אנו מודים לפרופ &#39;מרק אבה (UGA) לאספקת ציוד ההדמיה ניר וד&quot;ר Rasik Raythatha (כימיקלים ביצועי סולביי) לקרבונט הבריום המשמש בעבודה זו. אנו מכירים במאמציהם של ישעיהו נוריס (לתואר ראשון UGA) והטרה לווינס (צפון אוקוני התיכון), שעזר לבחון את השיטות סינתטיות.

1. הכנת 4 CaCuSi O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים שטף סינתזה של CaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 קאקו, SiO 2, וCu 2 CO 3 (OH) 2 ביחס 2:08:01 טוחנת: .1331 g (1.330 מילימול) של 3 קאקו, 0.3196 g (5.319 מילימול) של SiO 2, 0.1470 g ( 0.6648 מילימול) של Cu 2 CO 3 (OH) 2. כמו כן, לשקול את רכיבי שטף (12.5% ​​לפי משקל):. 0.0375 גרם של Na 2 CO 3, 0.0125 גרם של NaCl, ו0.0250 גרם של Na 2 B 4 O 7 10H 2 O. הוספת חומרים אלו למרגמת ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטחון יד ל~ 5 דקות עם העלי אגת עד שהתערובת הופכת לאבקה בצבע ירוקה בהירה הומוגנית (איורים 1 א ו 2 א). העבר את התערובת לכור היתוך פלטינה נקיה ויבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור ל875 ° C (שיעור רמפה של 2 מעלות צלזיוס / min), החזקב-C ° 875 ל16 שעות, ולאחר מכן להתקרר לטמפרטורת חדר (שיעור 0.8 ° C / min). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הגבישים מכור ההיתוך ובעדינות לרסק אותם באמצעות העלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר את הגבישים כדי לספוג ב50 מיליליטר של 1 M HCl מימיים לילה להסיר את השטף להמיס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הגבישים ולשטוף עם מים deionized כדי להסיר כל שטף להמיס שנותר במלואו. הערה: חומר זה צריך להיות קרקע לאבקה עדינה לניתוח רנטגן העקיפה אבקה (PXRD) (איור 5). זה גם יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), מיקרוסקופית סריקת אלקטרונים (איור 4) (SEM), וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סינתזה של מצב מוצק של CaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 קאקו, SiO 2, וCuO ביחס טוחנת 1:04:01: 0.1331 g (1.330 מילימול) של קאקו 3, גרם 0.3196 (5.319 מילימול) של SiO 2, ו.1058 גרם CuO (1.330 מילימול)ולהוסיף למרגמת ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצנן את תערובת האבקה עם 1-2 מיליליטר אצטון ויד לטחון עם העלי ברקת ל~ 5 דקות. להעביר את האבקה בצבע האפורה בהיר וכתוצאה מכך (1b דמויות ו2b) לתוך כור היתוך פלטינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור תיבה ל1,020 ° C בקצב רמפה של 5 מעלות צלזיוס / דקה, להחזיק עבור 16 שעות, ולאחר מכן להתקרר לטמפרטורת חדר </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לגרד את האבקה רופפת, האור הכחולה אפורה בעזרת מרית polytetrafluoroethylene (PTFE). הערה: המוצר יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), SEM (איור 4), PXRD (איור 5), וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li></ol> 2. סינתזה של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים שטף סינתזה של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 baco, SiO 2, וCuO ביחס טוחנת 1:04:01:.2085 Baco גרם 3 (1.057 מילימול), .2539 גרם SiO 2 (4.226 מילימול), ו.0840 גרם CuO (1.056 מילימול). כמו כן, לשקול את מרכיב השטף (12.5% ​​לפי משקל): 0.0765 גרם של PbO. הוספת חומרים אלו למרגמת ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לטחון יד ל~ 5 דקות עם העלי אגת עד שהתערובת הופכת לאבקה אפורה בהירה הומוגנית (1c ומספרים 2 ג). העבר את התערובת לכור היתוך פלטינה נקיה ויבש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור ל950 ° C (שיעור רמפה של 2 מעלות צלזיוס / min), מחזיק ב950 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות, לאחר מכן לקרר לאט עד 700 ° C (שיעור של 0.1 ° C / min), ולבסוף להתקרר לטמפרטורת חדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את הגבישים מכור ההיתוך ובעדינות לרסק אותם באמצעות העלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאפשר את הגבישים כדי לספוג ב50 מיליליטר של HNO מימיים 1 M 3 לילה להסיר את השטף להמיס. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הגבישים ולשטוף עם מים deionized כדי להסיר את השארית של השטף להמיס באופן מלא. הערה: ma זהterial צריך להיות קרקע לאבקה עדינה לניתוח PXRD (איור 6). זה גם יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3) וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סינתזה של מצב מוצק של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לשקול את 3 baco, SiO 2, וCuO ביחס טוחנת 1:04:01: 0.2085 baco גרם 3 (1.057 מילימול), 0.2539 גרם SiO 2 (4.226 מילימול), ו0.0840 גרם CuO (1.056 מילימול) ולהוסיף לי מרגמה ברקת נקייה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצנן את תערובת האבקה עם 1-2 מיליליטר אצטון ויד לטחון עם העלי ברקת ל~ 5 דקות. להעביר את האבקה בצבע האפורה בהיר וכתוצאה מכך (1D דמויות ו2d) לכור היתוך פלטינה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחממים את כור ההיתוך בתנור תיבה ל960 ° C בקצב רמפה של 5 מעלות צלזיוס / דקות ולהחזיק עבור 16 שעות, ולאחר מכן להתקרר לטמפרטורת חדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לגרד את האבקה הכחולה רופפת באמצעות polytetrafluoroethylene מרית (PTFE). הערה:המוצר יכול להיות מאופיין על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), PXRD (איור 6), וצילום ניר (איור 8). </li></ol></li></ol> 3. קילוף של CaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחייב את בקבוק עגול תחתון 50 מיליליטר עם 0.50 גרם של 4 CaCuSi O 10, 40 מיליליטר של מים deionized, ובר ומערבבים מגנטיים מצופה זכוכית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צרף הקבל מקורר מים לבקבוק. מחממים את התגובה ל85 ° C עם ערבוב מגנטי ב400 סל&quot;ד במשך שבועיים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להסיר ממקור החום, מאפשר הפתרון להתיישב לילה באין מפריע, ולאחר מכן לסנן את supernatant דרך פילטר 0.4 מיקרומטר הממברנה. אבק לייבש את המוצקים. הערה: המוצר הוא אבקת אור כחולה שיכול להיות מאופיינת על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), PXRD (איור 5), מיקרוסקופית אלקטרונים הילוכים (TEM) (איור 7), וצילום ניר (איוריור 8). </li></ol> 4. קילוף של BaCuSi 4 O 10 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחייב את צינור צנטריפוגות פלסטיק 50 מיליליטר עם 0.14 גרם של 4 BaCuSi O 10 ו20 מיליליטר של pyrrolidone N-ויניל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עם צינור צנטריפוגות שקוע באמבט קרח / מים, sonicate עם ultrasonicator בדיקה במשרעת 40% (17 W) במשך שעה 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בואו ליישב הפיזור ללא הפרעה בין לילה, ולאחר מכן למזוג supernatant לתוך צינור צנטריפוגות חדש. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ספין למטה ב10,286 XG באמצעות צנטריפוגות. למזוג supernatant, עוזב את היריעות בחלק התחתון של צינור צנטריפוגות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> Resuspend את החומר הזה ב20 מיליליטר מים עם כמה מsonication האמבטיה דקות. כדי לבודד אבקה, לסנן דרך מסנן קרום 0.4 מיקרומטר וואקום לייבש את המוצקים. הערה: המוצר הוא אבקה בצבע תכלת שיכול להיות מאופיינת על ידי מיקרוסקופיה אופטית (איור 3), PXRD (איור 6), TEM (איור 7 </sצילום טרונג&gt;), וניר (איור 8). </li></ol> 5. הכנת דיו <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפזר ~ 0.10 גרם של 4 CaCuSi O 10 יריעות ב 5 מיליליטר של מים deionized באמצעות sonication אמבטיה ל~ 10 דקות. הערה: דיו זה (איור 9) יכול לשמש לצביעה, הדפסה, וכו &#39;ראה איור 10 לדוגמה מייצגת שבו הדיו היה מוחל על נייר עם מברשת. </li></ol> 6. קרוב אינפרא אדום דימות צילום <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להקרין את הדגימות באמצעות אור אדום (למשל עם מערך דיודה פולטת אור אדום), דואג לחסל את כל מקורות אור אחרים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לצלם באמצעות מצלמה הותאם לתמונה באזור האינפרה אדום הקרוב. השתמש עצירת f הגדרת f/22 וזמן חשיפה של 0.5 שניות. </li></ol>

