R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

Precaución: Por favor, consulte a todas las hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS) correspondientes y llevar a cabo una evaluación de riesgos de todos los procedimientos antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en este procedimiento de síntesis son muy tóxico y cancerígeno. Por favor, use todos los procedimientos de seguridad adecuados durante la duración de estos procedimientos, incluidos los controles de ingeniería (campana extractora de gases) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, bata de laboratorio y química adecuada guantes resistentes). 1. Preparación del agente director de la estructura para la Síntesis de UTL <ol><li> Disolver 5,68 g de hidróxido sódico en 140 ml de agua destilada. Añadir 30,66 g de 1,4-dibromobutano a la solución y se agita. </li><li> Se calienta la solución a reflujo (baño de aceite a 110 ° C). </li><li> Agregar gota a gota (~ 1 gota por segundo) 16,07 g de (2R, 6S) -2,6-dimetilpiperidina y continuar a reflujo durante otras 12 horas. </li><li> Se enfría a temperatura ambiente y luego enfriar en un baño de hielo. </li><li> Disolver 50 g de sodiohidróxido en 75 ml de agua destilada para preparar una solución 40% en peso. Dejar enfriar en hielo. Añadir 70 ml de solución enfriada con hielo de hidróxido de sodio 40% en peso a la solución enfriada anterior. </li><li> Se filtra el precipitado blanco y se disuelve en cloroformo mínima. </li><li> Extraer el residuo acuoso con cloroformo (tres porciones de 200 ml). Se combinan las partes de cloroformo y secar con ~ 20 g de sulfato de sodio anhidro. </li><li> Eliminar el sulfato de sodio por filtración usando papel de filtro, y se lava con cloroformo (50 ml). </li><li> Parcialmente evaporar el cloroformo utilizando un evaporador rotatorio hasta que un precipitado de color blanco se empieza a formar. Retirar del evaporador rotatorio y añadir éter dietílico hasta que ya no precipitación visible. </li><li> Recuperar el precipitado blanco por filtración usando papel de filtro en un embudo y se lava con éter dietílico (50 ml). </li><li> Se seca el precipitado blanco a 60 ° CO / N para dar la sal (6R, 10S) 6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano bromuro. </li><li> Disolver 25,0 g de(6R, 10S) 6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano de bromuro en 50 ml de agua destilada. </li><li> Intercambiar el anión bromuro de anión hidróxido mediante el uso de una resina de intercambio de iones de hidróxido. <ol><li> Añadir 25,0 g de una resina de intercambio de iones hidróxido a la solución de sal de bromuro y se agita durante 12 hr. </li><li> Se filtra la solución con papel de filtro y volver a exponer el filtrado a 25,0 g de resina de intercambio de iones de hidróxido en agitación durante 12 h. Repita la exposición a la resina de intercambio de iones hidróxido hasta que una prueba de nitrato de plata para halógenos devuelve un resultado negativo. Nota: La prueba de nitrato de plata es una prueba muy sensible para los iones bromuro. <ol><li> Se acidifica 0,25 ml de la solución de producto con 2 ml ácido nítrico diluido (1,0 M). Añadir 2-3 gotas de solución de nitrato de plata (0,05 M) a la solución de producto. Si se forma un precipitado a continuación, repetir la exposición a la resina de intercambio de iones hidróxido y vuelva a probar hasta que no precipitado puede ser visto. </li></ol></li></ol></li><li> Confirmar la concentración de hidróxido dee por valoración con 0,1 M (que es equivalente a 0,1 N) de ácido clorhídrico usando una solución de fenolftaleína como indicador. Usando una bureta, añadir poco a poco pequeñas alícuotas de ácido clorhídrico 0,1 M a una pequeña parte del volumen conocido de la solución del producto hasta que el indicador fenolftaleína simplemente cambia de color (es decir, que se alcanza el punto final). El número total de moles de ácido clorhídrico añadido es igual al número de moles de hidróxido en la solución inicial. </li><li> Se diluye la solución con agua destilada para dar una concentración de 0,625 M en hidróxido. </li></ol> 2. Preparación de Padres Ge-UTL Zeolita <ol><li> Disolver 1,08 g de dióxido de germanio en 15 ml de una solución del agente director de estructura (6R, 10S) 6,10-dimetil-5-azoniaspiro de hidróxido de [4,5] decano (concentración de 0,625 M). </li><li> Añadir en porciones 1,246 g de dióxido de silicio de pirólisis a la solución anterior y se agita durante otros 30 min hasta que se forma una solución homogénea. Nota: El gel resultante tiene una composición molar de 0,8 SiO2: 0,4 GeO2: 0,4 ROH: 30 H 2 O, donde ROH es el agente director de estructura. </li><li> Transferir el gel a un autoclave forrado de politetrafluoroetileno (30 ml de capacidad). A continuación, coloque en un horno y se calienta a 175 ° C durante 10 días. </li><li> Después de 10 días, retire el autoclave del horno y dejar enfriar de forma natural a temperatura ambiente. Recuperar el producto de zeolita blanco por filtración. Lavar con abundante cantidad de agua (~ 200 ml). Se seca la zeolita a 70 ° CO / N. </li><li> Retire el agente director de estructura de los poros de la zeolita por calentamiento de la zeolita a 550 ° C a una velocidad de 1 ° C min - 1, que tuvo lugar a 550 ° C durante 6 horas antes de enfriarse a RT a una velocidad de 2 ° C min - 1. </li><li> Adquirir un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura usando el protocolo del fabricante. Nota: El patrón de polvo de rayos X de difracción debe coincidir con el de darn para UTL en la Figura 2. </li><li> Adquirir una N isoterma de adsorción 2 para confirmar la porosidad utilizando el protocolo del fabricante. </li><li> Adquirir mediante análisis elemental de energía dispersiva de rayos X Espectroscopia usando el protocolo del fabricante. </li><li> Almacenar la zeolita se calcina en una atmósfera inerte seco para evitar la hidrólisis del material. </li></ol> 3. La hidrólisis de Ge-UTL a la Forma IPC-1P <ol><li> Añadir 1,0 g de la zeolita calcinada a 160 ml de una solución de ácido clorhídrico 0,1 M. </li><li> Calentar esta mezcla a 95 ° C durante 18 h, se enfría a RT y recuperar el sólido por filtración usando un papel de filtro. Lavar con abundante cantidad de agua (~ 300 ml) y se seca a 70 ° CO / N. </li><li> Adquirir un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura de IPC-1P usando el protocolo del fabricante. Nota: El patrón de polvo de rayos X de difracción debe coincidir que dado para IPC-1P en la Figura 2 El producto seco se designa.IPC-1P y se almacena para su uso posterior. </li></ol> 4. Preparación de IPC-4 Zeolita <ol><li> Colocar 0,5 g de IPC-1P en un crisol cerámico y se calienta a 575 ° C a una velocidad de calentamiento de 1 ° C min - 1, mantenga a 575 ° C durante 6 horas antes de enfriarse a temperatura ambiente a una velocidad de 2 ° C min - 1. </li><li> Adquirir un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura usando el protocolo del fabricante. Nota: El patrón de difracción de rayos X en polvo debe coincidir que dado para IPC-4 en la Figura 2. </li><li> Adquirir una N isoterma de adsorción 2 para confirmar la porosidad utilizando el protocolo del fabricante. </li><li> Adquirir mediante análisis elemental de energía dispersiva de rayos X Espectroscopia usando el protocolo del fabricante. Esto le dará a la información de la cantidad de Ge permanece en la estructura. </li></ol> 5. Preparación de IPC-2 Zeolita <ol><li> Añadir 0,5 g de IPC-1P a 10 ml de 1,0 M nítricosolución de ácido. </li><li> Añadir 0,1 g de diethoxydimethylsilane (DEDMS) a la solución. </li><li> Transferir la solución a un autoclave y el calor politetrafluoroetileno forrado en un horno a 175 ° C durante 18 hr. </li><li> Retire el autoclave del horno y dejar enfriar de forma natural a temperatura ambiente. </li><li> Recuperar el producto blanco por filtración, lavar con abundante cantidad de agua (~ 100 ml) y se seca a 70 ° CO / N. </li><li> Adquirir un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura. El patrón de difracción de rayos X en polvo debe coincidir que dado para IPC-2P en la Figura 2. </li><li> Coloque el producto en un crisol cerámico y se calienta a 575 ° C a una velocidad de calentamiento de 1 ° C min - 1, mantenga a 575 ° C durante 6 horas antes de enfriarse a temperatura ambiente a una velocidad de 2 ° C min - 1. </li><li> Adquirir un espectro de difracción de rayos X en polvo para confirmar la estructura usando el protocolo del fabricante. Nota: El patrón de difracción debe coincidir tsombrero dada para IPC-2 en la Figura 2. </li><li> Adquirir una N isoterma de adsorción 2 para confirmar la porosidad utilizando el protocolo del fabricante. </li><li> Adquirir mediante análisis elemental de energía dispersiva de rayos X Espectroscopia usando el protocolo del fabricante. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Una descripción completa del mecanismo real del proceso ADOR está más allá del alcance de este documento, pero se puede encontrar en los artículos publicados citados. 3, 5, 8 Sin embargo, vale la pena la expansión de la importancia potencial del proceso. El método de preparación ADOR zeolita difiere considerablemente de los métodos tradicionales de síntesis de zeolita en la forma en que se prepara el material final. La consecuencia más importante de esto es que los materiales preparados usando el proceso de ADOR tienen el potencial de ser fundamentalmente diferente de zeolitas tradicionalmente realizadas. En particular existe la posibilidad de utilizar el método ADOR para preparar materiales que son energéticamente distinta. La teoría detrás de esto se describe en la referencia 8. El control sobre la porosidad es otra área en el método ADOR muestra propiedades diferentes a los métodos tradicionales. 13 En particular, es posible prepare toda una serie de zeolitas con una porosidad continua sintonizable, que hasta ahora no ha sido posible que las zeolitas preparadas mediante síntesis hidrotermal. La modificación para permitir que la serie es en el paso 3 del procedimiento descrito anteriormente. Al alterar la concentración del ácido utilizado de 0,1 M de todo el camino hasta 6 m (e incluso más allá) se puede adaptar a la naturaleza del material final. Los detalles completos de cómo esto puede lograrse se dan en la referencia 13. Esta es a la vez una gran oportunidad y un riesgo. A veces, si la concentración del ácido utilizado, la temperatura y el tiempo de izquierda a reaccionar no son óptima los materiales resultantes muestran un patrón de difracción, donde la posición del pico más intenso no coincide con los que se muestran en la Figura 2. Sin embargo, en tal situación esto puede reconocerse mediante la comparación de los patrones de rayos X en polvo a partir del experimento con los descritos en la referencia 13. Los pasos críticos en el protocolo que aseguran que un ou éxitotcome se logra están aquellas que tratan las manipulaciones. En primer lugar, es importante que cualquier solución en contacto con los productos intermedios en capas no son alcalinas, ya que esto promueve la disolución de sílice, especialmente a alta temperatura. En segundo lugar, el paso final del proceso irreversible ADOR es el factor clave, y por lo que la organización adecuada del material (pasos 3.2 y 5.2) es crucial para el éxito del proceso. Como se describió anteriormente, el tiempo y la acidez son ambas variables importantes en el proceso y así asegurar que estos pasos están optimizados es extremadamente importante. Como se describió anteriormente hay un requisito de que la zeolita es una matriz germanosilicate con el germanio situado en lugares específicos en la estructura. Esto limitará el número de zeolitas que se pueden utilizar como el padre. Zeolita UTL es el único material que ha sido explorado de manera significativa como padre. Sin embargo, hay indicaciones de que otros padres podrían ser exitosamente apmanejó con el proceso, pero es necesario seguir trabajando en esta área. Para asegurar el método ADOR funciona, gran se debe tener cuidado en la manipulación después de la etapa de desmontaje para asegurar que las capas de la intermedia IPC-1P no se disuelven o se someten a reordenación significativa. También es importante para conseguir la acidez, el tiempo y la temperatura de las condiciones de reacción adecuadas para optimizar los productos finales. Tal control preciso de las condiciones de reacción puede ser bastante confuso en primera instancia, y es una importante fuerza impulsora detrás de nuestro deseo de tener una descripción del video del procedimiento. En conclusión, este procedimiento describe cómo el método ADOR de la síntesis de zeolita se puede aplicar a la germanosilicate con la estructura de marco UTL para formar dos zeolitas diferentes, IPC-2 (OKO) y IPC-4 (PCR).

Las zeolitas son una clase de sólidos que consisten en una disposición abierta tridimensional de tetraedros de intercambio de esquina, donde el catión de metal (tradicionalmente de silicio y aluminio) en los centros de la tetraédrica están rodeados de 4 aniones de óxido. Las distintas disposiciones de los mismos el intercambio de esquina tetraedros conducen a diferentes marcos de zeolita que puede poseer una amplia variedad de arquitecturas de poros. Estas estructuras de poros son capaces de acomodar moléculas pequeñas, lo que conduce a sus aplicaciones dentro de campos, petroquímicas nucleares y médicos, entre otros. Tenga en cuenta que las topologías de zeolitas y los materiales se dan los códigos que identifican su topología (como UTL) o un material real (por ejemplo, IPC-2) - para más información, véase la página web de la Asociación Internacional de Zeolita, www.iza-online.org . La característica esencial de las zeolitas es su porosidad, que define su utilidad mediante regula la cantidad y ACCESIBILIdad de la superficie interior en el que la mayor parte de la química importante se produce. Esto a su vez determina la actividad química y la selectividad de los materiales. Un objetivo importante de la ciencia zeolita (y de hecho en toda la ciencia material poroso) es controlar la porosidad. Las zeolitas son tradicionalmente sintetizados por el método hidrotermal, 1, 2 que ha cambiado poco en los últimos 50 años. De hecho, los últimos avances importantes ocurrieron en 1961 con la introducción de sales de amonio cuaternario como agentes directores de estructura 1 y en 1982 con el descubrimiento de que el fósforo podrían ser sustituidos por silicio dando lugar a la familia de aluminofosfato de materiales. 3 Dada la gran utilidad de zeolitas, existe un gran interés en el desarrollo de nuevas rutas a nuevos materiales. Tal ruta es la estrategia recientemente desarrollada ADOR 4 - 7, donde se monta una zeolita padre, entonces DESMONTAJEed y las especies resultantes organizados de tal manera que se permita reensamblado final en un nuevo sólido. Esto hace que el uso de una zeolita preparada previamente que tiene la inestabilidad inherente integrado en su marco, que podemos explotar. 8 Esta pobre estabilidad se debe a la incorporación de germanio hidrolíticamente inestable que se encuentra preferentemente dentro de las unidades D4R (doble de cuatro anillos) que se unen capas de sílice adyacente ricos juntos (Figura 1). Estas unidades D4R pueden eliminarse selectivamente usando un tratamiento relativamente suave que permite manipulaciones adicionales químicos para realizar en el material en capas intermedia. 4 La principal diferencia entre la síntesis hidrotermal tradicional y ADOR es el método final de la formación de marco. En síntesis hidrotérmica este es un proceso reversible permitiendo que la estructura final sea cristalina. En el proceso ADOR, sin embargo, la etapa de formación marco final (Reensamblaje) es un co irreversiblendensation de las capas a alta temperatura. La clave para conseguir materiales finales altamente cristalinos es continuación de la etapa de organización, donde las capas intermedias están dispuestas en las posiciones relativas correctas para permitir la condensación irreversible en nuevos marcos suceda la forma más óptima posible. En el siguiente ejemplo se muestra cómo la zeolita padre, un germanosilicate con la topología zeolita UTL, 9, 10 se puede preparar (la etapa de montaje) utilizando un catión orgánico pre-preparado como agente director de estructura (SDA). La clave para el éxito de este protocolo es la ubicación de germanio en lugares específicos en la zeolita, lo que permite a los padres Ge- UTL para ser desmontado y organizado, el uso de la hidrólisis en ácido para producir la capa intermedia llamada IPC-1P. Este intermedio se puede tratar de dos formas diferentes. reensamblaje directa del material IPC-1P a alta temperatura conduce tzeolita OA con la estructura IPC-4, cuya topología se le da el código de PCR por la Asociación Internacional de Zeolita (IZA). Sin embargo, el IPC-1P puede ser organizado de forma diferente a través de la intercalación de una especie que contiene silicio entre las capas. Que llamamos el resultado de esta manipulación IPC-2P. Tratamiento a alta temperatura de este material IPC-2P intercalado y organizada conduce a una nueva zeolita llamado IPC-2, cuya topología se da el código IZA OKO. La diferencia entre las topologías OKO (IPC-2) y PCR (IPC-4) es que el IPC-2 contiene subunidades de sílice (un solo anillo de cuatro, S4R) entre UTL -como capas mientras que el IPC-4 no tiene unidades S4R. Las zeolitas se caracterizan por difracción de rayos X, la adsorción de N 2 y dispersiva de rayos X Análisis de energía usando un microscopio electrónico de barrido.

<table><tbody><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-dibromobutane</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Paraffin oil</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Sodium sulfate (anhydrous)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>&gt;99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagent</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germanium dioxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr><tr><td>fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Se recogieron polvo patrones de difracción de rayos X (Figura 2) para todos los materiales producidos, incluyendo las fases de la capa intermedia IPC-1P y 2P-IPC. Polvo de difracción de rayos X es la técnica principal utilizada para determinar la naturaleza de las fases de zeolita presentes. Tenga en cuenta que las estructuras cristalinas de IPC-1P y 2P IPC-no se caracterizan completamente, como los materiales son siempre algo desordenado. Sin embargo, cada patrón de difracción de polvo se puede utilizar como una &quot;huella digital&quot; para la fase de interés. La característica más importante a buscar es la posición de los picos en el patrón, que proporciona información sobre el tamaño de la celda unidad. Cada una de las zeolitas (y los productos intermedios) tiene un tamaño de celda unidad diferente y por lo que las posiciones de los picos en cada patrón de difracción recogidos son de diagnóstico para la presencia de esa fase en particular, y debe coincidir con las posiciones de los patrones de referencia que se muestran en la Figura 2. En particular la posición del pico más intenso es el primero que hay que buscar. Si la posición de este pico principal coincide con la posición en los patrones de referencia, entonces uno debe mirar para ver si los otros picos también coinciden. Si el difractómetro utilizado está bien alineado y mantiene entonces este partido debería ser relativamente buena. Picos adicionales presentes en los patrones de difracción de rayos X de la muestra que no están presentes en el patrón respectivo en la Figura 2 indican que la muestra preparada no es de fase pura. Las intensidades de los picos en el patrón de difracción no son importantes para el procedimiento de identificación de fase, y pueden diferir entre los patrones de muestra y de referencia debido a las diferencias en la instrumentación por lo que puede ser ignorada. Intensidades sólo llegan a ser importante al completar los estudios estructurales completos para obtener información sobre las posiciones atómicas, que no es necesario en este estudio. Si bien la difracción de rayos X es la metanfetamina primariaod de análisis estructural, las isotermas de adsorción de nitrógeno (Figura 3) también se puede utilizar para caracterizar las zeolitas de productos. Este método experimental requiere primero que cualquier molécula (generalmente agua) que están presentes en los poros de la canal se eliminan por calentamiento de la muestra, generalmente bajo un vacío. A continuación, la muestra se enfría, normalmente a 77 K, y pequeñas cantidades de gas nitrógeno se administran al sistema y las mediciones ya sea gravimétricos o volumétricos utiliza para determinar la cantidad de nitrógeno que se ha adsorbido por la muestra. La cantidad de adsorbida nitrógeno se representa frente a la presión de gas para dar las isotermas mostradas en la Figura 3. Una síntesis exitosa mostrará isotermas de una forma similar a los muestra en la Figura 1. En las mejores situaciones la cantidad total adsorbido será mayor para la muestra UTL padres, con la cantidad fue inferior para IPC-2 y la más baja para IPC-4. Esto coincide con el cambio en el tamaño de los poros. De estodatos también es posible obtener áreas de superficie utilizando la ecuación BET (Tabla 1). 11 Análisis elemental es otra técnica que se puede utilizar para determinar el grado en que el germanio se ha eliminado del producto. Cualquier técnica de análisis químico adecuado se puede utilizar, pero hemos utilizado la energía análisis por dispersión de rayos X (EDX) utilizando un microscopio electrónico de barrido para determinar la composición de la matriz Ge-UTL zeolita y las zeolitas finales IPC-2 y -4 (Tabla 1). <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Figura 1. Esquema del mecanismo propuesto de UTL zeolita matriz de zeolitas finales IPC-2 y -4. D4R unidad de UTL padres se resalta en rojo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>arrendar clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> Figura 2. Polvo patrones de difracción de rayos X de los padres &#39;como a la medida&#39; y zeolita calcinada UTL (izquierda) y los productos intermedios y finales zeolitas (derecha). IPC-2P es el producto de la intercalando capas IPC-1P con DEMDA antes de la calcinación. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Figura 3. Isotermas de adsorción de nitrógeno registrados a 77 K para UTL (negro), IPC-2 (azul) y el IPC-4 (rojo). Isoterma de adsorción se muestra como la forma sin carga y con el desorptien la isoterma como forma rellena. Esta cifra es amablemente reproduce con autorización de Nature Publishing Group de referencia 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <table><tbody><tr><td> zeolita </td><td> Área superficial BET (m2 / g) </td><td> Relación de Ge: si </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1,1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1,0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0,7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Valores de porosidad y la composición elemental de las zeolitas.

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Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Un protocolo para la preparación de nuevas zeolitas por el ADOR se presenta (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) ruta sintética.

Síntesis de zeolitas Uso del ADOR (Asamblea-desmontaje-Organización sin reensamblado) Ruta

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K vistas.  The University of St Andrews.  Un protocolo para la preparación de nuevas zeolitas por el ADOR se presenta (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) ruta sintética. 

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Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. Diiodomethyllithium is prepared by the deprotonation of diiodomethane with LiHMDS, in a THF/diethyl ether mixture, at -78 &#176;C in the dark. These conditions are essential for the stability of the LiCHI2 reagent generated. The subsequent dropwise addition of N-Ts aldimines to the preformed diiodomethyllithium solution affords an amino-diiodide intermediate, which is not isolated. Rapid warming of the reaction mixture to 0 &#176;C promotes cyclization to afford iodoaziridines with exclusive cis-diastereoselectivity. The addition and cyclization stages of the reaction are mediated in one reaction flask by careful temperature control.
Due to the sensitivity of the iodoaziridines to purification, assessment of suitable methods of purification is required. A protocol to assess the stability of sensitive compounds to stationary phases for column chromatography is described. This method is suitable to apply to new iodoaziridines, or other potentially sensitive novel compounds. Consequently this method may find application in range of synthetic projects. The procedure involves firstly the assessment of the reaction yield, prior to purification, by 1H NMR spectroscopy with comparison to an internal standard. Portions of impure product mixture are then exposed to slurries of various stationary phases appropriate for chromatography, in a solvent system suitable as the eluent in flash chromatography. After stirring for 30 min to mimic chromatography, followed by filtering, the samples are analyzed by 1H NMR spectroscopy. Calculated yields for each stationary phase are then compared to that initially obtained from the crude reaction mixture. The results obtained provide a quantitative assessment of the stability of the compound to the different stationary phases; hence the optimal can be selected. The choice of basic alumina, modified to activity IV, as a suitable stationary phase has allowed isolation of certain iodoaziridines in excellent yield and purity.

A protocol for the diastereoselective one-pot preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines is described. The generation of diiodomethyllithium, addition to N-Ts aldimines and cyclization of the amino gem-diiodide intermediate to iodoaziridines is demonstrated. Also included is a protocol to rapidly and quantitatively assess the most appropriate stationary phase for purification by chromatography.

Síntesis y purificación de Iodoaziridines Involucrar cuantitativa Selección de la fase estacionaria óptima para cromatografía

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Investigación

Química

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Marcos de síntesis y caracterización de funcionalizado metal-orgánico

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Síntesis y exfoliación de Discotic circonio fosfatos para obtener cristales líquidos coloidal

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Dispositivo de adsorción Basado en una microbalanza de cristal Langatate de alta temperatura y alta presión de adsorción de gas en la zeolita H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Ingeniería

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high external quantum efficiencies (EQE) and spans the whole visible spectrum. It has been recently reported that the UV excited luminescence of partially Li-exchanged sodium Linde type A zeolites [LTA(Na)] containing luminescent silver clusters can be controlled by adjusting the water content of the zeolite. These samples showed a dynamic change in their emission color from blue to green and yellow upon an increase of the hydration level of the zeolite, showing the great potential that these materials can have as luminescence-based humidity sensors at the macro and micro scale. Here, we describe the detailed procedure to fabricate a humidity sensor prototype using silver-exchanged zeolite composites. The sensor is produced by suspending the luminescent Ag-zeolites in an aqueous solution of polyethylenimine (PEI) to subsequently deposit a film of the material onto a quartz plate. The coated plate is subjected to several hydration/dehydration cycles to show the functionality of the sensing film.

A protocol for the synthesis of moisture-responsive luminescent Ag-zeolite composites is described in this report.

Compuestos nanoestructurados Ag-zeolita como sensores de humedad basados ​​en luminiscencia

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Dos vías de valorización de escoria de alto horno: Síntesis de carbonato de calcio precipitado y zeolíticos adsorbente de metales pesados

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por<em&gt; In Situ</em&gt; carbono Templating xerogeles

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

Reciclaje de recursos de tierra roja para sintetizar Fe2O3 / material compuesto de zeolita tipo FAU para la eliminación de metales pesados

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Medio ambiente

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in petroleum and petrochemical fields because of their high thermal, chemical, and mechanical strength. A *BEA-type zeolite is an interesting membrane material because of its large pore size and wide Si/Al range. This manuscript presents a protocol for *BEA membrane preparation by a secondary growth method that does not use an organic structure-directing agent (OSDA). The preparation protocol consists of four steps: pretreatment of support, seed preparation, dip-coating, and membrane crystallization. First, the *BEA seed crystal is prepared by conventional hydrothermal synthesis using OSDA. The synthesized seed crystal is loaded on the outer surface of a 3 cm long tubular &#945;-Al2O3 support by a dip-coating method. The loaded seed layer is prepared with the secondary growth method using a hydrothermal treatment at 393 K for 7 days without using OSDA. A *BEA membrane having very few defects is successfully obtained. The seed preparation and dip-coating steps strongly affect the membrane quality.

A *BEA seed crystal was loaded on a porous &#945;-Al2O3 support by the dip-coating method, and hydrothermally grown without using an organic structure-directing agent. A *BEA-type zeolite membrane having very few defects was successfully prepared by the secondary growth method.

Síntesis libre de agentes que dirige la estructura orgánica para la membrana de zeolita tipo BEA

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Síntesis y caracterización de Zr-MOFs funcionalizados con triazol y tetrazol

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. Given their coordinative nature, the organic ligands and strut framework can be readily removed from the MOF and/or exchanged with other coordinative molecules. By introducing target ligands to MOF-containing solutions, functionalized MOFs can be obtained with new chemical tags via a process called post-synthetic ligand exchange (PSE). PSE is a straightforward and practical approach that enables the preparation of a wide range of MOFs with new chemical tags via a solid-solution equilibrium process. Furthermore, PSE can be performed at room temperature, allowing the incorporation of thermally unstable ligands into MOFs. In this work, we demonstrate the practicality of PSE by using heterocyclic triazole- and tetrazole-containing ligands to functionalize a Zr-based MOF (UiO-66; UiO = University of Oslo). After digestion, the functionalized MOFs are characterized via various techniques, including powder X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.

Autor destacado: Funcionalización de marcos metal-orgánicos: avances, desafíos y el poder del intercambio de ligandos possintéticos 

Post-synthetic ligand exchange (PSE) is a versatile and powerful tool for installing functional groups into metal-organic frameworks (MOFs). Exposing MOFs to solutions containing triazole- and tetrazole-functionalized ligands can incorporate these heterocyclic moieties into Zr-MOFs through PSE processes.

Síntesis de estructuras metal-orgánicas basadas en Zr funcionalizadas con triazol y tetrazol a través del intercambio de ligandos postsintéticos

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Síntesis de zeolitas Uso del ADOR (Asamblea-desmontaje-Organización sin reensamblado) Ruta

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