R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

זהירות: יש להתייעץ כל גיליונות נתוני בטיחות חומרים רלוונטיים (MSDS) ולבצע הערכת סיכונים של כל ההליכים לפני השימוש. כמה כימיקלים המשמשים בהליך סינתזה זו הם בחריפות רעילים ומסרטנים. השתמש כל נהלי הבטיחות המתאים במהלך תקופת נהלים אלה לרבות בקרות הנדסה (במנדף) וציוד מגן אישי (משקפי מגן, חלוק מעבדה כימית מתאים כפפות עמידות). 1. הכנה של סוכן הכוונת מבנה לסינתזה של UTL <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 5.68 גרם של נתרן הידרוקסידי ב -140 מ&quot;ל של מים מזוקקים. הוסף 30.66 גרם של 1,4-dibromobutane לפתרון ומערבב. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחמם את הפתרון לריפלוקס (אמבט שמנים ב 110 מעלות צלזיוס). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף טיפה חכם (~ 1 טיפה לשנייה) 16.07 גר &#39;(2R, 6S) -2,6-dimethylpiperidine ולהמשיך לריפלוקס עבור 12 שעות נוספות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> צמרמורת מצננים RT ואז באמבט קרח. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 50 גרם של נתרןהידרוקסיד ב 75 מ&quot;ל מים מזוקקים להכין פתרון% 40 wt. מגניב על קרח. להוסיף 70 מ&quot;ל של קרח מקורר פתרון סודיום הידרוקסיד 40% WT לפתרון מצונן לעיל. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את המשקע הלבן מתמוסס כלורופורם מינימאלי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלץ את השאריות המימיות עם כלורופורם (שלוש 200 מיליליטר מנות). מערבב את המנות כלורופורם ומייבשים ~ 20 גרם של נתרן גופרתי נטול מים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את נתרן גופרתי ידי סינון באמצעות מסנן נייר, ולשטוף עם כלורופורם (50 מ&quot;ל). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חלקית להתאדות כלורופורם באמצעות המאייד רוטרי עד המשקע הלבן מתחיל להיווצר. סור מן המאייד הסיבובי ולהוסיף אתר diethyl עד אין משקעים נוספים גלויים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שחזור המשקע הלבן על ידי סינון באמצעות מסנן נייר משפך ולשטוף עם אתר diethyl (50 מ&quot;ל). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יבש את המשקע הלבן ב -60 ° CO / N להניב את המלח (6R, 10S) -6,10-דימתיל-5-azoniaspiro [4,5] ברומיד decane. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 25.0 גרם של(6R, 10S) -6,10-דימתיל-5-azoniaspiro [4,5] ברומיד decane ב 50 מ&quot;ל מים מזוקקים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להחליף אניון ברומיד עבור אניון הידרוקסיד באמצעות שרף חילוף-יון ההידרוקסיד. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 25.0 גרם של שרף הידרוקסיד יון-חליפי הפתרון המלח ברומיד ומערבב במשך 12 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> סנן את הפתרון עם נייר סינון מחדש ולחשוף את תסנין 25.0 גרם של שרף חילוף-יון ההידרוקסיד תחת ערבוב במשך 12 שעות. חזור על חשיפת שרף הידרוקסיד יון-חליפין עד מבחן חנק כסף עבור הלוגנים מחזיר תוצאה שלילית. הערה: המבחן חנק כסף הוא מבחן מאוד רגיש עבור יונים ברומיד. <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לחומצה 0.25 מ&quot;ל של הפתרון מוצר עם 2 מ&quot;ל לדלל חומצה חנקתית (1.0 M). להוסיף 2-3 טיפות של תמיסת כסף חנקתי (0.05 מ &#39;) לפתרון המוצר. אם נוצר משקע מכן חזור חשיפת זפת מחליפת יונים, הידרוקסיד בדוק שוב עד שלא משקע ניתן לראות. </li></ol></li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אשר את הריכוז של hydroxidדואר על ידי טיטרציה עם 0.1 M (שהוא שווה ערך ל 0.1 N) חומצה הידרוכלורית באמצעות פתרון פנולפתלאין כאינדיקטור. באמצעות ביורטה, לאט להוסיף aliquots קטן של חומצה הידרוכלורית 0.1 מ &#39;ל על שטח קטן של נפח ידוע של הפתרון המוצר עד שהחיווי פנולפתלאין רק משנה צבע (כלומר, נקודת הסיום הוא הגיע). המספר הכולל של שומות של חומצה הידרוכלורית הוסיפה שווה למספר השומות של הידרוקסיד בתמיסה הראשונית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לדלל את הפתרון עם מים מזוקקים לתת ריכוז של 0.625 M ב הידרוקסיד. </li></ol> 2. הכנת זאוליט הורה גה-UTL <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממיסים 1.08 גרם של פחמן דו גרמניום לתוך 15 מ&quot;ל של תמיסה של הסוכן הכוונת המבנה (6R, 10S) -6,10-דימתיל-5-azoniaspiro [4,5] decane הידרוקסיד (ריכוז של 0.625 M). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף מנה-חכם 1.246 גרם של פחמן דו סיליקון רתח לפתרון מעל ומערבבים 30 דקות נוספות עד למציאת פתרון הומוגני נוצר. הערה: ג&#39;ל וכתוצאה מכך יש קומפוזיציה טוחנת של 0.8 SiO 2: 0.4 GEO 2: 0.4 ROH: 30 H 2 O, שבו ROH הוא סוכן הכוונת המבנה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את הג&#39;ל על חיטוי מרופד polytetrafluoroethylene (30 מיליליטר קיבולת). אז במקום בתנור בחום של כ -175 מעלות צלזיוס למשך 10 ימים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 10 ימים, להסיר את החיטוי מהתנור, להתקרר באופן טבעי RT. שחזור מוצר זאוליט הלבן על ידי סינון. לשטוף עם כמויות עצומות של מים (~ 200 מ&quot;ל). יבש את זאוליט ב 70 מעלות CO / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את סוכן בימוי מבנה מן הנקבוביות של זאוליט ידי חימום זאוליט ל -550 מעלות צלזיוס בשיעור של 1 ° דקות C - 1, שנערך ב 550 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפני מקורר RT בשיעור של 2 מעלות צלזיוס דק &#39;- 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. הערה: התבנית העקיפה רנטגן אבקה צריכה להתאים תן כיn עבור UTL באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש האיזותרמה ספיחה 2 N כדי לאשר את נקבוביות באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ניתוח יסודי באמצעות אנרגיה Dispersive רנטגן ספקטרוסקופיה באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> אחסן את זאוליט שרופה באווירה יבשה אינרטי כדי למנוע הידרוליזה של החומר. </li></ol> 3. הידרוליזה של גה-UTL טופס IPC-1P <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 1.0 גרם של זאוליט שרופים ל -160 מ&quot;ל של תמיסת חומצה הידרוכלורית 0.1 מ &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחמם את התערובת על 95 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות, מגניבות RT ולשחזר את המוצק על ידי סינון באמצעות נייר סינון. לשטוף עם כמויות עצומות של מים (~ 300 מ&quot;ל) ויבש ב 70 מעלות CO / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה של IPC-1P באמצעות פרוטוקול של היצרן. הערה: תבנית דיפרקציה אבקת רנטגן צריכה להתאים שבהינתן עבור IPC-1P באיור 2 המוצר היבש מיועד.IPC-1P והוא מאוחסן לשימוש נוסף. </li></ol> 4. הכנת זאוליט IPC-4 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח 0.5 גרם של IPC-1P בכור היתוך קרמיקה חום 575 מעלות צלזיוס בשיעור חימום של 1 ° דקות C - 1, להחזיק ב 575 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפני מקורר RT בשיעור של 2 מעלות צלזיוס דקות - 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. הערה: תבנית דיפרקציה אבקת רנטגן צריכה להתאים שבהינתן עבור IPC-4 באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש האיזותרמה ספיחה 2 N כדי לאשר את נקבוביות באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ניתוח יסודי באמצעות אנרגיה Dispersive רנטגן ספקטרוסקופיה באמצעות פרוטוקול של היצרן. זה ייתן מידע על כמה Ge נשאר במבנה. </li></ol> 5. הכנת זאוליט IPC-2 <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף 0.5 גרם של IPC-1P עד 10 מיליליטר של 1.0 M חנקתיתפתרון חומצה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף 0.1 גרם של diethoxydimethylsilane (DEDMS) לפתרון. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מעביר את פתרון חיטוי מרופד polytetrafluoroethylene וחום בתנור על 175 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הסר את החיטוי מהתנור להתקרר באופן טבעי RT. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> שחזור המוצר לבן על ידי סינון, לשטוף עם כמויות עצומות של מים (~ 100 מ&quot;ל) ויבש ב 70 מעלות CO / N. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה. הדפוס העקיף האבקה רנטגן צריך להתאים שבהינתן עבור IPC-2P באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מניח את המוצר בתוך כור היתוך קרמיקה חום 575 מעלות צלזיוס בשיעור חימום של 1 ° C דקות - 1, להחזיק ב 575 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות לפני מקורר RT בשיעור של 2 ° C דקות - 1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכש ספקטרום דיפרקציה אבקת רנטגן כדי לאשר את המבנה באמצעות הפרוטוקול של היצרן. הערה: התבנית העקיפה צריכה להתאים tכובע שניתנו IPC-2 באיור 2. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לרכוש האיזותרמה ספיחה 2 N כדי לאשר את נקבוביות באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רוכשת ניתוח יסודי באמצעות אנרגיה Dispersive רנטגן ספקטרוסקופיה באמצעות פרוטוקול של היצרן. </li></ol>

<ol>
	<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time.">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+Precursors,+intermediates+and+reaction+mechanism.">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li><li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. R., Flanigen, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aluminophosphate+molecular-sieves+-+a+new+class+of+microporous+crystalline+inorganic+solids.">Aluminophosphate molecular-sieves - a new class of microporous crystalline inorganic solids.</a> J. Am. Chem. Soc. 104 (4), 1146-1147 (1982).</li><li>Roth, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+family+of+zeolites+with+controlled+pore+size+prepared+using+a+top-down+method.">A family of zeolites with controlled pore size prepared using a top-down method.</a> Nat. Chem. 5 (7), 628-633 (2013).</li><li>Roth, W. J., Nachtigall, P., Morris, R. E., Cejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Zeolites:+Current+Status+and+Perspectives.">Two-Dimensional Zeolites: Current Status and Perspectives.</a> Chem. Rev. 114 (9), 4807-4837 (2014).</li><li>Chlubn&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+to+2D+Routes+to+Ultrathin+and+Expanded+Zeolitic+Materials.">3D to 2D Routes to Ultrathin and Expanded Zeolitic Materials.</a> Chem. Mater. 25 (4), 542-547 (2013).</li><li>Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly+Mechanism+for+3D-2D-3D.">The Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Mechanism for 3D-2D-3D.</a> Transformation of Germanosilicate IWW Zeolite. Angew. Chem. Int. Ed. 53 (27), 7048-7052 (2014).</li><li>Morris, R. E., &#268;ejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+chemically+selective+weakness+in+solids+as+a+route+to+new+porous+materials.">Exploiting chemically selective weakness in solids as a route to new porous materials.</a> Nat. Chem. 7 (5), 381-388 (2015).</li><li>Paillaud, J. L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings.">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li><li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ITQ-15:+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels,+and+its+catalytic+implications.">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li><li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents?.">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?.</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li><li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites:+In+Silico+Investigation.">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li><li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity.">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

תיאור מלא של המנגנון בפועל של תהליך ADOR הוא מעבר להיקף של מאמר זה, אך ניתן למצוא את הפרסומים מצוטטים. 3, 5, 8 עם זאת, כדאי להרחיב על החשיבות הפוטנציאלית של התהליך. השיטה ADOR ההכנה זאוליט שונה במידה ניכרת מן השיטות המסורתיות של סינתזה זאוליט באופן שבו החומר הסופי מוכן. התוצאה החשובה ביותר של זה היא כי חומרים שהוכנו באמצעות תהליך ADOR יש פוטנציאל להיות שונה במהותו מן זאוליטים מסורתיים עשויים. בפרט יש מרחב להשתמש בשיטת ADOR להכין חומרים כי הם ברורים במרץ. התאוריה מאחורי זה מתואר התייחסות 8. השליטה נקבובית היא עוד תחום שבו שיטת ADOR מציגה מאפיינים שונים לשיטות מסורתיות. 13 בפרט, אפשר prepaמחדש סדרה של זאוליטים שלם עם נקבוביות tuneable ברציפות, אשר לא כל כך רחוק היה אפשרי עבור זאוליטים שהוכנו באמצעות סינתזה הידרותרמיות. השינוי כדי לאפשר הסדרה הוא בשלב 3 של התהליך המתואר לעיל. על ידי שינוי הריכוז של החומצה בשימוש מ 0.1 M כל הדרך עד 6 M (ואף מעבר) אחד יכול להתאים את אופיו של החומר הסופי. פירוט מלא של איך יכול להיות מושגת זו ניתן התייחסות 13. זה גם הזדמנות גדולה סיכון. לפעמים, אם הריכוז של החומצה בשימוש, הטמפרטורה ואת הזמן שנותרו כדי להגיב אינם אופטימליים החומרים כתוצאה להראות דפוס עקיף שבו עמדת השיא האינטנסיבי ביותר אינה תואמת אלה שמוצגים באיור 2. עם זאת, במצב כזה זה יכול להיות מוכר על ידי השוואת דפוסי רנטגן אבקה מהניסוי עם אלה המתוארים התייחסות 13. השלבים הקריטיים בפרוטוקול המבטיחים כי ou מוצלחtcome מושגת הן אלה העוסקות המניפולציות. ראשית חשוב שכל פתרונות במגע עם חומרי הביניים השכבתיים אינם אלקליין, כמו זו מקדמת פירוק של סיליקה, במיוחד בטמפרטורה גבוהה. שנית, השלב האחרון בלתי ההפיך של תהליך ADOR הוא גורם המפתח, ולכן הארגון הנכון של החומר (שלבי 3.2 ו -5.2) הוא קריטי להצלחה של התהליך. כפי שתואר לעיל, זמן וחומציות הן משתנים חשובים בתהליך וכך להבטיח שצעדים אלה מותאמים חשוב מאוד. כפי שתואר לעיל ישנה דרישה כי זאוליט ההורה הוא germanosilicate עם גרמניום ממוקמים במקומות ספציפיים במבנה. זה יגביל את מספר זאוליטים שיכולים לשמש כהורה. זאוליט UTL הוא החומר היחיד אשר נחקר באופן משמעותי כהורה. עם זאת, ישנם סימנים מוקדמים לכך הורים אחרים עלולים להיות בהצלחה apהעמסתי לתהליך, אבל עבודה נוספת נדרשת בתחום זה. כדי להבטיח את שיטת ADOR עובדת, בזהירות רבה יש לנקוט מניפולציות לאחר שלב הפירוק על מנת להבטיח כי השכבות של IPC-1P ביניים אינן נמסות או לעבור התארגנות משמעותית. כמו כן, חשוב לקבל את החומציות, הזמן וטמפרטורה של תנאי תגובת זכות לייעל את המוצרים הסופיים. בקרה טובה כזו על תנאי תגובה יכולה להיות מבלבלת למדי בערכאה הראשונה, והיא כוח מניע עיקרי מאחורי הרצון שלנו יש תיאור וידאו של ההליך. לסיכום, הליך זה מתאר כיצד השיטה ADOR של סינתזה זאוליט יכול להיות מיושם על germanosilicate עם מבנה מסגרת UTL ליצירת שני זאוליטים שונים, IPC-2 (OKO) ו IPC-4 (PCR).

זאוליטים הם מחלקה של מוצקים המורכבים של הסדר פתוח תלת מימדי של tetrahedra פינה-שיתוף, שבו קטיון מתכת (מסורתי סיליקון ואלומיניום) במרכזים של tetrahedral מוקפים 4 אניונים תחמוצת. הסדרים שונים של עופרת tetrahedra פינה-שיתוף אלה למסגרות זאוליט שונות שיכול להחזיק מגוון רחב של ארכיטקטורות נקבוביות. מבנים הנקבוביים אלה מסוגלים להכיל מולקולות קטנות, אשר מובילה את בקשותיהם בתוך פטרוכימיים, שדות גרעיניים רפואיים, בין יתר. שים לב טופולוגיות זאוליט וחומרים מקבלים קודים לזהות טופולוגיה שלהם (כגון UTL) או חומר בפועל (למשל, IPC-2) - לקבלת מידע נוסף, עיין באתר האינטרנט של האגודה זאוליט הבינלאומי, www.iza-online.org . התכונה המכרעת של זאוליטים היא נקבובית שלהם, המגדירה השירות שלהם על ידי המסדיר את הכמות accessibility של שטח הפנים הפנימי שבו רוב כימיה החשוב מתרחש. זה בתורו קובע את הפעילות הכימית סלקטיביות של חומרים. יעד מרכזי במדע זאוליט (ואכן בכל מדע החומר הנקבובי) הוא לשלוט נקבובית. זאוליטים מסונתזים באופן מסורתי על ידי שיטת הידרותרמיות, 1, 2, אשר כמעט ולא השתנה ב -50 השנים האחרונות. למעשה, ההתקדמות הגדולה האחרונה התרחשה בשנת 1961 עם הקדמה של מלחי אמוניום רבעוני כסוכני בימוי מבנה 1 וב -1982 עם הגילוי כי זרחן שאפשר להחליף סיליקון והוליד המשפחה aluminophosphate של חומרים. 3 בהתחשב נחיצותה של זאוליטים, יש עניין רב בפיתוח דרכים חדשות חומרים חדשים. תוואי כזה הוא אסטרטגית ADOR פתחה לאחרונה 4 - 7 איפה זאוליט הורה מורכב, אז Disassemblאד המין וכתוצאה מכך מאורגן בצורה כזאת, כדי לאפשר הרכבה מחדש סופית לתוך מוצק חדש. זה עושה שימוש זאוליט מוכנה מראש כי יש היציבות המובנית מובנה בתוך המסגרת שלה, שבו אנחנו יכולים לנצל. 8 יציבות עניים זו נובעת משילוב של גרמניום יציב hydrolytically הנמצא באופן מועדף בתוך D4R (ארבע-צלצול כפול) יחידות שכבות סמוכות סיליקה עשירה לאגד יחד (איור 1). יחידות D4R אלה ניתן להסיר באופן סלקטיבי באמצעות טיפול מתון יחסי ומאפשר מניפולציות כימיות נוספות שתבוצענה על החומר מרובד ביניים. 4 ההבדל העיקרי בין סינתזת הידרותרמיות המסורתית ADOR הוא השיטה הסופית של היווצרות מסגרת. בסינתזה הידרותרמיות מדובר בתהליך הפיך המאפשר המבנה הסופי להיות גבישים. בתהליך ADOR, עם זאת, בשלב היווצרות מסגרת הסופית (ההרכבה מחדש) הוא שיתוף בלתי הפיךndensation של השכבות בטמפרטורה גבוהה. המפתח להשגה מאוד חומרים סופיים גבישים הוא אז צעד הארגון, שבו הביניים השכבתי מסודרים בעמדות ביחס הזכות לאפשר עיבוי בלתי ההפיך לתוך מסגרות חדשות לקרות כמו אופטימלית ככל האפשר. בדוגמא הבאה אנו מראים כיצד זאוליט ההורה, germanosilicate עם טופולוגיה זאוליט UTL, 9, 10 ניתן להכין (צעד העצרת) באמצעות קטיון אורגני מוכן מראש כסוכן כוונת מבנה (SDA). המפתח להצלחת פרוטוקול זה הוא המיקום של גרמניום במקומות ספציפיים זאוליט, המאפשר להורה Ge- UTL להיות מפורקים מאורגנים, באמצעות הידרוליזה בחומצה כדי לייצר את הביניים שכבתי בשם IPC-1P. ביניים זו ניתן לטפל אז בשתי דרכים שונות. והרכבה מחדש ישירה של חומר IPC-1P בטמפרטורה גבוהה מובילה tזאוליט OA עם מבנה IPC-4, טופולוגיה אשר ניתן PCR הקוד על ידי איגוד זאוליט הבינלאומי (איזה). עם זאת, IPC-1P ניתן לארגן בצורה שונה דרך העיבור של מינים המכילים סיליקון בין השכבות. אנו קוראים תוצאה של מניפולציה זו IPC-2P. טיפול בטמפרטורה גבוהה של חומר IPC-2P intercalated ומאורגן זה מוביל זאוליט חדש בשם IPC-2, טופולוגיה אשר ניתנת OKO קוד איזה. ההבדל בין OKO (IPC-2) ו- PCR (IPC-4) טופולוגיות הוא כי IPC-2 מכיל יחידות משנה סיליקה (טבעת ארבע יחיד, S4R) בין UTL-כמו שכבות ואילו IPC-4 אין יחידות S4R. זאוליטים מאופיינים קרני ה- X עקיפה, ספיחה N 2 ואנרגיה Dispersive רנטגן ניתוח באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק.

<table><tbody><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-dibromobutane</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Paraffin oil</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Sodium sulfate (anhydrous)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>&gt;99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagent</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germanium dioxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr><tr><td>fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

רנטגן אבקת דפוסי עקיפה (איור 2) נאספו עבור כל החומרים שהופקו, כולל שלבי שכבת ביניים IPC-1P ו IPC-2P. רנטגן עקיפה אבקת היא הטכניקה העיקרית בשימוש כדי לקבוע את אופי שלבי זאוליט הנוכחי. ראוי לציין, כי המבנים גבישיים של IPC-1P ו IPC-2P אינם מתאפיינים מלא, כמו החומרים הם תמיד קצת סתורים. עם זאת, כל דפוס עקיף האבקה יכול לשמש &#39;טביעת אצבע&#39; עבור השלב של עניין. התכונה החשובה ביותר כדי לחפש היא המיקום של הפסגות בדפוס, אשר נותן מידע על גודל התא היחיד. כל אחד זאוליטים (ואת ביניים) יש גודל תא יחידה שונה וכך עמדות השיא בכל תבנית עקיפה שנאספה הם אבחונים בנוכחות כי בשלב מסוים, צריך להתאים את עמדותיהם של דפוסי ההתייחסות שמוצגים באיור 2. ב Particular עמדת השיא האינטנסיבי ביותר היא הדבר הראשון שיש לחפש. אם המיקום של שיא ראשי זו תואם את העמדה בדפוסי ההתייחסות אז צריך לראות אם הפסגות האחרות גם להתאים. אם diffractometer בשימוש מיושר היטב ומתוחזק אז המשחק הזה צריך להיות טוב יחסית. פסגות במיוחד נוכח דפוסי עקיפה רנטגן מדגם שאינם נוכחים בדפוס בהתאמה באיור 2 עולה כי המדגם מוכן הוא לא שלב טהור. העוצמות של פסגות הדפוס העקיף אינן חשובות עבור הליך זיהוי שלב, והם יכולים להיות שונים בין דפוסי המדגם ועיון בשל בדלי מכשור כך ניתן להתעלם. עוצמות רק להיות חשובות כאשר סיום לימודים מבניים מלאים כדי לקבל מידע על עמדות אטומיות, אשר אין צורך במחקר זה. בעוד עקיפת X-ray הוא ספיד העיקריod של ניתוח מבנים, איזותרמות ספיחת חנקן (איור 3) יכול לשמש גם כדי לאפיין את זאוליטים המוצר. שיטת ניסוי זה ראשון דורשת שכל מולקולות (בדרך כלל מים) שנמצאות בתוך הנקבובי של הערוץ יוסרו על ידי חימום המדגם, בדרך כלל תחת ואקום. ואז המדגם הוא מקורר, בדרך כלל ל -77 K, וכמויות קטנות של גז חנקן מנוהלים למערכת ואו מדידות gravimetric או נפח בשימוש כדי לקבוע כמה חנקן כבר adsorbed ידי המדגם. כמות adsorbed החנקן זממה נגד הלחץ של גז לתת איזותרמות שמוצגת באיור 3. סינתזה מוצלחת יראה איזותרמות של צורה דומה לאלה להראות באיור 1. במצבים הכי הסכום הכולל אשר הנספחים יהיה גדול ביותר מדגם UTL ההורה, עם הכמות להיות נמוכה יותר עבור IPC-2 והנמוך ביותר עבור IPC-4. זה תואם את השינוי בגדלים נקבוביים. מזהנתונים אפשר גם להשיג שטח פנים באמצעות המשוואה BET (טבלה 1). 11 ניתוח יסודות הוא טכניקה נוספת שיכול לשמש כדי לקבוע את המידה שבה גרמניום הוסרה מהמוצר. כל טכניקה אנליזה כימית מתאים ניתן להשתמש, אך השתמשנו אנרגיה ניתוח רנטגן נפיצה (EDX) באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק כדי לברר את הרכב זאוליט הורה גה-UTL ואת זאוליטים הסופי IPC-2 ו -4 (לוח 1). <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> איור 1. הצעת סכמטי של מנגנון מ זאוליט UTL להורה זאוליטים הסופי IPC-2 &amp; -4. יחידת D4R של UTL ההורה הוא מסומן באדום. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>לחכור לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> איור 2. אבקה רנטגן דפוסי דיפרקציה של ההורה &quot;כפי מתוצרת &#39;ו זאוליט UTL calcined (משמאל) ואת ביניים זאוליטים סופי (מימין). IPC-2P הוא התוצר של intercalating IPC-1P השכבתי עם DEMDA לפני כדי שריפה. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> איור 3. איזותרמות ספיחת חנקן נרשמו ב 77 K עבור UTL (שחור), IPC-2 (כחול) ו IPC-4 (אדום). האיזותרמה ספיחה מוצגות צורה ללא מילוי ואת desorptiעל האיזותרמה כמו צורה מלאה. נתון זה לשכפל באדיבות על ידי רשות של קבוצת Nature Publishing Group מההתייחסות 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <table style=";text-align:right;direction:rtl"><tbody><tr><td> זאוליט </td><td> שטח פנים BET (m 2 / g) </td><td> יחס Ge: Si </td></tr><tr><td> גה-UTL </td><td> 541.3 ± 1.1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> טבלה 1. ערכים נקבוביים רכב יסודות של זאוליטים.

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route at JoVE.com

Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

פרוטוקול להכנת זאוליטים רומן מאת ADOR (א ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) במסלול הסינתטי מוצג.

סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K Views.  The University of St Andrews.  פרוטוקול להכנת זאוליטים רומן מאת ADOR (א ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) במסלול הסינתטי מוצג. 

Video: Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

מכלולים נגד סרטן מתכת: סינתזה וCytotoxicity הערכה על ידי assay MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

מכשיר ספיחה בהתבסס על Langatate קריסטל microbalance עבור ספיחת גז בלחץ גבוה טמפרטורה גבוהה ב זאוליט H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Engineering

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

תרסיס בסיוע בתצהיר אדים כימיים של תחמוצת מתכת מבנים: תחמוצת אבץ מוטות

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

מיחזור משאבים של אדמה אדומה לסינתזה Fe2O3 / חומר מרוכב Zeolite מסוג FAU להסרת מתכות כבדות

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Environment

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

סינתזה של מידע-מיסב פטואידים והרכבה עצמית בימוי דינמי

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in petroleum and petrochemical fields because of their high thermal, chemical, and mechanical strength. A *BEA-type zeolite is an interesting membrane material because of its large pore size and wide Si/Al range. This manuscript presents a protocol for *BEA membrane preparation by a secondary growth method that does not use an organic structure-directing agent (OSDA). The preparation protocol consists of four steps: pretreatment of support, seed preparation, dip-coating, and membrane crystallization. First, the *BEA seed crystal is prepared by conventional hydrothermal synthesis using OSDA. The synthesized seed crystal is loaded on the outer surface of a 3 cm long tubular &#945;-Al2O3 support by a dip-coating method. The loaded seed layer is prepared with the secondary growth method using a hydrothermal treatment at 393 K for 7 days without using OSDA. A *BEA membrane having very few defects is successfully obtained. The seed preparation and dip-coating steps strongly affect the membrane quality.

A *BEA seed crystal was loaded on a porous &#945;-Al2O3 support by the dip-coating method, and hydrothermally grown without using an organic structure-directing agent. A *BEA-type zeolite membrane having very few defects was successfully prepared by the secondary growth method.

מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור * בי-סוג Zeאוליט ממברנה

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale ...

Triazole ו Tetrazole פונקציונלי Zr-MOFs סינתזה ואפיון

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. Given their coordinative nature, the organic ligands and strut framework can be readily removed from the MOF and/or exchanged with other coordinative molecules. By introducing target ligands to MOF-containing solutions, functionalized MOFs can be obtained with new chemical tags via a process called post-synthetic ligand exchange (PSE). PSE is a straightforward and practical approach that enables the preparation of a wide range of MOFs with new chemical tags via a solid-solution equilibrium process. Furthermore, PSE can be performed at room temperature, allowing the incorporation of thermally unstable ligands into MOFs. In this work, we demonstrate the practicality of PSE by using heterocyclic triazole- and tetrazole-containing ligands to functionalize a Zr-based MOF (UiO-66; UiO = University of Oslo). After digestion, the functionalized MOFs are characterized via various techniques, including powder X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.

מחבר זרקור: מסגרות מתכת-אורגניות פונקציונליות: התקדמות, אתגרים והכוח של חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים 

Post-synthetic ligand exchange (PSE) is a versatile and powerful tool for installing functional groups into metal-organic frameworks (MOFs). Exposing MOFs to solutions containing triazole- and tetrazole-functionalized ligands can incorporate these heterocyclic moieties into Zr-MOFs through PSE processes.

סינתזה של מסגרות מתכתיות-אורגניות מבוססות Zr מבוססות טריאזול וטטרזול באמצעות חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

סינתזה של זאוליטים שימוש כביש ADOR (האסיפה-פירוק-ארגון-הרכבה מחדש)

Summary

Explore More Videos

Chapters in this video

מכלולים נגד סרטן מתכת: סינתזה וCytotoxicity הערכה על ידי assay MTT

מסגרות סינתזה ואפיון של פונקציונליות מתכת אורגנית

מכשיר ספיחה בהתבסס על Langatate קריסטל microbalance עבור ספיחת גז בלחץ גבוה טמפרטורה גבוהה ב זאוליט H-ZSM-5

תרסיס בסיוע בתצהיר אדים כימיים של תחמוצת מתכת מבנים: תחמוצת אבץ מוטות

מיחזור משאבים של אדמה אדומה לסינתזה Fe₂O₃ / חומר מרוכב Zeolite מסוג FAU להסרת מתכות כבדות

סינתזה של מידע-מיסב פטואידים והרכבה עצמית בימוי דינמי

מבנה אורגני-מכוון סוכן-סינתזה חינם עבור * בי-סוג Zeאוליט ממברנה

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

סינתזה של מסגרות מתכתיות-אורגניות מבוססות Zr מבוססות טריאזול וטטרזול באמצעות חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים

סינתזה של מסגרות מתכתיות-אורגניות מבוססות Zr מבוססות טריאזול וטטרזול באמצעות חילופי ליגנדים פוסט-סינתטיים