<ol>
	<li>Berke, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Invention+of+Blue+and+Purple+Pigments+in+Ancient+Times.">The Invention of Blue and Purple Pigments in Ancient Times.</a> Chem. Soc. Rev. 36, 15-30 (2007).</li><li>Hazen, R. M., Burnham, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Crystal+Structure+of+Gillespite+I+and+II:+A+Structure+Determination+at+High+Pressure.">The Crystal Structure of Gillespite I and II: A Structure Determination at High Pressure.</a> Am. Min. 59, 1166-1176 (1974).</li><li>Miletich, R., Allan, D. R., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Synthetic Cr2+ Silicates BaCrSi4O10 and SrCrSi4O10: The Missing Links in the Gillespite-Type ABSi4O10. 82, 697-707 (1997).</li><li>Pabst, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structures+of+Some+Tetragonal+Sheet+Silicates.">Structures of Some Tetragonal Sheet Silicates.</a> Acta Cryst. 12, 733-739 (1959).</li><li>Chakoumakos, B. C., Fernandez-Baca, J. A., Boatner, L. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refinement+of+the+Structures+of+the+Layer+Silicates+MCuSi4O10+(M+=+Ca,+Sr,+Ba)+by+Rietveld+Analysis+of+Neutron+Powder+Diffraction+Data.+.">Refinement of the Structures of the Layer Silicates MCuSi4O10 (M = Ca, Sr, Ba) by Rietveld Analysis of Neutron Powder Diffraction Data. .</a> J. Solid State Chem. 103, 105-113 (1993).</li><li>Hughes, E. M., Pack, M. J., Dann, S. E., Weller, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+Structural+Characterisation+of+Alkaline+Earth+Sheet+Silicates+Containing+Copper+by+Powder+Neutron+Diffraction,+EXAFS+and+UV-Visible+Spectroscopy.">Preparation and Structural Characterisation of Alkaline Earth Sheet Silicates Containing Copper by Powder Neutron Diffraction, EXAFS and UV-Visible Spectroscopy.</a> Anales de Quimica Int Ed. 93, 233-236 (1997).</li><li>Accorsi, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Exceptional+Near-Infrared+Luminescence+Properties+of+Cuprorivaite.">The Exceptional Near-Infrared Luminescence Properties of Cuprorivaite.</a> Egyptian Blue). Chem. Comm. , 3392-3394 (2009).</li><li>Verri, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Spatially+Resolved+Characterization+of+Egyptian+Blue,+Han+Blue+and+Han+Purple+by+Photo-Induced+Luminescence+Digital+Imaging.">The Spatially Resolved Characterization of Egyptian Blue, Han Blue and Han Purple by Photo-Induced Luminescence Digital Imaging.</a> Anal. Bioanal. Chem. 394, 1011-1021 (2009).</li><li>Jose, S., Reddy, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lanthanum-Strontium+Copper+Silicates+as+Intense+Blue+Inorganic+Pigments+with+High+Near-Infrared+Reflectance.">Lanthanum-Strontium Copper Silicates as Intense Blue Inorganic Pigments with High Near-Infrared Reflectance.</a> Dyes Pigm. 98, 540-546 (2013).</li><li>Zhuang, Y., Tanabe, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Forward+and+Back+Energy+Transfer+Between+Cu2++and+Yb3++in+Ca1-xCuSi4O10:Ybx+Crystals.">Forward and Back Energy Transfer Between Cu2+ and Yb3+ in Ca1-xCuSi4O10:Ybx Crystals.</a> J. Appl. Phys. 112, (2012).</li><li>Borisov, S. M., W&#252;rth, C., Resch-Genger, U., Klimant, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+Life+of+Ancient+Pigments:+Application+in+High-Performance+Optical+Sensing+Materials.">New Life of Ancient Pigments: Application in High-Performance Optical Sensing Materials.</a> Anal. Chem. 85, 9371-9377 (2013).</li><li>Johnson-McDaniel, D., Barrett, C. A., Sharafi, A., Salguero, T. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscience+of+an+Ancient+Pigment.">Nanoscience of an Ancient Pigment.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1677-1679 (2013).</li><li>Laurie, A. P., McLintock, W. F. P., Miles, F. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Egyptian+Blue.">Egyptian Blue.</a> Proc R Soc London A. 89, 418-429 (1914).</li><li>Chase, W. T., Brill, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Egyptian+Blue+as+a+Pigment+and+Ceramic+Material.">Egyptian Blue as a Pigment and Ceramic Material.</a> Science in Archaeology. , 80-90 (1971).</li><li>Tite, M. S., Bimson, M., Cowell, M. R., Lambert, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+11:+Technological+Examination+of+Egyptian+Blue.">Chapter 11: Technological Examination of Egyptian Blue.</a> Archaeological Chemistry III, Advances in Chemistry Series. 205, 215-242 (1984).</li><li>Ullrich, D., Delamare, F., Hackens, T., Helly, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Egyptian+Blue+and+Green+Frit:+Characterization,+History+and+Occurrence,+Synthesis.">Egyptian Blue and Green Frit: Characterization, History and Occurrence, Synthesis.</a> Datation-Charact&#233;risation des Peintures Pari&#233;tales et Murales. 17, 323-332 (1987).</li><li>Riederer, J., Fitzhugh, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+1:+Egyptian+Blue.">Chapter 1: Egyptian Blue.</a> Artist' Pigments: A Handbook of Their History and Characteristics. 3, 23-45 (1997).</li><li>Delamare, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sur+les+Processus+Physiques+Intervenant+Lors+de+la+Synth&#232;se+du+Bleu+&#201;gyptien:+R&#233;flexion+&#224;+Propos+de+la+Composition+de+Pigments+Bleus+Gallo-Romains.">Sur les Processus Physiques Intervenant Lors de la Synth&#232;se du Bleu &#201;gyptien: R&#233;flexion &#224; Propos de la Composition de Pigments Bleus Gallo-Romains.</a> Revue d'Arch&#233;om&#233;trie. 21, 103-119 (1997).</li><li>Canti, M. G., Heathcote, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microscopic+Egyptian+Blue+(Synthetic+Cuprorivaite)+from+Sediments+at+Two+Archaeological+Sites+in+West+Central.">Microscopic Egyptian Blue (Synthetic Cuprorivaite) from Sediments at Two Archaeological Sites in West Central.</a> 29, 831-836 (2002).</li><li>Pradell, T., Salvado, N., Hatton, G. D., Tite, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+Processes+Involved+in+Production+of+the+Ancient+Pigment,+Egyptian+Blue.">Physical Processes Involved in Production of the Ancient Pigment, Egyptian Blue.</a> J. Am. Ceram. Soc. 89, 1426-1431 (2006).</li><li>Warner, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Synthesis, Properties and Mineralogy of Important Inorganic Materials. , 26-47 (2011).</li><li>Lin, H. C., Liao, F. L., Wang, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structure+of+BaCuSi4O10.">Structure of BaCuSi4O10.</a> Acta Cryst. 48, 1297-1299 (1992).</li><li>Janczak, J., Kubiak, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refinement+of+the+Structure+of+Barium+Copper+Silicate+BaCu[Si4O10]+at+300.">Refinement of the Structure of Barium Copper Silicate BaCu[Si4O10] at 300.</a> K. Acta Cryst. 48, 1299-1301 (1992).</li><li>Wiedemann, H. G., Bayer, G., Agnew, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+Stability+of+Chinese+Barium+Copper-Silicate+Pigments.">Formation and Stability of Chinese Barium Copper-Silicate Pigments.</a> Conservation of Ancient Sites on the Silk Road: Proceedings of an International Conference on the Conservation of Grotto. , 379-387 (1997).</li><li>Berke, H., Wiedemann, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemistry+and+Fabrication+of+the+Anthropogenic+Pigments+Chinese+Blue+and+Purple+in+Ancient+China.">The Chemistry and Fabrication of the Anthropogenic Pigments Chinese Blue and Purple in Ancient China.</a> East Asian Science, Technology, and Medicine. 17, 94-120 (2000).</li></ol>

יש המחברים אין אינטרסים כלכליים מתחרים.

ההכנה של פיגמנט הכחול המצרי, תערובת של בעיקר CaCuSi 4 O 10 וSiO 2, היא תהליך למד היטב 4,13-21. נהלי דיווח הרבים עשויים להיות מסווגים כמו גם להמס תגובות שטף או במצב מוצק. שני יתרונות גדולים של הגישה להמיס שטף הם שהוא מאפשר טמפרטורות נמוכות תגובה (&lt;C ° 900) ומאפשר 4 CaCuSi O 10 גבישים כדי nucleate ולגדול משלב זכוכית מותך 20. מרכיב השטף הוא בדרך כלל מלח אלקלי (למשל Na 2 CO 3) או תרכובת borate (למשל בורקס). לשם השוואה, הסינתזות של המצב המוצק להשמיט את השטף אך דורשות טמפרטורות גבוהות יותר (~ 1,000 ° C) לתגובה בין Ca, CuO, וSiO 2 מקורות כדי להגיע להשלמה. למרות שהסינתזה של פיגמנט הכחול האן היא לא למדה, כמו גם זה של 4,22-25 כחולים מצריים, הכנת B4 aCuSi O 10 כדלקמן שטף להמיס דומה ומסלולים של מצב מוצק עם שני הבדלים: (1) יש להשתמש בשטף PbO, ו (2) טמפרטורות התגובה חייבת להיות מבוקרים באופן הדוק יותר בגלל שלבי Ba-Cu-Si-O האלטרנטיביים כי יכול להיווצר (למשל 2 BaCuSi O 6). נקודות אלו מאוירות על ידי הנהלים מפורטים ואת התוצאות שתוארו במאמר זה. ראשית, לכל השיטות, יש להאריק את חומרי המוצא לאבקה חלקה (איורים 1 א-d) בהיקף של 5-20 מיקרומטר חלקיקים (מאופיינים SEM; דמויות 2a-d). בשלב הבא, את השימוש בכמות משמעותית של שטף (12.5% ​​לפי משקל) בהכנת 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מוביל למוצרי גבישים מאוד, המתאפיינים בצבעוניות כחולה עזה (3 א דמויות ו3C), יחסית 4 א גדלים של חלקיקים גדולים (איור </strong&gt;), ודפוסי PXRD חזקים (5a דמויות ו6 א). תשואות פחתו מבודדות (~ 70%) מהכנות אלה נגרמות על ידי הדבקה של תערובות תגובה המותכת לכור ההיתוך. לשם השוואה, CaCuSi 4 O 10 וBaCuSi 4 O 10 שהוכנו על ידי תערוכת תוואי מצב המוצק צבע פחות אינטנסיבי (3 ב דמויות ו3D) וגדלים של חלקיקים קטנים יותר (איור 4). כמסונתז, מוצרים אלה הם אבקות שיכולות להיות מבודדת בתשואות כמעט כמוני. לכן, עבור שניהם 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10, את היתרונות של זרימה ואת החשיבות של טמפרטורת תגובה לא יכולים להיות מוגזמים. למרבה הפלא, הקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מתרחש בתנאים מימיים פשוטים. במקרה של 4 CaCuSi O 10, תגובה זו היא איטית למדי בחדרטמפרטורה (≥ 6 שבועות כדי לראות כל קילוף ניכר), אבל זה הופך להיות סינטטי שימושי על 80 מעלות צלזיוס (קילוף משמעותי לאחר 2 שבועות). לשם השוואה, הקילוף של 4 BaCuSi O 10 הוא איטי אפילו על 80 מעלות צלזיוס, וכך אנחנו מיישמים את השקעת אנרגיה גדולה אף יותר בצורה של ultrasonication. תגובות הללו הן אמינות מאוד עם שתי אזהרות. ל4 CaCuSi O 10, חשוב להשתמש בבר ומערבב מצופה זכוכית; אם נעשה שימוש בבר ומערבב מצופי טפלון סטנדרטי, אנו מוצאים כי תוצרי לוואי PTFE לזהם את מוצר nanosheet CaCuSi 4 O 10. ל4 BaCuSi O 10, חשוב לשלוט בכוח ultrasonication וזמן, כך שהתגובה היא עצרה לפני היריעות להיות מושפלת. במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) של מוצרי nanosheet מראה כי יש חומרים דקים מאוד אלה ממדים לרוחב שנעו בין מאות ננומטרים לכמה מיקרופוןrons. באופן כללי ממדים לרוחב אלה תואמים את גודל הגביש של חומר המוצא בתלת הממד. בעבודה קודמת, מיקרוסקופ כוח אטומי סיפק מיפוי טופוגרפי שהוכיח את עוביים שכבה אחת (~ ננומטר 1.2) של יריעות אלה 12. תצלומים של אבקת CaCuSi 4 O 10 וBaCuSi 4 O 10 דגימות nanosheet (איורים 3E-h) מראים שהצבע שלהם הוא פחות אינטנסיבי מזה של חומרי המוצא, תוצאה ישירה של nanostructuring. מידע נוסף מסופק על ידי PXRD (איורים 5, 6), שמגלה מחשוף בסיסי במישור (001) והכיוון העדיף לאורך סדרת {00 l} עבור כל דגימות nanosheet. תכונות אלו משקפות את היישור מוערם של ננו איזוטרופי האלה מאוד כאשר ירידה-יצוק על גבי מצע. יתר על כן, פליטת ניר האופיינית של 4 CaCuSi O 10 ב ~ 910 ננומטר וBaCuSi 4 O 10 ב ~ 950 ננומטר מודגם בתמונת ניר מכל שמונה הדגימות (איור 8). פתרון העיבוד של 4 CaCuSi O 10 יכול להיות מושלם, פשוט על ידי הכנת פיזור colloidal של 4 CaCuSi O 10 יריעות (איור 9) שישמש כדיו. דיו אז זה יכול להיות מיושם על מצע באמצעות ציפוי ספין, ציפוי ספריי, הזרקת דיו הדפסת 12, או פשוט צחצוח (איור 10). חשוב לציין, את מאפייני פליטה של ניר CaCuSi 4 O 10 נשמרים בכל השלבים של תהליך זה. אפשרויות חדשות אלו מדגישות את הניגוד שבין 4 CaCuSi O 10 יריעות והשימוש המסורתי של פיגמנט הכחול המצרי, חומר גרגירים מאוד כי הוא מאתגר לשלב צבע חלק.

צבעים מרהיבים היו יקר כל רחבי העולם העתיק. גם היום, אנחנו עדיין יכולים לראות את השרידים של פיגמנטים וצבעים שנוצרו על ידי כל תרבות גדולה. למרבה הפלא, שניים מהפיגמנטים הכחולים סינטטיים המפורסמים ביותר לשתף את הרכב כימי דומה ומבנה, למרות שפותח בזמנים ובמקומות שונים באופן נרחב. המרכיבים הצבעוניים של שניהם כחולים המצריים, 4 CaCuSi O 10, והאן הכחול, 4 BaCuSi O 10, שייכים לסדרת אלקלי האדמה tetrasilicate הנחושת, 4 ACuSi O 10 (= Ca, Sr, Ba) 1, כמו גם את קבוצה גדולה יותר gillespite, 4 עבסי O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. מעבר יישומי הפיגמנט מסורתיים, עניין מדעי הנוכחי בחומרים אלה מתרכז באינפרא אדום הקרוב החזק שלהם מאפייני פליטה (ניר). פליטה זו נובעת מCu 2 + בתיאום מישוריים רבוע; יונים אלה מקושרים על ידי tetrahedramoieties סיליקט ליטר בתוך מבנה הגביש תלת ממדים, וכתוצאה מכך השכבות לסירוגין עם יוני האדמה אלקלי 4-6. דגשים טכניים אחרונים כוללים הדמיה ניר לזהות פיגמנטים כחולים מצריים והאן על חפצי מורשת תרבותית 7,8, סימום lanthanide של 4 ACuSi O 10 כדי לשפר את תכונות החזרה ניר ולפתוח העברת אנרגיה חדשה מסלולי 9,10, השימוש ב4 ACuSi O 10 כחומר הפעיל לחיישנים אופטיים 11, והקילוף של CaCuSi 4 O 10 ליריעות monolayer 12. בפרט, הדוגמא האחרונה זו מספקת דרך nanostructure 4 CaCuSi O 10, כך שהוא יכול להיות מטופלים כפיזור colloidal ולא כחלקיקים מוצקים 12. משום תפוצות colloidal בקנה אחד עם טכניקות עיבוד פתרון (למשל ציפוי ספין, הדפסת הזרקת דיו, deposi שכבה אחר שכבהtion), מראש זה מפותח תחומי יישומים חדשים שנעים בין דיו ביטחון להדמיה ביו. פרוטוקולי הניסוי מאוירים בתרומה זו יאפשר לחוקרי מרקעים שונים להכנה, אפיון, ולהשתמש 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 יריעות בעבודתם.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1124px;" width="1124">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:161px;">Supplier</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:527px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Sodium carbonate (Na2CO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S7795</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Calcium carbonate (CaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C4830</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;">Barium carbonate (BaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Solvay Performance Chemicals</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Copper (II) carbonate basic (Cu2CO3(OH)2)&#160;&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">207896</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper (II) oxide (CuO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">450812</td>
			<td>99.99 % trace metals base</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silicon dioxide (SiO2)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S5631</td>
			<td>~99 %, particle size 0.5-10 &#956;m (approx. 80% between 1-5 &#956;m)</td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9640</td>
			<td>ACS &#8805; 99.5 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium chloride (NaCl)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9888</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Lead (II) oxide (PbO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">402982</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">V3409</td>
			<td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Carbolite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Bath Sonicator</td>
			<td style="width:161px;">Branson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Ultrasonicator</td>
			<td style="width:161px;">Qsonica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Q700 Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:317px;">Camera</td>
			<td style="width:161px;">custom modification of Nikon D3000 camera</td>
			<td style="width:119px;">n/a</td>
			<td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Source</td>
			<td style="width:161px;">Excled Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">PAR64</td>
			<td>LED Colour Beamer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Powder X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Bruker&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>D8-Advance diffractometer (Co-K&#945; radiation source)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI Technai</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Membrane filters</td>
			<td style="width:161px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">HTTP04700</td>
			<td>Isopore Membrane filter with 0.4 &#181;m pore size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

בדוגמא דמיינו של העבר העתיק חיבור עם עידן מודרני, אנו מתארים את ההכנה והקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10, רכיבי הצבע של הפיגמנטים הכחולים והאן המצריים ההיסטוריים הכחולים. צורות בתפזורת של חומרים אלו מסונתזים על ידי שני להמס מסלולי שטף ומצב מוצק, המספקים שליטה מסוימת על גודל הגביש של המוצר. תהליך השטף להמיס הוא זמן אינטנסיבי, אבל היא מייצרת גבישים גדולים יחסית בטמפרטורות תגובה נמוכות יותר. לשם השוואה, בשיטה של ​​המצב המוצק היא מהיר יותר אך דורשת טמפרטורות תגובה גבוהות יותר ותשואות גבישים קטנים יותר. לאחר ערבוב במים חמים, 4 CaCuSi O 10 מקלף באופן ספונטני ליריעות monolayer, המתאפיינים בTEM וPXRD. BaCuSi 4 O 10 מצד שני דורש ultrasonication בממסים אורגניים כדי להשיג קילוף. דימות אינפרא אדום הקרובה ממחישהכי הן בתפזורת וצורות nanosheet של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 הן קרינה אינפרה ליד חזקה. המימית CaCuSi 4 O 10 וBaCuSi 4 O 10 תפוצות nanosheet שימושיים משום שהם מספקים דרך חדשה כדי להתמודד, לאפיין, ולעבד את החומרים הללו בצורת colloidal.

הסינתזות המתוארות של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 לספק כ 0.5 גרם של מוצר לכל אצווה. תשואות מבודדות של CaCuSi 4 O 10 מהשטף להמיס והסינתזות של מצב מוצק בדרך כלל נעות בין 70-75% ו90-95%, בהתאמה. ל4 BaCuSi O 10, תשואות מבודדות מהשטף להמיס והסינתזות של מצב מוצק בדרך כלל נעות בין 65-70% ו95-99%, בהתאמה. המרקמים של כל חומרים מוכנים, כמו גם הבדלים בעוצמת הצבע הכחול שלהם בשל גודל גביש שונה, נראים על ידי מיקרוסקופ בהגדלה הנמוך האופטי (איורים 3 א, ח). מיקרוסקופיית אלקטרוני תמונות (SEM) מאשרות כי השיטה של המצב המוצק של סינתזה 4 CaCuSi O 10 מייצר ~ 1-15 מיקרומטר crystallites העיקרי (איור 4) ואילו להמס תנאי שטף להוביל ל~ 5-50 cryst מיקרומטר<html> allites (איור 4 א). דפוסי התאבכות רנטגן אבקה (PXRD) עבור 4 CaCuSi O (5a דמויות ו5c) 10 ו4 BaCuSi O 10 (6 א דמויות ו6 ג) להציג את הרכב ואת טוהר בשלב של מוצרים אלה. תמונות מיקרוסקופית אלקטרונים הילוכים נציג (TEM) מראות מורפולוגיה nanosheet של המוצרים מודבק (איור 7). בנוסף, הדמיה צילום ניר מציגה את הארה החזקה של שניהם בתפזורת וחומרים מודבק (איור 8). דרך פשוטה להמחיש את processability הפתרון של 4 CaCuSi O 10 יריעות היא להכין דיו מימיים (איור 9) מתאים לציור (איור 10). &quot;Src =&quot; hres.jpg / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; איור 1. תצלומים של יד קרקע חומרי מוצא. (א) CaCuSi 4 O 10 שטף להמיס, (ב) CaCuSi 4 O 10 מצב מוצק, (ג) BaCuSi שטף 4 O 10 להמיס, ו( ד) BaCuSi 4 O 10 סינתזות של מצב מוצק. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> איור 2. סריקה מיקרוסקופית אלקטרונים. תמונות של יד הקרקע מתחילות חומרים ל( א) CaCuSi השטף להמיס 4 O 10, ( <strong&gt; ב) CaCuSi 4 O 10 מצב מוצק, (ג) BaCuSi 4 O 10 שטף להמיס, ו( ד) 4 O 10 סינתזות מצב מוצק BaCuSi. כל הדגימות היו מצופים בזהב לפני ההדמיה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> איור 3. מיקרוסקופיה אופטית. גורף CaCuSi 4 O 10 שהוכנו על ידי שטף להמיס (א) ושל מצב מוצק (ב) נהלים. BaCuSi גורף 4 O 10 שהוכנו על ידי שטף להמיס (ג) ומצב מוצק (ד) נהלים. מוצרים מודבק (אה) של (-<html> ד), בהתאמה. כל התמונות חולקים את מופע סרגל קנה המידה של 1 מ&quot;מ בפנל (א). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> איור 4. סריקה מיקרוסקופית אלקטרונים. תמונות של CaCuSi תפזורת 4 O 10 שנעשה על ידי שטף להמיס (א) ומדינה (ב) שיטות מוצקות. דוגמאות היו מצופים בזהב לפני ההדמיה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> &quot;Width =&quot; 686/51686fig5highres.jpg 500 &quot;/&gt; . איור 5 עקיף אבקת X-Ray:. CaCuSi 4 O 10 דפוסים לCaCuSi תפזורת 4 O 10 שהוכן על ידי שטף להמיס (א) ושיטות של מצב מוצקות (ג). כוכביות מציינות טומאת סיליקה. דפוסים לCaCuSi מודבק 4 O 10, (ב) ו (ד), שהוכנו מ( א) ו (ג), בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . איור 6 עקיף אבקת X-Ray:. BaCuSi 4 O 10 דפוסים לתפזורת BaCuSi 4 O 10 שהוכנו על ידי שטף להמיס ( <strאונג&gt; שיטות) והמצב מוצק (ג). כוכבית מציינת טומאת סיליקה. דפוסים לBaCuSi מודבק 4 O 10, (ב) ו (ד), שהוכנו מ( א) ו (ג), בהתאמה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">אנא לחצו כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> איור 7. הילוכים מיקרוסקופית אלקטרונים. נציג תמונות של CaCuSi מודבק 4 O 10 נגזרים מCaCuSi תפזורת 4 O 10 שנעשה על ידי שטף להמיס (א) או מצב מוצק (ב) שיטות. נציג תמונות של BaCuSi מודבק 4 O 10 נגזרים מתפזורתBaCuSi 4 O 10 שנעשו על ידי שטף להמיס (ג) או מצב מוצק (ד) שיטות. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> איור 8. הקרוב אינפרא אדום דימות. הארה של CaCuSi תפזורת 4 O 10 שהוכן על ידי שטף להמיס (א) ומדינה (ב) נהלים מוצקים. הארה של 4 BaCuSi תפזורת O 10 שהוכנה על ידי שטף להמיס (ג) ומצב מוצק (ד) נהלים. הארה של המוצרים מודבק (אה) של (אד), בהתאמה. דגימות אבקה נמצאות בתוך צלוחיות זכוכית, וentirהסט אלקטרוני של דגימות היה צילם בבת אחת. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> איור 9. תצלום של דיו nanosheet CaCuSi 4 O 10 בבקבוקון. <img alt="איור 10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> איור 10. הקרוב אינפרא אדום דימות. ציור בסיסי עם דיו nanosheet CaCuSi 4 O 10 שמדגים גם יישום הפשוט שלה ומאפייני הארה שלו.

Watch this Scientific Journal Video about Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments at JoVE.com

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

ההכנה והקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מתוארים. לאחר ערבוב במים חמים, 4 CaCuSi O 10 מקלף באופן ספונטני לmonolayers, בעוד BaCuSi 4 O 10 דורש ultrasonication בממסים אורגניים. קרוב אינפרא אדום הדמיה (NIR) ממחישה את תכונות פליטת ניר של חומרים אלה, ותפוצות מימיות של ננו אלה הן שימושיות עבור עיבוד פתרון.

קילוף של מצרי הכחול והאן כחול, שני פיגמנטים המבוססים על סיליקט אלקליות כדור הארץ הנחושת

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.4K Views.  The University of Georgia.  ההכנה והקילוף של 4 CaCuSi O 10 ו4 BaCuSi O 10 מתוארים. לאחר ערבוב במים חמים, 4 CaCuSi O 10 מקלף באופן ספונטני לmonolayers, בעוד BaCuSi 4 O 10 דורש ultrasonication בממסים אורגניים. קרוב אינפרא אדום הדמיה (NIR) ממחישה את תכונות פליטת ניר ש?...

Video: Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

הובלה של פחמן-שונה Surface דרך טור קרקע

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

מחיצות מתכת סיליקט בלחץ גבוה וטמפרטורה: שיטות ניסיוניות ופרוטוקול לדיכוי מאוד תכלילים אלמנט Siderophile

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment allows for testing of various proposed ocean / hydrothermal fluid chemistries that could have driven reactions toward the origin of life in environments on the early Earth, early Mars, or even other worlds such as the icy moons of the outer planets. We show experiments that include growth of chemical garden structures under anoxic conditions simulating the early Earth, inclusion of trace components of phosphates / organics in the injection solution to incorporate them into the structure, a switch of the injection solution to introduce a secondary precipitating anion, and the measurement of membrane potentials generated by chemical gardens. Using this method, self-assembling chemical garden structures were formed that mimic the natural chimneys precipitated at submarine hydrothermal springs, and these precipitates can be used successfully as flow-through reactors by feeding through multiple successive &#8220;hydrothermal&#8221; injections.

We describe chemical garden formation via injection experiments that allow for laboratory simulations of natural chemical garden systems that form at submarine hydrothermal vents.

כימית גנים כזרימה דרך מערכות הידרותרמיות טבעיות כורי מדמה

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

סינתזת קילוף של פוספטים זירקוניום Discotic להשיג קריסטלים קולואיד נוזלים

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

מיצוי של רמי סיבים במערכת מימן על-חמצני אלקליות נתמך על-ידי שחרור מבוקר אלקליות מקור

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

קביעת מאפייני תרמודינמי בסגסוגות מתכת עפרורית נוזלי בטכניקה כוח אלקטרו מניע

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the presence of very small amounts of added solvent. To reproducibly and accurately capture this sensitivity, the experimentalist needs to carefully consider every single factor that can affect the ball mill grinding reaction under investigation, from ensuring the grinding jars are clean and dry before use, to accurately adding the stoichiometry of the starting materials, to validating that the delivery of solvent volume is accurate, to ensuring that the interaction between the solvent and the powder is well understood and, if necessary, a specific soaking time is added to the procedure. Preliminary kinetic studies are essential to determine the necessary milling time to achieve equilibrium. Only then can exquisite phase composition curves be obtained as a function of the solvent concentration under ball mill liquid assisted grinding (LAG). By using strict and careful procedures analogous to the ones here presented, such milling equilibrium curves can be obtained for virtually all milling systems. The system we use to demonstrate these procedures is a disulfide exchange reaction starting from the equimolar mixture of two homodimers to obtain at equilibrium quantitative heterodimer. The latter is formed by ball mill grinding as two different polymorphs, Form A and Form B. The ratio R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) at milling equilibrium depends on the nature and concentration of the solvent in the milling jar.

We present detailed procedures to produce experimental equilibrium curves of the phase composition as a function of solvent concentration in a solid state system under milling conditions.

Mechanochemistry אמין: פרוטוקולים עבור תוצאות לשחזור מדליק, נוזל בסיוע טחנת הכדור טחינת ניסויים

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

קילוף עור וניתוח של גדולים-אזור, חומרים מימדי רגיש אוויר

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

הצטברות וניתוח של Cuprous יונים בסולפט נחושת ציפוי פתרון

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

[(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Our group recently reported the use of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 as a general copper-based photoredox catalyst which proved efficient to promote the activation of a broad variety of organic halides, including unactivated ones. These can then participate in various radical transformations such as reduction and cyclization reactions, as well as in the direct arylation of several (hetero)arenes. These transformations provide a straightforward access to a range of small molecules of interest in synthetic chemistry, as well as to biologically active natural products. Altogether, [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 acts as a convenient photoredox catalyst which appears to be an attractive, cheap and complementary alternative to the state-of-the-art iridium- and ruthenium-based photoredox catalysts. Here, we report a detailed protocol for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, as well as NMR and spectroscopic characterizations, and we illustrate its use in synthetic chemistry for the direct arylation of (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides. In particular, the direct arylation of N-methylpyrrole with 4-iodobenzonitrile to afford&#160;4-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)benzonitrile and the radical cyclization of N-benzoyl-N-[(2-iodoquinolin-3-yl)methyl]cyanamide to afford natural product luotonin A are detailed. The scope and limitations of this copper-based photoredox catalyst are also briefly discussed.

[DPEPhosbcpCu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Detailed and general protocols are presented for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, a general copper-based photoredox catalyst, and for its use in synthetic chemistry for the direct arylation of C-H bonds in (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides.