R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

주의 : 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하고 사용하기 전에 모든 절차의 위험 평가를 수행하십시오. 이 합성 과정에서 사용되는 화학 물질 중 일부는 급성 독성 및 발암 성이다. 공학적 관리 (흄 후드) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 실험실 코트와 적당한 내 화학성 장갑)을 포함하여 이러한 절차의 기간 동안 모든 적절한 안전 절차를 사용하십시오. UTL의 합성을위한 구조 - 유도제 1. 제조 <ol><li> 증류수 140 ㎖에 수산화 나트륨 5.68 g을 녹인다. 솔루션 및 교반에 1,4- 디 브로 모 부탄의 30.66 g을 추가합니다. </li><li> (110 ℃, 오일 욕) 환류 용액을 가열한다. </li><li> 적가 추가 (~ 초당 1 방울) (2R, 6S) -2,6- 다이 메틸 피 페리 딘 및 추가 12 시간 동안 환류를 계속 중 16.07 g. </li><li> 얼음 조에서 실온으로 냉각 한 다음 냉각. </li><li> 나트륨 50g을 녹여증류수 75 ㎖ 중의 수산화 40 중량 % 용액을 제조 하였다. 얼음에 차가운. 얼음의 추가 70 ㎖을 상기 냉각 된 용액에 40 중량 % 수산화 나트륨 용액을 냉각시켰다. </li><li> 흰색 침전물을 여과하고, 최소한의 클로로포름에 용해. </li><li> 클로로포름으로 수성 잔류 물 (세 200 ml의 부분)를 추출합니다. 클로로포름 부분을 결합 ~ 무수 황산나트륨 20g을 사용해 건조. </li><li> 여과지를 이용하여 여과하여 황산 나트륨을 제거하고, 클로로포름 (50ml)로 세척 하였다. </li><li> 일부 백색 침전물을 형성하기 시작할 때까지 회전 증발기를 사용하여 클로로포름을 증발시켰다. 회전 증발기에서 제거하고 더 이상의 강수량을 볼 수 없을 때까지 디 에틸 에테르를 추가합니다. </li><li> 깔때기에 여과지를 이용하여 여과에 의해 백색 침전물을 회수하고, 디 에틸 에테르 (50ml)로 세척 하였다. </li><li> 60 ° CO의 백색 침전물을 건조 / N은 ​​염 (6R, 10S) -6,10 디메틸 -5- azoniaspiro [4,5] 데칸 브로마이드를 얻었다. </li><li> 25.0 g을 녹여(6R, 10S) -6,10 디메틸 -5- azoniaspiro 증류수 50ml에 [4,5] 데칸 브로마이드. </li><li> 수산화물 이온 교환 수지를 사용하여 수산화물 음이온 브롬 음이온을 교환한다. <ol><li> 브로마이드 염 용액에 수산화 이온 교환 수지 25.0 g을 첨가하고 12 시간 동안 교반한다. </li><li> 여과지로 여과하고 용액을 12 시간 동안 교반하면서 수산화 이온 교환 수지 25.0 g 여액을 다시 노출. 할로겐위한 질산은 시험 부정적인 결과를 반환 할 때까지 수산화 이온 교환 수지에 노출되는 것을 반복한다. 주 : 질산은 시험 브로마이드 이온을위한 매우 중요한 시험이다. <ol><li> 질산 용액 (1.0 M)를 희석이 상품 용액 0.25 mL로 산성화. 제품 솔루션에 질산은 용액 (0.05 M) 2 ~ 3 방울을 추가합니다. 침전물 형태는 다음 수산화 이온 교환 수지에 노출 반복 침전을 볼 수 없다까지 재검사 경우. </li></ol></li></ol></li><li> hydroxid의 농도를 확인지시약으로 페놀프탈레인 용액​​을 사용하여, 염산 (0.1 N에 해당) 0.1 M로 적정 E. 페놀프탈레인 표시는 단지 색 변화까지 뷰렛을 사용하여 천천히 생성물 용액의 공지 된 용적의 작은 부분에 0.1 M 염산 작은 분취 량을 추가 (즉, 엔드 포인트에 도달한다). 추가 염산 총 몰수 초기 용액에 수산화의 몰수와 같다. </li><li> 수산화 0.625 M의 농도를 제공하기 위해 증류수로 용액을 희석. </li></ol> 부모 GE-UTL의 제올라이트 2. 준비 <ol><li> 구조 유도제의 용액 15 ㎖ (6R, 10S) -6,10 디메틸 -5- azoniaspiro [4,5] 데칸 하이드 록 사이드 (0.625 M의 농도)에 이산화 게르마늄 1.08 g을 녹인다. </li><li> 균질 용액이 형성 될 때까지 추가로 30 분 동안 상기 용액에 발연 이산화 규소 부분이 많다는 1.246 g을 첨가하고 교반 하였다. 주 : 0.4 지역 : 2 : 0.4 ROH : 얻어진 겔의 SiO2, 0.8 몰 조성은 ROH 구조 유도제 30 H 2 O. </li><li> 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 늘어선 오토 클레이브 (30 ml의 용량)에 젤을 전송합니다. 그 후 10 일 동안 175 ° C의 오븐 가열에 배치합니다. </li><li> 십일 후, 오븐에서 오토 클레이브를 제거하고 실온으로 자연 냉각 할 수 있습니다. 여과하여 흰색 제올라이트 제품을 복구 할 수 있습니다. 물이 풍부한 양 (~ 200 ml)로 세척 할 것. 70 ° CO / N의 제올라이트를 건조. </li><li> 1, 2 ℃의 속도로 실온으로 냉각되기 전에 6 시간 동안 550 ° C로 유지 - 34 ° C의 분의 속도로 550 ° C에 제올라이트를 가열하여, 제올라이트의 세공의 구조 유도제를 제거 분 - 1. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 분말 X 선 회절 패턴이 일치해야주고n은 그림 2 UTL합니다. </li><li> 제조자의 프로토콜을 이용하여 공극율을 확인하기 위해 N 2 흡착 등온선을 획득. </li><li> 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 에너지 분산 X 선 분광법을 사용하여 원소 분석을 취득. </li><li> 물질의 가수 분해를 방지하기 위해 건조한 불활성 분위기 중에서 소성하여 제올라이트를 저장한다. </li></ol> GE-UTL 3. 가수 분해는 IPC-1P를 형성하기 위해 <ol><li> 0.1 M 염산 용액 160 mL를 하소 된 제올라이트 1.0 g을 추가한다. </li><li> RT로 냉각 18 시간, 95 ℃에서 상기 혼합물을 가열하고, 필터 종이를 사용하여 고체를 여과에 의해 회수. 풍부한 물의 양 (~ 300 ㎖) 및 70 ° CO / N에서 건조 씻으시오. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 IPC-1P의 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 분말 X 선 회절 패턴이도 2에 IPC-1P 주어진 일치해야 건조물이 지정된다.IPC-1P와 더 사용을 위해 저장된다. </li></ol> IPC -4- 제올라이트의 제조 4 <ol><li> 1 ° C의 분의 가열 속도로 575 ° C에 세라믹 도가니 가열에 IPC-1P 0.5 g을 놓고 - 1, 2 ° C 분의 속도로 실온으로 냉각되기 전에 6 시간 동안 575 ℃에서 유지 - 1. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 분말 X 선 회절 패턴이도 2에 IPC -4- 주어진 일치한다. </li><li> 제조자의 프로토콜을 이용하여 공극율을 확인하기 위해 N 2 흡착 등온선을 획득. </li><li> 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 에너지 분산 X 선 분광법을 사용하여 원소 분석을 취득. 이 창은 구조에 남아있는 많은 정보를 제공 할 것입니다. </li></ol> IPC-2 제올라이트 5. 준비 <ol><li> 1.0 M 질산 10 ㎖에 IPC-1P 0.5 g 추가산 용액. </li><li> 이 용액에 diethoxydimethylsilane 0.1 g (DEDMS)를 추가합니다. </li><li> 18 시간 동안 175 ° C의 오븐에서 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 늘어선 오토 클레이브 가열에 대한 해결책을 전송합니다. </li><li> 오븐에서 오토 클레이브를 제거하고 실온으로 자연 냉각 할 수 있습니다. </li><li> 풍부한 물의 양 (~ 100 ㎖) 및 70 ° CO / N에서 건조 세척, 여과하여 흰색 제품을 복구 할 수 있습니다. </li><li> 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 분말 X 선 회절 패턴은도 2에 IPC-2P 주어진 일치한다. </li><li> 1 ° C의 분의 가열 속도로 575 ° C에 세라믹 도가니 가열에 제품 배치 - 1, 2 ° C의 분의 속도로 실온으로 냉각되기 전에 6 시간 동안 575 ℃에서 유지 - 1. </li><li> 제조자의 프로토콜을 사용하여 구조를 확인하기 위하여 분말 X 선 회절 스펙트럼을 획득. 주 : 회절 패턴이 일치한다 t그림 2에서 IPC-2 주어진 모자입니다. </li><li> 제조자의 프로토콜을 이용하여 공극율을 확인하기 위해 N 2 흡착 등온선을 획득. </li><li> 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 에너지 분산 X 선 분광법을 사용하여 원소 분석을 취득. </li></ol>

<ol>
	<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time.">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+Precursors,+intermediates+and+reaction+mechanism.">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li><li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. 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L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings.">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li><li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ITQ-15:+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels,+and+its+catalytic+implications.">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li><li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents?.">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?.</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li><li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites:+In+Silico+Investigation.">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li><li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity.">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

ADOR 프로세스의 실제기구의 전체 설명은 본 문서의 범위를 벗어나지 만 발표 된 논문에서 찾을 수있다 들었다. 3, 5, 8 그러나, 프로세스의 잠재적 중요성 확대 가치가있다. 제올라이트의 제조 방법 ADOR 최종 물질을 제조하는 방법으로, 제올라이트의 합성 전통적인 방법과 상당히 다르다. 이것의 중요한 결과는 ADOR 공정을 사용하여 제조 된 물질은 전통적으로 이루어진 제올라이트는 근본적으로 상이 할 수있는 잠재력을 가지고있다. 특히 정력적으로 구별되는 물질을 제조하기 ADOR 메서드를 사용하는 범위가있다. 배후 이론은 기준 (8)에 기재되어있다. 기공을 통해 제어가 ADOR 방법은 전통적인 방법으로 다른 특성을 나타낸다 또 다른 영역이다. 특히 13, 그것은 처리장 가능하다하지 지금까지 제올라이트 가능한되었습니다 지속적으로 조정 가능한 기공과 제올라이트의 전체 시리즈 재 수열 합성법을 이용하여 제조. 시리즈를 사용하도록 변형이 전술 한 프로세스의 3 단계이다. 줄곧 6 M (심지어 이후)에 0.1 M에서 사용되는 산의 농도를 변경하여 하나의 최종 물질의 성질을 조정할 수있다. 이 달성 할 수있는 방법의 자세한 내용은 참조 (13)에 제시되어이 좋은 기회와 위험을 모두입니다. 산의 농도가 사용되는 경우에 경우, 온도 및 시간은 생성 된 물질이 가장 강한 피크의 위치는도 2에 도시 된 것과 일치하지 않는 회절 패턴을 보여 최적하지 않은 반응 떠났다. 그러나, 이러한 상황에서 이것은 기준 (13)에 기재된 것과 실험에서 분말 X 선 패턴을 비교하여 인식 할 수있다. 성공적인 OU가 있는지 확인 프로토콜의 중요한 단계tcome 그 조작 다루고 달성된다. 우선 특히 고온에서, 실리카 용해를 촉진로 적층 중간체와 접촉하는 용액이 알칼리성없는 것이 중요하다. 둘째, ADOR 프로세스 비가역 마지막 단계는 중요한 요소이기 때문에 재료의 적절한 조직 (3.2 단계 5.2) 공정의 성공에 매우 중요하다. 전술 한 바와 같이, 시간 및 산도 중요 프로세스 변수 등이 단계가 최적화되는 것을 보장하는 것이 매우 중요하다 모두이다. 상술 한 바와 같이 상위 제올라이트 구조의 특정 장소에 위치한 게르마늄와 germanosilicate 인 요구가있다. 이것은 부모로서 사용될 수 제올라이트의 수를 제한한다. 제올라이트 UTL이 크게 부모로서 탐구 한 유일한 물질이다. 그러나, 다른 부모가 성공적으로 AP 될 수 있다는 초기 징후가있다프로세스로 합연하지만 추가 작업은이 분야에 필요하다. ADOR 방법이 작동하는지 확인하기 위해 큰 관심은 중간 IPC-1P의 층이 용해 또는 상당한 재 배열을받지 않도록 분해 단계 후 조작에주의해야한다. 이는 최종 제품을 최적화 오른쪽 반응 조건의 산도, 시간 및 온도를 얻는 것이 중요하다. 반응 조건 위에 미세한 제어는 제 인스턴스 오히려 혼동 및 절차의 영상 정보가 우리의 소망 뒤에 큰 원동력이다있다. 결론적으로,이 절차는 제올라이트 합성 ADOR 방법은 두 개의 서로 다른 제올라이트, IPC-2 (OKO) 및 IPC-4 (PCR)을 형성하는 UTL 골격 구조를 갖는 germanosilicate에 적용 할 수있는 방법을 설명한다.

제올라이트는 사면체의 중심에 금속 양이온 (전통적 규소 및 알루미늄) 4 산화물 음이온 둘러싸여 코너 공유 면체의 3 차원 오픈 배열 구성 고체의 클래스이다. 기공 구조의 다양한 소유 할 다른 제올라이트 프레임 워크 이러한 코너 공유 사면체 리드의 다른 배열. 이러한 기공 구조는 다른 사람의 사이에서, 석유 화학, 원자력 및 의료 분야에서 자신의 응용 프로그램에 이르게 작은 분자를 수용 할 수 있습니다. 그 제올라이트 토폴로지를 참고 자료 (예를 들어, IPC-2) 자신의 토폴로지 (예 : UTL) 또는 실제 물질을 식별 코드 부여 - 국제 제올라이트 협회의 웹 사이트를 참조하시기 바랍니다 자세한 내용을 www.iza-online.org . 제올라이트의 중요한 기능은 양 accessibil에 적용하여 유틸리티를 정의 자신의 다공성이며,중요한 화학 물질의 대부분이 발생하는 내부 표면적 성만. 이것은 차례로 재료의 화학적 활성 및 선택성을 결정한다. 제올라이트 과학 (실제로 모든 다공성 재료 과학)의 주요 목표는 다공성을 제어하는​​ 것입니다. 제올라이트는 전통적으로 지난 50 년 동안 거의 변경되었습니다 수열 방법 (1), (2)에 의해 합성된다. 사실, 최근의 주요 발전 인 실리콘 재료의 알루미 제품군에 상승을주는 대체 할 수있는 탐색과 구조 지시 제 1과와 1982 년 급 암모늄염의 도입으로 1961 년에 발생했습니다. 3 위대한 유틸리티의 주어 제올라이트, 새로운 재료에 새로운 노선 개발에 큰 관심이있다. 다음, Disassembl 부모 제올라이트 조립 7 - 이러한 경로는 최근에 개발 된 ADOR 전략 4ED 새로운 최종 고체로 재 조립을 허용하는 방식으로 구성 얻어진 종. 이것은 우리가 이용할 수의 프레임 워크에 내장 된 고유의 불안정성이 미리 준비 제올라이트를 사용한다. (8)이 가난한 안정성이 우선적으로 D4R (더블 사 - 링) 단위 내에있는 가수 불안정한 게르마늄의 결합에서 유래하는 함께 바인드 인접 실리카 풍부한 레이어 (그림 1). 이러한 D4R 유닛은 상기 선택적 화학적 조작은 중간 적층 재료에 수행 될 수 있도록, 비교적 가벼운 처리를 사용하여 제거 할 수있다. (4) 기존의 수열 합성 ADOR 주요 차이점은 구조 형성의 최종적인 방법이다. 수열 합성이 최종 구조가 결정되도록 허용 가역 공정이다. ADOR 공정에서, 그러나, 최종 구조 형성 단계 (재 조립)은 비가 역적이다 CO고온에서 층 ndensation. 고결 정성 최종 물질을 받기위한 키는 적층 중간체 뉴 워크에 비가역 응축 가능한 최적대로 일어날 수 있도록 적절한 상대 위치에 배치 된 조직 단계이다. 다음 예에서는 상위 제올라이트의 UTL 제올라이트 토폴로지 9와 germanosilicate가 (10)가 구조 유도제 (SDA)로 미리 제작 한 유기 양이온을 사용하여 (어셈블리 공정)을 제조 할 수있는 방법을 보여준다. 이 프로토콜의 성공의 열쇠는 부모 Ge- UTL은 IPC-1P라는 적층 중간체를 생산하는 산 가수 분해를 사용하여 분해하고 구성 할 수있는 제올라이트, 특정 장소에있는 게르마늄의 위치이다. 이 중간체는 다음 두 가지 방식으로 처리 될 수있다. 고온에서 IPC-1P 재료의 직접 재결합 t 리드토폴로지 국제 제올라이트 협회 (IZA)에 의해 코드 PCR을 주어진 IPC-4 구조와 OA 제올라이트. 그러나, IPC-1P를 층들 사이에 실리콘 - 함유 종의 층간을 서로 다르게 구성 될 수있다. 우리는이 조작 IPC-2P의 결과를 호출합니다. 이 인터 및 조직 IPC-2P 재료의 고온 처리는 누구의 토폴로지 IZA 코드 OKO 주어집니다 IPC-2라는 새로운 제올라이트, 리드. OKO (IPC-2) 및 PCR (IPC-4) 토폴로지 차이는 IPC-4가 더 S4R 단위가없는 반면, IPC-2 층 -like UTL 사이 실리카 소단위 (단일 네 고리 S4R)를 포함한다는 것이다. 제올라이트는 주 사형 전자 현미경을 사용하여 X 선 회절, N이 흡착 및 에너지 분산 X 선 분석에 의해 특징 지어진다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Chemical</td>
			<td style="width:119px;">S/4920/53</td>
			<td align="right" style="width:167px;">99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1,4-dibromobutane</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>140805-500G</td>
			<td align="right">99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&#160;</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>41470-100ML</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Paraffin oil</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>P/0320/17</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chloroform</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>C/4920/17</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium sulfate (anhydrous)</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>S/6600/60</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Diethyl ether</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>24002-2.5L</td>
			<td>&#62;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ambersep 900-OH</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td align="right">301340025</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hydrochloric acid, 0.1N</td>
			<td>Fluka</td>
			<td>318965-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Phenolphthalein</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>105945-50G</td>
			<td>ACS Reagent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silver nitrate</td>
			<td colspan="2">Ames Goldsmith</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Germanium dioxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td align="right">11155</td>
			<td align="right">100.00%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td align="right">403731500</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

분말 X 선 회절 패턴 (도 2)은 중간층 상 IPC-1P 및 IPC-2P 포함한 생산 된 모든 자료를 위해 수집 하였다. 분말 X 선 회절은 본 제올라이트의 위상 특성을 결정하는 데 사용되는 기본 기술이다. 재료는 항상 다소 무질서이기 때문에 IPC-1P와 IPC-2P의 결정 구조가 완전히 특징되지 않습니다. 그러나 각각의 분말 회절 패턴은 관심의 위상에 대한 지문을 사용될 수있다. 찾기 위해 가장 중요한 특징은, 단위 셀 크기에 대한 정보를 제공하는 패턴의 피크 위치이다. 제올라이트 (상기 중간체)의 각각은 서로 다른 단위 셀 크기를 갖는 각각의 수집 된 회절 패턴에 따라서 피크 위치는 특정 단계의 존재 여부를 진단하고,도 2에 도시 된 기준 패턴의 위치와 일치한다. 년 이상적 상대가장 강한 피크의 위치를​​ 큘라하기 위해 가장 먼저 살펴보아야 할 것입니다. 이 메인 피크의 위치는 상기 기준 패턴의 위치와 일치 한 경우는 다른 피크는 일치되는지보고한다. 사용되는 회절이 잘 정렬되고 유지되는 경우,이 경기는 상대적으로 잘되어야합니다. 도 2에서의 각 패턴에없는 샘플 X 선 회절 패턴에 존재하는 여분의 피크 준비된 샘플 상 순수한 아님을 나타낸다. 회절 패턴에서의 피크의 강도는 위상 식별 절차에 중요하지 않고, 무시 될 수 있기 때문에 이들은 기기의 차이 샘플과 기준 패턴 간의 차이가있다. 이 연구에 필요하지 않습니다 원자의 위치에 대한 정보를 얻기 위해 전체 구조 연구를 수행 할 경우 강도는 중요하게. X 선 회절은 기본 메트이지만구조 해석, 질소 흡착 등온선 (도 3)의 외경은 제품 제올라이트를 특성화하는데 사용될 수있다. 이러한 실험 방법은 먼저 채널의 세공에 존재하는 분자 (일반적으로 물)을 주로 진공 하에서 샘플을 가열에 의해 제거해야. 이어서 샘플은 일반적으로 77 K까지 냉각시키고, 질소 가스를 소량의 시스템으로 관리되고 중량 또는 체적 중 측정 시료에 흡착 된 질소의 양을 결정하기 위해 사용된다. 질소 흡착 량은도 3에 도시 된 등온선을 제공하는 가스의 압력에 대해 도시된다. 성공적인 합성은도 1에서와 쇼와 유사한 형상의 등온선을 보여줄 것이다. 총량가 큰 것 흡착 최상의 상황에서 양이 IPC-4 IPC-2 및 낮은 낮은 인으로 상위 UTL 샘플. 이것은 기공 크기의 변화에​​ 일치한다. 이것으로부터데이터 BET 식 (표 1)을 사용하여 표면적을 얻을 수있다. (11) 원소 분석은 게르마늄이 생성물로부터 제거 된 정도를 결정하는데 이용 될 수있는 또 다른 기술이다. 임의의 적절한 화학적 분석 기법이 사용될 수 있지만, 우리는 분산 형 X 선 분석 (EDX) 부모 GE-UTL 제올라이트의 조성을 확인하기 위하여, 주사 전자 현미경을 사용하여 최종 제올라이트 IPC-2 -4 (표 에너지를 사용한 1). <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> 그림 1. 최종 제올라이트에 부모 제올라이트 UTL에서기구의 설계도를 제안 IPC-2 빨간색으로 강조 표시됩니다 부모 UTL -4. D4R 단위. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>임대이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> &#39;표시 만든&#39;부모 하소 UTL 제올라이트 (왼쪽)와 중간체 및 최종 제올라이트 (오른쪽)의도 2 분말 X 선 회절 패턴. IPC-2P는 DEMDA 종래와 적층 IPC-1P를 인터의 생성물 인 소성. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> 그림 3. UTL (블랙) 77 K 기록 질소 흡착 등온선은 IPC-2 (청색) 및 IPC-4 (적색). 흡착 등온선은 잔여 형상 및 desorpti로 나타낸다채워진 모양으로 등온선에. 이 그림은 친절 참조 4에서 자연 출판 그룹의 허가에 의해 재생 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <table><tbody><tr><td> 비석 </td><td> BET 표면적 (m 2 / g) </td><td> 시 : 게르마늄 비율 </td></tr><tr><td> GE-UTL </td><td> 541.3 ± 1.1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1.0 </td><td> &gt; (500) </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0.7 </td><td> (90) </td></tr></tbody></table> 표 1. 다공성 값과 제올라이트의 원소 조성.

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Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

ADOR에 의해 새로운 제올라이트를 제조하기위한 프로토콜은 (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) 합성 경로가 표시됩니다.

ADOR (조립 - 분해 - 조직 - 재 조립) 경로를 사용하여 제올라이트의 합성

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K 조회수.  The University of St Andrews.  ADOR에 의해 새로운 제올라이트를 제조하기위한 프로토콜은 (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eassembly) 합성 경로가 표시됩니다. 

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

MTT의 분석에 의해 합성 및 세포 독성 평가 : 항암 금속 합성물

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

연구

화학

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent reactions with azides to form cyanocarbene intermediates. The synthesis of hypervalent iodonium alkynyl triflates can be facile, but difficulties stem from their isolation and reactivity. In particular, the necessity to use filtration under inert atmosphere at -45 &deg;C for some HIATs requires special care and equipment. Once isolated, the compounds can be stored and used in reactions with azides to form cyanocarbene intermediates. 
The evidence for cyanocarbene generation is shown by visible extrusion of dinitrogen as well as the characterization of products that occur from O-H insertion, sulfoxide complexation, and cyclopropanation. A side reaction of the cyanocarbene formation is the generation of a vinylidene-carbene and the conditions to control this process are discussed. There is also potential to form a hypervalent iodonium alkenyl triflate and the means of isolation and control of its generation are provided. The O-H insertion reaction involves using a HIAT, sodium azide or tetrabutylammonium azide, and methanol as solvent/substrate. The sulfoxide complexation reaction uses a HIAT, sodium azide or tetrabutylammonium azide, and dimethyl sulfoxide as solvent. The cyclopropanations can be performed with or without the use of solvent. The azide source must be tetrabutylammonium azide and the substrate shown is styrene.

Herein is described the synthesis, isolation, and reactions of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) with azides to generate cyanocarbenes. The procedures will involve air-sensitive and cryogen techniques, including cold filtration under an inert atmosphere. Handling and safety of the synthesized compounds will also be discussed.

생성 Cyanocarbenes의 응용 프로그램에 대한 고원자가 요오드 알키 트라이 플레이트의 합성

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

분할 및 풀 합성 펩타이드 급 아미드 도서관의 특성

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

의 합성을위한 프로토콜<em&gt; 직교</em&gt; -trifluoromethoxylated 아닐린 파생 상품

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST 바닐린-1의 합성에 대해 불균일 촉매로서

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Photoredox 촉매를 사용하여 가시 광선 중재 분산 중합에 의해 웜 형상 미셀 손쉬운 합성

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have been thought of as a type of molecular information storage. Mass spectrometry analysis has been considered the method of choice for sequencing peptoids. Peptoids can be synthesized via solid phase chemistry using a repeating two-step reaction cycle. Here we present a method to manually synthesize oligo-peptoids and to analyze the sequence of the peptoids using tandem mass spectrometry (MS/MS) techniques. The sample peptoid is a nonamer consisting of alternating N-(2-methyloxyethyl)glycine (Nme) and N-(2-phenylethyl)glycine (Npe), as well as an N-(2-aminoethyl)glycine (Nae) at the N-terminus. The sequence formula of the peptoid is Ac-Nae-(Npe-Nme)4-NH2, where Ac is the acetyl group. The synthesis takes place in a commercially available solid-phase reaction vessel. The rink amide resin is used as the solid support to yield the peptoid with an amide group at the C-terminus. The resulting peptoid product is subjected to sequence analysis using a triple-quadrupole mass spectrometer coupled to an electrospray ionization source. The MS/MS measurement produces a spectrum of fragment ions resulting from the dissociation of charged peptoid. The fragment ions are sorted out based on the values of their mass-to-charge ratio (m/z). The m/z values of the fragment ions are compared against the nominal masses of theoretically predicted fragment ions, according to the scheme of peptoid fragmentation. The analysis generates a fragmentation pattern of the charged peptoid. The fragmentation pattern is correlated to the monomer sequence of the neutral peptoid. In this regard, MS analysis reads out the sequence information of the peptoids.

A protocol is described for the manual synthesis of oligo-peptoids followed by sequence analysis by mass spectrometry.

합성 및 올리고 peptoids의 질량 분석 분석

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

활성 표면 성장 메커니즘을 통해 기판 바인딩된 Au 나노 와이어의 합성

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. Yet maleimide-based conjugates display limited stability in vivo because the succinimidyl thioether linkage can undergo a retro-Michael reaction. This, of course, can lead to the release of the radioactive payload or its exchange with thiol-bearing biomolecules in circulation. Both of these processes can produce elevated activity concentrations in healthy organs as well as decreased activity concentrations in target tissues, resulting in reduced imaging contrast and lower therapeutic ratios. In 2018, we reported the creation of a modular, stable, and easily accessible phenyloxadiazolyl methyl sulfone reagent &#8212; dubbed &#8216;PODS&#8217; &#8212; as a platform for thiol-based bioconjugations. We have clearly demonstrated that PODS-based site-selective bioconjugations reproducibly and robustly create homogenous, well-defined, highly immunoreactive, and highly stable radioimmunoconjugates. Furthermore, preclinical experiments in murine models of colorectal cancer have shown that these site-selectively labeled radioimmunoconjugates exhibit far superior in vivo performance compared to radiolabeled antibodies synthesized via maleimide-based conjugations. In this protocol, we will describe the four-step synthesis of PODS, the creation of a bifunctional PODS-bearing variant of the ubiquitous chelator DOTA (PODS-DOTA), and the conjugation of PODS-DOTA to the HER2-targeting antibody trastuzumab.

In this protocol, we will describe the synthesis of PODS, a phenyoxadiazolyl methyl sulfone-based reagent for the site-selective attachment of cargos to the thiols of biomolecules, particularly antibodies. In addition, we will describe the synthesis and characterization of a PODS-bearing bifunctional chelator and its conjugation to a model antibody.

합성 및 Bioconjugation의 Thiol 반응 시 약 사이트에 선택적으로의 창조에 대 한 수정 Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...