Biz bu çalışmada kullanılan baryum karbonat için NUR görüntüleme cihazları ve Dr Rasik Raythatha (Solvay Performans Kimyasalları) sağlamak için Prof Mark Abbe (UGA) teşekkür ederim. Biz sentetik yöntemler test yardımcı İşaya Norris (UGA lisans) ve Terra Blevins (Kuzey Oconee Lisesi), çabalarını kabul.

1.. Hazırlama CaCuSi 4 O 10 <ol><li> CaCuSi 4 O 10 Melt Akı Sentezi <ol><li> CaCO 3, SiO 2, Cu ve 2 arasından tartılır CO 3 bir 02:08:01 mol oranında (OH) 2: 0,1331 g (1.330 mmol) 2 SiO, 0,1470 g CaCO 3, 0,3196 g (5,319 mmol) ( Cu 2 CO 3 0,6648 mmol) (OH) 2. Buna ek olarak, akı bileşenlerin (ağırlıkça% 12.5) tartmak:. Na 2 CO 3 0.0375 g, 0.0125 g NaCl, ve Na 2 B 4 O 7 0,0250 g 10H 2 O. Temiz bir agat havanda bu malzemeleri ekleyin. </li><li> , Bir akik havan tokmağı ile yaklaşık 5 dakika boyunca el öğütmek karışım, homojen bir açık yeşil bir toz (Şekil 1a, 2a) kadar ısıtılır. Temiz, kuru bir platin pota bu karışım aktarın. </li><li> 875 ° C (2 ° C / dk &#39;lık rampa oranı) için bir fırın içinde pota ısıtın, tutundaha sonra, 16 saat ve 875 ° C&#39;de, oda sıcaklığında (0.8 ° C / dk &#39;lık oranı) kadar soğutulur. </li><li> Potadan kristalleri çıkarın ve hafifçe havan kullanarak onları ezmek. </li><li> Kristaller eriyik akışı çıkarmak için gece boyunca 1 M sulu HCI, 50 ml emmek için izin verin. </li><li> Kristalleri filtre edin ve tam olarak kalan herhangi bir eriyik akışı uzaklaştırmak için deiyonize su ile yıkayın. Not: Bu madde, toz X-ışını kırınım (PXRD) analizi (Şekil 5) için daha ince bir toz halinde öğütüldü olmalıdır. Ayrıca optik mikroskobu (Şekil 3), taramalı elektron mikroskobu (SEM) (Şekil 4), ve NUR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. </li></ol></li><li> CaCuSi 4 O 10 Solid State Sentezi <ol><li> SiO 2 (5,319 mmol) CaCO 3 (1.330 mmol), 0,3196 g 0,1331 g ve 0.1058 g CuO (1.330 mmol): Bir 01:04:01 molar oranında CaCO 3, SiO 2, ve CuO tarttınve temiz bir agat havanda ekleyin. </li><li> ~ 5 dakika boyunca, bir akik havan tokmağı ile 1-2 ml aseton ve el öğütme ile toz karışım ıslatın. Elde edilen açık gri bir toz transferi (Şekil 1b ve 2b) bir platin pota. </li><li> 5 ° C / dk &#39;lık bir rampa oranında 1020 ° C&#39;ye kadar bir kutu fırın içinde pota ısıtın, 16 saat için tutun ve daha sonra oda sıcaklığına kadar soğumaya </li><li> Floretilendir (PTFE) spatula ile gevşek, açık mavi-gri bir toz kazımak. Not: Ürün optik mikroskop (Şekil 3), SEM (Şekil 4), PXRD (Şekil 5), ve NUR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. </li></ol></li></ol> BaCuSi 4 O 10 2. Sentezi <ol><li> BaCuSi 4 O 10 Melt Akı Sentezi <ol><li> Bir 01:04:01 molar oranında Baco 3, SiO 2, ve CuO tarttın:0,2085 g Baco 3 (1.057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4.226 mmol) ve 0,0840 g CuO (1.056 mmol) eklenmiştir. PbO of 0,0765 g: Buna ek olarak, akı bileşen (ağırlıkça% 12.5) üzerinden tartın. Temiz bir agat havanda bu malzemeleri ekleyin. </li><li> , Bir akik havan tokmağı ile yaklaşık 5 dakika boyunca el öğütmek karışım, homojen bir açık gri bir toz haline gelene kadar (Şekiller 1c ve 2c). Temiz, kuru bir platin pota bu karışım aktarın. </li><li> 24 saat boyunca 950 ° C&#39;de tutun, 950 ° C (2 ° C / dk &#39;lık rampa oranı) için bir fırın içinde pota ısıtın, daha sonra yavaş yavaş son olarak 700 ° C (0.1 ° C / dak&#39; lık oranı) soğumaya ve Oda sıcaklığına soğutun. </li><li> Potadan kristalleri çıkarın ve hafifçe havan kullanarak onları ezmek. </li><li> Kristaller bir gece boyunca eriyik akışı kaldırmak için 1 M sulu HNO 3, 50 ml emmek için izin verin. </li><li> Kristaller filtre edilmekte ve tam erime akı geri kalanını çıkarmak için deiyonize su ile yıkayın. Not: Bu maarteryal PXRD analizi için daha ince bir toz (Şekil 6) içine zemin olmalıdır. Ayrıca, optik mikroskopi (Şekil 3) ve NIR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. </li></ol></li><li> BaCuSi 4 O 10 Solid State Sentezi <ol><li> 0,2085 g BACO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) ve 0,0840 g CuO (1.056 mmol) ve eklemek: Bir 01:04:01 molar oranında Baco 3, SiO 2, ve CuO tarttın temiz akik harç. </li><li> ~ 5 dakika boyunca, bir akik havan tokmağı ile 1-2 ml aseton ve el öğütme ile toz karışım ıslatın. Bir platin pota içine edilen açık gri bir toz (Şekil 1B ve 2B) aktarın. </li><li> 5 ° C / dk &#39;lık bir rampa oranında 960 ° C&#39;ye kadar bir kutu fırın içinde pota ısıtılır ve oda sıcaklığına kadar 16 saat sonra soğuk, için de geçerlidir. </li><li> Bir politetraflüoroetileni (PTFE) spatula kullanarak gevşek mavi tozu kazımak. Not:Ürün, optik mikroskopi (Şekil 3), PXRD (Şekil 6) ve NIR fotoğraf (Şekil 8) ile karakterize edilebilir. </li></ol></li></ol> CaCuSi 4 O 10 3. Soyulmasi <ol><li> 0.50 CaCuSi 4 O 10 g deiyonize su, 40 ml ve bir cam kaplı manyetik bir karıştırma çubuğuna sahip olan bir 50 ml&#39;lik yuvarlak tabanlı bir şişeye şarj. </li><li> Şişeye su ile soğutulan bir kondansatör takın. Iki hafta boyunca 400 rpm&#39;de bir manyetik karıştırma ile 85 ° C&#39;ye kadar reaksiyon ısıtın. </li><li> , Isı kaynağından alın çözelti, gece boyunca rahatsız yerleşmeye izin vermek, ve sonra 0.4 um&#39;lik bir membran filtresinden süpernatantı filtre. Vakum katıları kurutun. Not: Ürün optik mikroskop ile karakterize edilebilir bir açık mavi bir toz (Şekil 3), PXRD (Şekil 5), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) (Şekil 7), ve NUR fotoğrafçılık (Şekilure 8). </li></ol> BaCuSi 4 O 10 4. Soyulmasi <ol><li> BaCuSi 4 O 10, 0.14 g N-vinil pirolidon, 20 ml ile 50 ml plastik bir santrifüj tüpü şarj. </li><li> Santrifüj tüpü, bir buz / su banyosuna daldırıldı ile, 1 saat boyunca% 40 genlik (17 W) bir prob ile sonikasyon ultrasonicator. </li><li> Dağılım yerleşmek gecede rahatsız edelim, ve sonra yeni bir santrifüj tüpüne süpernatant süzün. </li><li> Bir santrifüj kullanılarak 10.286 xg&#39;de Spin. Santrifüj tüpünün altındaki nanosheets bırakarak süpernatantı süzün. </li><li> Banyo sonikasyon birkaç dakika ile 20 ml su içinde bu malzeme yeniden süspanse edin. Bir toz izole edilmesi için, katı maddeler bir kuru 0,4 um membran filtre ve vakumda süzülür. Not: ürün, optik mikroskopi ile karakterize edilebilir, açık mavi bir toz (Şekil 3), PXRD (Şekil 6), TEM (Şekil 7 </strong&gt;), ve NUR fotoğraf (Şekil 8). </li></ol> 5.. Mürekkep Hazırlama <ol><li> ~ 4 CaCuSi 0.10 g Disperse O ~ 10 dakika için banyo sonikasyon kullanılarak iyonu giderilmiş suyun 5 ml 10 nanosheets. Not: Bu mürekkep (Şekil 9) mürekkep bir fırça ile kağıda tatbik edilmiştir Temsili bir örnek için bkz Şekil 10, boyama, baskı, vs için kullanılabilir. </li></ol> 6.. Yakın Kızılötesi Fotografik Görüntüleme <ol><li> Işık başka kaynaklarını ortadan kaldırmak için özen, (kırmızı ışık yayan diyot dizisi ile) örneğin kırmızı ışığı kullanarak örnekleri ışın tedavisi. </li><li> Yakın enfraruj bölgesindeki görüntüye tadil edilmiş bir kamerayı kullanarak fotoğrafı. F/22 ayarı f durdurmak ve 0.5 sn bir pozlama süresi kullanın. </li></ol>

<ol>
	<li>Berke, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Invention+of+Blue+and+Purple+Pigments+in+Ancient+Times.">The Invention of Blue and Purple Pigments in Ancient Times.</a> Chem. Soc. Rev. 36, 15-30 (2007).</li><li>Hazen, R. M., Burnham, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Crystal+Structure+of+Gillespite+I+and+II:+A+Structure+Determination+at+High+Pressure.">The Crystal Structure of Gillespite I and II: A Structure Determination at High Pressure.</a> Am. Min. 59, 1166-1176 (1974).</li><li>Miletich, R., Allan, D. R., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Synthetic Cr2+ Silicates BaCrSi4O10 and SrCrSi4O10: The Missing Links in the Gillespite-Type ABSi4O10. 82, 697-707 (1997).</li><li>Pabst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structures+of+Some+Tetragonal+Sheet+Silicates.">Structures of Some Tetragonal Sheet Silicates.</a> Acta Cryst. 12, 733-739 (1959).</li><li>Chakoumakos, B. C., Fernandez-Baca, J. A., Boatner, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refinement+of+the+Structures+of+the+Layer+Silicates+MCuSi4O10+(M+=+Ca,+Sr,+Ba)+by+Rietveld+Analysis+of+Neutron+Powder+Diffraction+Data.+.">Refinement of the Structures of the Layer Silicates MCuSi4O10 (M = Ca, Sr, Ba) by Rietveld Analysis of Neutron Powder Diffraction Data. .</a> J. Solid State Chem. 103, 105-113 (1993).</li><li>Hughes, E. M., Pack, M. J., Dann, S. E., Weller, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+Structural+Characterisation+of+Alkaline+Earth+Sheet+Silicates+Containing+Copper+by+Powder+Neutron+Diffraction,+EXAFS+and+UV-Visible+Spectroscopy.">Preparation and Structural Characterisation of Alkaline Earth Sheet Silicates Containing Copper by Powder Neutron Diffraction, EXAFS and UV-Visible Spectroscopy.</a> Anales de Quimica Int Ed. 93, 233-236 (1997).</li><li>Accorsi, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Exceptional+Near-Infrared+Luminescence+Properties+of+Cuprorivaite.">The Exceptional Near-Infrared Luminescence Properties of Cuprorivaite.</a> Egyptian Blue). Chem. Comm. , 3392-3394 (2009).</li><li>Verri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spatially+Resolved+Characterization+of+Egyptian+Blue,+Han+Blue+and+Han+Purple+by+Photo-Induced+Luminescence+Digital+Imaging.">The Spatially Resolved Characterization of Egyptian Blue, Han Blue and Han Purple by Photo-Induced Luminescence Digital Imaging.</a> Anal. Bioanal. Chem. 394, 1011-1021 (2009).</li><li>Jose, S., Reddy, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lanthanum-Strontium+Copper+Silicates+as+Intense+Blue+Inorganic+Pigments+with+High+Near-Infrared+Reflectance.">Lanthanum-Strontium Copper Silicates as Intense Blue Inorganic Pigments with High Near-Infrared Reflectance.</a> Dyes Pigm. 98, 540-546 (2013).</li><li>Zhuang, Y., Tanabe, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Forward+and+Back+Energy+Transfer+Between+Cu2++and+Yb3++in+Ca1-xCuSi4O10:Ybx+Crystals.">Forward and Back Energy Transfer Between Cu2+ and Yb3+ in Ca1-xCuSi4O10:Ybx Crystals.</a> J. Appl. Phys. 112, (2012).</li><li>Borisov, S. M., W&#252;rth, C., Resch-Genger, U., Klimant, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Life+of+Ancient+Pigments:+Application+in+High-Performance+Optical+Sensing+Materials.">New Life of Ancient Pigments: Application in High-Performance Optical Sensing Materials.</a> Anal. Chem. 85, 9371-9377 (2013).</li><li>Johnson-McDaniel, D., Barrett, C. A., Sharafi, A., Salguero, T. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscience+of+an+Ancient+Pigment.">Nanoscience of an Ancient Pigment.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1677-1679 (2013).</li><li>Laurie, A. P., McLintock, W. F. P., Miles, F. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Egyptian+Blue.">Egyptian Blue.</a> Proc R Soc London A. 89, 418-429 (1914).</li><li>Chase, W. T., Brill, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Egyptian+Blue+as+a+Pigment+and+Ceramic+Material.">Egyptian Blue as a Pigment and Ceramic Material.</a> Science in Archaeology. , 80-90 (1971).</li><li>Tite, M. S., Bimson, M., Cowell, M. R., Lambert, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+11:+Technological+Examination+of+Egyptian+Blue.">Chapter 11: Technological Examination of Egyptian Blue.</a> Archaeological Chemistry III, Advances in Chemistry Series. 205, 215-242 (1984).</li><li>Ullrich, D., Delamare, F., Hackens, T., Helly, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Egyptian+Blue+and+Green+Frit:+Characterization,+History+and+Occurrence,+Synthesis.">Egyptian Blue and Green Frit: Characterization, History and Occurrence, Synthesis.</a> Datation-Charact&#233;risation des Peintures Pari&#233;tales et Murales. 17, 323-332 (1987).</li><li>Riederer, J., Fitzhugh, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+1:+Egyptian+Blue.">Chapter 1: Egyptian Blue.</a> Artist' Pigments: A Handbook of Their History and Characteristics. 3, 23-45 (1997).</li><li>Delamare, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sur+les+Processus+Physiques+Intervenant+Lors+de+la+Synth&#232;se+du+Bleu+&#201;gyptien:+R&#233;flexion+&#224;+Propos+de+la+Composition+de+Pigments+Bleus+Gallo-Romains.">Sur les Processus Physiques Intervenant Lors de la Synth&#232;se du Bleu &#201;gyptien: R&#233;flexion &#224; Propos de la Composition de Pigments Bleus Gallo-Romains.</a> Revue d'Arch&#233;om&#233;trie. 21, 103-119 (1997).</li><li>Canti, M. G., Heathcote, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microscopic+Egyptian+Blue+(Synthetic+Cuprorivaite)+from+Sediments+at+Two+Archaeological+Sites+in+West+Central.">Microscopic Egyptian Blue (Synthetic Cuprorivaite) from Sediments at Two Archaeological Sites in West Central.</a> 29, 831-836 (2002).</li><li>Pradell, T., Salvado, N., Hatton, G. D., Tite, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+Processes+Involved+in+Production+of+the+Ancient+Pigment,+Egyptian+Blue.">Physical Processes Involved in Production of the Ancient Pigment, Egyptian Blue.</a> J. Am. Ceram. Soc. 89, 1426-1431 (2006).</li><li>Warner, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Synthesis, Properties and Mineralogy of Important Inorganic Materials. , 26-47 (2011).</li><li>Lin, H. C., Liao, F. L., Wang, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+of+BaCuSi4O10.">Structure of BaCuSi4O10.</a> Acta Cryst. 48, 1297-1299 (1992).</li><li>Janczak, J., Kubiak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refinement+of+the+Structure+of+Barium+Copper+Silicate+BaCu[Si4O10]+at+300.">Refinement of the Structure of Barium Copper Silicate BaCu[Si4O10] at 300.</a> K. Acta Cryst. 48, 1299-1301 (1992).</li><li>Wiedemann, H. G., Bayer, G., Agnew, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+Stability+of+Chinese+Barium+Copper-Silicate+Pigments.">Formation and Stability of Chinese Barium Copper-Silicate Pigments.</a> Conservation of Ancient Sites on the Silk Road: Proceedings of an International Conference on the Conservation of Grotto. , 379-387 (1997).</li><li>Berke, H., Wiedemann, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemistry+and+Fabrication+of+the+Anthropogenic+Pigments+Chinese+Blue+and+Purple+in+Ancient+China.">The Chemistry and Fabrication of the Anthropogenic Pigments Chinese Blue and Purple in Ancient China.</a> East Asian Science, Technology, and Medicine. 17, 94-120 (2000).</li></ol>

Yazarlar herhangi bir maddi çıkarları var.

Mısır mavi pigment preparasyonu, daha çok CaCuSi 4 O 10 ve 2 SiO bir karışımı, iyi çalışılmış olan işlem 4,13-21. Ya akı veya katı-hal reaksiyonları eriyik gibi çok sayıda rapor prosedürleri kategorize edilebilir. Eriyik akı yaklaşımın iki önemli avantajları daha düşük reaksiyon sıcaklıkları (&lt;900 ° C) izin verir ve CaCuSi 4 O 10 kristaller çekirdekleştirmek ve erimiş cam fazı 20 büyümeye olanak vardır. Akı bileşeni, tipik olarak bir alkali tuzu (örneğin, Na 2 CO 3) ya da borat bileşiği (örneğin boraks) &#39;dir. Buna karşılık, katı-hal sentezi akı ihmal ancak, tamamlanma sağlamak için daha yüksek Ca, CuO arasındaki reaksiyon için sıcaklıklar (~ 1000 ° C), ve SiO 2 kaynaklarını gerektirir. Han mavi pigment sentezi hem de Mısır mavi 4,22-25 olduğu gibi incelenmiştir olmasa da, B&#39;nin hazırlanmasıaCuSi 4 O 10 benzer bir erimiş hal akışı ve iki farklılıklar ile katı hal yolları aşağıdaki gibidir: (1) bir akı PbO kullanılmalıdır ve (2) reaksiyon sıcaklıkları daha yakından çünkü alternatif Ba-Cu-Si-O fazın kontrol edilmelidir O (örn. BaCuSi 2 O 6) oluşturabilir. Bu noktalar bu yazıda anlatılan detaylı prosedürler ve sonuçları gösterilmektedir. İlk olarak, tüm yöntemler için, başlangıç ​​malzemeleri (, Şekil 2a-d, SEM ile karakterize edilir) 5-20 mikron parçacık ihtiva eden yumuşak bir toz (Şekiller 1a-d) için zemin olmalıdır. Daha sonra, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 (Şekil 3a ve 3c) yoğun bir mavi renk ile karakterize edilir yüksek derecede kristalize ürünleri, O 10 neden hazırlanmasında akı önemli bir miktarda (ağırlıkça% 12.5) kullanımı, görece Büyük parçacık boyutları (Şekil 4a </strong&gt;) Ve güçlü bir PXRD desen (Şekil 5a ve 6a). Bu müstahzarlarından izole edilmiş verim azalması (~% 70) potaya erimiş reaksiyon karışımlarının yapışması kaynaklanır. Buna karşılık, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi katı hal yol sergi daha az yoğun rengi (Şekil 3b ve 3d) ve daha küçük partikül boyutları ile hazırlanabilir 4 O 10 (Şekil 4b). Sentez olarak, bu ürünler, yakın-kantitatif verimlerle izole edilebilir tozlar bulunmaktadır. Bu nedenle, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 her ikisi için de, akı ve reaksiyon sıcaklığı önemi avantajları göz ardı edilemez. Dikkate değer, CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme basit sulu koşullar altında meydana gelir. CaCuSi 4 O 10 olması durumunda bu reaksiyon, oda sıcaklığında, yavaş çalışmaktadırsıcaklık (≥ 6 hafta kayda değer bir pul pul dökülme görmek için), ancak 80 ° C (önemli pul pul dökülme 2 hafta sonra) ve sentetik olarak yararlı olur. Buna karşılık, BaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme hatta 80 ° C &#39;de yavaş olduğunu ve bu yüzden ultrasonikasyon şeklinde daha büyük bir enerji girişi geçerlidir. Bu reaksiyonlar iki uyarılar ile son derece güvenilir. CaCuSi 4 O 10 için Bir cam kaplı karıştırma çubuğu kullanmak için önemlidir; standart PTFE-kaplı karıştırma çubuğu kullanılır, biz PTFE yan CaCuSi 4 O 10 nanosheet ürünü kontamine olduğunu bulmak. BaCuSi 4 O 10 için, bu nanosheets bozulmuş hale gelmeden önce, reaksiyon durdurulur, böylece ultrasonikasyon güç ve zaman kontrol etmek önemlidir. Nanosheet ürünlerin transmisyon elektron mikroskobu (TEM), bu çok ince malzemelerin yüzlerce nanometre birkaç mikrofon arasında değişen yanal boyutlara sahip olduğunu göstermektedirnöronlar. Genel olarak, bu yan boyutlar üç boyutlu başlangıç ​​malzemesinin kristalit boyutuyla ilişkili. Önceki çalışmada, atomik kuvvet mikroskobu bu nanosheets 12 tek katman kalınlıkları (~ 1.2 nm) göstermiştir topografik haritalama sağladı. Toz fotoğrafları CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 nanosheet örnekleri (Şekil 3e-h), renk başlangıç ​​maddeleri, nanostructuring doğrudan bir sonucu daha az yoğun olduğunu göstermektedir. Ek bilgiler (001) düzlemi ve her numune için nanosheet {00} l dizi boyunca tercih edilen yönelime boyunca temel bölünmesini gösterir PXRD (Şekil 5 ve 6) tarafından sağlanır. Bu özellikler bir alt tabaka üzerine açılan döküm bu çok anizotropik nanomalzemelerin yığılmış uyum yansıtır. Dahası, ~ 9 at CaCuSi 4 O 10 karakteristik NIR emisyon~ 950 nm &#39;de 10 nm ve BaCuSi 4 O 10 sekiz numune NIR fotoğraf (Şekil 8)&#39; de gösterilmiştir. CaCuSi 4 O 10 çözeltisi işlem basit bir mürekkep olarak kullanmak CaCuSi 4 O 10 nanosheets bir kolloidal dispersiyon (Şekil 9) hazırlanmasıyla gerçekleştirilebilir. Bu mürekkep, daha sonra spin kaplama, püskürterek kaplama, baskı 12, mürekkep püskürtme, fırçalama ya da sadece (Şekil 10) ile bir alt-tabakaya uygulanabilmektedir. Önemlisi, CaCuSi 4 O 10 NUR emisyon özellikleri bu sürecin tüm aşamalarında korunur. Bu yeni olasılıklar CaCuSi 4 O 10 nanosheets ve Mısır mavi pigment, pürüzsüz bir boya içine dahil etmek zordur bir çok granül malzeme geleneksel kullanımı arasındaki kontrastı vurgulamak.

Canlı renkler antik dünyada ödüllü edildi. Bugün bile, biz hala her büyük kültür tarafından oluşturulan pigment ve boya kalıntıları görebilirsiniz. Dikkate değer, en ünlü sentetik mavi pigmentlerin iki yaygın olarak farklı zamanlarda ve yerlerde geliştirilmiş olmasına rağmen, benzer bir kimyasal bileşimi ve yapısını paylaşır. Her iki Mısır mavisi, CaCuSi 4 O 10 ve Han mavisi, BaCuSi 4 O 10&#39;un renkli parçalar, alkali toprak bakır tetrasilikattır serisi, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, hem de aittir Daha büyük gillespite grup, absi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Geleneksel pigment uygulamaları ötesinde, bu malzemelerin güncel bilimsel ilgi güçlü yakın kızılötesi (NIR) emisyon özellikleri merkezleri. Bu emisyon kare düzlemsel koordinasyon içinde Cu 2 + kaynaklanır; Bu iyonlar tetrahedra ile bağlantılıdırl silikat üç boyutlu kristal yapısı içinde kısımları, ve elde edilen tabakalar toprak alkali iyonları ile dönüşümlü olarak 4-6. Yeni teknik vurgular yeni enerji transferi 9,10, ACuSi 4 kullanımının O 10 yolaklar NUR yansıma özelliklerini geliştirmek ve açmak için kültürel miras eserler 7,8, ACuSi 4 O 10 lantanide doping Mısır ve Han mavi pigmentleri tespit etmek NIR görüntüleme dahil Optik sensörler 11 ve 12 tek tabakalı nanosheets içine CaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme için aktif madde olarak. Özel olarak, bu son örnek, bir kolloidal dispersiyon olarak yerine bir katı parçacık 12 olarak işlenebilir, böylece CaCuSi 4 O 10 nano için bir yol sağlar. Koloidal dispersiyonlar (örneğin, döndürerek kaplama, mürekkep püskürtmeli baskı, katman-katman çökelimine çözeltiyle işleme teknikleri ile uyumlu olduğu içintion), bu avans güvenlik mürekkepleri biyomedikal görüntüleme değişir yeni uygulama alanları açıyor. Bu katkı gösterilen deneysel protokoller hazırlamak için çeşitli kökenden gelen araştırmacılar etkinleştirmek karakterize, ve CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 işlerinde O 10 nanosheets kullanacaktır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1124px;" width="1124">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:161px;">Supplier</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:527px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Sodium carbonate (Na2CO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S7795</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Calcium carbonate (CaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C4830</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;">Barium carbonate (BaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Solvay Performance Chemicals</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Copper (II) carbonate basic (Cu2CO3(OH)2)&#160;&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">207896</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper (II) oxide (CuO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">450812</td>
			<td>99.99 % trace metals base</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silicon dioxide (SiO2)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S5631</td>
			<td>~99 %, particle size 0.5-10 &#956;m (approx. 80% between 1-5 &#956;m)</td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9640</td>
			<td>ACS &#8805; 99.5 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium chloride (NaCl)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9888</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Lead (II) oxide (PbO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">402982</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">V3409</td>
			<td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Carbolite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Bath Sonicator</td>
			<td style="width:161px;">Branson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Ultrasonicator</td>
			<td style="width:161px;">Qsonica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Q700 Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:317px;">Camera</td>
			<td style="width:161px;">custom modification of Nikon D3000 camera</td>
			<td style="width:119px;">n/a</td>
			<td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Source</td>
			<td style="width:161px;">Excled Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">PAR64</td>
			<td>LED Colour Beamer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Powder X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Bruker&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>D8-Advance diffractometer (Co-K&#945; radiation source)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI Technai</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Membrane filters</td>
			<td style="width:161px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">HTTP04700</td>
			<td>Isopore Membrane filter with 0.4 &#181;m pore size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

Modern zamanların ile bağlayan antik geçmişte görüntülendi örnekte, biz CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10, tarihi Mısır mavi ve Han mavi pigmentlerin renkli bileşenlerinin hazırlanması ve pul pul dökülme tarif. Bu malzemelerin yığın formları eriyik ürünün kristalit boyutu üzerinde bir akı kontrol sağlamak ve katı-hal yolları, her ikisi tarafından sentezlenir. Eriyik akış işlem süresi yoğun, ancak daha düşük reaksiyon sıcaklıklarında nispeten büyük kristaller üretir. Buna karşılık, katı-hal yöntem daha hızlı henüz daha yüksek reaksiyon sıcaklıkları gerektirir ve daha küçük kristalitleri olduğunu verir. Sıcak su içinde karıştırma üzerine, CaCuSi 4 O 10 kendiliğinden TEM ve PXRD ile karakterizedir tek tabaka nanosheets içine temizler. Öte yandan BaCuSi 4 O 10 pul pul dökülme elde etmek için organik çözücüler içinde ultrasonikasyon gerektirir. Yakın kızılötesi görüntüleme görüntülemektedirdökme ve CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 nanosheet formları hem de güçlü yakın kızılötesi ışınımlar olduğunu. Onlar, idare karakterize, ve kolloidal formda bu malzemeleri işlemek için yeni bir yol sağlar, çünkü sulu CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 nanosheet dağılımları yararlıdır.

CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10 arasında tarif edilen sentezleri, yığın başına ürünün yaklaşık 0.5 g. Eriyik akı ve katı-hal sentezlerden CaCuSi 4 O 10 İzole verimleri genellikle sırasıyla,% 70-75 ve% 90-95 arasında değişir. BaCuSi 4 O 10 için, eriyik akış ve katı hal sentez izole verimleri tipik olarak sırasıyla% 65-70 ve% 95-99 arasında değişir. Hazırlanan malzemelerin tüm dokular, hem de bağlı değişen kristalit boyutları için kendi mavi rengin yoğunluğu farklılıklar, düşük büyütme optik mikroskopi (Şekil 3a-h) ile görebilir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri onaylamak CaCuSi 4 sentez katı-hal yöntemi O 10 ~ üretir 1-15 mikron birincil kristalitleri (Şekil 4b) akı koşullar ~ 5-50 mikron cryst yol eriyik ise<html> allites (Şekil 4a). CaCuSi 4 O 10 (Şekil 5a ve 5 c) ve 4 BaCuSi O 10 (Şekil 6a ve 6c) bileşimi ve bu ürünlerin faz saflığını sergilemek için toz X-ışını kırınımı (PXRD) desenleri. Örnek transmisyon elektron mikroskobu (TEM) görsel olarak pullanmış ürünlerin nanosheet morfolojisi (Şekil 7) gösterir. Buna ek olarak, NIR fotografik görüntüleme dökme ve pul pul dökülmüş malzeme (Şekil 8) hem de güçlü bir lüminesans gösterir. CaCuSi 4 O 10 nanosheets çözüm işlenebilirliğini göstermek için basit bir yolu sulu mürekkep boyama için uygundur (Şekil 9) (Şekil 10) hazırlamaktır. hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Şekil 1. El-zemin fotoğrafları başlangıç ​​malzemeleri. (A) CaCuSi 4 O 10 eriyik akı, (b) CaCuSi 4 O 10 katı-hal, (c) BaCuSi 4 O 10 eriyik akı, ve (d) BaCuSi 4 O 10 solid-state sentezler. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 2," fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> Şekil 2,. Taramalı Elektron Mikroskobu. Elle toprak Görüntüler (a) CaCuSi 4 O 10 eriyik akışı için başlangıç ​​malzemeleri, ( <stRong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 katı-hal, (c) BaCuSi 4 O 10 eriyik akı, ve (d) BaCuSi 4 O 10 katı-hal sentezler. Tüm numuneler önce görüntüleme altın ile kaplandı. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Şekil 3,. Optik Mikroskopi. Bulk CaCuSi eriyik akışı (a) ve katı hal (b) işlemleri ile hazırlanabilir 4 O 10. Bulk BaCuSi eriyik akış (c) ve katı halde (d) işlemleri ile hazırlanabilir 4 O 10. Pullanmış ürünleri (eh) (a-<html> d), sırasıyla. Tüm görüntüler (a). Panelinde 1 mm çaplı çubuk gösterisi paylaşın <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> Şekil 4. Taramalı Elektron Mikroskobu. Erime akı (a) ve katı hal (b) yöntemleri ile yapılan toplu CaCuSi 4 O 10 Görüntüler. Numuneler önce görüntüleme altın ile kaplandı. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Şekil 5 Toz X-Işını Kırınım:. Erime akı (a) ve katı hal (c) yöntemleri tarafından hazırlanan toplu CaCuSi 4 O 10 CaCuSi 4 O 10 Desenler. Yıldız bir silis kirlilik göstermektedir. (A) ve (c) hazırlanan pullanmış CaCuSi 4 O 10, (b) ve (d) için Desenler, sırasıyla. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 6," fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Şekil 6 Toz X-Işını Kırınım:. Toplu BaCuSi erime akış tarafından hazırlanan 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 Patterns ( <strong&gt; a) ve katı hal (c) yöntemleri. Asterisk bir silis kirlilik gösterir. (A) ve (c) hazırlanan pullanmış BaCuSi 4 O 10, (b) ve (d) için Desenler, sırasıyla. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Şekil 7,. Transmisyon Elektron Mikroskopisi. Dağılmış CaCuSi eriyik akışı (a) ya da katı halde (b) yöntemleri ile yapılan toplu CaCuSi 4 O 10 türetilmiş 4 O 10 Örnek görüntüler. Pullanmış BaCuSi toplu türetilen 4 O 10 Temsilcisi görüntüleriBaCuSi eriyik akı (c) veya katı halde (d) yöntemleri tarafından yapılan 4 O 10. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 8," fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Eriyik akı (a) ve katı hal (b) prosedürleri tarafından hazırlanan toplu CaCuSi 4 O 10 Şekil 8.. Yakın Kızılötesi Görüntüleme. Lüminesans. Kütle BaCuSi 4 O 10 Lüminesans eriyik akışı (c) ve katı halde (d) işlemleri ile hazırlanabilir. Sırasıyla (reklam) pullanmış ürünleri (eh), Aydınlık. Toz numuneleri entir cam şişeler içinde bulunan ve vardırNumunelerin E kümesi seferde görüntülendi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">, bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 9," fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Bir şişede bir CaCuSi 4 O 10 nanosheet mürekkep Şekil 9.. Fotoğrafı. <img alt="Şekil 10," fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Şekil 10. Yakın Kızılötesi Görüntüleme. Basit uygulama ve ışıldama özelliklerini hem de göstermektedir CaCuSi 4 O 10 nanosheet mürekkebi ile bir ilkel boyama.

Watch this Scientific Journal Video about Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments at JoVE.com

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10&#39;un hazırlanması ve pul pul dökülme açıklanmıştır. BaCuSi 4 O 10 organik çözücüler içinde ultrasonikasyon gerektirir ise sıcak su ile karıştırıldıktan sonra, CaCuSi 4 O 10 kendiliğinden, tek katmanlar olarak temizler. Yakın Kızılötesi (NIR) görüntüleme, bu malzemelerin NIR emisyon özelliklerini göstermektedir ve bu nanomateryallerin sulu dağılımları çözelti işlenmesi için yararlıdır.

Mısır Mavi ve Han Blue, İki Alkali Toprak Bakır silikat esaslı Pigmentlerinin pul pul dökülme

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.4K Görüntüleme.  The University of Georgia.  CaCuSi 4 O 10 ve BaCuSi 4 O 10'un hazırlanması ve pul pul dökülme açıklanmıştır. BaCuSi 4 O 10 organik çözücüler içinde ultrasonikasyon gerektirir ise sıcak su ile karıştırıldıktan sonra, CaCuSi 4 O 10 kendiliğinden, tek katmanlar olarak temizler. Yakın Kızılötesi (NIR) görüntüleme, bu malzemelerin NIR emisyon özelliklerini göstermektedir ve bu nanoma...

Video: Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Bir Toprak Kolonundaki Yüzey modifiye Karbon Nanotüpler taşınması

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Kimya

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment allows for testing of various proposed ocean / hydrothermal fluid chemistries that could have driven reactions toward the origin of life in environments on the early Earth, early Mars, or even other worlds such as the icy moons of the outer planets. We show experiments that include growth of chemical garden structures under anoxic conditions simulating the early Earth, inclusion of trace components of phosphates / organics in the injection solution to incorporate them into the structure, a switch of the injection solution to introduce a secondary precipitating anion, and the measurement of membrane potentials generated by chemical gardens. Using this method, self-assembling chemical garden structures were formed that mimic the natural chimneys precipitated at submarine hydrothermal springs, and these precipitates can be used successfully as flow-through reactors by feeding through multiple successive &#8220;hydrothermal&#8221; injections.

We describe chemical garden formation via injection experiments that allow for laboratory simulations of natural chemical garden systems that form at submarine hydrothermal vents.

Kimyasal Bahçeleri olarak Reaktörler Taklit Doğal Hidrotermal Sistemler Akış

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

Alkali hidrojen peroksit sistemi kontrollü salımlı Alkali kaynağınca desteklenen Rami lif çıkarımı

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

Alkali toprak-sıvı Metal alaşımlar Elektromotor kuvvet tekniği kullanılarak termodinamik özelliklerinin belirlenmesi

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the presence of very small amounts of added solvent. To reproducibly and accurately capture this sensitivity, the experimentalist needs to carefully consider every single factor that can affect the ball mill grinding reaction under investigation, from ensuring the grinding jars are clean and dry before use, to accurately adding the stoichiometry of the starting materials, to validating that the delivery of solvent volume is accurate, to ensuring that the interaction between the solvent and the powder is well understood and, if necessary, a specific soaking time is added to the procedure. Preliminary kinetic studies are essential to determine the necessary milling time to achieve equilibrium. Only then can exquisite phase composition curves be obtained as a function of the solvent concentration under ball mill liquid assisted grinding (LAG). By using strict and careful procedures analogous to the ones here presented, such milling equilibrium curves can be obtained for virtually all milling systems. The system we use to demonstrate these procedures is a disulfide exchange reaction starting from the equimolar mixture of two homodimers to obtain at equilibrium quantitative heterodimer. The latter is formed by ball mill grinding as two different polymorphs, Form A and Form B. The ratio R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) at milling equilibrium depends on the nature and concentration of the solvent in the milling jar.

We present detailed procedures to produce experimental equilibrium curves of the phase composition as a function of solvent concentration in a solid state system under milling conditions.

Güvenilir Mechanochemistry: Protokolleri temiz ve sıvı tekrarlanabilir sonuçlar için Top-değirmen öğütme deneyler destekli.

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

Pul pul dökülme ve geniş alanlara, analizini hava duyarlı iki boyutlu malzemeleri

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Birikimi ve çözüm kaplama Bakır sülfat iyonu ısıtılmasıyla analizi

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

[(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Our group recently reported the use of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 as a general copper-based photoredox catalyst which proved efficient to promote the activation of a broad variety of organic halides, including unactivated ones. These can then participate in various radical transformations such as reduction and cyclization reactions, as well as in the direct arylation of several (hetero)arenes. These transformations provide a straightforward access to a range of small molecules of interest in synthetic chemistry, as well as to biologically active natural products. Altogether, [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 acts as a convenient photoredox catalyst which appears to be an attractive, cheap and complementary alternative to the state-of-the-art iridium- and ruthenium-based photoredox catalysts. Here, we report a detailed protocol for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, as well as NMR and spectroscopic characterizations, and we illustrate its use in synthetic chemistry for the direct arylation of (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides. In particular, the direct arylation of N-methylpyrrole with 4-iodobenzonitrile to afford&#160;4-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)benzonitrile and the radical cyclization of N-benzoyl-N-[(2-iodoquinolin-3-yl)methyl]cyanamide to afford natural product luotonin A are detailed. The scope and limitations of this copper-based photoredox catalyst are also briefly discussed.

[DPEPhosbcpCu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Detailed and general protocols are presented for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, a general copper-based photoredox catalyst, and for its use in synthetic chemistry for the direct arylation of C-H bonds in (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides.