Cu2CO3(OH)2)&#160;&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">207896</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper (II) oxide (CuO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">450812</td>
			<td>99.99 % trace metals base</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silicon dioxide (SiO2)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S5631</td>
			<td>~99 %, particle size 0.5-10 &#956;m (approx. 80% between 1-5 &#956;m)</td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9640</td>
			<td>ACS &#8805; 99.5 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium chloride (NaCl)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9888</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Lead (II) oxide (PbO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">402982</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">V3409</td>
			<td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Carbolite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Bath Sonicator</td>
			<td style="width:161px;">Branson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Ultrasonicator</td>
			<td style="width:161px;">Qsonica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Q700 Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:317px;">Camera</td>
			<td style="width:161px;">custom modification of Nikon D3000 camera</td>
			<td style="width:119px;">n/a</td>
			<td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Source</td>
			<td style="width:161px;">Excled Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">PAR64</td>
			<td>LED Colour Beamer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Powder X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Bruker&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>D8-Advance diffractometer (Co-K&#945; radiation source)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI Technai</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Membrane filters</td>
			<td style="width:161px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">HTTP04700</td>
			<td>Isopore Membrane filter with 0.4 &#181;m pore size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

En un ejemplo de visualizar el pasado antiguo que conecta con los tiempos modernos, se describe la preparación y la exfoliación de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10, las partes de color de los históricos pigmentos azules azules y Han egipcios. Las formas a granel de estos materiales se sintetizan por tanto fundir rutas de flujo y de estado sólido, que proporcionan un cierto control sobre el tamaño de los cristalitos del producto. El proceso de flujo de masa fundida es intensiva en tiempo, pero que produce cristales relativamente grandes a temperaturas de reacción más bajas. En comparación, el método de estado sólido es más rápido aún requiere temperaturas de reacción más altas y produce cristalitos más pequeños. Después de agitar en agua caliente, CaCuSi 4 O 10 exfolia espontáneamente en nanoláminas monocapa, que se caracterizan por TEM y de PXRD. BaCuSi 4 O 10 en el otro lado requiere tratamiento con ultrasonidos en disolventes orgánicos para lograr la exfoliación. De imágenes de infrarrojo cercano ilustraque tanto el volumen y las formas nanosheet de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 son fuertes emisores de infrarrojos cercanos. Acuosa CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 dispersiones nanosheet son útiles porque proporcionan una nueva manera de manejar, caracterizar y procesar estos materiales en forma coloidal.

Las síntesis descritas de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 proporcionan aproximadamente 0,5 g de producto por lote. Los rendimientos aislados de CaCuSi 4 O 10 desde el flujo de masa fundida y síntesis de estado sólido suelen oscilar entre 70-75% y 90-95%, respectivamente. Para BaCuSi 4 O 10, el rendimientos aislados del flujo de masa fundida y síntesis de estado sólido suelen oscilar entre 65-70% y 95-99%, respectivamente. Las texturas de todos los materiales preparados, así como las diferencias en la intensidad de su color azul debido a diferentes tamaños de cristalitos, son visibles por microscopía óptica magnificación baja (figuras 3a-h). Microscopía electrónica de barrido (SEM) imágenes confirman que el método de estado sólido de sintetizar CaCuSi 4 O 10 produce ~ 1-15 micras cristalitos primarios (Figura 4b), mientras que en estado fundido condiciones de flujo conduce a ~ 5-50 micras cryst<html> allites (Figura 4a). Polvo de difracción de rayos X (PXRD) las pautas CaCuSi 4 O 10 (Figuras 5a y 5c) y BaCuSi 4 O 10 (Figuras 6a y 6c) mostrar la composición y pureza de fase de estos productos. Imágenes de microscopía electrónica de transmisión Representante (TEM) muestran la morfología nanosheet de los productos de descamación (Figura 7). Además, imágenes fotográficas NIR muestra la fuerte luminiscencia tanto de la mayor y materiales exfoliadas (Figura 8). Una forma sencilla de ilustrar la capacidad de tratamiento de solución CaCuSi 4 O 10 nanoláminas es preparar una tinta acuosa (Figura 9) conveniente para la pintura (Figura 10). hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Figura 1. Las fotografías de la tierra-mano materiales de partida. (A) CaCuSi 4 O 10 de flujo de masa fundida, (b) CaCuSi 4 O 10 de estado sólido, (c) BaCuSi 4 O 10 de flujo de masa fundida, y (d) BaCuSi 4 O 10 síntesis de estado sólido. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> Figura 2. Microscopía Electrónica de Barrido. Imágenes de el terreno mano materiales para la (una) CaCuSi 4 O 10 de flujo de masa fundida de partida, ( <strong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 de estado sólido, (c) BaCuSi 4 O 10 de flujo en estado fundido, y (d) BaCuSi 4 O 10 síntesis de estado sólido. Todas las muestras se recubrieron con oro antes de la imagen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Figura 3. Microscopía óptica. Granel CaCuSi 4 O 10 preparado por flujo en estado fundido (a) y de estado sólido (b) procedimientos. Granel BaCuSi 4 O 10 preparado por flujo en estado fundido (C) y de estado sólido (d) procedimientos. Productos exfoliadas (eh) de (a-<html> d), respectivamente. Todas las imágenes comparten el espectáculo barra de escala 1 mm en el panel (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> Figura 4. Microscopía Electrónica de Barrido. Imágenes de mayor CaCuSi 4 O 10 hecha por el flujo de masa fundida (A) y del estado (b) métodos sólidos. Las muestras se recubrieron con oro antes de la imagen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Figura 5 Polvo difracción de rayos X:. CaCuSi 4 O 10 Patrones para CaCuSi mayor 4 O 10 preparado por el flujo de fusión (a) y los métodos de estado sólido (c). Los asteriscos denotan una impureza de sílice. Patrones para exfoliada CaCuSi 4 O 10, (b) y (d), preparado a partir de (a) y (c), respectivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="La figura 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Figura 6 Polvo Difracción de Rayos X:. BaCuSi 4 O 10 Patrones para mayor BaCuSi 4 O 10 preparado por el flujo de fusión ( <strong&gt; a) y de estado sólido (c) los métodos. El asterisco denota una impureza de sílice. Patrones para exfoliada BaCuSi 4 O 10, (b) y (d), preparado a partir de (a) y (c), respectivamente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="La figura 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figura 7. Microscopía Electrónica de Transmisión. Imágenes representativas de exfoliada CaCuSi 4 O 10 derivado de CaCuSi granel 4 O 10 hecha por el flujo de masa fundida (A) o de estado sólido (b) métodos. Imágenes representativas de exfoliada BaCuSi 4 O 10 derivado del mayorBaCuSi 4 O 10 hecha por el flujo de fusión (c) o en estado sólido (d) métodos. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Figura 8. Infrarrojo Cercano Imaging. Luminiscencia de CaCuSi mayor 4 O 10 preparado por el flujo de fusión (a) y (b) los procedimientos de estado sólido. La luminiscencia de mayor BaCuSi 4 O 10 preparado por flujo en estado fundido (C) y de estado sólido (d) procedimientos. La luminiscencia de los productos exfoliadas (eh) de (AD), respectivamente. Las muestras de polvo están contenidos dentro de frascos de vidrio, y la entire grupo de muestras fue fotografiada a la vez. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> La Figura 9. Fotografía de una tinta CaCuSi 4 O 10 nanosheet en un vial. <img alt="Figura 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Figura 10. Infrarrojo Cercano Imaging. Una pintura rudimentaria con la tinta CaCuSi 4 O 10 nanosheet que ilustra tanto su sencilla aplicación y sus propiedades de luminiscencia.

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Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

La preparación y la exfoliación de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 se describen. Tras la agitación en agua caliente, CaCuSi 4 O 10 exfolia espontáneamente en monocapas, mientras que BaCuSi 4 O 10 requiere ultrasonidos en disolventes orgánicos. Infrarrojo cercano (NIR) de formación de imágenes ilustra las propiedades de emisión NIR de estos materiales, y dispersiones acuosas de estos nanomateriales son útiles para el procesamiento de solución.

Exfoliación de azul y Han egipcia Azul, Dos pigmentos a base de silicato alcalino Tierra Cobre

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.4K vistas.  The University of Georgia.  La preparación y la exfoliación de CaCuSi 4 O 10 y BaCuSi 4 O 10 se describen. Tras la agitación en agua caliente, CaCuSi 4 O 10 exfolia espontáneamente en monocapas, mientras que BaCuSi 4 O 10 requiere ultrasonidos en disolventes orgánicos. Infrarrojo cercano (NIR) de formación de imágenes ilustra las propiedades de emisión NIR de estos materiales, y dispersiones acuosas de e...

