Fuente: Laboratorio del Dr. Nicholas Leadbeater — Universidad de Connecticut

La destilación es quizás la técnica de laboratorio más común empleada por los químicos para la purificación de líquidos orgánicos. Compuestos en una mezcla con diferente puntos que hierven separados en componentes individuales cuando la mezcla se destila cuidadosamente. Los dos tipos principales de destilación son "destilación simple" y "destilación fraccionada", y ambos son ampliamente utilizados en laboratorios de química orgánica.

Destilación simple se utiliza cuando el líquido es (a) relativamente puro (contiene no más de 10% de contaminantes líquidos), (b) tiene un componente no volátil, como un contaminante sólido, o (c) es mezclado con otro líquido con un punto de ebullición diferente por al menos 25 ° C. Destilación fraccionada se utiliza cuando la separación de mezclas de líquidos cuyos puntos de ebullición son más similares (separados por menos de 25 ° C).

Este video detalla la destilación fraccionada de una mezcla de dos solventes orgánicos comunes, ciclohexano y tolueno.

1. instalación de aparatos de destilación fraccionada

Tabla 1. Componentes del aparato de destilación fraccionada.
Nota: toda la cristalería, con excepción de los cilindros graduados, debe tener juntas de vidrio esmerilado

1. Reunir todo el equipo necesario para montar el aparato de destilación fraccionada (tabla 1) y colocarlos en una campana de humos.
2. Coloque el manto de calefacción y remover la placa a los pies de la base de la réplica, sentado encima de un gato de tornillo.
3. Usando el gato de tornillo, elevar el manto de calefacción a una altura de 20 cm.
4. Coloque una abrazadera en el soporte de la retorta. Asegure el matraz de fondo redondo para el soporte de réplica mediante la abrazadera de forma que el frasco quede perfectamente en el manto de calefacción.
5. Retire el tornillo y el manto de calefacción, dejando de lado para más tarde.
6. Agregar una barra de agitación magnética en el matraz de fondo redondo.
7. Agregar una columna de fraccionamiento en la parte superior del matraz fondo redondo, asegurar al soporte de la retorta con una abrazadera.
8. Añadir un adaptador "Y" a la parte superior de la columna de fraccionamiento, asegurar al soporte de la retorta con una abrazadera y a la columna de fraccionamiento con un clip de Keck.
9. Agregar una columna de condensación al brazo inclinado hacia abajo del adaptador "Y", fijándolo con un clip de Keck. Para estabilidad adicional, el condensador puede sujetarse con una pinza a un soporte de retorta segundo.
10. Conecte la tubería de la fuente de agua a la conexión inferior del condensador y conectar el tubo de retorno de agua a la conexión más alta en el condensador. Asegurar el tubo con seguridad está equipado para el condensador (considere el uso de alambre de cobre para mantener el tubo en su lugar).
11. Conecte un adaptador de colección al extremo libre del condensador y la conexión con un clip de Keck.
12. Tienen tres cilindros de 25 mL graduada disponible para la recolección del destilado.

Figura 5. Aparato para destilación fraccionada.

2. preparación para la destilación

1. Quitar el matraz de fondo redondo de la Asamblea por bajar a la base del soporte de réplica.
2. Coloque un embudo de tallos en la parte superior del matraz de fondo redondo y añadir el líquido a destilar. No llene el frasco más de la mitad.
3. Después de llenar el frasco, retire el embudo.
4. Levantar nuevamente el matraz y coloque el frasco a su posición original en el soporte de la retorta.
5. Con el adaptador para termómetro, coloque el termómetro en el puerto abierto restante en el adaptador "Y". El termómetro debe agregarse el último, ya que es más susceptible a la fractura.
6. Coloque el bulbo del termómetro de manera que es justo debajo del brazo lateral del adaptador "Y". Esto garantiza una lectura precisa de la temperatura del vapor.
7. Vuelva a colocar la calefacción manto y mecanismos elevadores de husillo a su posición original, tanto como sea posible envuelve el matraz de fondo redondo.
8. Coloque un cilindro graduado debajo el adaptador del condensador, listo para recoger el destilado.

3. realizar la destilación

1. Aumentar la temperatura de la calefacción manto poco a poco hasta que comience a hervir el líquido en el matraz de fondo redondo.
2. Tan pronto como comienza la ebullición, mantener la temperatura durante 2 minutos.
3. Observe el anillo de condensado levanta lentamente la columna de fraccionamiento. El aumento debe ser gradual, que garantiza la correcta separación de los componentes de la mezcla en los platos teóricos. Si el anillo de condensado deja de levantamiento, aumentar ligeramente la temperatura. Debe tomar por lo menos 5 min para el anillo llegar a la parte superior de la columna.
4. Una vez que las primeras gotas de líquido comience a caer el condensador, la temperatura debe permanecer casi constante. Registro la temperatura cada 2 mL de destilado se recoge en el cilindro graduado.
5. Ajustar en consecuencia el calor para permitir el 1-2 gotas/s del condensador en el cilindro graduado.
6. Cada vez que llega a la probeta graduada de 4 mL, reemplazar rápidamente con un vacío.
7. Verter el destilado en un frasco limpio y rotulado para su custodia.
8. Si la destilación se produce muy lentamente, envuelva la columna con papel de aluminio o lana de vidrio para protegerlo de corrientes de aire frío.
9. Cuando la temperatura comienza a disminuir significativamente, casi todos el cyclohexane ha sido destilado. Aumentar la temperatura hasta que el tolueno comienza a hervir y destilar. Otra vez, recoge el registro la temperatura cada 2 mL de destilado.
10. Antes de todo el contenido del matraz se evapora, dejará de calentar el matraz. Es importante garantizar que el frasco no se seca, que puede causar grietas.
11. Quitar el manto de calefacción reduciendo el gato de tornillo a la base del soporte de réplica
12. Analizar el contenido de los frascos del destilado para confirmar la pureza utilizando una técnica solicitada, como la espectroscopia de ¹H NMR.