R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

Achtung: Bitte konsultieren Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) und eine Risikobewertung aller Verfahren vor dem Gebrauch durchzuführen. Einige der Chemikalien in diesem Syntheseverfahren verwendet werden, sind akut toxisch und krebserregend. Bitte verwenden Sie alle erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen während der Dauer dieser Verfahren einschließlich technische Kontrollen (Abzug) und persönliche Schutzausrüstung (Schutzbrille, Laborkittel und geeignete chemikalienbeständige Handschuhe). 1. Herstellung der strukturbestimmendes Mittel für die Synthese von UTL <ol><li> Man löst 5,68 g Natriumhydroxid in 140 ml destilliertem Wasser. In 30,66 g 1,4-Dibrombutan zur Lösung zugeben und umrühren. </li><li> Die Lösung wird (Ölbad bei 110 ° C) erhitzt. </li><li> Add Drop weise (~ 1 Tropfen pro Sekunde) 16,07 g (2R, 6S) -2,6-Dimethylpiperidinring und noch für weitere 12 Stunden erhitzt. </li><li> Abkühlen auf RT und dann Kälte in einem Eisbad. </li><li> Man löst 50 g Natriumhydroxid in 75 ml destilliertem Wasser, um eine 40 Gew% ige Lösung herzustellen. Kühle auf dem Eis. Hinzufügen 70 ml eisgekühlten 40 Gew% -iger Natronlauge zu der gekühlten Lösung über. </li><li> Filtern Sie die weiße Niederschlag und lösen sich in minimal Chloroform. </li><li> Extrahieren Sie die wässrige Rückstand mit Chloroform (drei 200-ml-Portionen). Kombinieren Sie die Chloroform Teile und trocknen mit ~ 20 g wasserfreiem Natriumsulfat. </li><li> Entfernen des Natriumsulfats durch Filtration Filterpapier und wasche mit Chloroform (50 ml). </li><li> verdampft teilweise das Chloroform am Rotationsverdampfer, bis ein weißer Niederschlag zu bilden beginnt. Entfernen Sie aus dem Rotationsverdampfer und fügen Diethylether, bis kein Niederschlag sichtbar ist. </li><li> Wiederherstellen der weiße Niederschlag durch Filtration unter Verwendung von Filterpapier in einen Trichter und wäscht mit Diethylether (50 ml). </li><li> Trocknen der weiße Niederschlag bei 60 ° CO / N das Salz (6R, 10S) -6,10-Dimethyl-5-azoniaspiro [4,5] decan-bromid zu erhalten. </li><li> Man löst 25,0 g(6R, 10S) -6,10-Dimethyl-5-azoniaspiro [4,5] decan-bromid in 50 ml destilliertem Wasser. </li><li> Austausch des Bromids Anion für Hydroxid-Anion durch ein Hydroxid Ionenaustauscherharz verwendet wird. <ol><li> Hinzufügen 25,0 g eines Hydroxids Ionenaustauscherharz zur Bromidsalz Lösung und rühre 12 Stunden. </li><li> Filtern der Lösung mit Filterpapier und erneut belichten das Filtrat zu 25,0 g Hydroxid Ionenaustauscherharz unter 12 Stunden Rühren. Wiederholen Sie Kontakt mit Hydroxid-Ionen-Austauschharz, bis ein Silbernitrattest für Halogene ein negatives Ergebnis zurückgibt. Hinweis: Die Silbernitrattest ist ein sehr empfindlicher Test für Bromid-Ionen. <ol><li> Anzusäuern 0,25 ml der Produktlösung mit 2 ml Salpetersäure (1,0 M) verdünnt. 2-3 Tropfen Silbernitratlösung (0,05 M) zu der Produktlösung. Wenn ein Niederschlag bildet dann wiederholen Exposition gegenüber dem Hydroxid Ionenaustauscherharz und erneut getestet, bis kein Niederschlag zu sehen ist. </li></ol></li></ol></li><li> Bestätigen Sie die Konzentration von riumhydroxide durch Titration mit 0,1 M Chlorwasserstoffsäure als Indikator unter Verwendung von Phenolphthalein-Lösung (die 0,1 N äquivalent ist). Mit Hilfe einer Bürette langsam kleinen Portionen von 0,1 M Salzsäure auf einen kleinen Teil des bekannten Volumens der Produktlösung hinzu , bis die Phenolphthalein - Indikator Farbe gerade ändert (dh der Endpunkt erreicht). Die Gesamtzahl der Mole von Salzsäure gegeben ist gleich der Anzahl der Mole an Hydroxid in der Ausgangslösung. </li><li> Verdünne die Lösung mit destilliertem Wasser mit einer Konzentration von 0,625 M in Hydroxid zu geben. </li></ol> 2. Herstellung von Eltern Ge-UTL Zeolite <ol><li> Man löst 1,08 g Germaniumdioxid in 15 ml einer Lösung des Struktur-steuernden Mittels (6R, 10S) -6,10-Dimethyl-5-azoniaspiro [4,5] decan-Hydroxid (Konzentration 0,625 M). </li><li> Hinzufügen, portionsweise 1,246 g pyrogenes Siliciumdioxid zu der obigen Lösung und Rühren für weitere 30 min bis eine homogene Lösung entsteht. Hinweis: Das resultierende Gel eine molare Zusammensetzung von 0,8 SiO 2: 0,4 GeO 2: 0,4 ROH: 30 H 2 O, ROH , wo das Struktursteuerungsmittel ist. </li><li> Übertragen, um das Gel zu einem mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten Autoklaven (30 ml Fassungsvermögen). Dann in einem Ofen und Wärme auf 175 ° C für 10 Tage. </li><li> Nach 10 Tagen, entfernen Sie den Autoklav aus dem Ofen und lassen Sie natürlich auf RT abkühlen. Gewinnen Sie den weißen Zeolith Produkt durch Filtration. Waschen Sie mit reichlich Wasser (~ 200 ml). Trocknen des Zeolithen bei 70 ° CO / N. </li><li> Entfernen der Struktur - steuerndes Mittel aus den Poren des Zeoliths durch Erhitzen des Zeoliths auf 550 ° C mit einer Rate von 1 ° C min - 1, gehalten bei 550 ° C für 6 Stunden , bevor mit einer Rate von 2 ° C auf RT abgekühlt wird min - 1. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur unter Verwendung von Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster, das geben sollten übereinstimmenn für UTL in Abbildung 2. </li><li> Erwerben Sie eine N 2 Adsorptionsisotherme die Porosität unter Verwendung von Protokoll des Herstellers zu bestätigen. </li><li> Erwerben Elementaranalyse unter Verwendung von Energie Röntgenspektroskopie des Protokolls Hersteller. </li><li> Speichern das calcinierte Zeolith in einer trockenen inerten Atmosphäre Hydrolyse des Materials zu verhindern. </li></ol> 3. Die Hydrolyse von Ge-UTL zu Formular IPC-1P <ol><li> Hinzufügen 1,0 g kalziniertes Zeolith zu 160 ml einer 0,1 M Salzsäurelösung. </li><li> Erhitzen Sie diese Mischung bei 95 ° C für 18 Stunden, auf RT abkühlen und erholen sich die Feststoff durch Filtration ein Filterpapier. Waschen Sie mit reichlich Wasser (~ 300 ml) und trocken bei 70 ° CO / N. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur der IPC-1P Verwendung Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster sollte , dass für IPC-1P in Abbildung 2 angegeben entsprechen Das getrocknete Produkt bezeichnet wird.IPC-1P und wird für die weitere Verwendung gelagert. </li></ol> 4. Herstellung von IPC-4-Zeolith <ol><li> Platzieren 0,5 g IPC-1P in einem Keramiktiegel und Wärme auf 575 ° C mit einer Aufheizrate von 1 ° C min - 1, Halten bei 575 ° C für 6 Stunden , bevor mit einer Rate von 2 ° C min auf RT abgekühlt wird - 1. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur unter Verwendung von Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster sollte , dass für IPC-4 in Abbildung 2 angegeben entsprechen. </li><li> Erwerben Sie eine N 2 Adsorptionsisotherme die Porosität unter Verwendung von Protokoll des Herstellers zu bestätigen. </li><li> Erwerben Elementaranalyse unter Verwendung von Energie Röntgenspektroskopie des Protokolls Hersteller. Dies gibt Informationen darüber, wie viel Ge bleibt in der Struktur. </li></ol> 5. Herstellung von IPC-2-Zeolith <ol><li> In 0,5 g IPC-1P bis 10 ml 1,0 M SalpetersäureSäurelösung. </li><li> Mit 0,1 g Diethoxydimethylsilan (DEDMS) zu der Lösung. </li><li> Die Lösung wird in einem mit Polytetrafluorethylen ausgekleideten Autoklaven und Wärme in einem Ofen bei 175 ° C für 18 Stunden. </li><li> Entfernen Sie den Autoklav aus dem Ofen und lassen Sie natürlich auf RT abkühlen. </li><li> Gewinnen Sie das weiße Produkt durch Filtration, Waschen mit reichlich Wasser (~ 100 ml) und trocken bei 70 ° CO / N. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur zu bestätigen. Das Pulver-Röntgenbeugungsmuster sollte , dass für IPC-2P in Abbildung 2 angegeben entsprechen. </li><li> Stellen Sie das Produkt in einem Keramiktiegel und Wärme auf 575 ° C mit einer Aufheizrate von 1 ° C min - 1, Halten bei 575 ° C für 6 Stunden , bevor mit einer Rate von 2 ° C min auf RT abgekühlt wird - 1. </li><li> Erwerben ein Pulver-Röntgenbeugungsspektrum die Struktur unter Verwendung von Herstellerprotokoll zu bestätigen. Hinweis: Das Beugungsmuster entsprechen sollten tHut für IPC-2 in Abbildung 2 wiedergegeben. </li><li> Erwerben Sie eine N 2 Adsorptionsisotherme die Porosität unter Verwendung von Protokoll des Herstellers zu bestätigen. </li><li> Erwerben Elementaranalyse unter Verwendung von Energie Röntgenspektroskopie des Protokolls Hersteller. </li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Eine vollständige Beschreibung des Ist - Mechanismus des ADOR Prozess über den Rahmen dieses Papiers ist, aber in den veröffentlichten Arbeiten zitiert finden. 3, 5, 8 jedoch lohnt es sich , auf die potenzielle Bedeutung des Prozesses zu erweitern. Die ADOR Verfahren Zeolith Zubereitung unterscheidet sich wesentlich von herkömmlichen Methoden der Zeolith-Synthese in der Weise, in der das endgültige Material hergestellt wird. Die wichtigste Konsequenz davon ist, dass die Materialien ADOR Verfahren das Potenzial haben, unter Verwendung von traditionell hergestellten Zeolithe grundsätzlich verschieden sein. Insbesondere gibt es Spielraum der ADOR Methode zu verwenden, Materialien herzustellen, die energetisch verschieden sind. Die Theorie dahinter ist, in Bezug auf 8 beschrieben. Die Kontrolle über die Porosität ist ein weiterer Bereich , in dem die ADOR Verfahren verschiedene Eigenschaften zu herkömmlichen Verfahren zeigt. 13 Insbesondere ist es möglich, prepare eine ganze Reihe von Zeolithen mit kontinuierlich abstimmbaren Porosität, die für Zeolithe bisher nicht möglich war, hergestellt hydrothermale Synthese unter Verwendung von. Die Modifizierung der Reihe zu ermöglichen, ist in Schritt 3 des oben beschriebenen Verfahrens. Durch Veränderung verwendet, um die Konzentration der Säure 0,1 M ganzen Weg bis zu 6 m (und sogar darüber hinaus) kann man die Natur des fertigen Materials anzupassen. Ausführliche Informationen darüber, wie dies erreicht werden soll, in Bezug 13. angegeben Dies ist eine große Chance und ein Risiko. Manchmal , wenn die Konzentration der verwendeten Säure, der Temperatur und der Zeit reagieren gelassen nicht optimal sind die erhaltenen Materialien ein Beugungsmuster zeigen , wo die Position der intensivsten Peaks nicht die in Fig . 2 jedoch gezeigt , übereinstimmt, in einer solchen Situation Dies kann durch einen Vergleich der Pulver-Röntgenmuster aus dem Experiment mit den in Referenz 13 beschrieben erkannt werden. Die kritischen Schritte in dem Protokoll, das, dass eine erfolgreiche ou gewährleistentcome ist mit den Manipulationen diejenigen, die sich erreicht. Erstens ist es wichtig, dass alle Lösungen in Kontakt mit den geschichteten Zwischenprodukte nicht alkalisch sind, da diese Auflösung von Siliciumdioxid fördert, insbesondere bei hoher Temperatur. Zweitens ist die irreversible letzten Schritt des ADOR Prozess der Schlüsselfaktor, und so die richtige Organisation des Materials (Schritte 3.2 und 5.2) ist von entscheidender Bedeutung für den Erfolg des Prozesses. Wie oben beschrieben, Zeit und Acidität sind beide wichtige Variablen in den Prozess und so sichergestellt wird, dass diese Schritte optimiert ist extrem wichtig. Wie oben beschrieben gibt es eine Anforderung, dass die Mutter Zeolith ein Germano mit Germanium in bestimmten Orten befindet sich in der Struktur. Dadurch wird die Anzahl von Zeolithen begrenzen, die als Mutter verwendet werden kann. Zeolith UTL ist das einzige Material , das als Elternteil signifikant untersucht wurde. Allerdings gibt es erste Anzeichen, dass andere Eltern erfolgreich ap sein könntedem Prozess Gedrehte, aber weitere Arbeiten in diesem Bereich erforderlich. Um die ADOR Methode funktioniert, große Sorgfalt sicherzustellen, müssen in den Manipulationen nach der Demontage Schritt getan werden, um sicherzustellen, dass die Schichten des Zwischen IPC-1P nicht lösen oder signifikante Umlagerung unterzogen werden. Es ist auch wichtig, die Säure, der Zeit und der Temperatur der Reaktionsbedingungen zu erhalten rechts um die Endprodukte zu optimieren. Eine solche genaue Kontrolle über die Reaktionsbedingungen können in erster Linie eher verwirrend sein, und ist eine wichtige treibende Kraft hinter unserem Wunsch, eine Video Beschreibung des Verfahrens haben. Abschließend beschreibt dieses Verfahren , wie die ADOR Methode der Zeolith - Synthese kann mit dem UTL Rahmenstruktur an die Germano angewendet werden , um zwei verschiedene Zeolithe, IPC-2 (OKO) und IPC-4 (PCR).

Zeolithe sind eine Klasse von Feststoffen, die aus einer dreidimensionalen offenen Anordnung eckenverknüpfter Tetraedern bestehen, wobei das Metallkation (üblicherweise Silizium und Aluminium) in den Zentren der tetraedrischen Anionen von 4 Oxid umgeben sind. Unterschiedliche Anordnungen dieser eckenverknüpfter Tetraedern führen zu unterschiedlichen Zeolithgerüste, die eine Vielzahl von Porenarchitekturen besitzen kann. Diese Porenstrukturen sind in der Lage, kleine Moleküle zu beherbergen, die für ihre Anwendungen führt in der Petrochemie, nuklearen und medizinischen Bereichen, unter anderem. Beachten Sie, dass Zeolith - Topologien und Materialien Codes gegeben sind, die ihre Topologie identifizieren (wie UTL) oder ein aktuelles Material (zB IPC-2) - für weitere Informationen siehe die Website des Internationalen Zeolite Association zu sehen, www.iza-online.org . Das entscheidende Merkmal der Zeolithe ist ihre Porosität, die durch Regelung der Menge und accessibil ihr Nutzen definiertkeit der inneren Oberfläche, wo die meisten der wichtigen Chemie auftritt. Dies wiederum bestimmt die chemische Aktivität und Selektivität der Materialien. Ein wichtiges Ziel in der Zeolithforschung (und zwar in allen porösen Material Science) ist die Porosität zu steuern. Zeolithe werden üblicherweise durch hydrothermale Verfahren synthetisiert, 1, 2 , die etwas in den letzten 50 Jahren hat sich geändert. Tatsächlich traten die letzte große Fortschritte 1961 mit der Einführung von quartären Ammoniumsalzen als strukturbestimmendes Mittel 1 und 1982 mit der Entdeckung , dass Phosphor für Silizium, die zu den Aluminophosphat Familie von Materialien ersetzt werden könnte. 3 Angesichts der großen Nützlichkeit Zeolithe, gibt es ein großes Interesse daran, neue Wege zu neuen Materialien in der Entwicklung. Dies ist ein Weg der kürzlich ADOR entwickelte Strategie 4 - 7 , wo ein Elternteil Zeolith zusammengebaut wird, dann Disassembled und die daraus resultierenden Spezies in einer solchen Art und Weise organisiert als endgültige Zusammenbau in eine neue solide zu ermöglichen. Dies macht die Verwendung eines vorgefertigten Zeolith, der in seinem Rahmen gebaut inhärente Instabilität hat, die wir ausnutzen können. 8 Diese geringe Stabilität ergibt sich aus dem Einbau von hydrolysebeständig Germanium , die bevorzugt im D4R (Doppelvierring) Einheiten befindet, die binden benachbarte silikatreiche Schichten zusammen (Abbildung 1). Diese D4R Einheiten selektiv werden können unter Verwendung einer relativ milden Behandlung ermöglicht weitere chemische Manipulationen entfernt auf dem Zwischenschichtmaterial durchgeführt werden. 4 Der Hauptunterschied zwischen der herkömmlichen hydrothermalen Synthese und ADOR ist die letzte Methode der Rahmenbildung. In hydrothermale Synthese ist dies ein reversibler Prozess die endgültige Struktur ermöglicht kristallin. Im ADOR Verfahren ist jedoch die endgültige Rahmenbildungsstufe (Reassembly) eine irreversible condensation der Schichten bei hoher Temperatur. Der Schlüssel zu hochkristallinen Endmaterialien immer dann die Organisation Schritt, in dem die geschichtete Zwischenprodukte in den richtigen relativen Positionen angeordnet sind, die irreversible Kondensation in neue Rahmen zu ermöglichen, als optimal geschehen wie möglich ist. Im folgenden Beispiel zeigen wir , wie die Mutter Zeolith, ein Germano mit der UTL Zeolith - Topologie, 9, 10 (die Versammlung Schritt) hergestellt werden , um ein vorgefertigtes organisches Kation als strukturbestimmendes Mittel (SDA) verwendet wird . Der Schlüssel für den Erfolg dieses Protokolls ist die Lage von Germanium in bestimmten Stellen in dem Zeolithen, die die Mutter Ge- UTL ermöglicht zerlegt und organisiert werden, die Hydrolyse in Säure unter Verwendung des geschichteten Zwischen IPC-1P genannt herzustellen. Dieses Zwischenprodukt kann dann auf zwei verschiedene Weisen behandelt werden. Direkter Wiedereinbau des IPC-1P Material bei hoher Temperatur führt to Zeolith mit dem IPC-4 - Struktur, deren Topologie wird der Code PCR von der International Zeolite Association gegeben (IZA). Jedoch kann der IPC-1P zwischen den Schichten verschieden durch Interkalation eines siliziumhaltigen Spezies durchgeführt werden. Wir nennen das Ergebnis dieser Manipulation IPC-2P. Hochtemperaturbehandlung des interkalierten und organisiert IPC-2P Material führt zu einem neuen Zeolith genannten IPC-2, dessen Topologie der IZA Code OKO gegeben. Der Unterschied zwischen den OKO (IPC-2) und PCR (IPC-4) Topologien ist , dass IPC-2 enthält Silica - Untereinheiten (eine einzelne vier Ring, S4R) zwischen UTL -ähnlichen Schichten während IPC-4 keine S4R Einheiten hat. Die Zeolithe werden durch Röntgenbeugung, N 2 -Adsorption und Energie Dispersive X-ray Analysis unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops charakterisiert.

<table><tbody><tr><td>Sodium hydroxide</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/4920/53</td><td>99%</td></tr><tr><td>1,4-dibromobutane</td><td>Aldrich</td><td>140805-500G</td><td>99%</td></tr><tr><td>(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&amp;nbsp;</td><td>Aldrich</td><td>41470-100ML</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Paraffin oil</td><td>Fisher Chemical</td><td>P/0320/17</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Fisher Chemical</td><td>C/4920/17</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Sodium sulfate (anhydrous)</td><td>Fisher Chemical</td><td>S/6600/60</td><td>&gt;99%</td></tr><tr><td>Diethyl ether</td><td>Sigma Aldrich</td><td>24002-2.5L</td><td>&gt;99.5%</td></tr><tr><td>Ambersep 900-OH</td><td>Acros Organics</td><td>301340025</td><td></td></tr><tr><td>Hydrochloric acid, 0.1 N</td><td>Fluka</td><td>318965-500ML</td><td></td></tr><tr><td>Phenolphthalein</td><td>Sigma Aldrich</td><td>105945-50G</td><td>ACS Reagent</td></tr><tr><td>Silver nitrate</td><td>Ames Goldsmith</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Germanium dioxide</td><td>Alfa Aesar</td><td>11155</td><td>100.00%</td></tr><tr><td>fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td><td>Acros Organics</td><td>403731500</td><td></td></tr></tbody></table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Pulver-Röntgenbeugungsmuster (Figur 2) wurden für alle Materialien hergestellt gesammelt, einschließlich der Zwischenschicht Phasen IPC-1P und IPC-2P. Pulver-Röntgenbeugung ist das primäre Technik verwendet vorhanden, um die Art der Zeolith Phasen zu bestimmen. Man beachte, daß die Kristallstrukturen von IPC-1P und IPC-2P sind nicht vollständig charakterisiert, da die Materialien immer etwas ungeordnet sind. Jedoch kann jedes Pulverbeugungsmuster als &quot;Fingerabdruck&quot; verwendet werden, um die Phase von Interesse. Das wichtigste Merkmal zu suchen ist die Position der Peaks in dem Muster, das Informationen über die Einheitszellgröße ergibt. Jede der Zeolithe (und die Zwischenprodukte) eine andere Einheitszellgröße und so die Peak - Positionen in jedem gesammelten Beugungsmuster sind diagnostisch für das Vorhandensein dieser bestimmten Phase, und dass sie die Positionen der Referenzmuster in 2 gezeigt entsprechen. In partisondere die Position der intensivsten Peak ist das erste, was zu suchen. Wenn die Position dieses Hauptpeaks der Position in dem Referenzmuster übereinstimmt, dann sollte man sehen aussehen, wenn die anderen Spitzen auch entsprechen. Wenn die Diffraktometer verwendet gut ausgerichtet und gehalten wird, dann sollte dieses Spiel relativ gut sein. Zusätzliche Peaks in der Probe vorhandenen Röntgenbeugungsmuster , die nicht in dem entsprechenden Muster in Abbildung sind 2 zeigen , daß die hergestellte Probe nicht phasenrein ist. Die Intensitäten der Peaks in dem Beugungsmuster sind für die Phasenidentifizierungsverfahren nicht wichtig, und sie können zwischen den Proben- und Referenzmuster aufgrund der Unterschiede in der Instrumentierung unterscheiden so ignoriert werden kann. Intensities werden nur dann wichtig, wenn eine vollständige strukturelle Studium Informationen über Atompositionen zu erhalten, die in dieser Studie nicht erforderlich ist. Während Röntgenbeugungs ist die primäre Method Strukturanalyse, Stickstoffadsorptionsisothermen (Figur 3) können auch die Produkt - Zeolithe zur Charakterisierung verwendet werden. Dieses experimentelle Verfahren erfordert zunächst, dass alle Moleküle (in der Regel Wasser), die in den Poren des Kanals vorhanden sind, werden entfernt, indem die Probe erhitzt, üblicherweise unter Vakuum. Dann wird die Probe abgekühlt, üblicherweise auf 77 K, und geringe Mengen an Stickstoffgas in das System verwaltet und entweder gravimetrische oder volumetrische Messungen verwendet, um zu bestimmen, wie viel Stickstoff wurde von der Probe adsorbiert. Die Menge an Stickstoff adsorbiert wird gegen den Druck des Gases aufgetragen , die Isothermen in Abbildung 3 gezeigt , zu geben. Eine erfolgreiche Synthese Isothermen einer ähnlichen Form wie jene Show in Abbildung 1 zeigen. In den besten Fällen die Gesamtmenge am größten sein adsorbiert wird die Mutter UTL Probe, mit der Menge für IPC-2 niedriger ist und die niedrigste für IPC-4. Dies entspricht der Änderung in der Porengrößen. DavonDaten ist es auch möglich Oberflächenbereiche unter Verwendung der BET - Gleichung (Tabelle 1). 11 zu erhalten , Elementaranalyse ist eine weitere Technik, die verwendet werden können, um das Ausmaß zu bestimmen, zu dem Germaniumoxid aus dem Produkt entfernt wurde. Jede geeignete chemische Analysetechnik kann verwendet werden, aber wir haben energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) mittels eines Rasterelektronenmikroskops verwendet , um die Zusammensetzung der Mutter Ge-UTL Zeolith zu ermitteln und die endgültigen Zeolithen IPC-2 und -4 (Tabelle 1). <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Abbildung 1. Vorgeschlagene Schema Mechanismus von den Eltern Zeolith UTL bis zur endgültigen Zeolithe IPC-2 &amp; -4. D4R Einheit der Mutter UTL ist rot markiert. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>leasen klicken Sie hier eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> Abbildung 2. Pulverröntgenbeugungsmuster der Eltern als gemachte &#39;und kalzinierten UTL Zeolith (links) und den Zwischen- und Fertig Zeolithe (rechts). IPC-2P ist das Produkt aus Einlagern der geschichteten IPC-1P mit DEMDA vor Calcinierung. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Abbildung 3. Stickstoffadsorptionsisothermen bei 77 K für UTL (schwarz) aufgezeichnet, IPC-2 (blau) und IPC-4 (rot). Adsorptionsisotherme als ungefüllte Form und der desorpti gezeigtauf Isotherme als gefüllte Form. Diese Zahl wird mit Genehmigung von Nature Publishing Group von Referenz freundlich reproduziert 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <table><tbody><tr><td> Zeolith </td><td> BET - Oberfläche (m 2 / g) </td><td> Si: Ge - Verhältnis </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1,1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1,0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0,7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tabelle 1. Porositätswerte und elementare Zusammensetzung von Zeolithen.

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Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Ein Protokoll für die Herstellung von neuen Zeolithen vom ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) Syntheseweg dargestellt.

Synthese von Zeolithen Mit der ADOR (Montage-Demontage-Organisation-Remontage) Routen

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

synthesis-zeolites-using-ador-assembly-disassembly-organization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K Aufrufe.  The University of St Andrews.  Ein Protokoll für die Herstellung von neuen Zeolithen vom ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) Syntheseweg dargestellt. 

Serie: Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Anti-Krebs-Metall-Komplexe: Synthese und Zytotoxizität Bewertung durch die MTT-Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Synthese und Charakterisierung von funktionalisierten Metall-organische Gerüste

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate crystal microbalance, LCM) and its use for gas adsorption measurements in zeolite H-ZSM-5. Prior to the adsorption measurements, zeolite H-ZSM-5 crystals were synthesized on the gold electrode in the center of the LCM, without covering the connection points of the gold electrodes to the oscillator, by the steam-assisted crystallization (SAC) method, so that the zeolite crystals remain attached to the oscillating microbalance while keeping good electroconductivity of the LCM during the adsorption measurements. Compared to a conventional quartz crystal microbalance (QCM) which is limited to temperatures below 80 &#176;C, the LCM can realize the adsorption measurements in principle at temperatures as high as 200-300 &#176;C (i.e., at or close to the reaction temperature of the target application of one-stage DME synthesis from the synthesis gas), owing to the absence of crystalline-phase transitions up to its melting point (1,470 &#176;C). The system was applied to investigate the adsorption of CO2, H2O, methanol and dimethyl ether (DME), each in the gas phase, on zeolite H-ZSM-5 in the temperature and pressure range of 50-150 &#176;C and 0-18 bar, respectively. The results showed that the adsorption isotherms of these gases in H-ZSM-5 can be well fitted by Langmuir-type adsorption isotherms. Furthermore, the determined adsorption parameters, i.e., adsorption capacities, adsorption enthalpies, and adsorption entropies, compare well to literature data. In this work, the results for CO2 are shown as an example.

A protocol for high-temperature and high-pressure gas adsorption measurements on zeolite H-ZSM-5 using an adsorption measurement device based on a langatate crystal microbalance is presented. Prior to the adsorption measurements, the synthesis of zeolite H-ZSM-5 on the langatate crystal microbalance sensor by the steam-assisted crystallization (SAC) method is demonstrated.

Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

Ingenieurwesen

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient adsorption materials are of great importance in these circumstances. Among all the materials used in water remediation, iron-based nanomaterials and porous materials are of great interest, benefiting from their rich redox reactivity and adsorption function. Here, we developed a facile protocol to directly convert the widely spread red soil in south China to fabricate the Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material. 
The detailed synthesis procedure and synthesis parameters, such as reaction temperature, reaction time, and the Si/Al ratio in the raw materials, have been carefully tuned. The as-synthesized composite materials show good adsorption capacity for typical heavy metal(loid) ions. With 0.001 g/mL Fe2O3/FAU-type zeolite composite material added to different heavy metal(loid)-polluted aqueous solutions (single type of heavy metal(loid) concentration: 1,000 mg/L [ppm]), the adsorption capacity was shown to be 172, 45, 170, 40, 429, 693, 94, and 133 mg/g for Cu (II), Cr (III), Cr (VI), As (III), Cd (II), Pb (II), Zn (II), and Ni (II) removal, respectively, which can be further expanded for heavy metal-polluted water and soil remediation.

Resource Recycling of Red Soil to Synthesize Fe2O3/FAU-type Zeolite Composite Material for Heavy Metal Removal

This article presents a novel and convenient route to synthesize Fe2O3/faujasite (FAU)-type zeolite composite material from red soil. The detailed synthesis parameters have been finely tuned. The obtained composite material can be used for efficient heavy metal-contaminated water remediation, indicating its potential applications in environmental engineering.

Ressourcenrecycling von roter Erde zur Synthese von Fe2O3/FAU-Zeolith-Verbundwerkstoff für die Schwermetallentfernung

Heavy metal-polluted water is of great concern to human health and the eco-environment. In situ water remediation techniques enabled by highly efficient ...

Umwelt

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

Synthese von informationstragenden Peptoiden und deren sequenzgesteuerter dynamischer kovalenter Selbstmontage

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...

Organic Structure-directing Agent-free Synthesis for *BEA-type Zeolite Membrane

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in petroleum and petrochemical fields because of their high thermal, chemical, and mechanical strength. A *BEA-type zeolite is an interesting membrane material because of its large pore size and wide Si/Al range. This manuscript presents a protocol for *BEA membrane preparation by a secondary growth method that does not use an organic structure-directing agent (OSDA). The preparation protocol consists of four steps: pretreatment of support, seed preparation, dip-coating, and membrane crystallization. First, the *BEA seed crystal is prepared by conventional hydrothermal synthesis using OSDA. The synthesized seed crystal is loaded on the outer surface of a 3 cm long tubular &#945;-Al2O3 support by a dip-coating method. The loaded seed layer is prepared with the secondary growth method using a hydrothermal treatment at 393 K for 7 days without using OSDA. A *BEA membrane having very few defects is successfully obtained. The seed preparation and dip-coating steps strongly affect the membrane quality.

A *BEA seed crystal was loaded on a porous &#945;-Al2O3 support by the dip-coating method, and hydrothermally grown without using an organic structure-directing agent. A *BEA-type zeolite membrane having very few defects was successfully prepared by the secondary growth method.

Organische Struktur-regiende agentenfreie Synthese für *BEA-Typ Zeolith Membran

Membrane separation has drawn attention as a novel-energy saving separation process. Zeolite membranes have great potential for hydrocarbon separation in ...

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale applications. Sol-gel-based solution combustion synthesis (SG-SCS) is a simple method to produce ordered porous materials. In this regard, Pearson&#39;s hard and soft acids and bases theory assists in selecting host-dopant reactivity to form a proper heterojunction.
The formation of a heterojunction also changes the essential properties of the materials, improving photocatalysis via charge transfer or synergistic activities. A calcination temperature of 500 &#176;C is ideal for this process based on the results of the stability assessment via a differential thermogravimetry ratio analysis (DTG).
The nanoscale dimensions of the nanoparticles (NPs) and nanocomposites (NCs) generated were validated using X-ray diffraction and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). Furthermore, the scanning electron microscopy micrographs and BET analyses confirmed the porosity nature of the materials. HRTEM, X-ray photoelectron spectroscopy, and energy-dispersive X-ray investigations established the materials composition. The study found that NCs degraded the acid orange 8 (AO8) color more efficiently than bare ZnO.

The development of a heterojunction boosts the photocatalytic activities of solution combustion synthesis, which is a time-/energy-efficient process. Advanced analytical characterization techniques were used in this protocol to evaluate the materials&#39; characteristics, and nanocomposites demonstrated improved acid orange-8 dye degradation.

There is a significant global demand for improvements in synthesis techniques and their optimal characteristics, especially for industrial-scale ...

Triazol und Tetrazol funktionalisierte Zr-MOFs Synthese und Charakterisierung

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. Given their coordinative nature, the organic ligands and strut framework can be readily removed from the MOF and/or exchanged with other coordinative molecules. By introducing target ligands to MOF-containing solutions, functionalized MOFs can be obtained with new chemical tags via a process called post-synthetic ligand exchange (PSE). PSE is a straightforward and practical approach that enables the preparation of a wide range of MOFs with new chemical tags via a solid-solution equilibrium process. Furthermore, PSE can be performed at room temperature, allowing the incorporation of thermally unstable ligands into MOFs. In this work, we demonstrate the practicality of PSE by using heterocyclic triazole- and tetrazole-containing ligands to functionalize a Zr-based MOF (UiO-66; UiO = University of Oslo). After digestion, the functionalized MOFs are characterized via various techniques, including powder X-ray diffraction and nuclear magnetic resonance spectroscopy.

Autor im Rampenlicht: Funktionalisierung metallorganischer Gerüste: Fortschritte, Herausforderungen und die Leistungsfähigkeit des postsynthetischen Ligandenaustauschs 

Post-synthetic ligand exchange (PSE) is a versatile and powerful tool for installing functional groups into metal-organic frameworks (MOFs). Exposing MOFs to solutions containing triazole- and tetrazole-functionalized ligands can incorporate these heterocyclic moieties into Zr-MOFs through PSE processes.

Synthese von Triazol- und Tetrazol-funktionalisierten Zr-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen durch postsynthetischen Ligandenaustausch

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Synthese von Zeolithen Mit der ADOR (Montage-Demontage-Organisation-Remontage) Routen

Zusammenfassung

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Kapitel in diesem Video

Anti-Krebs-Metall-Komplexe: Synthese und Zytotoxizität Bewertung durch die MTT-Assay

Synthese und Charakterisierung von funktionalisierten Metall-organische Gerüste

Adsorptionsvorrichtung Basierend auf einem Langatate Crystal Micro für Hochtemperatur-Hochdruck-Gas Adsorption in Zeolith H-ZSM-5

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition von Metall-Oxid-Strukturen: Zinkoxid-Stangen

Ressourcenrecycling von roter Erde zur Synthese von Fe₂O₃/FAU-Zeolith-Verbundwerkstoff für die Schwermetallentfernung

Synthese von informationstragenden Peptoiden und deren sequenzgesteuerter dynamischer kovalenter Selbstmontage

Organische Struktur-regiende agentenfreie Synthese für *BEA-Typ Zeolith Membran

Metal Oxide Heterojunction for Photocatalytic Activities

Synthese von Triazol- und Tetrazol-funktionalisierten Zr-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen durch postsynthetischen Ligandenaustausch

Synthese von Triazol- und Tetrazol-funktionalisierten Zr-basierten metallorganischen Gerüstverbindungen durch postsynthetischen Ligandenaustausch