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Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transporte de nanotubos de carbono modificado en la superficie a través de una columna de suelo

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Investigación

Química

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

-Metal silicato de particionamiento a alta presión y temperatura: Métodos experimentales y un Protocolo para Reprimir altamente sidérophile Element Inclusiones

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment allows for testing of various proposed ocean / hydrothermal fluid chemistries that could have driven reactions toward the origin of life in environments on the early Earth, early Mars, or even other worlds such as the icy moons of the outer planets. We show experiments that include growth of chemical garden structures under anoxic conditions simulating the early Earth, inclusion of trace components of phosphates / organics in the injection solution to incorporate them into the structure, a switch of the injection solution to introduce a secondary precipitating anion, and the measurement of membrane potentials generated by chemical gardens. Using this method, self-assembling chemical garden structures were formed that mimic the natural chimneys precipitated at submarine hydrothermal springs, and these precipitates can be used successfully as flow-through reactors by feeding through multiple successive &#8220;hydrothermal&#8221; injections.

We describe chemical garden formation via injection experiments that allow for laboratory simulations of natural chemical garden systems that form at submarine hydrothermal vents.

Jardines químicos como flujo continuo Reactores simulación de sistemas hidrotermales Naturales

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Síntesis y exfoliación de Discotic circonio fosfatos para obtener cristales líquidos coloidal

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

Extracción de la fibra del ramio en el sistema de peróxido de hidrógeno alcalino por fuente de álcali de liberación controlada

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

Determinación de propiedades termodinámicas de aleaciones de metales alcalinotérreos-líquido utilizando la técnica de la fuerza electromotriz

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the presence of very small amounts of added solvent. To reproducibly and accurately capture this sensitivity, the experimentalist needs to carefully consider every single factor that can affect the ball mill grinding reaction under investigation, from ensuring the grinding jars are clean and dry before use, to accurately adding the stoichiometry of the starting materials, to validating that the delivery of solvent volume is accurate, to ensuring that the interaction between the solvent and the powder is well understood and, if necessary, a specific soaking time is added to the procedure. Preliminary kinetic studies are essential to determine the necessary milling time to achieve equilibrium. Only then can exquisite phase composition curves be obtained as a function of the solvent concentration under ball mill liquid assisted grinding (LAG). By using strict and careful procedures analogous to the ones here presented, such milling equilibrium curves can be obtained for virtually all milling systems. The system we use to demonstrate these procedures is a disulfide exchange reaction starting from the equimolar mixture of two homodimers to obtain at equilibrium quantitative heterodimer. The latter is formed by ball mill grinding as two different polymorphs, Form A and Form B. The ratio R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) at milling equilibrium depends on the nature and concentration of the solvent in the milling jar.

We present detailed procedures to produce experimental equilibrium curves of the phase composition as a function of solvent concentration in a solid state system under milling conditions.

Mecanoquímica confiable: Protocolos para resultados reproducibles de aseado y líquido asistida por experimentos de molienda de molino de bolas

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

Exfoliación y análisis del grande-área, materiales bidimensionales sensibles al aire

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Acumulación y análisis de los iones cuprosas en un sulfato de cobre, solución de la galjanoplastia

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

[(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Our group recently reported the use of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 as a general copper-based photoredox catalyst which proved efficient to promote the activation of a broad variety of organic halides, including unactivated ones. These can then participate in various radical transformations such as reduction and cyclization reactions, as well as in the direct arylation of several (hetero)arenes. These transformations provide a straightforward access to a range of small molecules of interest in synthetic chemistry, as well as to biologically active natural products. Altogether, [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 acts as a convenient photoredox catalyst which appears to be an attractive, cheap and complementary alternative to the state-of-the-art iridium- and ruthenium-based photoredox catalysts. Here, we report a detailed protocol for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, as well as NMR and spectroscopic characterizations, and we illustrate its use in synthetic chemistry for the direct arylation of (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides. In particular, the direct arylation of N-methylpyrrole with 4-iodobenzonitrile to afford&#160;4-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)benzonitrile and the radical cyclization of N-benzoyl-N-[(2-iodoquinolin-3-yl)methyl]cyanamide to afford natural product luotonin A are detailed. The scope and limitations of this copper-based photoredox catalyst are also briefly discussed.

[DPEPhosbcpCu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Detailed and general protocols are presented for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, a general copper-based photoredox catalyst, and for its use in synthetic chemistry for the direct arylation of C-H bonds in (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides.