1. 분수 증류 장치 설정

표 1. 분수 증류 장치 구성 요소.
참고: 졸업한 실린더를 제외한 모든 유리 제품에는 접지 유리 조인트가 있어야 합니다.

1. 분수 증류장치(표 1)를조립하여 연기 후드에 배치하는 데 필요한 모든 장비를 수집합니다.
2. 가열 맨틀을 놓고 나사 잭 위에 앉아 레토르트 스탠드기 기슭에 접시를 저어줍니다.
3. 나사 잭을 사용하여 가열 맨틀을 높이 20cm로 높입니다.
4. 레토르트 스탠드에 클램프를 부착합니다. 플라스크가 가열 맨틀에 꼭 잡히도록 클램프를 사용하여 레토르트 스탠드에 둥근 바닥 플라스크를 고정하십시오.
5. 나사 잭과 가열 맨틀을 제거하고 나중에 옆으로 두십시오.
6. 둥근 바닥 플라스크에 마그네틱 스터드 바를 추가합니다.
7. 둥근 바닥 플라스크 의 상단에 분수 열을 추가하여 클램프가 있는 레토르트 스탠드에 고정합니다.
8. 분수 열 의 상단에 "Y" 어댑터를 추가하여 클램프가 있는 레토르트 스탠드와 Keck 클립이 있는 분수 열에 고정합니다.
9. "Y" 어댑터의 아래쪽 경사진 팔에 응축 열을 추가하여 Keck 클립으로 고정합니다. 추가 안정성을 위해 응축기를 클램프로 제2 레토르트 스탠드로 고정할 수 있습니다.
10. 수원에서 응축기의 낮은 연결에 튜브를 연결하고 응축기의 높은 연결에 물 반환 튜브를 연결합니다. 튜브가 응축기에 안전하게 장착되었는지 확인하십시오 (구리 와이어를 사용하여 튜브를 제자리에 고정시키는 것이 좋습니다).
11. 컬렉션 어댑터를 응축기의 열린 끝에 연결하고 Keck 클립으로 연결을 보호합니다.
12. 증류소 의 수집에 사용할 수있는 세 개의 25 mL 졸업 실린더가 있습니다.

그림 5. 분수 증류장치.

2. 증류 준비

1. 레토르트 스탠드의 베이스로 낮추어 어셈블리에서 둥근 바닥 플라스크를 제거합니다.
2. 줄기된 깔때기를 둥근 바닥 플라스크 의 상단에 놓고 증류할 액체를 추가합니다. 플라스크를 절반 이상 가득 채우지 마십시오.
3. 플라스크를 채운 후 깔때기를 제거합니다.
4. 플라스크를 다시 한 번 올리고 플라스크를 레토르트 스탠드에 원래 위치에 다시 놓습니다.
5. 온도계 어댑터를 사용하여 온도계를 "Y" 어댑터의 나머지 열린 포트에 배치합니다. 온도계는 파손에 가장 취약하기 때문에 마지막으로 추가해야합니다.
6. 온도계의 전구를 배치하여 "Y" 어댑터의 측면 팔 바로 아래에 있도록 합니다. 이것은 증기 온도의 정확한 판독을 보장합니다.
7. 가열 맨틀과 나사 잭을 원래 위치로 교체하고 둥근 바닥 플라스크를 꼭 감싸세요.
8. 연축기 어댑터 아래에 졸업한 실린더를 놓고 증류소를 수집할 준비를 합니다.

3. 증류를 수행

1. 둥근 바닥 플라스크의 액체가 끓기 시작할 때까지 가열 맨틀의 온도를 점차적으로 증가시다.
2. 끓는 즉시 온도를 2 분 동안 유지합니다.
3. 응축수 의 고리가 분수 열을 천천히 상승시키는 것을 유의하십시오. 상승은 이론적 플레이트를 통해 혼합물 성분의 적절한 분리를 보장하는 점진적이어야한다. 응축수의 고리가 상승하는 것을 멈추면 온도를 약간 높입니다. 링이 열 의 맨 위에 도달하는 데 최소 5분이 소요됩니다.
4. 액체의 첫 번째 방울이 응축기 아래로 떨어지기 시작하면 온도는 거의 일정하게 유지되어야합니다. 각 2mL의 증류소가 졸업된 실린더에서 수집되는 온도를 기록합니다.
5. 응축기에서 졸업된 실린더로 1-2 방울/s를 허용하도록 그에 따라 열을 조정합니다.
6. 졸업한 실린더가 4mL에 도달할 때마다 빈 기통으로 빠르게 교체하십시오.
7. 증류소를 깨끗하고 라벨이 붙은 바이알에 부어 보관하십시오.
8. 증류가 매우 느리게 발생하는 경우, 차가운 초안으로부터 보호하기 위해 알루미늄 호일 또는 유리 양모로 컬럼을 싸서 보호하십시오.
9. 온도가 크게 떨어지기 시작하면 거의 모든 사이클로헥산이 증류되었습니다. 톨루엔이 끓고 증류되기 시작할 때까지 온도를 높입니다. 다시, 증류소의 각 2mL 수집으로 온도를 기록합니다.
10. 플라스크의 전체 내용이 증발하기 전에 플라스크 가열을 중지합니다. 플라스크가 건조해지지 않도록 하는 것이 중요하며, 이로 인해 플라스크가 깨질 수 있습니다.
11. 나사 잭을 레토르트 스탠드 의 베이스로 낮추어 가열 맨틀을 제거합니다.
12. 증류소 바이알의 내용을 분석하여 ^1HNMR 분광법과 같은 선택한 기술을 사용하여 순도를 확인합니다.